JP2008192784A - Resistive paste for forming thermistor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、絶縁性セラミック基板上に厚膜サーミスタを形成するために使用される鉛を含まないペーストに関するものである。 The present invention relates to a lead-free paste used to form a thick film thermistor on an insulating ceramic substrate.
従来、サーミスタとしては、ディスク形、厚膜形、薄膜形の３種類が知られている。ディスク形は、金属酸化物を高温で焼結した後、所定形状に成形加工したものである。また、薄膜形は、サーミスタ材料のターゲットをスパッタリングして、絶縁性セラミック基板上にサーミスタ膜を形成したものである。 Conventionally, three types of thermistors are known: disk type, thick film type, and thin film type. The disk shape is obtained by sintering a metal oxide at a high temperature and then molding it into a predetermined shape. The thin film type is obtained by sputtering a thermistor material target to form a thermistor film on an insulating ceramic substrate.
一方、厚膜形は、サーミスタ材料のペーストを絶縁性セラミック基板上に印刷した後、焼成してサーミスタ膜を形成したものである。この厚膜形は、抵抗値の精度が良いのサーミスタを安価に製造できるという利点を有している。 On the other hand, in the thick film type, a thermistor material paste is printed on an insulating ceramic substrate and then fired to form a thermistor film. This thick film type has the advantage that a thermistor with high accuracy in resistance can be manufactured at low cost.
厚膜形サーミスタの形成に用いるペーストは、導電性粒子、ガラスフリット、及び有機ビヒクルから実質的に構成される。導電性粒子としては、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏなど遷移金属の金属酸化物の固溶体が一般に使用されている。導電性粒子としてＭｎ、Ｎｉ、Ｃｏなど遷移金属の金属酸化物の固溶体が使用されるのは、主に材料組成を変えることによって、広い範囲にわたってサーミスタ特性を任意に制御することができるからである。 The paste used to form the thick film thermistor is substantially composed of conductive particles, glass frit, and an organic vehicle. As the conductive particles, solid solutions of transition metal metal oxides such as Mn, Ni and Co are generally used. The reason why the metal oxide solid solution of transition metals such as Mn, Ni, and Co is used as the conductive particles is that the thermistor characteristics can be arbitrarily controlled over a wide range mainly by changing the material composition. .
また、ガラスフリットとしては、ホウケイ酸鉛ガラス（ＰｂＯ−ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３）やアルミノホウケイ酸鉛ガラス（ＰｂＯ−ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３）など、鉛を含むホウケイ酸鉛系ガラスが使われている。ガラスフリットにホウケイ酸鉛系ガラスが用いられるのは、上記した金属酸化物との濡れ性が良く、焼成時の粘性などが適しているからである。 Further, examples of the glass frit include lead borosilicate such as lead borosilicate glass (PbO—SiO 2 —B 2 O 3 ) and lead aluminoborosilicate glass (PbO—SiO 2 —B 2 O 3 —Al 2 O 3 ). Lead acid glass is used. The reason why lead borosilicate glass is used for the glass frit is that it has good wettability with the above-mentioned metal oxide and is suitable for viscosity during firing.
しかし、このような従来のサーミスタ用ペーストは、焼成温度が９００℃以上と高く、抵抗ペーストと同時に焼成すことができなかった。また、先にサーミスタ用ペーストを焼成してから抵抗ペーストを焼成すると、先に焼成したサーミスタの抵抗値が変化してしまうという問題があった。 However, such a conventional thermistor paste has a high firing temperature of 900 ° C. or higher, and cannot be fired simultaneously with the resistance paste. Further, if the resistance paste is fired after firing the thermistor paste first, there is a problem that the resistance value of the previously fired thermistor changes.
一方、最近では環境保護の観点から、電子部品の鉛フリ−化が進み、抵抗ペーストについても鉛のフリ−化が強く望まれている。このような観点から、抵抗又はサーミスタ形成用の鉛を含まない厚膜ペーストの研究がなされ、例えば特開平８−２５３３４２号公報には、Ｒｕ系導電材料と鉛を含まないガラスを用いたペーストが提案されている。 On the other hand, recently, from the viewpoint of environmental protection, lead freezing of electronic components has progressed, and lead freezing of resistance pastes is strongly desired. From this point of view, research has been conducted on thick film pastes that do not contain lead for resistance or thermistor formation. Proposed.
