JP2008238134A - イオン交換性フィルタおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フッ素系イオン交換ポリマーを含む繊維を含む不織布からなり、フッ素系イオン交換ポリマーの割合が、不織布(100質量%)のうち、95質量%以上であるイオン交換性フィルタ;不織布を、フッ素系イオン交換ポリマーと溶媒とを含む紡糸原液を用いた電界紡糸法にて製造するイオン交換性フィルタの製造方法。
【選択図】図1
Description
(1)ポリプロピレンが島成分でポリスチレンが海成分である多芯海島型複合繊維のポリスチレンにイオン交換基を導入したイオン交換繊維からなるフィルタ(非特許文献1)。
(2)ポリオレフィン等からなる基材フィルタの表面にイオン交換ポリマーを塗布したイオン交換性フィルタ(特許文献1)。
(2)のフィルタは、基材フィルタが柔軟であり、耐久性に優れるものの、フィルタに含まれるイオン交換ポリマーの割合が少ないため、イオン成分の除去性能が低い。
従来のイオン交換膜用補強体としては、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイミド等のイオン交換基を含有していないポリマーを含む不織布、織布、多孔体等が挙げられる。しかし、該補強体では、イオン交換基がないため、イオン交換膜の抵抗が上昇する。
竹内雍監修、「多孔質体の性質とその応用技術」、フジテクノシステム、1999年3月、p.747
前記フッ素系イオン交換ポリマーは、テトラフルオロエチレンに基づく繰り返し単位と、下式(1)で表される繰り返し単位とを有する共重合体であることが好ましい。
前記ポリアルキレンオキシドは、ポリエチレンオキシドであることが好ましい。
前記ポリエチレンオキシドの重量平均分子量は、10万〜1000万であることが好ましい。
本発明のイオン交換性フィルタの製造方法によれば、耐久性に優れ、気体に含まれるイオン成分の除去性能が高いイオン交換性フィルタを容易に製造できる。
本発明の不織布は、抵抗が低く、強度の高いイオン交換膜が得られるイオン交換膜用補強体;耐久性に優れ、液体に含まれるイオン成分の除去性能が高い液体処理用フィルタとして有用である。
本発明のイオン交換性フィルタは、フッ素系イオン交換ポリマーを含む繊維を含む不織布からなる。
スルホン酸型パーフルオロカーボンポリマーとしては、パーフルオロオレフィン(テトラフルオロエチレン(以下、TFEと記す。)、ヘキサフルオロプロピレン等。)、クロロトリフルオロエチレン、およびパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)からなる群から選ばれる1種以上に基づく繰り返し単位と、スルホン酸基を有する繰り返し単位とを有する共重合体が好ましく、TFEに基づく繰り返し単位と、下式(1)で表される繰り返し単位とを有する共重合体Hが特に好ましい。
CF2=CF−(OCF2CFX)m−Op−(CF2)n−SO2F ・・・(2)。
ただし、Xはフッ素原子またはトリフルオロメチル基であり、mは0〜3の整数であり、nは1〜12の整数であり、pは0または1である。
CF2=CFO(CF2)qSO2F ・・・(21)、
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)rSO2F ・・・(22)、
CF2=CF(CF2)sSO2F ・・・(23)、
CF2=CF(OCF2CF(CF3))tO(CF2)2SO2F ・・・(24)。
ただし、qは、1〜8の整数であり、rは、1〜8の整数であり、sは、1〜8の整数であり、tは、1〜5の整数である。
不織布は、不織布中のフッ素系イオン交換ポリマーの割合が95質量%以上となる範囲内で、他の繊維を含んでいてもよい。
不織布の厚さは、断面の顕微鏡写真から測定し、その最大値とする。
不織布の目付量は、25℃において、不織布に粘着剤付きのポリエチレンテレフタレート(以下、PETと記す。)フィルムを押し付け、該フィルムに不織布を移しとり、移しとられた不織布の面積と、PETフィルムの質量増加とから不織布の目付量(g/m2)を求める。
不織布の空隙率は、下記式から算出する。
空隙率(%)=100−A×100/(B×C)。
