JP2008201842A - 塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)水酸基価が10〜35mgKOH/g、酸価が15mgKOH/g以下、数平均分子量が2,000〜6,000であるポリエステル樹脂、(B)水酸基価が50〜150mgKOH/g、アミン価が10〜50mgKOH/g、数平均分子量が1,500〜8,000、ガラス転移温度が0〜50℃であるアクリル樹脂、及び(C)水酸基価が50〜150mgKOH/g、酸価が20mgKOH/g以下、数平均分子量が1,000〜4,000であるポリエステル樹脂を基体樹脂とし、各成分の含有比率が固形分比で、(A)成分が45〜80質量%、(B)成分が10〜40質量%、(C)成分が5〜30質量%であり、さらに、(D)ブロック化ポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とするプレコート用上塗り塗料組成物。
【選択図】 なし
Description
本発明は、特に室内用のプレコート鋼板に塗装しても、塗膜からホルムアルデヒド等の有害物質が発生することがなく、加工性と耐汚染性に共に優れた塗膜を形成できる上塗り塗料組成物を提供することを目的としてなされたものである。
本発明の(A)成分のポリエステル樹脂は、塗膜に柔軟性を与える成分であり、塗膜の加工性を高める役割をもっている。
(A)成分のポリエステル樹脂の水酸基価は10〜35mgKOH/gであり、より好ましくは、15〜30mgKOH/gである。水酸基価が10mgKOH/g未満では硬化性が不十分であり、35mgKOH/gを超えた場合には、加工性が不十分である。
また、(A)成分のポリエステル樹脂の酸価は、15mgKOH/g以下であり、より好ましくは8mgKOH/g以下である。酸価が15mgKOH/gを超えた場合には、塗料の安定性が不十分である。
本発明の塗料組成物に用いる(A)成分のポリエステル樹脂は、直接エステル化法、エステル交換法、開環重合法などの公知の方法を用いて得られる。
(A)成分のポリエステル樹脂の樹脂特性値を満足させるには、3官能のモノマーの少ないリニア構造のポリエステルが好適である。
(C)成分のポリエステル樹脂の水酸基価は50〜150mgKOH/gであり、より好ましくは、80〜120mgKOH/gである。水酸基価が50mgKOH/g未満では耐溶剤性が不十分であり、150mgKOH/gを超えた場合には、加工性が不十分である。
また、(C)成分のポリエステル樹脂の酸価は、20mgKOH/g以下であり、より好ましくは12mgKOH/g以下である。酸価が20mgKOH/gを超えた場合には、塗料の安定性が不十分である。
本発明の塗料組成物に用いる(C)成分のポリエステル樹脂は、(A)成分のポリエステル樹脂と同様の方法で得られるが、(C)成分のポリエステル樹脂の樹脂特性値を満足させるには、3官能のモノマーを用いた網目構造のポリエステルが好適である。
(B)成分のアクリル樹脂の水酸基価は50〜150mgKOH/gであり、より好ましくは、80〜120mgKOH/gである。水酸基価が50mgKOH/g未満では耐汚染性が不十分であり、150mgKOH/gを超えた場合には、加工性が不十分である。
(B)成分のアクリル樹脂には官能基としてアミンを含有することが好ましい。好ましい樹脂のアミン価は、10〜50mgKOH/gであり、より好ましくは20〜40mgKOH/gである。アミン価が、10mgKOH/g未満では耐汚染性が不十分であり、50mgKOH/gを超えた場合には、塗料の安定性が不十分である。
さらに、(B)成分のガラス転移温度(Tg)は、0〜50℃が好ましく、より好ましくは、15〜35℃である。ガラス転移温度が、0℃よりも低い場合には、耐汚染性が不十分であり、50℃よりも高い場合には、加工性が不十分である。なお、ガラス転移温度の測定は、樹脂の溶剤成分を減圧除去した後、DSC(示差走査熱量測定法)を行い求めた。
