JP2008045580A - 真空断熱パネル及びそれを備えた機器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均繊維径が3〜5μmの結合剤を含まないグラスウールと、ゲッター剤とを金属箔で構成した外被材で覆い、酸素透過度に優れる有機高分子(ポリイミド,ポリアミドイミド,ポリイミドシロキサン,ポリアミド)を用いて外被材を溶着し、内部を減圧し封止する真空断熱パネルであり、溶着層は溶着部のみを枠状に形成することで、接着強度を維持しアウトガスの発生を抑制する。該真空断熱パネルを、少なくとも150℃の発熱部を有する機器内の断熱が必要な箇所に敷設する。
【選択図】図2
Description
2004−332929号公報(特許文献1)は熱溶着層,ガスバリヤ層,保護層を有するラミネートの外被材を備える真空断熱材が記載されており、熱溶着層として融点の高いフィルムを使用することが記載されている。
50μm程であることが好ましい。溶着層と外被材との間には、接着性を高める層や外被材の強度を高める層など、予め他の目的の層を設けてもよい。上記構成によれば、従来外被材の作製法のように高価格の耐熱フィルムを全面にラミネートすることがなく、価格が安くなる。また、接着強度が優れ、アウトガスの発生が抑えられるため、耐熱性が向上する。
(2−メチルシクロヘキサンアミン),イソフタル酸ジヒドラジド,セバシン酸ジヒドラジド,コハク酸ジヒドラジド,ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ビス(4−アミノフェニル)ジシロキサン、1,1,3,3−テトラフェノキシ−1,3−ビス(4−アミノエチル)ジシロキサン等をあげることができる。
実施例により本発明に使用したポリイミド,ポリアミドイミド,ポリイミドシロキサン,ポリアミドについて、合成方法,真空断熱パネルの作製及び熱伝導率の評価、それを用いた機器等について以下詳細に説明する。表1に真空断熱パネルに用いた芯材,外被材,溶着層,酸素透過度,ガラス転移温度,接着強度,初期熱伝導率,経時劣化後の熱伝導率を示す。なお、本発明はこれらの実施例によって何ら制限されるものではない。
ワニスをガラス基板上にキャスティングし90℃で乾燥した後、引き剥がしさらに230℃で加熱処理してフィルムを得た。得られたフィルムを幅と長さが100mmになるように切断し、酸素透過度測定装置(MOCON社製,型式OX−TRAN2/21)を用いて、温度25℃,ドライ,24時間の条件で酸素透過度測定を行った。
幅15mmの試料フィルムをステンレス箔の上に載せ、これを熱プレスにセットしてプレスを閉じて0.3〜1.0kgf/cm2 程の圧力のもとに200℃で5〜30分加圧し、その後、冷却することによって得られた試験試料を用いて90°剥離力の測定を行った。測定はJIS C6481に準拠して行い、試験機としてはオリエンテック社製のテンシロンMPW−300Sを使用した。
セイコー電子工業製の熱機械分析装置TMAを用いて、試験作製したフィルムに円筒石英ブローブを用い荷重をかけながら、昇温速度10℃/min の条件で室温より300℃の範囲内で測定した。
撹拌機を取り付けたセパラブルフラスコに、シリコンコック付きトラップを備えた冷却管を取り付けた反応槽を構成し、この反応槽に、原料であるビシクロ(2,2,2)オクタ−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物9.9g 、3,4′−ジアミノジフェニルエーテル12.0g 、N−メチル−2−ピロリドン200g及びトルエン
30gを入れ、常温で窒素ガス雰囲気下に10分間撹拌した後、反応槽の内容物を180℃に昇温させ、撹拌機の回転数を180rpm に設定して1時間反応させた。その後、反応液を空冷し、更に3,3′,4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物14.7g、3,3′,4,4′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物16.1g 、1,7−ジアミノヘプタン10.4g 、N−メチル−2−ピロリドン160g及びトルエン30gを加え、再度180℃に昇温させた状態で2時間の撹拌反応を行った。この間、撹拌機の回転数は180rpm とし、生成する水はシリコンコックから排除してポリイミドワニスを合成した。
合成したポリイミド溶着材1を外被材のシール層に使用し、真空断熱パネル例1を作成した。
高温で使用される恒温槽の周辺部、扉背面は高温となるため、従来の真空断熱パネルを敷設できなかった。上記の真空断熱パネル実施例1を恒温槽の周辺部及び扉背面に挿入して使用した。
撹拌機を取り付けたセパラブルフラスコに、シリコンコック付きトラップを備えた冷却管を取り付けた反応槽を構成し、この反応槽に、原料であるビシクロ(2,2,2)オクタ−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物9.9g 、3,4′−ジアミノジフェニルエーテル12.0g 、N−メチル−2−ピロリドン200g及びトルエン