ただし、Aは、不織布の目付量(g/m2)であり、Bは、不織布の材料であるフッ素系イオン交換ポリマーの密度(g/m3)であり、Cは、不織布の厚さ(m)である。
本発明においては、イオン交換性フィルタを構成する不織布を電界紡糸法にて製造する。
電界紡糸法とは、紡糸原液に高電圧を印加することによって電気的に繊維を紡糸する方法である。
(i)他の方法に比べ、簡便な装置で製造できる。
不織布を製造する方法としては、メルトブローン法、スパンボンド法、抄紙法等が知られているが、いずれも大掛かりな不織布製造装置が必要となる、原料繊維を準備するために別に繊維製造装置が必要である等、装置コストがかかる。
(ii)極細の繊維の集積体が得られる。
通常の不織布設備を用いて極細の繊維で構成される不織布を製造することは、条件的にも厳しく、原料の粘度、延伸性等、多くの制約がある。一方、電界紡糸法は、溶液を用いた紡糸法であるため、その乾燥過程において体積収縮が起こること、および原料自体が低粘度あるため、極細ノズルでの成形が可能であることにより、極細の繊維を得やすい。
(iii)繊維集積体は、通常、繊維同志が結合した不織布として得られる。
電界紡糸法においては、溶液からの固化と延伸による紡糸とが同時に、または、逐次的に起こるため、繊維集積体は、繊維同士が結合した不織布として得られる。
図1は、電界紡糸法による不織布製造装置の一例を示す概略構成図である。不織布製造装置10は、紡糸原液が充填されるシリンジ12と、シリンジ12の針14に対向するように設置された、回転自在のドラム16と、針14とドラム16との間に高電圧を印加する高電圧電源18と、シリンジ12のプランジャー部分を吐出方向に一定速度で動かすことで一定の流量で紡糸原液をシリンジから吐出させるシリンジポンプ(図示略)とを具備する。
溶媒としては、水酸基を有する有機溶媒および水を含む混合溶媒が挙げられる。
水酸基を有する有機溶媒としては、主鎖の炭素数が1〜4の有機溶媒が好ましく、たとえば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、2−メトキシエタノール、n−ブタノール、2−メチル−1−プロパノール、tert−ブタノール、2−エトキシエタノール等が挙げられる。
ポリアルキレンオキシドとしては、ポリエチレンオキシド(以下、PEOと記す。)が好ましい。
PEOの分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー、)によって測定される、重量平均分子量Mwである。
紡糸原液の粘度は、コーンプレートタイプ(ロータコード:01、ロータNo.:1°34’XR24)を装着したTV−20型粘度計(東機産業社製)を用い、25℃で測定する。
該電圧が3kV以上であれば、繊維を形成しやすい。該電圧が50kV以下であれば、放電が抑えられる。
本発明のイオン交換性フィルタは、固体高分子形燃料電池に供給される燃料ガス(水素ガス等。)、酸化剤ガス(空気、酸素ガス等。)に含まれるイオン成分を除去するフィルタとして好適である。
固体高分子形燃料電池の種類としては、水素/酸素型燃料電池、直接メタノール型燃料電池(DMFC)等が挙げられる。
本発明の不織布は、フッ素系イオン交換ポリマーおよびポリアルキレンオキシドを含む繊維を含む。
フッ素系イオン交換ポリマーの割合は、フッ素系イオン交換ポリマーおよびポリアルキレンオキシドの合計(100質量%)のうち、95〜99.99質量%以上である。
PEOの分子量は、10万以上が好ましく、20万以上がより好ましい。また、PEOの分子量は、1000万以下が好ましく、800万以下がより好ましく、500万以下がさらに好ましい。
本発明の不織布は、上述の電界紡糸法にて製造できる。
本発明の不織布は、イオン交換膜用補強体として好適である。
該補強体で補強されたイオン交換膜は、下記の方法で製造できる。
(i)補強体にイオン交換ポリマー溶液を含浸した後、乾燥する方法。
(ii)2枚のイオン交換膜の間に補強体を挟み、加熱プレスする方法。
本発明の不織布は、気体処理用のフィルタだけでなく、液体処理用フィルタとしても用いることができる。
該液体処理用フィルタを用いることによって、液体中のカチオンを除去できる。該液体処理用フィルタは、燃料電池から排出される水を再利用する際に特に有用である。
