JP2008023146A - 透析用固形剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
、詳しくは、造粒の際に母核となる粒子である母粒子の表面が、特定の塩を含む被覆層で
覆われた、防湿性、含量均一性、流動性、耐固結性、ブドウ糖の安定性に優れた透析用固
形剤及び製造方法を提供する。
【解決手段】塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、酢
酸ナトリウムを含む電解質組成物及びpH調整剤を含む透析用固形剤において、薄膜X線
回折で2θ=10.1〜10.2°(CuKα;λ=1.54058Å、入射角θ=1°)に特定のピークを有する塩を含む被覆層で、母粒子が覆われていることを特徴とする透析用固形剤。及びその製造方法。
【選択図】図11
Description
〔1〕原料成分である粉体及び/又は粒体の塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、酢酸ナトリウムを混合し;
〔2〕電解質組成物全体の質量に対して0.3〜3.2質量%の水に、電解質組成物中の塩化カリウム全体の質量に対して4〜84質量%の塩化カリウムを溶解して水溶液にし;
〔3〕工程〔2〕の水溶液に、電解質組成物中の酢酸ナトリウム全体の質量に対して5〜50質量%の酢酸ナトリウムを攪拌下で添加し、懸濁液を調製し;
〔4〕工程〔3〕の懸濁液に、電解質組成物中の塩化マグネシウム全量を攪拌下で添加し、微粉末懸濁液を調製し;
〔5〕工程〔1〕の混合物に、工程〔4〕の微粉末懸濁液を添加し、50℃以下の温度で攪拌混合して混合物を得;
〔6〕工程〔5〕の混合物を、該混合物1kgあたり0.001kW/kg以上の剪断力下、50℃以下の温度で1分間以上攪拌造粒して顆粒状及び/又は細粒状の造粒物を得;
〔7〕工程〔6〕の造粒物を乾燥し;
〔8〕工程〔7〕の造粒物に、pH調整剤を混合する。
剪断力[kW/kg]={(負荷時の電流値[A]−無負荷時の電流値[A])/定格電流値[A]}×モーター容量[kW]/内容物質量[kg]
負荷時の電流値:攪拌造粒時における攪拌型混合造粒装置の攪拌モーターの電流値[A]無負荷時の電流値:空運転時(攪拌造粒時と同回転数)における該装置の攪拌モーターの電流値[A]
定格電流値:該装置の攪拌モーターの定格電流値[A]
モーター容量:該装置の攪拌モーターのモーター容量[kW]
内容物質量:攪拌造粒時における該装置内の該混合物質量[kg]
〔1〕原料成分である粉体及び/又は粒体の塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、酢酸ナトリウムを混合し;
〔2〕電解質組成物全体の質量に対して0.3〜3.2質量%の水に、電解質組成物中の塩化カリウム全体の質量に対して4〜84質量%の塩化カリウムを溶解して水溶液にし;
〔3〕工程〔2〕の水溶液に、電解質組成物中の酢酸ナトリウム全体の質量に対して5〜50質量%の酢酸ナトリウムを攪拌下で添加し、懸濁液を調製し;
〔4〕工程〔3〕の懸濁液に、電解質組成物中の塩化マグネシウム全量を攪拌下で添加し、微粉末懸濁液を調製し;
〔5〕工程〔1〕の混合物に、工程〔4〕の微粉末懸濁液を添加し、50℃以下の温度で攪拌混合して混合物を得;
〔6〕工程〔5〕の混合物を、該混合物1kgあたり0.001kW/kg以上の剪断力下、50℃以下の温度で1分間以上攪拌造粒して顆粒状及び/又は細粒状の造粒物を得;
〔7〕工程〔6〕の造粒物を乾燥し;
〔8〕工程〔7〕の造粒物に、pH調整剤を混合する。
Na+ 125〜150 mEq/L
K+ 1.0〜3.0 mEq/L
Ca2+ 1.5〜3.5 mEq/L
Mg2+ 0.5〜1.5 mEq/L
Cl− 90.0〜135 mEq/L
CH3CO2 − 5.0〜10.0 mEq/L
HCO3 − 20.0〜35.0 mEq/L
ブドウ糖 0.5〜2.5 g/L
PET/SiOX/ボンディップ/PE、
PVA/SiOX/ボンディップ/PE、
ONY/SiOX/ボンディップ/PE、
PET/SiOX/ボンディップ/CPP、
OPP/SiOX/ボンディップ/CPP、
