JP2007299979A - Iii族窒化物結晶の表面処理方法およびiii族窒化物結晶基板 - Google Patents
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Abstract
【課題】砥粒を含むスラリーによるポリシング後のIII族窒化物結晶の表面に残留する砥粒などの不純物を除去できるIII族窒化物結晶の表面処理方法を提供する。
【解決手段】本III族窒化物結晶の表面処理方法は、III族窒化物結晶1の表面を、砥粒を含むポリシングスラリーによりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液27によりポリシングする工程を含み、各々のポリシング液27によりポリシングする工程において、ポリシング液27として、塩基性のポリシング液または酸性のポリシング液を用いることを特徴とする。
【選択図】図2
【解決手段】本III族窒化物結晶の表面処理方法は、III族窒化物結晶1の表面を、砥粒を含むポリシングスラリーによりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液27によりポリシングする工程を含み、各々のポリシング液27によりポリシングする工程において、ポリシング液27として、塩基性のポリシング液または酸性のポリシング液を用いることを特徴とする。
【選択図】図2
Description
本発明は、発光素子、電子素子、半導体センサなどの半導体デバイスの基板などに用いられるIII族窒化物結晶の表面処理方法およびその表面処理方法により得られたIII族窒化物結晶基板に関する。
III族窒化物結晶は、発光素子、電子素子、半導体センサなどの半導体デバイスの基板を形成するための材料として非常に有用なものである。ここで、III族窒化物結晶とは、III族元素と窒素とにより形成されている結晶、たとえば、AlxGayIn1-x-yN結晶(0≦x、0≦y、x+y≦1)などをいう。
半導体デバイスの基板として用いられるIII族窒化物結晶基板は、III族窒化物結晶の外周に形状形成加工を施した後に所定の厚さにスライスし、表面をポリシングにより平坦にすることにより得られる。
ここで、III族窒化物結晶の表面は化学的に安定であるため、表面のポリシングは、砥粒を含むスラリーによる機械的なポリシングまたは化学機械的なポリシングにより行なわれる。たとえば、米国特許第6,488,767号明細書(特許文献1)では、SiO2砥粒またはAl2O3砥粒を含有するスラリーを用いてAlxGayIn1-x-yNウエハ(0≦x、0≦y、x+y≦1)をCMP(化学機械的ポリシング、以下同じ)することが開示されている。
このため、砥粒を含むスラリーによりポリシングした後のIII族窒化物結晶の表面には、砥粒を含むスラリーおよびポリシング残さなどの不純物が残留する。かかる不純物のうちスラリー液は、通常、純水によるポリシングまたは洗浄をすることにより除去される。しかし、純水によるポリシングまたは洗浄のみでは、III族窒化物結晶の表面に残留する砥粒およびポリシング残さなどを除去するのは困難であった。
そこで、米国特許第6,399,500号明細書(特許文献2)においては、砥粒を含まない塩基性のポリシング液によりポリシングした後、純水でポリシングすることが提案されている。
米国特許第6,488,767号明細書
米国特許第6,399,500号明細書
しかし、上記特許文献2においては、塩基性成分としてNaOH、KOHなどが用いられているため、Na、Kなどのアルカリ金属元素のイオンが不純物としてIII族窒化物結晶の表面に残留しやすい。
また、スラリーによるポリシングにおいて、スラリーの砥粒が、SiO2、Al2O3以外の材質、たとえば、CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SnO2、Cr2O3などを含む場合には、塩基性のポリシング液および純水では十分に除去することが困難であった。
本発明は、砥粒を含むスラリーによるポリシング後のIII族窒化物結晶の表面に残留する砥粒などの不純物を除去できるIII族窒化物結晶の表面処理方法を提供することを目的とする。
本発明は、III族窒化物結晶の表面を、砥粒を含むポリシングスラリーによりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液によりポリシングする工程を含み、各々のポリシング液によりポリシングする工程において、ポリシング液として、塩基性のポリシング液または酸性のポリシング液を用い、塩基性のポリシング液は、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成元素とする塩基またはその塩および酸化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含み、pHが8.5以上14以下であり、pHの値xと酸化還元電位の値y(mV)とが以下の式(1)の関係を満たし、酸性のポリシング液は、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成元素とする酸またはその塩および酸化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含み、pHが1.5以上6以下であり、pHの値xと酸化還元電位の値y(mV)とが以下の式(1)
y>−50x+800 ・・・(1)
の関係を満たすことを特徴とするIII族窒化物結晶の表面処理方法である。
y>−50x+800 ・・・(1)
の関係を満たすことを特徴とするIII族窒化物結晶の表面処理方法である。
本発明にかかるIII族窒化物結晶の表面処理方法において、塩基性のポリシング液は、さらにキレート剤を含むことができる。また、ポリシング液によりポリシングする工程は、塩基性のポリシング液によりポリシングし、酸性のポリシング液によりポリシングする工程を含むことができる。また、ポリシング液によりポリシングする工程は、酸性のポリシング液によりポリシングし、塩基性のポリシング液によりポリシングする工程を含むことができる。
また、本発明は、上記のIII族窒化物結晶の表面処理方法により得られたIII族窒化物結晶基板である。
本発明によれば、砥粒を含むスラリーによるポリシング後のIII族窒化物結晶の表面に残留する砥粒などの不純物を除去できるIII族窒化物結晶の表面処理方法を提供することができる。
(実施形態1)
本発明にかかるIII族窒化物結晶の表面処理方法の一実施形態は、図1および図2を参照して、III族窒化物結晶1の表面を、砥粒16を含むポリシングスラリー17によりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液27によりポリシングする工程を含み、各々のポリシング液27によりポリシングする工程において、ポリシング液27として、塩基性のポリシング液または酸性のポリシング液を用いる。
