JP2008045082A - 自動車駆動モーター用二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリエチレンナフタレンジカルボキシレートを主たる成分とする二軸配向ポリエステルフィルムであって、該フィルムの面配向係数が0.254以下であり、かつポリエステルフィルムの固有粘度が0.65dl/g以上である自動車駆動モーター用二軸配向ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
また本発明の自動車駆動モーター用二軸配向ポリエステルフィルムは、具体的にハイブリッド自動車または電気自動車の駆動モーター用途に用いることができる。
<ポリエチレンナフタレンジカルボキシレート>
本発明におけるポリエステルフィルムは、主たる成分がポリエチレンナフタレンジカルボキシレートである。かかるポリエチレンナフタレンジカルボキシレートは、ジカルボン酸成分としてナフタレンジカルボン酸、グリコール成分としてエチレングリコールとからなる。ここで「主たる」とは、ポリマー成分のうち、全繰り返し構造単位の80モル%以上であることを意味する。本発明のポリエチレンナフタレンジカルボキシレートは、全繰返し単位の80モル%以上がエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート、エチレン−2,7−ナフタレンジカルボキシレート、エチレン−1,5−ナフタレンジカルボキシレートからなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、特にエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートであることが好ましい。更に好ましくは全繰返し単位の90モル%以上、特に好ましくは95モル%以上がエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートであり、特にポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートの実質的な単独重合体であることが好ましい。
本発明の二軸配向ポリステルフィルムは、フィルムの取り扱い性を向上させるため、発明の効果を損なわない範囲で不活性粒子などが添加されていても良い。不活性粒子として、例えば、周期律表第IIA、第IIB、第IVA、第IVBの元素を含有する無機粒子(例えば、カオリン、アルミナ、酸化チタン、炭酸カルシウム、二酸化ケイ素など)、架橋シリコーン樹脂、架橋ポリスチレン、架橋アクリル樹脂粒子等のごとき耐熱性の高いポリマーよりなる微粒子などを含有させることができる。不活性粒子を含有させる場合、不活性粒子の平均粒径は、0.001〜5μmの範囲が好ましく、フィルム全重量に対して0.01〜10重量%、さらに好ましくは0.05〜5重量%の範囲で含有されることが好ましい。また本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、必要に応じて少量の紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、光安定剤、熱安定剤を含んでいてもよい。
二軸配向フィルムに製膜した後のフィルムの固有粘度は0.65dl/g以上であることが好ましく、0.67dl/g以上であることがさらに好ましい。固有粘度の上限値は特に存在しないが、0.90dl/gを超えると、溶融押出機のスクリューにかかるトルクが非常に高くなり、通常の溶融押出機では使用が困難となる。ここでフィルムの固有粘度とは、フィルムを構成するポリマーの固有粘度を表す。二軸配向フィルムに製膜した後のフィルムの固有粘度の上限は、製膜時のスクリュー負荷の点で、0.80dl/g以下であることがより好ましく、0.75dl/g以下であることが特に好ましい。
固有粘度が下限に満たない場合、面配向係数の高い領域においてデラミネーションが発生しやすく、またオリゴマー抽出量、耐加水分解性が自動車駆動モーター用絶縁フィルムとして十分でない。なお、固有粘度はo−クロロフェノールを溶媒として用いて、35℃で測定した値(単位:dl/g)である。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムの縦方向(以下、長手方向、製膜方向またはMD方向と称することがある。)、横方向(以下、幅方向またはTD方向と称することがある。)および厚み方向の屈折率から求まる面配向係数(ns)が、0.254以下であり、好ましくは0.251以下である。ここで面配向係数とは、アッベ法にて測定されたフィルムの各方向成分の屈折率を用いて、下記式(1)に従って計算して得られた値で表される。
ns=(nMD+nTD)/2−nZ …(1)
(式中、nMDはフィルムのMD方向の屈折率、nTDはフィルムのTD方向の屈折率、nZはフィルム面に垂直な厚み方向の屈折率をそれぞれ示す。)