を挙げることができ、これらを包装材料に加工して用いることができる。ラミネートフィルムは公知の方法により容易に製造できる。製造方法の一例としては、静電防止性接着剤の必要量を計り取り、必要により溶剤で希釈するなどして液が均一になるように混合し、グラビアコーター、リバースコーター等のコーターを用いて上記のフィルムに塗布し、温風乾燥して完全に硬化させる方法を挙げることができる。得られたラミネートフィルムはヒートシールすることによって包装材料に加工することができる。
塩化ナトリウム7500g、塩化カリウム98.9g、塩化カルシウム221.8g、酢酸ナトリウム802gを攪拌型混合造粒装置(深江パウテック株式会社製 ハイスピードミキサーFS−GS−25J)に仕込み、攪拌混合して混合物を得た。回転数70rpm(剪断力0.01kW/kg)で混合攪拌しながら、内温40℃で、塩化カリウム80.9gを90℃精製水162gに溶解した後に、酢酸ナトリウム89.1gを添加して懸濁液を調製し、更に、塩化マグネシウム122.4gを添加して、微粉末懸濁液を調製して、混合物に添加した。添加直後に、湿潤な粒子状であった内容物が、30分間混合攪拌するとサラサラとした顆粒状となった。一旦造粒物を取り出して、水分が0.5質量%以下になるまで80℃の条件下で乾燥した。得られた造粒物に酢酸145.3gを添加し、5分間混合攪拌した後に、造粒物を取り出し、整粒して顆粒状及び細粒状の製剤を得た。
実施例1で得られた造粒物(酢酸添加前)4457.6g(実施例1で得られた造粒物の50質量%)とブドウ糖1204.7gとを混合し、酢酸145.3gを添加し、サラサラとした顆粒状となった。その後、残りの実施例1で得られた造粒物(酢酸添加前)4457.6g(実施例1で得られた造粒物の50質量%)を添加して、5分間攪拌混合した後に、造粒物を取り出し、整粒して顆粒状及び細粒状の製剤を得た。
塩化ナトリウム7500.0g、塩化カリウム179.8g、酢酸ナトリウム891.1gを攪拌型混合造粒装置(深江パウテック株式会社製 ハイスピードミキサー FS−GS−25J)に添加し混合攪拌して混合物を得た。回転数70rpm(剪断力0.01kW/kg)で混合攪拌しながら、内温が40℃で、あらかじめ調製しておいた塩化マグネシウム122.4gと塩化カルシウム221.8gとを精製水162gに溶解した液温40℃の水溶液を添加した。添加した直後に、湿潤な粒子状であった内容物が、15分間混合攪拌するとサラサラとした顆粒状となった。一旦造粒物を取り出して、水分が0.5質量%以下になるまで80℃の温度条件下で乾燥した。得られた造粒物に酢酸145.3gを添加し、5分間混合攪拌した後に、造粒物を取り出し、整粒して顆粒状及び細粒状の製剤を得た。
塩化カリウム24.0g、塩化マグネシウム16.3g、塩化カルシウム29.6g及び酢酸ナトリウム118.8gを精製水440.3gに溶解して水溶液を調製した。転動攪拌流動造粒装置(マルチプレックス MP−1 株式会社パウレック製)に、核粒子として塩化ナトリウム1000gを投入し、給気温度80℃、ローター回転数200rpm及び給気風量40m3/hrの条件下で、前記水溶液を噴霧すると同時に乾燥させた。得られた造粒物に酢酸19.4gを添加して顆粒状及び細粒状の製剤を得た。
塩化カリウム24.0g、塩化マグネシウム16.3g、塩化カルシウム29.6g及び酢酸ナトリウム118.8gを精製水440.3gに溶解して水溶液を調製した。転動攪拌流動造粒装置(マルチプレックス MP−1 株式会社パウレック製)に、核粒子として塩化ナトリウム1000gとブドウ糖160.6gとを投入し、給気温度60℃、ローター回転数200rpm及び給気風量40m3/hrの条件下で、前記水溶液を噴霧すると同時に乾燥させた。得られた造粒物に酢酸19.4gを添加して顆粒状及び細粒状の製剤を得た。
実施例1で得られた製剤の顕微鏡写真(キーエンス社製)を図1に示す。この図より、実施例1で得た本製剤が、単独の粒子として存在したり、各母粒子の複数個が被覆層を介して結合した集合体として存在していることがわかる。また、同製剤の走査型電子顕微鏡(日立製作所製)による被覆層の構造を図2に示す。この図より、同製剤は被覆層を有していることが確認できる。更に、母粒子及び被覆層の元素分析結果(エネルギー分散型X線分析装置(EDX))を図3、図4、図5及び図6に夫々示す。これらの図より、母粒子として塩化ナトリウム、酢酸ナトリウム及び塩化カリウムが存在し、また、被覆層中には塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化カリウム等が存在することが確認された。