30gを入れ、常温で窒素ガス雰囲気下に10分間撹拌した後、反応槽の内容物を180℃に昇温させ、撹拌機の回転数を180rpm に設定して1時間反応させた。その後、反応液を空冷し、更に3,3′,4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物14.7g、3,3′,4,4′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物16.1g 、4,4′−メチレンビス(2−メチルシクロヘキサンアミン)19.1g 、N−メチル−2−ピロリドン160g及びトルエン30gを加え、再度180℃に昇温させた状態で1.5 時間の撹拌反応を行った。この間、撹拌機の回転数は180rpm とし、生成する水はシリコンコックから排除してポリイミドワニスを合成した。
合成したポリイミド溶着材2を外被材のシール層に使用し、平均繊維径が3.5μm のグラスウールを芯材とした以外は、真空断熱パネル例1と同様に真空断熱パネル例2を作成した。
上記の真空断熱パネル例2をオーブンレンジの周辺部及び扉背面に挿入して効果を見た。恒温槽と同様、オーブンレンジは高温で従来真空断熱パネルを敷設できなかった。
撹拌機を取り付けたセパラブルフラスコに、シリコンコック付きトラップを備えた冷却管を取り付けることにより反応槽を構成し、この反応槽に、原料であるビシクロ(2,2,2)オクタ−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物9.9g 、3,
4′−ジアミノジフェニルエーテル4g、1,7−ジアミノヘプタン5.2g 、N−メチル−2−ピロリドン200g及びトルエン30gを入れ、常温で窒素ガス雰囲気下に10分間撹拌した後、反応槽の内容物を180℃に昇温させ、撹拌機の回転数を180rpm に設定して1時間反応させた。その後、反応液を空冷し、更に3,3′,4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物14.7g 、3,3′,4,4′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物16.1g、1,7−ジアミノヘプタン10.4g、N−メチル−2−ピロリドン160g及びトルエン30gを加え、再度180℃に昇温させた状態で2.0時間の撹拌反応を行った。この間、撹拌機の回転数は180rpm とし、生成する水はシリコンコックから排除して、ポリイミドワニスを合成した。
合成したポリイミド溶着材2を外被材のシール層に使用し、平均繊維径が4.5μm のグラスウールを芯材とした以外は、真空断熱パネル例1と同様に真空断熱パネル例3を作成した。
上記の真空断熱パネル例3をIHクッキングヒータのグリル周辺部に使用して効果を見た。恒温槽と同様、クッキングヒータには高温で従来真空断熱パネルを敷設できなかった。
撹拌機を取り付けたセパラブルフラスコに、シリコンコック付きトラップを備えた冷却管を取り付けた反応槽を構成し、この反応槽に、原料であるビシクロ(2,2,2)オクタ−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物9.9g 、3,4′−ジアミノジフェニルエーテル4g、N−メチル−2−ピロリドン200g及びトルエン30gを入れ、常温で窒素ガス雰囲気下に10分間撹拌した後、反応槽の内容物を180℃に昇温させ、撹拌機の回転数を180rpm に設定して1時間反応させた。その後、反応液を空冷し、更に3,3′,4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物14.7g 、3,
3′,4,4′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物16.1g 、イソフタル酸ジヒドラジド15.5g 、N−メチル−2−ピロリドン160g及びトルエン30gを加え、再度180℃に昇温させた状態で2.5 時間の撹拌反応を行った。この間、撹拌機の回転数は180rpm とし、生成する水はシリコンコックから排除してポリアミドイミドワニスを合成した。
合成したポリアミドイミド溶着材4を外被材のシール層に使用した以外は、真空断熱パネル例1と同様に真空断熱パネル例4を作成した。
撹拌機を取り付けたセパラブルフラスコに、シリコンコック付きトラップを備えた冷却管を取り付けた反応槽を構成し、この反応槽に、原料であるビシクロ(2,2,2)オクタ−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物9.9g 、3,4′−ジアミノジフェニルエーテル4g、N−メチル−2−ピロリドン200g及びトルエン30gを入れ、常温で窒素ガス雰囲気下に10分間撹拌した後、反応槽の内容物を180℃に昇温させ、撹拌機の回転数を180rpm に設定して1時間反応させた。その後、反応液を空冷し、更に3,3′,4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物14.7g 、3,
3′,4,4′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物16.1g 、ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン19.8g 、N−メチル−2−ピロリドン160g及びトルエン30gを加え、再度180℃に昇温させた状態で3.5 時間の撹拌反応を行った。この間、撹拌機の回転数は180rpm とし、生成する水はシリコンコックから排除してポリイミドシロキサンワニスを合成した。
合成したポリイミドシロキサン溶着材5を外被材のシール層に使用し、ワニスを約40μmになるように塗布した以外は真空断熱パネル例1と同様に真空断熱パネル例5を作成した。