しかし、上記特開平０８−２５３３４２号公報に記載のペーストは、酸化ビスマスを含むガラスフリットを用いている。ガラスフリット中の酸化ビスマスには抵抗値を下げる効果があることから、所定の抵抗値を得るためには、抵抗体中の導電性粒子の割合を少なくする必要があり、その結果得られる抵抗体の抵抗値のばらつきやノイズが大きくなるという問題があった。
本発明は、このような従来の事情に鑑み、抵抗温度係数などの優れた特性を有する厚膜サーミスタを形成することができるペーストを提供すること、特に、抵抗体を形成するペーストと同時に焼成することができ、且つ鉛を含まないサーミスタ形成用のペーストを提供することを目的とする。 In view of such conventional circumstances, the present invention provides a paste capable of forming a thick film thermistor having excellent characteristics such as a temperature coefficient of resistance, and in particular, is fired simultaneously with the paste forming the resistor. An object of the present invention is to provide a thermistor-forming paste that can be used and that does not contain lead.
上記目的を達成するため、本発明が提供するサーミスタ形成用抵抗ペーストは、導電性粒子とガラスフリットと有機ビヒクルとで実質的に構成され、該導電性粒子がＹ２Ｒｕ２Ｏ７、Ｎｄ２Ｒｕ２Ｏ７、Ｓｍ２Ｒｕ２Ｏ７、及びＧｄ２Ｒｕ２Ｏ７から選ばれた少なくとも１種であり、且つガラスフリットが鉛及びビスマスを含まないガラスフリットであることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the resistance paste for thermistor formation provided by the present invention is substantially composed of conductive particles, glass frit, and an organic vehicle, and the conductive particles are Y 2 Ru 2 O 7 , Nd 2. It is at least one selected from Ru 2 O 7 , Sm 2 Ru 2 O 7 , and Gd 2 Ru 2 O 7 , and the glass frit is a glass frit containing no lead and bismuth.
本発明によれば、厚膜サーミスタと抵抗体を含む電子回路を作製する場合に、サーミスタと抵抗体をペーストの同時焼成により形成することができるので、抵抗値の精度を維持できると共に、抵抗温度係数などの優れた特性を有するサーミスタを安価に製造することができる。また、本発明のペースト及びそれを用いて形成される厚膜サーミスタから有害な鉛を排除することによって、環境汚染の問題を無くすことができる。 According to the present invention, when an electronic circuit including a thick film thermistor and a resistor is manufactured, the thermistor and the resistor can be formed by simultaneous baking of the paste. A thermistor having excellent characteristics such as a coefficient can be manufactured at low cost. Moreover, the problem of environmental pollution can be eliminated by eliminating harmful lead from the paste of the present invention and the thick film thermistor formed using the paste.
本発明のサーミスタ形成用抵抗ペーストにおいては、導電性粒子として、Ｙ２Ｒｕ２Ｏ７、Ｎｄ２Ｒｕ２Ｏ７、Ｓｍ２Ｒｕ２Ｏ７、Ｇｄ２Ｒｕ２Ｏ７のいずれか１種を用いるか、又は２種以上を併用する。抵抗値のばらつき及びノイズの悪化を防ぐためには、厚膜抵抗体中の導電パスを微細にする必要があり、そのためには上記した導電性粒子の平均粒径は１.０μｍ以下であることが望ましい。 In the resistance paste for thermistor formation of the present invention, any one of Y 2 Ru 2 O 7 , Nd 2 Ru 2 O 7 , Sm 2 Ru 2 O 7 , and Gd 2 Ru 2 O 7 is used as the conductive particles. Or use two or more. In order to prevent variation in resistance value and deterioration of noise, it is necessary to make the conductive path in the thick film resistor fine, and for this purpose, the average particle diameter of the above-described conductive particles should be 1.0 μm or less. desirable.
これら導電性粒子は、各種の製法で得られたものを使用することができる。例えば、Ｙ２Ｒｕ２Ｏ７、Ｎｄ２Ｒｕ２Ｏ７、Ｓｍ２Ｒｕ２Ｏ７、あるいはＧｄ２Ｒｕ２Ｏ７は、Ｙ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３又はＧｄ２Ｏ３のいずれかの粉末と、ＲｕＯ２の粉末とを混合し、焙焼した後、粉砕する方法によって、それぞれ製造することができる。 As these conductive particles, those obtained by various production methods can be used. For example, Y 2 Ru 2 O 7 , Nd 2 Ru 2 O 7 , Sm 2 Ru 2 O 7 , or Gd 2 Ru 2 O 7 is Y 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Sm 2 O 3 or Gd 2 O. Each of the powders of No. 3 and RuO 2 powder can be mixed, roasted, and then pulverized and then pulverized.