実施例2で得られた製剤の走査型電子顕微鏡(日立製作所製)による被覆層の構造を図7に示す。更に、母粒子及び被覆層の元素分析結果(エネルギー分散型X線分析装置(EDX))を図8及び図9に夫々示す。これらの図より、母粒子であるブドウ糖の表面に被覆層が形成され、被覆層中には塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化カリウム等が存在することが確認された。
実施例1で得られた製剤の薄膜X線回折の結果を図10及び図11に示す。また、実施例2で得られた製剤の薄膜X線回折の結果を図12及び図13に示し、比較例1で得られた製剤の薄膜X線回折の結果を図14及び図15に示し、比較例2で得られた製剤の薄膜X線回折の結果を図16及び図17に示す。
測定は、製剤の被覆層構造をより明確にするために、薄膜X線回折法を用い、薄膜X線回折装置(リガク社製)にて測定を行った。分析条件を下記に示す:
X線;Cu K−ALPHA1/50kV/300mA
発散スリット;1/2deg.
散乱スリット;open
受光スリット;open
走査モード;連続
スキャンスピード;2°/min.
スキャンステップ;0.01°又は0.02°
入射角;1°
次に、試料作製方法について説明する。試料は各製剤から約0.5gを取り、打錠機を用いて厚みが一様な円盤状に圧縮成型した。打錠圧力は製剤の母粒子が破砕しない程度とし、試料の大きさは直径約20mm、厚さは約2mmとした。
この図より、塩化カルシウムと酢酸ナトリウムとに由来する高次化合物を示すピークが2θ=10.2°付近に検出されていることがわかる。
実施例1及び比較例1で得られた製剤からランダムに6箇所サンプリングを行い、それぞれの検体についてサンプル8.5206gを水に溶かして正確に200mlとし、これを50倍希釈してNa+、K+、Mg2+、Ca2+、Cl−、CH3COO−の各電解質濃度を東ソー社製イオンクロマトグラフにより測定した。分析方法を下記に示す。また、実施例1の測定結果を表1、比較例1の測定結果を表2に示す。
アニオン測定
装置;TOSOH ION CHROMATOGRAPH
カラム;TSKguardcolumn SuperIC−AP Super IC−AP
カラム温度;40℃
サンプル量;30μL
溶離液;0.3mmol/L Na2B407・10H2O+2.1mmol/L NaHCO3+2.5mmol/L Na2CO3
流量;0.80ml/min
カチオン測定
装置;TOSOH ION CHROMATOGRAPH
カラム;TSKguardcolumn SuperIC−C Super IC−Cation
カラム温度;40℃
サンプル量;30μL
溶離液;2.5mmol/L HNO3+0.5mmol/L L−ヒスチジン
流量;1.00ml/min
実施例1と比較例1と比較例2とで得られた製剤をそれぞれ5gずつシャーレに採り、25℃、60%RHの条件下で20分間放置し吸湿試験を行った。試料の試験前後の質量変化より吸湿度を求めた。尚、吸湿度は以下の式より算出した。
吸湿度〔質量%〕={(試験後質量〔g〕−試験前質量〔g〕)/試験前質量〔g〕}×100
また、吸湿試験後、結晶が見掛け上サラサラとした状態を○、湿潤な結晶状態を×とした。測定結果を表3に示す。
実施例1、比較例1及び比較例2で得られた製剤240gを量り取り、それぞれ130mm×85mmのアルミニウムラミネート製包材に充填し、ヒートシールした後に、60℃、90%RHの条件下で固結状態を観察した。固結試験の結果を表4に示す。サンプルは、所定の時間経過した後に開封し、9メッシュ(目開き2mm)のふるいで軽く篩過してふるい残の量を測定した。また、篩上のふるい残を10回手で軽く振とうさせ、固結強度についても測定をした。ふるい残が15質量%以内の場合は◎、15〜40質量%の場合は○、40〜70質量%以上の場合は△、70質量%以上の場合は×で表した。
実施例1と比較例1との造粒時における機器への粉体付着量の比較を行った。結果を表5に示す。