(B)成分のアクリル樹脂の製造方法の具体例としては、例えば、官能基としてアミンを含有する共重合可能なラジカル重合性単量体と、水酸基を有する共重合可能なラジカル重合性単量体と、必要に応じてその他の共重合可能なラジカル重合性単量体とをラジカル共重合することにより、製造する方法が挙げられる。
ただし、アクリルアミド、メタクリルアミドなどのアミド基を含有するラジカル重合性単量体は、アミン価を有しているが、耐汚染性に効果がないため用いることは好ましくない。
ただし、アクリル酸、メタクリル酸などのカルボキシル基を含有するラジカル重合性単量体は、アミンと反応するので用いることは好ましくない。
(A)成分の含有比率が45質量%未満の場合は、加工性が不十分であり、85質量%を超えた場合耐溶剤性が不十分である。
(B)成分の含有比率が10質量%未満の場合は、耐汚染性が不十分であり、40質量%を超えた場合加工性が不十分である。
(C)成分の含有比率が5質量%未満の場合は、塗料の安定性が不十分であり、30質量%を超えた場合加工性が不十分である。
本発明に用いられるブロック化ポリイソシアネート化合物の具体例としては、例えばヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネートのようなイソシアネートモノマーと呼ばれる化合物、これらのビウレット体、イソシアヌレート体、トリメチロールプロパンのアダクト体のようなポリイソシアネート誘導体などポリイソシアネート化合物のイソシアネート基の全部をブロック剤でブロック化して製造したものが挙げられる。
該金属板としては、種々の金属板が用いられ、例えば冷延鋼板、電気亜鉛メッキ鋼板、電気合金亜鉛メッキ鋼板、溶融亜鉛メッキ鋼板(非合金化)、溶融亜鉛メッキ鋼板(合金化)、溶融亜鉛−アルミニウム合金メッキ鋼板などの亜鉛メッキ鋼板、ステンレス鋼板、アルミニウム板、アルミニウム合金板などが挙げられる。金属板に下塗り塗料を塗布する際には、金属板の表面に塗装前処理を施すことが好ましく、この塗装前処理としては、プレコートメタル用前処理として用いられる化成処理ならいすれでもよく、例えばクロメート化成処理、リン酸塩化成処理、複合酸化皮膜処理などが挙げられる。
なお、本発明はこれらの実施例によってなんら制限されるものではない。
(A)成分のポリエステル樹脂の製造
<製造例1:A−1製造>
温度計、ディーンスターク(ポリエステル合成時の縮合反応における水等を除去するための分留器)、還流冷却器、窒素導入管、撹拌機を備えた4つ口フラスコに、イソフタル酸15質量部、無水フタル酸25質量部、アジピン酸22.5質量部、ネオペンチルグリコール27.5質量部、エチレングリコール10質量部を仕込み、150℃から220℃に昇温しながら撹拌し、酸価が7mgKOH/g以下となるように縮合反応を行った。その後、ソルベッソ100(商品名、芳香族ナフサ系溶剤;エクソン化学(株)製)39.3質量部とシクロヘキサノン19.6質量部を加えた結果、固形分60.1質量%、樹脂酸価6.8mgKOH/g、水酸基価21.6mgKOH/g、数平均分子量3,790のポリエステル樹脂A−1の溶液を得た。
製造例1と同様の方法で、表1に示した仕込み原料によって、ポリエステル樹脂A−2〜A−9の溶液を得た。また、得られた樹脂の特性値を表1に示した。
<製造例1:C−1製造>
温度計、ディーンスターク、還流冷却器、窒素導入管、撹拌機を備えた4つ口フラスコに、イソフタル酸10質量部、無水フタル酸25質量部、アジピン酸21質量部、ネオペンチルグリコール30質量部、トリメチロールプロパン14質量部を仕込み、150℃から220℃に昇温しながら撹拌し、酸価が12mgKOH/g以下となるように縮合反応を行った。その後、ソルベッソ100 40質量部とシクロヘキサノン20質量部を加えた結果、固形分60.2質量%、樹脂酸価10.9mgKOH/g、水酸基価95.6mgKOH/g、数平均分子量2,510のポリエステル樹脂C−1の溶液を得た。