また、ガラスフリットは、鉛及びビスマスを含まないものであれば、その組成に特に制限はない。例えば、ホウケイ酸ガラス、アルミノホウケイ酸ガラス、ホウケイ酸アルカリ土類ガラス、ホウケイ酸アルカリガラス、ホウケイ酸亜鉛ガラスなどを用いることができる。また、抵抗値のばらつき及びノイズの悪化を防ぐには、厚膜抵抗体中の導電パスを微細にする必要があり、そのためには、ガラスフリットの平均粒径は５μｍ以下であることが好ましい。 The glass frit is not particularly limited as long as it does not contain lead and bismuth. For example, borosilicate glass, alumino borosilicate glass, borosilicate alkaline earth glass, borosilicate alkali glass, borosilicate zinc glass, or the like can be used. Further, in order to prevent variation in resistance value and deterioration of noise, it is necessary to make the conductive path in the thick film resistor finer. For this purpose, the average particle size of the glass frit is preferably 5 μm or less.
有機ビヒクルは、導電性粒子とガラスフリットを印刷に適したペースト状にするためのものである。有機ビヒクルとしては、抵抗又はサーミスタ形成用のペーストに通常使用されているものであってよく、例えば、エチルセルロ−ス、ブチラ−ル、アクリルなどの樹脂を、タ−ピネオ−ル、ブチルカルビト−ルアセテ−トなどの溶剤に溶解したものが用いられる。 The organic vehicle is for making conductive particles and glass frit into a paste suitable for printing. The organic vehicle may be one commonly used in pastes for forming resistors or thermistors. For example, a resin such as ethyl cellulose, butyral, or acrylic is used for terpineol, butyl carbitol acetate. Those dissolved in a solvent such as Toto are used.
尚、本発明のサーミスタ形成用抵抗ペーストにおいては、上記した必須成分の他に、厚膜抵抗体や厚膜サーミスタの電気的特性を調整するために従来から通常使用されている種々の添加剤、あるいは、分散剤、可塑剤などを適宜添加することができる。また、本発明のサーミスタ形成用抵抗ペーストの製造は、ロールミルなどの市販の粉砕装置を用いて、各成分を通常のごとく粉砕混練すればよい。 In addition, in the resistance paste for thermistor formation of the present invention, in addition to the above essential components, various additives conventionally used for adjusting the electrical characteristics of thick film resistors and thick film thermistors, Or a dispersing agent, a plasticizer, etc. can be added suitably. The resistance paste for forming the thermistor of the present invention can be produced by pulverizing and kneading each component as usual using a commercially available pulverizer such as a roll mill.
本発明のサーミスタ形成用抵抗ペーストは、絶縁性セラミックなどの基板上に印刷した後、７５０℃以上９００℃未満の温度で焼成することによって、厚膜サーミスタを形成することができる。このように９００℃未満の温度で焼成できるため、抵抗ペーストと同時に焼成すことが可能であり、サーミスタの抵抗値変化を防ぐことができる。 The resistance paste for forming the thermistor of the present invention can be printed on a substrate such as an insulating ceramic and then fired at a temperature of 750 ° C. or higher and lower than 900 ° C. to form a thick film thermistor. Thus, since it can bake at the temperature below 900 degreeC, it is possible to bake simultaneously with a resistance paste, and can prevent the resistance value change of a thermistor.
［実施例１］
Ｒｕをアルカリ溶解して得たＮａ２ＲｕＯ４の水溶液に、エタノ−ルを含むＹ(ＮＯ３)３の水溶液を添加して沈殿物を得た。この沈殿物をろ過して洗浄し、８００℃で２時間焙焼して、Ｙ２Ｒｕ２Ｏ７粉末を作製した。このＹ２Ｒｕ２Ｏ７粉末の平均粒径は１００ｎｍであった。
[Example 1]
An aqueous solution of Y (NO 3 ) 3 containing ethanol was added to an aqueous solution of Na 2 RuO 4 obtained by dissolving Ru in an alkali to obtain a precipitate. The precipitate was filtered and washed, and baked at 800 ° C. for 2 hours to produce Y 2 Ru 2 O 7 powder. The average particle size of this Y 2 Ru 2 O 7 powder was 100 nm.
このＹ２Ｒｕ２Ｏ７粉末と、ガラスフリットＡ（２４重量％ＳｉＯ２−１８重量％Ｂ２Ｏ３−８重量％Ａｌ２Ｏ３−５重量％ＣａＯ−２７重量％ＢａＯ−１５重量％ＺｎＯ−２重量％ＺｒＯ２−１重量％ＳｎＯ２）と、エチルセルロ−スとタ−ピネオ−ルを主成分とする有機ビヒクルとを、下記表１に示す配合で混合し、三本ロ−ルミルで混練することにより、試料１〜３のペーストをそれぞれ作製した。 This Y 2 Ru 2 O 7 powder and glass frit A (24 wt% SiO 2 -18 wt% B 2 O 3 -8 wt% Al 2 O 3 -5 wt% CaO-27 wt% BaO-15 wt% ZnO -2 wt% ZrO 2 -1 wt% SnO 2 ) and an organic vehicle mainly composed of ethyl cellulose and turpineol in the composition shown in Table 1 below, The pastes of Samples 1 to 3 were prepared by kneading.