例1〜3、5、7は、実施例であり、例4、6は、比較例である。
共重合体のイオン交換容量は、下記方法により求めた。
前駆体ポリマーFを0.7g正確に秤量し、キャップつき試験管に入れ、0.7N−NaOHメタノール水溶液をホールピペットで5mL計り、試料が入った試験管に入れた。密栓後、60℃の恒温槽で16時間保持し、全量ビーカーに取り出してフェノールフタレインを指示薬として、0.1N−HClで滴定しイオン交換容量を求めた。
紡糸原液の粘度は、コーンプレートタイプ(ロータコード:01、ロータNo.:1°34’XR24)を装着したTV−20型粘度計(東機産業社製)を用い、25℃で測定し、ずり速度が1/秒のときの粘度を求めた。
(繊維の繊維径)
レーザー顕微鏡によって、不織布の断面を観察し、不織布の断面に現れた繊維の繊維径を測定した。
レーザー顕微鏡によって、不織布の断面を観察し、最も厚い部分の厚さを測定した。
不織布の目付量は、25℃において、不織布に粘着剤付きのPETフィルムを押し付け、該フィルムに不織布を移しとり、移しとられた不織布の面積と、PETフィルムの質量増加とから不織布の目付量(g/m2)を求めた。
不織布の空隙率を下記式から算出した。
空隙率(%)=100−A×100/(B×C)。
ただし、Aは、不織布の目付量(g/m2)であり、Bは、不織布の材料である共重合体Hの密度(g/m3)であり、Cは、不織布の厚さ(m)である。
イオン交換性フィルタを直径10cmの円盤状に切り、フィルタホルダに収容した。該ホルダを、カソード側の空気を供給するコンプレッサと燃料電池セルとの間に設置し、カソード側の空気が、該フィルタを通過した後、燃料電池セルに供給されるようにした。
燃料電池セルの温度を80℃に保ち、カソードにフィルタを通過した空気、アノードに水素をそれぞれ1.5気圧で供給した。電流密度1A/cm2のときの端子電圧を測定した。燃料電池セルの温度を80℃に保ち、電流密度0.2A/cm2で連続運転した。1000時間後、電流密度1A/cm2のときの端子電圧を測定した。初期の端子電圧と1000時間後の端子電圧との比較から、イオン成分の除去性能を評価した。
TFEに基づく繰り返し単位と下式(14−1)で表される繰り返し単位とからなる共重合体(イオン交換容量:1.1ミリ当量/g乾燥樹脂)と白金担持カーボンとを、共重合体/白金担持カーボン=1/3質量比で含み、エタノールを溶媒とする塗工液を、カーボン布上にダイコート法で塗工し、乾燥して厚さ10μm、白金担持量0.5mg/cm2のガス拡散電極層が形成されたガス拡散電極を作製した。
該膜電極接合体の外側にチタン製の集電体、さらにその外側にポリテトラフルオロエチレン製のガス供給室、さらにその外側にヒーターを配置し、有効膜面積25cm2の燃料電池セルを組み立てた。
TFEに基づく繰り返し単位と化合物(24−1)に基づく繰り返し単位とからなる前駆体ポリマーF1の粉末(イオン交換容量:1.1ミリ当量/g乾燥樹脂)5000gを、10質量%の水酸化カリウム水溶液20000gおよびメタノール5000gを含む水溶液中で加水分解処理し、水洗した。
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2SO2F ・・・(24−1)。
液状組成物Aの9.95gにPEO(分子量:20万)0.05gを加え、室温で撹拌して、紡糸原液Aを得た。紡糸原液Aの粘度を測定した。結果を表1に示す。
前記不織布製造装置および紡糸原液Aを用い、針の先端からドラムまでの距離:10.0cm、印加電圧:20kV、吐出量:5mL/時の条件で電界紡糸を行った。ドラム上に繊維径0.3〜1.5μmの繊維で構成される不織布Aを得た。
不織布Aに含まれるPEOの割合は、共重合体H1およびPEOの合計(100質量%)のうち、1.6質量%であった。
また、不織布Aをイオン交換性フィルタとして用い、燃料電池セルの初期の端子電圧および1000時間後の端子電圧を測定した。結果を表1に示す。端子電圧はほとんど変化しなかった。
液状組成物Aの9.99gにPEO(分子量:100万)0.01gを加え、室温で撹拌して、紡糸原液Bを得た。紡糸原液Bの粘度を測定した。結果を表1に示す。