撹拌機を取り付けたセパラブルフラスコに、原料であるイソフタル酸クロライド8.1g、3,4′−ジアミノジフェニルエーテル12.0g 、N−メチル−2−ピロリドン
200gを入れ、常温以下の窒素ガス雰囲気下で、撹拌機の回転数を180rpm に設定して1時間反応させた。その後、反応液を空冷しながら、更にイソフタル酸クロライド20.3g、4,4′−メチレンビス(2−メチルシクロヘキサンアミン)19.1g 、N−メチル−2−ピロリドン160gを加え、約3時間の撹拌反応を行い、ポリアミドワニスを合成した。得られた反応液(ワニス)を過剰のメタノールに注入し、ミキサーで撹拌を行い樹脂粉末を析出させた。この粉末をメタノールで洗浄して常温で乾燥後、約150℃で減圧乾燥し、N−メチル−2−ピロリドンに再溶解させてポリアミドワニスを得た。
cc/m2・day でガラス転移温度が161℃、温度150℃における接着強度が13.2N/15mmあった。
合成したポリアミド溶着材6を外被材のシール層に使用し対外は、真空断熱パネル例1と同様に真空断熱パネル例6を作成した。なお、芯材の大きさは500mm×300mm×
10mmとした。
撹拌機を取り付けたセパラブルフラスコに、シリコンコック付きトラップを備えた冷却管を取り付けることにより反応槽を構成し、この反応槽に、原料であるビシクロ(2,2,2)オクタ−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物9.9g 、3,
4′−ジアミノジフェニルエーテル2g、1,7−ジアミノヘプタン6.5g 、N−メチル−2−ピロリドン200g及びトルエン30gを入れ、常温で窒素ガス雰囲気下に10分間撹拌した後、反応槽の内容物を180℃に昇温させ、撹拌機の回転数を180rpm に設定して1時間反応させた。その後、反応液を空冷し、更に3,3′,4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物14.7g 、3,3′,4,4′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物16.1g、1,7−ジアミノヘプタン10.4g、N−メチル−2−ピロリドン160g及びトルエン30gを加え、再度180℃に昇温させた状態で2.0時間の撹拌反応を行った。この間、撹拌機の回転数は180rpm とし、生成する水はシリコンコックから排除して、ポリイミドワニスを合成した。
dayでガラス転移温度が152℃、温度150℃における接着強度が8.5N/15mmあった。
合成したポリイミド溶着材8を外被材のシール層に使用した以外は、真空断熱パネル例1と同様に真空断熱パネル例9を作成した。
dayのポリプロピレンホモポリマーを用いた真空断熱パネルの例である。
Claims (12)
- 無機繊維の芯材と、ゲッター剤と、前記芯材およびゲッター剤を覆う金属箔の外被材とを備え、前記外被材の周縁部を密閉封止する溶着層を有し、前記外被材の内部を減圧した真空断熱パネルであって、
前記溶着層は、一または複数の開口部を有する形状に形成されまたは配置されていることを特徴とする真空断熱パネル。 - 請求項1に記載された真空断熱パネルであって、前記溶着層は有機高分子を含有し、前記溶着層は厚さ25μmでの酸素透過度が500cc/m2・day以下であることを特徴とする真空断熱パネル。
- 請求項1に記載された真空断熱パネルであって、前記溶着層はポリイミド樹脂,ポリアミドイミド樹脂,ポリイミドシロキサン樹脂,ポリアミド樹脂の少なくともいずれかを含有することを特徴とする真空断熱パネル。
- 請求項3に記載された真空断熱パネルであって、
前記樹脂のガラス転移温度が160〜230℃であることを特徴とする真空断熱パネル。 - 請求項1に記載された真空断熱パネルであって、前記溶着層は150℃における外被材との接着強度が10N/15mm以上であることを特徴とする真空断熱パネル。
- 請求項1に記載された真空断熱パネルであって、
前記金属箔はステンレス箔又はアルミ合金箔であることを特徴とする真空断熱パネル。 - 請求項1に記載された真空断熱パネルであって、
前記芯材は平均繊維径が3〜5μmのグラスウールであることを特徴とする真空断熱パネル。 - 請求項1に記載された真空断熱パネルであって、
前記溶着層は溶液塗布した塗膜,フィルム、または不織布含浸体の少なくともいずれかであることを特徴とする真空断熱パネル。 - 加熱手段により加熱される被保温部と、前記被保温部の温度状態を保つための断熱部材とを有する断熱箱体であって、
前記断熱部材は、無機繊維の芯材と、ゲッター剤と、前記芯材およびゲッター剤を覆う金属箔の外被材と、額縁形状を有し前記外被材の周縁部を密閉封止する溶着層を有し、前記外被材の内部を減圧した真空断熱パネルであることを特徴とする断熱箱体。 - 請求項9に記載された断熱箱体であって、前記溶着層はポリイミド樹脂,ポリアミドイミド樹脂,ポリイミドシロキサン樹脂,ポリアミド樹脂の少なくともいずれかを含有することを特徴とする断熱箱体。
- 請求項9に記載された断熱箱体であって、前記溶着層は溶液塗布した塗膜,フィルム、または不織布含浸体の少なくともいずれかよりなることを特徴とする断熱箱体。
- 請求項9に記載された断熱箱体であって、前記被保温部の最高温度が150〜220℃であることを特徴とする断熱箱体。
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