これらのペーストを、それぞれアルミナ基板上に１ｍｍ×１ｍｍのサイズにスクリ−ン印刷し、１５０℃で１０分間乾燥した後、ベルト炉にてピ−ク温度８５０℃で９分間焼成した。得られた試料１〜３の厚膜サーミスタについて、面積抵抗値と抵抗温度係数（ＴＣＲ）を測定し、その結果を下記表１に併せて示した。サーミスタの抵抗値は、ＫＥＩＴＨＬＥＹ社製のＭｏｄｅｌ２００１Ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒを用い、４端子法にて測定した。 Each of these pastes was screen-printed on an alumina substrate to a size of 1 mm × 1 mm, dried at 150 ° C. for 10 minutes, and then fired in a belt furnace at a peak temperature of 850 ° C. for 9 minutes. For the thick film thermistors of Samples 1 to 3, the sheet resistance value and the temperature coefficient of resistance (TCR) were measured, and the results are also shown in Table 1 below. The resistance value of the thermistor was measured by a four-terminal method using a Model 2001 Multimeter manufactured by KEITHLEY.
尚、抵抗温度係数（ＴＣＲ）は、下記計算式により求めた。
高温抵抗温度係数（ＨＴＣＲ）＝［(Ｒ１２５−Ｒ２５)］／Ｒ２５(１２５−２５)］×１０６ｐｐｍ／℃
低温抵抗温度係数（ＣＴＣＲ）＝［(Ｒ−５５−Ｒ２５)］／Ｒ２５(−５５−２５)］×１０６ｐｐｍ／℃
上記計算式において、Ｒ２５は２５℃での抵抗値、Ｒ１２５は１２５℃での抵抗値、Ｒ−５５は−５５℃での抵抗値である。
The temperature coefficient of resistance (TCR) was obtained by the following formula.
High temperature resistance temperature coefficient (HTCR) = [(R 125 −R 25 )] / R 25 (125−25)] × 10 6 ppm / ° C.
Low temperature resistance temperature coefficient (CTCR) = [(R− 55− R 25 )] / R 25 (−55−25)] × 10 6 ppm / ° C.
In the above formula, R 25 is a resistance value at 25 ° C., R 125 is a resistance value at 125 ° C., and R −55 is a resistance value at −55 ° C.
［実施例２］
Ｒｕをアルカリ溶解して得たＮａ２ＲｕＯ４の水溶液に、エタノ−ルを含むＮｄ(ＮＯ３)３の水溶液を添加して沈殿物を得た。この沈殿物をろ過して洗浄し、８００℃で２時間焙焼して、Ｎｄ２Ｒｕ２Ｏ７粉末を作製した。このＮｄ２Ｒｕ２Ｏ７粉末の平均粒径は１３０ｎｍであった。
[Example 2]
An aqueous solution of Nd (NO 3 ) 3 containing ethanol was added to an aqueous solution of Na 2 RuO 4 obtained by dissolving Ru in an alkali to obtain a precipitate. The precipitate was filtered and washed, and baked at 800 ° C. for 2 hours to produce Nd 2 Ru 2 O 7 powder. The average particle size of this Nd 2 Ru 2 O 7 powder was 130 nm.
また、Ｒｕをアルカリ溶解して得たＮａ２ＲｕＯ４の水溶液に、エタノ−ルを含むＳｍ(ＮＯ３)３の水溶液を添加して沈殿物を得た。この沈殿物をろ過して洗浄し、８００℃で２時間焙焼して、Ｓｍ２Ｒｕ２Ｏ７粉末を作製した。このＳｍ２Ｒｕ２Ｏ７粉末の平均粒径は９０ｎｍであった。 Further, an aqueous solution of Sm (NO 3 ) 3 containing ethanol was added to an aqueous solution of Na 2 RuO 4 obtained by alkali dissolution of Ru to obtain a precipitate. The precipitate was filtered and washed, and baked at 800 ° C. for 2 hours to produce Sm 2 Ru 2 O 7 powder. The average particle diameter of this Sm 2 Ru 2 O 7 powder was 90 nm.