実施例2と比較例2との製剤をアルミニウムラミネート製包材に充填し、ヒートシールした後に、40℃(75%RH)の条件下で安定性試験を実施した。ブドウ糖の分解率を測定するため第14改正日本薬局方に記載されているブドウ糖注射液の純度試験の吸光度測定に基づき吸光度の測定を行った。その結果を表6に示す。
Claims (10)
- 塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、酢酸ナトリウムを含む電解質組成物及びpH調整剤を含む透析用固形剤において、薄膜X線回折で2θ=10.1〜10.3°(CuKα;λ=1.54058Å、入射角θ=1°)に特定のピークを有する塩を含む被覆層で、母粒子が覆われていることを特徴とする透析用固形剤。
- 顆粒状及び/又は細粒状である、請求項1記載の透析用固形剤。
- 前記塩が塩化カルシウムと酢酸ナトリウムとの高次化合物である、請求項1記載の透析用固形剤。
- 請求項1〜3のいずれか一項記載の透析用固形剤と、ブドウ糖及び重炭酸ナトリウムを含む固形剤とからなる3剤型重炭酸透析用固形剤。
- 塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、酢酸ナトリウムを含む電解質組成物及びpH調整剤を原料として含む透析用固形剤の製造方法であって、下記〔1〕〜〔8〕の工程を含む方法:
〔1〕原料成分である粉体及び/又は粒体の塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、酢酸ナトリウムを混合し;
〔2〕電解質組成物全体の質量に対して0.3〜3.2質量%の水に、電解質組成物中の塩化カリウム全体の質量に対して4〜84質量%の塩化カリウムを溶解して水溶液にし;
〔3〕工程〔2〕の水溶液に、電解質組成物中の酢酸ナトリウム全体の質量に対して5〜50質量%の酢酸ナトリウムを攪拌下で添加し、懸濁液を調製し;
〔4〕工程〔3〕の懸濁液に、電解質組成物中の塩化マグネシウム全量を攪拌下で添加し、微粉末懸濁液を調製し;
〔5〕工程〔1〕の混合物に、工程〔4〕の微粉末懸濁液を添加し、50℃以下の温度で攪拌混合して混合物を得;
〔6〕工程〔5〕の混合物を、該混合物1kg当り0.001kW/kg以上の剪断力下、50℃以下の温度で1分間以上攪拌造粒して顆粒状及び/又は細粒状の造粒物を得;
〔7〕工程〔6〕の造粒物を乾燥し;
〔8〕工程〔7〕の造粒物に、pH調整剤を混合する。 - 請求項1〜3のいずれか一項記載の透析用固形剤に、酢酸を添加する前に又は添加すると同時に又は添加した後にブドウ糖を添加し、酢酸湿潤下で該透析用固形剤とブドウ糖とを混合して、ブドウ糖の表面に該透析用固形剤の被覆層の一部を被覆形成し、該透析用固形剤の被覆層と該ブドウ糖の被覆層とに酢酸が吸着してサラサラすることを特徴とする、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、酢酸ナトリウムを含む電解質組成物及び酢酸並びにブドウ糖を含む透析用固形剤の製造方法。
- 請求項6記載の製造方法により得られる透析用固形剤。
- 請求項7記載の透析用固形剤と、重炭酸ナトリウムを含む固形剤とからなる2剤型重炭酸透析用固形剤。
- 透湿度(40℃、90%RH)2.0g/m2・24hr以下であり、背面電極効果を有する積層構造の防湿包材に収納されている、請求項1〜4及び請求項7〜8のいずれか一項記載の透析用固形剤。
- 透析用固形剤が、請求項1〜4及び請求項9のいずれか一項記載の透析用固形剤である請求項5記載の製造方法。
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WO2015072494A1 (ja) * | 2013-11-12 | 2015-05-21 | 扶桑薬品工業株式会社 | 新規二酢酸ナトリウム結晶及び該結晶を含有する固形透析用製剤 |
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JP2987488B2 (ja) * | 1995-08-02 | 1999-12-06 | 富田製薬株式会社 | 固形透析用剤及びその製造方法 |
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2006
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