JP2007311151A - 電池用セパレータおよびリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも、電気絶縁性の無機粒子とバインダとを含有する多孔質の電池用セパレータであって、上記無機粒子は、表面に、モル凝集エネルギーが30kJ/molより小さな官能基を有するものであることを特徴とする電池用セパレータと、該電池用セパレータを有するリチウム二次電池である。上記官能基としては、アミノ基、エポキシ基、アクリル基、メタクリル基、アルキル基、ウレイド基、メルカプト基またはイソシアネート基が好ましい。
【選択図】 なし
Description
B = (V1/V0)−1 (1)
[上記式(1)中、V0は、25℃の非水電解液に投入してから24時間後における粒子の体積(cm3)、V1は、25℃の非水電解液に投入してから24時間後に非水電解液を120℃まで昇温させ、更に120℃で1時間経過後における粒子の体積(cm3)を意味する。]
VB = (M0−Mi)/PB (3)
VC = M1/Pc−M0/PB (4)
VV = Mi×(1−W)/PV (5)
V0 = Vi+VB−VV×(BB+1) (6)
VD = VV×(BB+1) (7)
B = 〔{V0+VC−VD×(BC+1)}/V0〕−1 (8)
Vi:電解液に浸漬する前の膨潤性粒子(D)の体積(cm3)、
V0:電解液中に常温で24時間浸漬後の膨潤性粒子(D)の体積(cm3)、
VB:電解液中に常温で24時間浸漬後に、フィルムに吸収された電解液の体積(cm3)、
Vc:電解液中に常温に24時間浸漬した時点から、電解液を120℃まで昇温させ、更に前記温度で1時間経過するまでの間に、フィルムに吸収された電解液の体積(cm3)、
VV:電解液に浸漬する前のバインダ樹脂の体積(cm3)、
VD:電解液中に常温で24時間浸漬後のバインダ樹脂の体積(cm3)、
Mi:電解液に浸漬する前のフィルムの質量(g)、
M0:電解液中に常温で24時間浸漬後のフィルムの質量(g)、
Ml:電解液中に常温で24時間浸漬した後、電解液を120℃まで昇温させ、更に前記温度で1時間経過した後におけるフィルムの質量(g)、
W:電解液に浸漬する前のフィルム中の膨潤性粒子(D)の質量比率、
PA:電解液に浸漬する前の膨潤性粒子(D)の比重(g/cm3)、
PB:常温における電解液の比重(g/cm3)、
PC:120℃での電解液の比重(g/cm3)、
PV:電解液に浸漬する前のバインダ樹脂の比重(g/cm3)、
BB:電解液中に常温で24時間浸漬後のバインダ樹脂の膨潤度、
BC:上記(1)式で定義される昇温時のバインダ樹脂の膨潤度
である。
BR = (V0/Vi)−1 (9)
上記式(9)中、V0およびViは、上記式(2)〜(8)について説明したものと同じである。
P = Σaiρi/(m/t)
ここで、上記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)、である。
製造例1
シランカップリング剤[信越化学社製「KBM−403(商品名)」]10gを0.5質量%濃度の酢酸水溶液500gに入れて攪拌し、均一に溶解させた。
無機粒子として板状ベーマイト[河合石灰社製「BMM(商品名)」、平均粒径1μm、アスペクト比10]1000gを用いた以外は、製造例1と同様にして無機粒子(A−2)を作製した。
シランカップリング剤[信越化学社製「KBE−903(商品名)」]10gを0.5質量%濃度の酢酸水溶液500gに入れて攪拌し、均一に溶解させた。
無機粒子としてアルミナ(Al2O3)[住友化学社製「スミコランダムAA−1.5(商品名)」]1000gを用いた以外は、製造例1と同様にして無機粒子(A−4)を作製した。
無機粒子(A−1)1000g、水800g、イソプロピルアルコール(IPA)200g、およびバインダ(B)としてPVB[積水化学社製「エスレックKX−5(商品名)」]375gを容器に入れ、スリーワンモーターで1時間攪拌して分散させて、均一なスラリーとした。このスラリー中に、厚みが15μmのPP製不織布(ニッポン高度紙社製)を通し、引き上げ塗布によりスラリーを塗布した後、乾燥して、厚みが20μmのセパレータを得た。
無機粒子(A−1)に代えて無機粒子(A−2)を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。実施例2のセパレータについて、無機粒子(A−2)の比重を3.0g/cm3、バインダの比重を1.1g/cm3、PP製不織布に係るPPの比重を0.9g/cm3として算出した無機粒子(A−2)の体積含有率は53.6%である。
無機粒子(A−1)に代えて無機粒子(A−3)を用いた以外は、実施例1と同様にしてスラリーを調製した。このスラリーに、更に膨潤性粒子(D)である架橋PMMAを含有するエマルジョン[ガンツ化成社製「スタフィロイドAC−3364(商品名)」]を300g加え、攪拌して均一なスラリーとした。このスラリーを、PET製不織布[フロイデンベルグ社製、厚み15μm]にリバースコーターを用いて塗布し、乾燥して、厚みが16μmのセパレータを得た。
無機粒子(A−1)に代えて無機粒子(A−4)を用いた以外は、実施例1と同様にしてスラリーを調製した。このスラリーに、更に熱溶融性粒子(C)であるPEを含有するエマルジョン[三井化学社製「ケミパールW−700(商品名)」、平均粒径1μm]を300gと、板状シリカ含有スラリー[洞海化学社製「サンラブリーLFS(商品名」]を100g加え、攪拌して均一なスラリーとした。このスラリーを、PET製不織布[フロイデンベルグ社製、厚み15μm]にリバースコーターを用いて塗布し、乾燥して、厚みが16μmのセパレータを得た。
無機粒子(A−1)に代えて、表面処理を施していないアルミナ[住友化学社製「スミコランダムAA−1.5(商品名)」]を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
実施例1〜4のセパレータを、150℃の恒温槽内に30分放置し、セパレータの収縮率を測定した。また、比較用のセパレータとして、比較例1のセパレータおよび20μmの厚みのPE製微多孔膜(比較例2)も150℃の恒温槽内に30分放置し、実施例1〜4のセパレータと同様の測定を行った。結果を表1に示す。
<負極の作製>
負極活物質である黒鉛:95質量部と、バインダであるPVDF:5質量部とを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、活物質塗布長が表面320mm、裏面260mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って全厚が142μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して、長さ330mm、幅45mmの負極を作製した。さらにこの負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