紡糸原液Aの代わりに紡糸原液Bを用いた以外は、例1と同様にして繊維径0.5〜3.0μmの繊維で構成される不織布Bを得た。
不織布Bに含まれるPEOの割合は、共重合体H1およびPEOの合計(100質量%)のうち、0.3質量%であった。
また、不織布Bをイオン交換性フィルタとして用い、燃料電池セルの初期の端子電圧および1000時間後の端子電圧を測定した。結果を表1に示す。端子電圧はほとんど変化しなかった。
共重合体H1の代わりに、TFEに基づく繰り返し単位と式(14−1)で表される繰り返し単位とからなる共重合体H2(イオン交換容量:1.3ミリ当量/g乾燥樹脂)を用いた以外は、例1と同様にして液状組成物Cを得た。
紡糸原液Aの代わりに紡糸原液Cを用いた以外は、例1と同様にして繊維径0.6〜4.0μmの繊維で構成される不織布Cを得た。
また、不織布Cをイオン交換性フィルタとして用い、燃料電池セルの初期の端子電圧および1000時間後の端子電圧を測定した。結果を表1に示す。端子電圧はほとんど変化しなかった。
イオン交換性フィルタを用いずに(フィルタを通過させずにカソードに空気を直接供給して)、燃料電池セルの初期の端子電圧および1000時間後の端子電圧を測定した。結果を表1に示す。端子電圧の低下が見られた。
例1の液状組成物Aを基材上に塗布、乾燥して、キャスト法による厚さ10μmのイオン交換膜を得た。例2の不織布Bを、2枚のイオン交換膜の間に挟み、130℃で加熱プレスして、厚さ25μmの補強されたイオン交換膜を得た。
該イオン交換膜の25℃、相対湿度50%での寸法を測定した。ついで、90℃の温水に2時間浸漬した後の寸法を測定した。寸法変化率は15%であり、無補強のイオン交換膜の寸法変化率(30%)の約1/2となった。
また、80℃、相対湿度50%におけるプロトン伝導率を測定した。プロトン伝導率は、5mm幅のフィルムに、5mm間隔で4端子電極が配置された基板を密着させ、公知の4端子法により前記恒温恒湿条件下で交流10kHz、1Vの電圧で測定した。プロトン伝導率は0.048S/cmであり、無補強のイオン交換膜のプロトン伝導率(0.05S/cm)とほぼ同等であった。結果を表2に示す。
多孔度80%、厚さ15μのポリテトラフルオロエチレン製多孔膜に、液状組成物Aを含浸、乾燥し、厚さ25μmの補強されたイオン交換膜を得た。
該イオン交換膜の25℃、相対湿度50%での寸法を測定した。ついで、90℃の温水に2時間浸漬した後の寸法を測定した。寸法変化率は10%であり、無補強のイオン交換膜の寸法変化率(30%)の約1/3となった。
しかし、80℃、相対湿度50%におけるプロトン伝導率を測定したところ、0.03S/cmであり、著しい低下が認められた。結果を表2に示す。
例1の不織布Aをイオン交換性の水処理用フィルタとして用い、燃料電池セルから排出される水を処理して、加湿に用いる水として再利用した。初期の端子電圧および1000時間後の端子電圧を測定した。端子電圧はほとんど変化しなかった。
Claims (7)
- フッ素系イオン交換ポリマーを含む繊維を含む不織布からなり、
前記フッ素系イオン交換ポリマーの割合が、不織布(100質量%)のうち、95質量%以上である、イオン交換性フィルタ。 - 前記フッ素系イオン交換ポリマーのイオン交換容量が、1.1〜1.8ミリ当量/g乾燥樹脂である、請求項1に記載のイオン交換性フィルタ。
- フッ素系イオン交換ポリマーを含む繊維を含む不織布からなり、前記フッ素系イオン交換ポリマーの割合が、不織布(100質量%)のうち、95質量%以上であるイオン交換性フィルタの製造方法であって、
前記不織布を、前記フッ素系イオン交換ポリマーと溶媒とを含む紡糸原液を用いた電界紡糸法にて製造する、イオン交換性フィルタの製造方法。 - フッ素系イオン交換ポリマーおよびポリアルキレンオキシドを含む繊維を含み、
前記ポリアルキレンオキシドの割合が、フッ素系イオン交換ポリマーおよびポリアルキレンオキシドの合計(100質量%)のうち、0.01〜5質量%である、不織布。 - 前記ポリアルキレンオキシドが、ポリエチレンオキシドである、請求項5に記載の不織布。
- 前記ポリエチレンオキシドの重量平均分子量が、10万〜1000万である、請求項6に記載の不織布。
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