JP2007330863A - 排ガス浄化触媒、その製造方法及び使用方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】触媒活性を有するロジウム粒子1と、このロジウム粒子1の周囲に形成されてロジウム粒子1を担持する化合物粒子2と、この化合物粒子2の周囲に形成され、化合物の凝集を抑制する酸化物3とを有している排ガス浄化触媒。この化合物粒子2の集合体の平均メソ細孔径よりも酸化物3の粒子の平均一次粒子径が大きく、かつ、ロジウム粒子1は、この酸化物3に非接触で化合物粒子2のみに接していることが好ましい。
【選択図】図1
Description
貴金属粒子の平均粒子径<化合物の平均メソ細孔径<酸化物の平均一次粒子径
の関係を満たし、かつ、前記貴金属粒子は、この酸化物に非接触で化合物のみに接していることを要旨とする。
平均粒子径30nm以下の化合物上にロジウム粒子を担持した粉末を作成し、この粉末を破砕し又は分散させた後、ロジウム粒子を担持した化合物粒子が分散したコロイドを形成する工程を含むことを要旨とする。
貴金属粒子の平均粒子径<化合物の平均メソ細孔径<酸化物の平均一次粒子径
を満たすことが好ましい。上記の不等式のうち、化合物の平均メソ細孔径<酸化物の平均一次粒子径の部分は、前述した、化合物の平均メソ細孔径よりも酸化物の粒子の平均一次粒子径が大きいことと同義である。そして、貴金属粒子の平均粒子径が、化合物の平均メソ細孔径よりも小さいことにより、貴金属粒子が化合物に対して確実に接することになり、この貴金属粒子と化合物との化学的な結合力によるアンカー効果により、貴金属粒子の移動を確実に止めることが可能となる。以上のことを総合して、不等式
貴金属粒子の平均粒子径<化合物の平均メソ細孔径<酸化物の平均一次粒子径
を満たすようにして、ロジウム粒子1が、この酸化物3に非接触で化合物粒子2のみに接するようにすることが好ましい。
[実施例1]
市販の酸化ジルコニウム−酸化ランタン複合化合物粉末(1次粒径15nm、平均メソ細孔10nm)中に硝酸ロジウム硝酸酸性溶液(Rh濃度8.1wt%)を分散させ、約2時間マグネットスターラにて攪拌した。次に溶媒を除去し、150℃で12時間乾燥した後、400℃で焼成した。この粉末をボールミルにて湿式粉砕した。取り出したスラリにポリビニルピロリドン(平均分子量8000)を加え、激しく攪拌したコロイドを得た。このコロイドは1昼夜放置しても沈降が見られなかった。このコロイドと、純水中にベーマイト(平均一次粒子径20nm)と硝酸を分散させた溶液とを混合し、減圧化にて攪拌しながら油浴中にて溶液温度をしだいに上げ、溶媒を留去した。
市販の酸化ジルコニウム−酸化ランタン複合化合物粉末(1次粒径15nm、平均メソ細孔10nm)中に硝酸ロジウム硝酸酸性溶液(Rh濃度8.1wt%)を分散させ、約2時間マグネットスターラにて攪拌した。次に溶媒を除去し、150℃で12時間乾燥した後、400℃で焼成した。この粉末をボールミルにて湿式粉砕した。取り出したスラリにポリビニルピロリドン(平均分子量8000)を加え、激しく攪拌したコロイドを得た。このコロイドは1昼夜放置しても沈降が見られなかった。
市販の酸化ジルコニウム−酸化ランタン複合化合物粉末(1次粒径20nm、平均メソ細孔28nm)中に硝酸ロジウム硝酸酸性溶液(Rh濃度8.1wt%)を分散させ、約2時間マグネットスターラにて攪拌した。次に溶媒を除去し、150℃で12時間乾燥した後、400℃で焼成した。この粉末をボールミルにて湿式粉砕した。取り出したスラリにポリビニルピロリドン(平均分子量8000)を加え、激しく攪拌したコロイドを得た。このコロイドは1昼夜放置しても沈降が見られなかった。このコロイドと、純水中にベーマイト(平均一次粒子径40nm)と硝酸を分散させた溶液とを混合し、減圧化にて攪拌しながら油浴中にて溶液温度をしだいに上げ、溶媒を留去した。