製造例1と同様の方法で、表2に示した仕込み原料によって、ポリエステル樹脂C−2〜C−10の溶液を得た。また、得られた樹脂の特性値を表2に示した。
<製造例1:B−1製造>
温度計、還流冷却器、攪拌機、滴下ロートを備えた4つ口フラスコに、ソルベッソ100の10質量部、シクロヘキサノン10質量部を仕込み、窒素気流下攪拌しながら加熱し85℃を保った。ここへ、スチレン10質量部、メタクリル酸n−ブチル15質量部、メタクリル酸2−エチルヘキシル10質量部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル11質量部、メタクリル酸ジメチルアミノエチル4質量部とアゾビスイソブチロニトリル1質量部、ブチルセロソルブ3質量部の混合液を2時間かけて連続的に滴下した後、85℃の温度を1時間保った後、アゾビスイソブチロニトリル0.2質量部をブチルセロソルブ3質量部に溶解させた混合液を加え、さらに85℃の温度を5時間保ったところで反応を終了した。次いで、室温まで冷却した後、ソルベッソ100の5質量部とブチルセロソルブ3質量部を加えた結果、固形分59.9質量%、水酸基価98.2mgKOH/g、アミン価28.1mgKOH/g、数平均分子量4520のアクリル樹脂B−1の溶液を得た。樹脂B−1のガラス転移温度の測定結果は23.8℃であった。
製造例1と同様の方法で、表3及び表4に示した仕込み原料によって、アクリル樹脂B−2〜B−18の溶液を得た。また、得られた樹脂の特性値を表3及び表4に示した。
<実施例1>
容器に、(A)成分のポリエステル樹脂A−1の60質量部、(C)成分のポリエステル樹脂C−1の15質量部、ソルベッソ100の5質量部、シクロヘキサノン5質量部、酸化チタン75質量部を仕込んで、サンドミルにて、粒度が10μm以下になるように分散して、顔料のミルベースを得た。この顔料ミルベースに、(B)成分のアクリル樹脂B−1の25質量部を少量ずつ攪拌しながら均一になるように加え、次に、(D)成分のDesmodurBL3175(商品名 住友バイエルウレタン(株)製、ブロックイソシアネート化合物、固形分75質量%、有効NCO11.2質量%)22質量部を少量ずつ攪拌しながら均一になるように加え、最後に、イソシアネート解離触媒であるジブチル錫ジラウレート1.0質量部、表面調整剤BYK−325(ビックケミー(株)製)0.5質量部を加えて混合し、溶剤型塗料を作成した。
実施例1と同様の方法で、表5〜11に示した仕込み原料によって、プレコート用塗料P−2〜P−48を得たのち、実施例1と同様の方法で、塗装を行った。得られた試験板を塗膜物性試験に供した。なお、表において、固形分比は、固形分の質量比であり、NCO/OH官能基比率は、官能基のモル比である。
1)Desmodur BL3175:商品名、住友バイエルウレタン(株)製、ブロックイソシアネート化合物、有効NCO 11.2質量%、固形分 75質量%
2)Desmodur BL4265:商品名、住友バイエルウレタン(株)製、ブロックイソシアネート化合物、有効NCO 8.1質量%、固形分 65質量%
3)JR−602:商品名、テイカ(株)製、二酸化チタン
4)BYK−325:ビックケミー(株)製、表面調整剤
5)ソルベッソ100:エクソン化学(株)製、芳香族石油ナフサ
6)バイロンGK13CS:商品名、東洋紡績(株)製、ポリエステル樹脂水酸基価 20mgKOH/g、数平均分子量 7,000、固形分 50質量%、ガラス転移温度 15℃
(1) 加工性−1
20℃の室温にて、幅5cmに切断した試験片について、0Tでは何も挟まず、1Tでは試験片と同ーの塗板を1枚、2Tでは試験片と同ーの塗板を2枚内側にはさみ塗膜を外側にして180度密着曲げを行った。評価はその後セロハンテープにて剥離し、5点満点法で評価した。
5:剥離が全くない。
4:剥離が10%未満である。
3:剥離が10%以上、25%未満である。