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムの縦方向および横方向のヤング率がそれぞれ5000MPa以上であることが好ましく、より好ましくは5500MPa以上、特に好ましくは6000MPa以上である。ヤング率が下限に満たない場合、フィルムの腰がなく、モーターへの自動挿入において詰まりが発生しやすく、歩留りが低下することがある。ヤング率の上限は特に限定されないが、7000MPa以上ではフィルム製膜工程でフィルム切断が多発することがある他、配向度が高くなりすぎてデラミネーションが生じやすくなる。フィルムの縦方向および横方向のヤング率は、延伸時の倍率で調整することができる。
ヤング率の下限を達成する具体的手段は、面配向係数の下限を達成する手段と同じ方法で行うことができる。またヤング率の上限を達成する具体的手段は、面配向係数の上限を達成する手段と同じ方法で行うことができる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは、125μm以上400μm以下であることが好ましく、さらに好ましくは150μm以上350μm以下である。フィルム厚みが下限に満たない場合、自動車駆動モーターのスロット・ウエッジ・相間絶縁用として絶縁能力が不充分であることがある。一方、フィルム厚みが上限を超える場合は、デラミネーションが発生しやすく、歩留りが低下することがある。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、オリゴマー抽出量が0.5重量%以下であることが好ましい。本発明におけるオリゴマー抽出量とは、38mm×38mm四方のフィルムを139℃のキシレン20cc中で2時間煮沸し、徐冷したのちフィルムを取出し、該キシレン中のオリゴマー量を測定波長240nmの吸光度より求めた値で表される。オリゴマー抽出量が0.5重量%を越える場合、駆動モーターがオイルで浸漬された状態で高温条件下で使用される際に、フィルムから抽出されたオリゴマーがオイル中に析出する問題が生じ易く、自動車の駆動モーターの絶縁用フィルムとして用いることができないことがある。オリゴマー抽出量は、0.5重量%以下の範囲内であればより少ない方が好ましく、下限は0.0重量%以上であることが好ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、自動車駆動モーターの使用環境が高温度になることから、150℃、30分間熱処理された後の縦方向および横方向の熱収縮率がそれぞれ1.0%以下であることが好ましく、更に好ましくは0.8%以下である。熱収縮率が上限を超えると、モーター巻線から熱を受けた部分だけのフィルムが収縮し局所歪みが発生しやすく、その箇所でのフィルムの耐熱性・耐加水分解性が低下し、モーター寿命を低下させるため、自動車駆動モーター絶縁用に好ましくないことがある。
本発明のポリエステルフィルムは二軸配向フィルムである必要がある。二軸配向されていることにより、機械的特性や耐熱寸法安定性が良好なものとなり、自動車駆動モーターの絶縁用として十分な性能を発現することが可能となる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、二軸延伸されるのであれば、公知の製膜方法を用いて製造することができ、例えば十分に乾燥させたポリエチレンナフタレンジカルボキシレートを融点〜(融点+70)℃の温度で溶融押出し、キャスティンクドラム上で急冷して未延伸フィルムとし、次いで該未延伸フィルムを逐次または同時二軸延伸して、熱固定する方法で製造することができる。逐次二軸延伸により製膜する場合、未延伸フィルムを縦方向に130〜170℃で2.5〜4.0倍延伸し、次いでステンターにて横方向に130〜150℃で2.5〜4.0倍延伸することが好ましい。また、縦延伸倍率と横延伸倍率を掛け合わせた面積延伸倍率は7.0〜9.5倍であり、縦延伸倍率と横延伸倍率の差は0.3以下であることが好ましい。また熱固定は、225℃以上250℃未満の温度で、緊張下又は制限収縮下で熱固定するのが好ましく、熱固定時間は1〜1000秒が好ましい。また同時二軸延伸の場合、上記の延伸温度、延伸倍率、熱固定温度等を適用することができる。また、熱固定後に弛緩処理を行ってもよい。
アッベ屈折計を用い、ナトリウムD線(589nm)を光源として得られた二軸配向フィルムの縦方向、横方向、厚み方向の屈折率をそれぞれ測定し、フィルムの面配向係数(ns)を次式(1)により求めた。
ns=(nMD+nTD)/2−nZ ・・・(1)
(式中、nMDはフィルムのMD方向の屈折率、nTDはフィルムのTD方向の屈折率、nZはフィルム面に垂直な厚み方向の屈折率をそれぞれ示す。)
o−クロロフェノールを溶媒として用い、35℃で測定した(単位:dl/g)。フィルムの固有粘度は二軸配向フィルムをサンプリングして行った。