市販の酸化ジルコニウム-酸化ランタン複合化合物粉末(1次粒径20nm、平均メソ細孔28nm)中に硝酸ロジウム硝酸酸性溶液(Rh濃度8.1wt%)を分散させ、約2時間マグネットスターラにて攪拌した。次に溶媒を除去し、150℃で12時間乾燥した後、400℃で焼成した。この粉末をボールミルにて湿式粉砕した。取り出したスラリにポリビニルピロリドン(平均分子量8000)を加え、激しく攪拌したコロイドを得た。このコロイドは1昼夜放置しても沈降が見られなかった。このコロイドと、純水中にベーマイト(平均一次粒子径50nm)と硝酸を分散させた溶液とを混合し、減圧化にて攪拌しながら油浴中にて溶液温度をしだいに上げ、溶媒を留去した。
市販の酸化ジルコニウム-酸化ランタン複合化合物粉末(1次粒径20nm、平均メソ細孔28nm)中に硝酸ロジウム硝酸酸性溶液(Rh濃度8.1wt%)を分散させ、約2時間マグネットスターラにて攪拌した。次に溶媒を除去し、150℃で12時間乾燥した後、400℃で焼成した。この粉末をボールミルにて湿式粉砕した。取り出したスラリにポリビニルピロリドン(平均分子量8000)を加え、激しく攪拌したコロイドを得た。このコロイドは1昼夜放置しても沈降が見られなかった。このコロイドと、純水中にベーマイト(平均一次粒子径20nm)と硝酸を分散させた溶液とを混合し、減圧化にて攪拌しながら油浴中にて溶液温度をしだいに上げ、溶媒を留去した。
市販の酸化ジルコニウム-酸化ランタン複合化合物粉末(1次粒径20nm、平均メソ細孔32nm)中に硝酸ロジウム硝酸酸性溶液(Rh濃度8.1wt%)を分散させ、約2時間マグネットスターラにて攪拌した。次に溶媒を除去し、150℃で12時間乾燥した後、400℃で焼成した。この粉末をボールミルにて湿式粉砕した。取り出したスラリにポリビニルピロリドン(平均分子量8000)を加え、激しく攪拌したコロイドを得た。このコロイドは1昼夜放置しても沈降が見られなかった。このコロイドと、純水中にベーマイト(平均一次粒子径50nm)と硝酸を分散させた溶液とを混合し、減圧化にて攪拌しながら油浴中にて溶液温度をしだいに上げ、溶媒を留去した。
比較例1は、ロジウム粒子をアルミナに担持させた、従来の触媒の例である。
比較例2は、ロジウム粒子を化合物粒子に担持させるものの、この化合物粒子の凝集を抑制する酸化物を形成しなかった例である。
硝酸セリウム6水和物を純水中に溶解させた溶液中に、活性アルミナ(比表面積100m2/g)を分散させ、約2時間マグネットスターラにて攪拌した。溶媒を留去した後、150℃で12時間乾燥し、空気気流下にて400℃、1時間焼成を行った。この粉末をジニトロジアミン白金硝酸酸性水溶液(田中貴金属工業(株)製・8.83wt%)と純水とを混合した溶液中に分散させてマグネットスターラにて2時間攪拌した。溶媒を留去した後、150℃で12時間乾燥し、空気気流下にて400℃、1時間焼成を行い、Ptを担持した酸化セリウム−アルミナを得た。
前述した内層触媒粉末調製の操作で得られた触媒粉末を363.6g、ベーマイトを50.9g、10%硝酸を42.0g、イオン交換水を575.3g、磁性ポットに投入し、アルミナボールとともに振とう粉砕し、内層用触媒スラリーを得た。このときのスラリー粒径は2.8μmであった。
実施例及び比較例の各触媒について、耐久試験を行った。耐久試験は、日産自動車製V型6気筒エンジンの両バンクに各々1個の触媒コンバータを設置し、使用燃料に無鉛ガソリンを用い、触媒入口温度が900℃、50時間の条件で行った。
上記耐久試験を施した触媒の一部をくり抜き、40ccとして、模擬排ガス流通装置に組み込んだ。次に、表2に示す組成のモデルガスを触媒に導入し、10℃/minの昇温速度で入口ガス温度を上昇させた。出口ガス組成を連続分析計にて測定し、得られた入口及び出口ガス濃度から、各温度での排ガス転化率を算出した。入口ガス濃度に対して出口ガス濃度が半分、すなわち転化率50%となる温度をT50と表し、HCの転化率50%温度をHC−T50として表1中に記載した。
2 化合物粒子
3 酸化物
10 ユニット
Claims (17)
- ロジウム粒子と、