2:剥離が25%以上、50%未満である。
1:剥離が50%以上である。
20℃の室温にて、加工性―1と同様の180度密着曲げを行った。評価は30倍ルーペで先端部を観察し、5点満点法で評価した。
5:クラックが全くない。
4:クラックが10%未満である。
3:クラックが10%以上、25%未満である。
2:クラックが25%以上、50%未満である。
1:クラックが50%以上である。
JIS K 5600−5−4(1999)に準じて鉛筆引っかき試験機で傷の発生しない鉛筆硬度を求めた。「H」以上が良好な塗膜である。
(4)耐溶剤性
キシレンを浸した脱脂綿で、塗面を擦り、表面が露出するまでの往復回数を示した。100回以上が良好な塗膜である。
(5) 耐沸騰水性
JIS K−5400(1990)8.20に準じて試験片を沸騰水に2時間浸せきした後、室温で2時間冷却放置し、塗膜の異常を観察し、以下の基準で判定した。
〇:塗膜に全く異常なし。
△:僅かに塗膜のふくれが認められる。
×:明らかに塗膜のふくれが認められる。
油性油性インクを塗装面に塗布し、室温で48時間放置した後、キシレンを浸した柔らかい布で塗布した油性インクを拭い去った後を目視で観察した。
◎:汚れ跡が見られない。
○:汚れ跡がわずかに認められる。
△:汚れ跡がかなり残る。
×:汚れ跡が濃く残る。
(6)カーボン汚染性
カーボンブラック/水:5/95(重量比)の割合の分散液1mlを塗面上にのせ、20℃の恒温室内で24時間放置後数回洗浄を行い、分散液を載せた部分の塗面の汚れ跡の程度を目視にて観察し、以下の基準で判定した。
◎:汚れ跡が見られない。
○:汚れ跡がわずかに認められる。
△:汚れ跡がかなり残る。
×:汚れ跡が濃く残る。
5wt%硫酸水溶液2mlを試験片上にスポット状に乗せ、20℃で24時間放置後、塗膜の異常を目視にて判定した。
◎:異常なし。
○:わずかな光沢変化がある。
△:微小なフクレが発生している。
×:フクレが発生している。
(8)耐アルカリ性
5wt%水酸化ナトリウム水溶液2mlを試験片上にスポット状に乗せ、20℃で24時間放置後、塗膜の異常を目視にて判定した。
◎:異常なし。
○:わずかな光沢変化がある。
△:微小なフクレが発生している。
×:フクレが発生している。
製造した塗料を容器に移し,密閉して20℃で7日間静置した後、塗料の状態を目視にて評価を行った。
塗膜の評価結果を表12〜17に示した。
上記のように、本発明の塗料組成物は、塗膜外観、加工性、鉛筆硬度、耐沸騰水性、耐汚染性、耐薬品性の塗膜物性が良好な塗膜を形成でき、また、塗料の安定性も良好である。
Claims (1)
- (A)水酸基価が10〜35mgKOH/gであり、酸価が15mgKOH/g以下であり、数平均分子量が2,000〜6,000であるポリエステル樹脂、
(B)水酸基価が50〜150mgKOH/gであり、アミン価が10〜50mgKOH/gであり、数平均分子量が1,500〜8,000であり、ガラス転移温度が0〜50℃であるアクリル樹脂、及び
(C)水酸基価が50〜150mgKOH/gであり、酸価が20mgKOH/g以下であり、数平均分子量が1,000〜4,000であるポリエステル樹脂
を基体樹脂として含有し、各成分の基体樹脂中の含有比率が固形分比で、(A)成分が45〜80質量%、(B)成分が10〜40質量%、(C)成分が5〜30質量%であり、さらに、(D)ブロック化ポリイソシアネート化合物を水酸基と反応する架橋剤として含有し、架橋剤としての(D)成分のブロック化ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基のモル数と、基体樹脂としての(A)、(B)、(C)成分の水酸基の合計モル数との比率が、1/0.7〜1.3であることを特徴とするプレコート用上塗り塗料組成物。
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