上記実施例１のＹ２Ｒｕ２Ｏ７粉末（試料４）、上記したＮｄ２Ｒｕ２Ｏ７粉末（試料５）及びＳｍ２Ｒｕ２Ｏ７粉末（試料６）と、ガラスフリットＢ（６０重量％ＳｉＯ２−５重量％Ｂ２Ｏ３−１１重量％Ａｌ２Ｏ３−３重量％Ｌｉ２Ｏ−８重量％Ｎａ２Ｏ−１３重量％ＺｎＯ）と、エチルセルロ−スとタ−ピネオ−ルを主成分とする有機ビヒクルとを、下記表２に示す配合（ただし、有機ビヒクルは全て４０重量％）で混合し、三本ロ−ルミルで混練することにより、試料４〜６のペーストをそれぞれ作製した。 Y 2 Ru 2 O 7 powder of Example 1 (Sample 4), Nd 2 Ru 2 O 7 powder (Sample 5) and Sm 2 Ru 2 O 7 powder (Sample 6), and glass frit B (60 wt.) % and SiO 2 -5 wt% B 2 O 3 -11 wt% Al 2 O 3 -3 wt% Li 2 O-8 wt% Na 2 O-13 wt% ZnO), ethylcellulose - scan and data - Pineo - Le Are mixed in the composition shown in Table 2 below (all organic vehicles are 40% by weight), and kneaded in a three-roll mill, whereby each of the pastes of Samples 4 to 6 is mixed. Produced.
これらのペーストを用い、上記実施例１と同様にして厚膜サーミスタを形成した。得られた試料４〜６の厚膜サーミスタについて、電気的特性を上記実施例１と同様に測定し、得られた結果を下記表２に併せて示した。 Using these pastes, thick film thermistors were formed in the same manner as in Example 1 above. About the thick film thermistor of the obtained samples 4-6, the electrical property was measured similarly to the said Example 1, and the obtained result was combined with following Table 2, and was shown.
［実施例３］
Ｒｕをアルカリ溶解して得たＮａ２ＲｕＯ４の水溶液に、エタノ−ルを含むＧｄ(ＮＯ３)３の水溶液を添加して沈殿物を得た。この沈殿物をろ過して洗浄し、８００℃で２時間焙焼して、Ｇｄ２Ｒｕ２Ｏ７粉末を作製した。このＧｄ２Ｒｕ２Ｏ７粉末の平均粒径は１００ｎｍであった。
[Example 3]
An aqueous solution of Gd (NO 3 ) 3 containing ethanol was added to an aqueous solution of Na 2 RuO 4 obtained by dissolving Ru in an alkali to obtain a precipitate. The precipitate was filtered and washed, and baked at 800 ° C. for 2 hours to produce Gd 2 Ru 2 O 7 powder. The average particle size of this Gd 2 Ru 2 O 7 powder was 100 nm.
このＧｄ２Ｒｕ２Ｏ７粉末と、上記実施例１で用いたガラスフリットＡと、エチルセルロ−スとタ−ピネオ−ルを主成分とする有機ビヒクルとを、下記表３に示す配合で混合し、三本ロ−ルミルで混練することにより、試料７〜９のペーストをそれぞれ作製した。 This Gd 2 Ru 2 O 7 powder, the glass frit A used in Example 1 above, and an organic vehicle mainly composed of ethyl cellulose and terpineol were mixed in the formulation shown in Table 3 below. The pastes of Samples 7 to 9 were prepared by kneading with a three-roll mill.
これらのペーストを用い、上記実施例１と同様にして厚膜サーミスタを形成した。得られた試料７〜９の厚膜サーミスタについて、電気的特性を上記実施例１と同様に測定し、得られた結果を下記表３に併せて示した。 Using these pastes, thick film thermistors were formed in the same manner as in Example 1 above. About the thick film thermistor of the obtained samples 7-9, the electrical property was measured similarly to the said Example 1, and the obtained result was combined with following Table 3, and was shown.
上記した表１〜３の結果から、本発明よるサーミスタ形成用抵抗ペーストは、抵抗値の温度による変化率が大きく、サーミスタ形成用として好適であることが分る。しかも、本発明よるサーミスタ形成用抵抗ペーストは、その成分である導電性粒子及びガラスフリット中に鉛を含まず、従って環境汚染を引き起こすことなく使用することができる。 From the results shown in Tables 1 to 3 above, it can be seen that the resistance paste for forming the thermistor according to the present invention has a large rate of change in resistance value due to temperature and is suitable for forming the thermistor. Moreover, the resistance paste for forming the thermistor according to the present invention does not contain lead in the conductive particles and glass frit which are the components thereof, and can therefore be used without causing environmental pollution.
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