オリエンテック社製テンシロンUCT−100型を用いて、温度20℃、湿度50%に調節された室内において、二軸配向フィルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、チャック間100mm、引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分で引張り、得られる荷重―伸び曲線の立ち上り部の接線よりヤング率を計算する。なお、縦方向のヤング率とはフィルムの縦方向を測定方向としたものであり、横方向のヤング率とはフィルムの横方向を測定方向としたものである。各ヤング率は10回測定し、その平均値を用いた。
打点式フィルム厚み計を用いて、フィルム幅方向の任意の50箇所、フィルム幅の中心付近の位置で、長手方向に沿って任意の50箇所について厚みを測定し、全100箇所の数平均値をフィルム厚みとした。
二軸配向フィルム(38mm×38mm)を139℃のキシレン20cc中で2時間煮沸し、徐冷したのちフィルムを取出し、該キシレン中のオリゴマー量を測定波長240nmの吸光度より求める。なお、オリゴマーの濃度と吸光度との関係は予め検量線を作成して用いた。また、吸光度の測定はSHIMADZU製UV−VIS−NIR分光光度計UV−3101PCを用いた。
二軸配向フィルムの縦方向および横方向がマーキングされ、あらかじめ正確な長さを測定した長さ30cm四方のフィルムを温度150℃に設定されたオーブン中に無荷重で入れ、30分間静置した後取出し、室温に戻してからその寸法変化を読み取る。熱処理前の長さ(L0 )と熱処理による寸法変化量(ΔL)より、次式(2)に従って縦方向および横方向の熱収縮率をそれぞれ求めた。各方向の熱収縮率はそれぞれサンプル数n=5で評価を行い、その平均値を用いた。
熱収縮率(%)=ΔL/L0×100 ・・・(2)
80×80mmの大きさにフィルムサンプルを切り出し、手で軽く2つに折りながら、平坦な一対の金属板で挟んだ後、プレス機により所定の圧力P1(kg/cm2G)で20秒間プレスした。プレス後、2つ折りのフィルムサンプルを手で元の平面状態に戻し、あらわれた白化部分の長さ(mm)を測定して合計した。それぞれ新しいフィルムサンプルを使用し、プレス圧力P1=2,3,4,5(kg/cm2G)について上記測定を繰り返した。
下記式(3)に従い、各プレス圧力における白化部分の長さ(mm)の合計の平均値が、折り目の全長(80mm)に占める割合(%)を折り目デラミ率(%)と定義し、下記基準にてデラミ性を評価した。
折り目デラミ率(%)=各プレス圧力における白化部分の長さの総合計(mm)/(80mm×4)×100 ・・・(3)
○: 折り目デラミ率 40%未満
△: 折り目デラミ率 40%以上 70%未満
×: 折り目デラミ率 70%以上
二軸配向フィルムの縦方向に100mm長、横方向に10mm幅に切り出した短冊状の試料片を、121℃・2atm・100%RH(濡れ飽和)に設定した環境試験機内で100時間放置する。試料片はステンレス製クリップを用いて吊り下げた。100時間後に取り出した試料片の縦方向の破断強度を測定し、サンプル数n=5の平均値について、下記基準に従って耐加水分解性を評価した。
○: 破断強度 150MPa以上
△: 破断強度 100MPa以上 150MPa未満
×: 破断強度 100MPa未満
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩0.03重量部、滑剤として平均粒径0.5μmの炭酸カルシウム粒子を0.25重量%、平均粒径0.2μmの球状シリカ粒子を0.06重量%、および平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子を0.1重量%を含有するように添加して、常法に従ってエステル交換反応をさせた。それぞれの滑剤はフィルム重量に対する配合量を示す。その後、トリエチルホスホノアセテート0.042重量部を添加し実質的にエステル交換反応を終了させた。ついで、三酸化アンチモン0.024重量部を添加し、引き続き高温、高真空下で常法にて重合反応を行い、固有粘度0.60dl/gのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートのチップを得た。このPENチップをタンブラーに充填し、1mmHgになるまで減圧しながら、150度で6時間乾燥させた。その後、タンブラー内の温度を240℃に上げ、その温度にて20時間保持し、固有粘度0.80dl/gの固相重合処理PENチップを採取した。この固相重合処理PENチップを175℃で5時間乾燥させた後、押出機に供給し、溶融温度300℃で溶融し、ダイスリットより押出した後、表面温度55℃に設定したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを作成した。
逐次二軸延伸後に、235℃の熱固定温度で熱固定処理を行い、さらに235℃で幅方向に2%収縮させながら再熱処理した以外は実施例1と同様の操作を繰り返し、250μmのフィルム厚みの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1の未延伸フィルムを140℃にて縦方向(長手方向)に5.1倍延伸し、一軸延伸フィルムを得た。その後、145℃で横方向(幅方向)に4.6倍に逐次二軸延伸し、さらに245℃の熱固定温度で熱固定処理を行い、さらに245℃で幅方向に2%収縮させながら再熱処理をした以外は実施例1と同様の操作を繰り返し、250μmのフィルム厚みの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。ヤング率の値が高く非常に腰のあるフィルムとなったが面配向係数が大きいため、固有粘度が高いにも係らず耐デラミネーション特性は十分ではなかった。また熱収縮率も大きいことから、自動車駆動モーター絶縁用フィルムとして十分ではなかった。