正極活物質であるLiCoO2:85質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部、およびバインダであるPVDF:5質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、活物質塗布長が表面319〜320mm、裏面258〜260mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ330mm、幅43mmの正極を作製した。さらにこの正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
上記のようにして得られた正極と負極とを、実施例1のセパレータを介して渦巻状に巻回して巻回電極体とした。この巻回電極体を押しつぶして扁平状にし、大日本印刷製ラミネートフィルム外装材内に装填し、電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを1:2の体積比で混合した溶媒に、LiPF6を1.2mol/lの濃度で溶解させた溶液)を注入し、真空封止を行ってリチウム二次電池を作製した。
セパレータを、実施例2〜4または比較例1〜2のものに変更した以外は、実施例5と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例1で調製したものと同じスラリーを、実施例5で作製したものと同じ負極上に、ダイコーターを用いて、乾燥時の厚みが15μmになるように塗布し乾燥して、負極とセパレータの一体化物を得た。得られた負極とセパレータの一体化物のセパレータ側に、実施例5で作製したものと同じ正極を重ねて渦巻状に巻回して巻回電極体とした。この巻回電極体を用いた以外は、実施例5と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例3で調製したものと同じスラリーを、実施例5で作製したものと同じ正極上に、ダイコーターを用いて、乾燥時の厚みが10μmになるように塗布し乾燥して、正極とセパレータの一体化物を得た。得られた正極とセパレータの一体化物のセパレータ側と、実施例9と同様にして得られた負極とセパレータの一体化物のセパレータ側とを重ねて渦巻状に巻回して巻回電極体とした。この巻回電極体を用いた以外は、実施例5と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
比較例1で調製したものと同じスラリーを、実施例5で作製したものと同じ負極上に、ダイコーターを用いて、乾燥時の厚みが15μmになるように塗布し乾燥して、負極とセパレータの一体化物を得た。得られた負極とセパレータの一体化物のセパレータ側に、実施例5で作製したものと同じ正極を重ねて渦巻状に巻回して巻回電極体とした。この巻回電極体を用いた以外は、実施例5と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例5〜10および比較例3〜5の各電池について、0.2Cでの定電流充電(4.2Vまで)と4.2Vでの定電圧充電による充電(定電流充電と定電圧充電の合計時間15時間)の後、3.0Vまで0.2Cで放電を行い、充放電効率(充電容量に対する放電容量の割合)を求めた。なお充放電効率はそれぞれ電池10個の平均値として求めた。
実施例5〜10および比較例3〜5の各電池を150℃の高温層中に放置して、破裂までの時間を測定し、高温時における安全性を評価した。
Claims (12)
- 少なくとも、電気絶縁性の無機粒子とバインダとを含有する多孔質の電池用セパレータであって、
上記無機粒子は、表面に、モル凝集エネルギーが30kJ/molより小さな官能基を有するものであることを特徴とする電池用セパレータ。 - 無機粒子の有するモル凝集エネルギーが30kJ/molより小さな官能基が、アミノ基、エポキシ基、アクリル基、メタクリル基、アルキル基、ウレイド基、メルカプト基またはイソシアネート基である請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 表面にモル凝集エネルギーが30kJ/molより小さな官能基を有する無機粒子は、無機粒子をシランカップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネートカップリング剤またはジルコネートカップリング剤により処理することで得られたものである請求項1または2に記載の電池用セパレータ。
- 更に繊維状物を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 表面にモル凝集エネルギーが30kJ/molより小さな官能基を有する無機粒子の一部または全部が、繊維状物で構成されているシート状物の空隙内に存在している請求項4に記載の電池用セパレータ。
- 80〜130℃で溶融する粒子を更に含有する請求項1〜5のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 非水電解液中で膨潤でき、かつ温度の上昇により膨潤度が増大する粒子を更に含有し、リチウム二次電池に用いられるものである請求項1〜6のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 非水電解液中で膨潤でき、かつ温度の上昇により膨潤度が増大する粒子は、下記式で定義される膨潤度Bが1.0以上である請求項8に記載の電池用セパレータ。
B = (V1/V0)−1
[上記式中、V0は、25℃の非水電解液に投入してから24時間後における粒子の体積(cm3)、V1は、25℃の非水電解液に投入してから24時間後に非水電解液を120℃に昇温し、120℃で1時間経過後における粒子の体積(cm3)を意味する。] - 無機粒子が板状粒子である請求項1〜8のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 無機粒子の少なくとも一部がベーマイトである請求項9に記載の電池用セパレータ。
- 少なくとも、リチウムを吸蔵放出可能な活物質を含有する負極、リチウムを吸蔵放出可能な活物質を含有する正極、および請求項1〜10のいずれかに記載の電池用セパレータを有することを特徴とするリチウム二次電池。
- 電池用セパレータが、正極および負極のうち、少なくとも一方と一体化している請求項11に記載のリチウム二次電池。
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