このロジウム粒子を担持する化合物粒子と、
この化合物粒子の周囲に形成され、当該化合物粒子の凝集を抑制する酸化物と
からなることを特徴とする排ガス浄化触媒。 - 貴金属粒子と、
この貴金属粒子を担持する化合物と、
この化合物の周囲に形成され、当該化合物の凝集を抑制する酸化物と
からなることを特徴とする排ガス浄化触媒。 - 貴金属粒子と、
この貴金属粒子を担持する化合物と、
この化合物の周囲に形成され、当該化合物の凝集を抑制する酸化物と
からなり、
前記化合物の平均メソ細孔径よりも前記酸化物の粒子の平均一次粒子径が大きく、かつ、前記貴金属粒子は、この酸化物に非接触で化合物のみに接していることを特徴とする排ガス浄化触媒。 - 貴金属粒子と、
この貴金属粒子を担持する化合物と、
この化合物の周囲に形成され、当該化合物の凝集を抑制する酸化物と
からなり、
前記貴金属粒子の平均粒子径と、前記化合物の平均メソ細孔径と、前記酸化物の平均一次粒子径とは、次の不等式
貴金属粒子の平均粒子径<化合物の平均メソ細孔径<酸化物の平均一次粒子径
の関係を満たし、かつ、前記貴金属粒子は、この酸化物に非接触で化合物のみに接していることを特徴とする排ガス浄化触媒。 - 前記貴金属粒子が、Rhよりなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記化合物の平均一次粒子径が、5〜30nmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記化合物の平均メソ細孔が、30nm以下であることを特徴とする請求項6に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記ロジウム粒子の平均粒子径が、10nm以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記酸化物の平均メソ細孔が5nm以上であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記ロジウム粒子の80%以上が、前記化合物上に存在していることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記化合物の主成分が、Zrを含む酸化物であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記化合物の凝集を抑制する酸化物は、Al及びTiのいずれかを主成分とすることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記化合物は、更にLaを含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記酸化物は、更にCe、La及びZrから選ばれる少なくとも一種の元素の化合物を含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- ロジウム粒子を担持する化合物の周囲に、酸化物が形成された排ガス浄化触媒を製造する方法であって、
平均粒子径30nm以下の化合物上にロジウム粒子を担持した粉末を作成し、この粉末を破砕し又は分散させた後、ロジウム粒子を担持した化合物粒子が分散したコロイドを形成する工程を含むことを特徴とする排ガス浄化触媒の製造方法。 - ロジウム粒子を担持する化合物粒子の周囲に、酸化物が形成された排ガス浄化触媒を製造する方法であって、
前記平均粒子径30nm以下の化合物粒子を含む酸化物ゾル溶液中に、ロジウム又はロジウム前駆体を分散させて担持する工程を含むことを特徴とする排ガス浄化触媒の製造方法。 - 請求項1〜14のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒を、耐火性無機担体の貫通孔の内面上に被覆形成して、使用することを特徴とする排ガス浄化触媒の使用方法。
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