実施例の未延伸フィルムを140℃にて縦方向(長手方向)に3.5倍延伸し、一軸延伸フィルムを得た。その後、145℃で横方向(幅方向)に3.4倍に逐次二軸延伸し、さらに245℃の熱固定温度で熱固定処理を行い、さらに245℃で幅方向に2%収縮させながら再熱処理をした以外は実施例1と同様の操作を繰り返し、250μmのフィルム厚みの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。面配向係数が大きいため、固有粘度が高いにも係らず耐デラミネーション特性は十分ではなかった。
固相重合処理時間を20時間から5時間に変更した以外は実施例1と同様の操作を繰り返して250μmのフィルム厚みの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本フィルムは固有粘度が十分高くないため、自動車駆動モーター用として使用できる機械的特性を満たすような面配向係数を有するものの、耐デラミネーション特性、耐加水分解性に乏しかった。
固相重合処理の工程を行わなかった以外は実施例1と同様の操作を繰り返して250μmのフィルム厚みの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本フィルムは固有粘度が十分高くないため、自動車駆動モーター用として使用できる機械的特性を満たすような面配向係数を有するものの、耐デラミネーション特性、耐加水分解性に乏しかった。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部に、エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩0.03重量部を使用し、滑剤として平均粒径0.3μmの球状シリカ微粒子をポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の重量を基準として0.1重量%含有するように添加して、常法に従ってエステル交換反応をさせた後、トリエチルホスホノアセテート0.042重量部を添加し、実質的にエステル交換反応を終了させた。ついで三酸化アンチモン0.024重量部を添加し、引き続き高温、高真空化で常法にて重合反応を行い、固有粘度0.60dl/gのポリエチレンテレフタレート(PET)を得た。このPETチップをタンブラーに充填し、1mmHgになるまで減圧しながら、140度で4時間乾燥させた。その後、タンブラー内の温度を235℃に上げ、その温度にて20時間保持し、固有粘度0.78dl/gの固相重合処理PETチップを採取した。この固相重合処理PETチップを150℃で3時間乾燥させた後、押出機に供給し、溶融温度280℃で溶融し、ダイスリットより押出した後、表面温度25℃に設定したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを作成した。
Claims (6)
- ポリエチレンナフタレンジカルボキシレートを主たる成分とする二軸配向ポリエステルフィルムであって、該フィルムの面配向係数が0.254以下であり、かつポリエステルフィルムの固有粘度が0.65dl/g以上であることを特徴とする自動車駆動モーター用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 縦方向および横方向のヤング率がそれぞれ5000MPa以上である請求項1に記載の自動車駆動モーター用二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルム厚みが125μm以上400μm以下である請求項1または2に記載の自動車駆動モーター用二軸配向ポリエステルフィルム。
- オリゴマー抽出量が0.5重量%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の自動車駆動モーター用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 150℃で30分間処理した際のフィルムの縦方向および横方向の熱収縮率がそれぞれ1.0%以下である請求項1〜4のいずれかに記載の自動車駆動モーター用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 自動車がハイブリッド自動車または電気自動車である請求項1〜5のいずれかに記載の自動車駆動モーター用二軸配向ポリエステルフィルム。
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