本発明にかかるIII族窒化物結晶の表面処理方法の一実施形態は、図1および図2を参照して、III族窒化物結晶1の表面を、砥粒16を含むポリシングスラリー17によりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液27によりポリシングする工程を含み、各々のポリシング液27によりポリシングする工程において、ポリシング液27として、塩基性のポリシング液または酸性のポリシング液を用いる。
ここで、塩基性のポリシング液は、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成元素とする塩基またはその塩および酸化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含み、pHが8.5以上14以下であり、pHの値xと酸化還元電位(以下、ORPという)の値y(mV)とが以下の式(1)
y>−50x+800 ・・・(1)
の関係を満たす。
y>−50x+800 ・・・(1)
の関係を満たす。
また、酸性のポリシング液は、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成元素とする酸またはその塩および酸化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含み、pHが1.5以上6以下であり、pHの値xとORPの値y(mV)とが以下の式(1)
y>−50x+800 ・・・(1)
の関係を満たす。
y>−50x+800 ・・・(1)
の関係を満たす。
かかるIII族窒化物結晶の表面処理方法によれば、III族窒化物結晶の表面を、砥粒16を含むポリシングスラリー17によりポリシングした後、上記塩基性のポリシング液または酸性のポリシング液を用いて少なくとも1回以上ポリシングすることにより、砥粒を含むスラリーによるポリシング後にIII族窒化物結晶の表面に残留した砥粒などの不純物を効果的に除去できる。
本実施形態における砥粒を含むポリシンングスラリーによるポリシングとは、砥粒を含むポリシングスラリーを用いてIII族窒化物結晶1の表面を機械的にまたは化学機械的にポリシングすることをいい、たとえば、図1を参照して、定盤15上に固定されたポリシングパッド18を回転軸15cを中心にして回転させながら、ポリシングスラリー供給口19からポリシングパッド18上にポリシングスラリー17を供給するとともに、III族窒化物結晶1を固定した結晶ホルダ11上に重り14を載せてその回転軸11cを中心にして回転させながらIII族窒化物結晶1を、上記ポリシングパッド18に押し当てることによって、III族窒化物結晶1の表面を機械的または化学機械的にポリシングすることができる。
ポリシングスラリー17に含まれる砥粒16は、III族窒化物結晶の表面をポリシングできるものであれば特に制限はなく、SiO2、Al2O3、CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SnO2、Cr2O3などの材質から形成される砥粒が挙げられる。砥粒16は、上記材質から選ばれる2種類以上の材質の混合物であっても、複合化合物であってもよい。なお、砥粒として材質の異なる2種類以上の砥粒を用いる場合、表面の平滑さおよびポリシング速度を高める観点から、III族窒化物結晶以上に硬度が高い高硬度砥粒と、III族窒化物結晶よりも硬度が低い低硬度砥粒とを用いることが好ましい。高硬度砥粒としては、Al2O3、Cr2O3などが挙げられる。また、低硬度砥粒としては、SiO2、CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SnO2などが挙げられる。ここで、III族窒化物結晶と砥粒と硬度の比較は両方を接触させることにより行い、傷がついた方を硬度が低いと判断し、両方に傷がついた場合は両方の硬度は同じと判断する。
ポリシングスラリー17の溶媒は、とくに制限はないが、水が好ましく用いられる。また、化学的なポリシング効果を高めるため、ポリシングスラリー17は、pHが6以下の酸性または8以上の塩基性であること、および/または、pHの値をx、ORPの値をy(mV)とするとき、以下の式(2)
y≧−50x+1000 ・・・(2)
を満たすことが好ましい。このため、ポリシングスラリー17には、酸またはその塩、塩基またはその塩および酸化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含むことが好ましい。
y≧−50x+1000 ・・・(2)
を満たすことが好ましい。このため、ポリシングスラリー17には、酸またはその塩、塩基またはその塩および酸化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含むことが好ましい。
ここで、酸またはその塩としては、硝酸、炭酸、塩酸、硫酸、リン酸などの無機酸、ギ酸、酢酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、コハク酸、フタル酸、フマル酸などの有機酸、またはそれらの塩が挙げられる。塩基またはその塩としては、NH4OH、アミン、NaOH、KOHまたはそれらの塩が挙げられる。また、酸化剤としては、硝酸、過酸化水素水、オゾンの他、塩素化イソシアヌル酸、塩素化イソシアヌル酸塩、過マンガン酸塩、チオ硫酸塩、過硫酸塩などが挙げられる。なお、不純物の除去を容易にする観点から、ポリシングスラリー17に含まれる酸およびその塩、塩基およびその塩、および酸化剤はC、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成元素とすることが好ましい。
本実施形態におけるポリシンング液によるポリシングとは、砥粒を含まないポリシング液を用いてIII族窒化物結晶1の表面を主として化学的にポリシングすることをいい、たとえば、図2を参照して、定盤25上に固定されたポリシングパッド28を回転軸25cを中心にして回転させながら、ポリシング液供給口29からポリシングパッド28上にポリシング液27を供給するとともに、III族窒化物結晶1を固定した結晶ホルダ21上に重り24を載せてその回転軸21cを中心にして回転させながらIII族窒化物結晶1を、上記ポリシングパッド28に押し当てることによって、スラリーによりポリシングした後のIII族窒化物結晶1の表面に残留した砥粒などの不純物を除去することができる。ここで、不純物には、砥粒の他、スラリー、スラリーに含まれるNa、CuおよびZnなどの金属不純物、ポリシングパッドおよび/またはIII族窒化物結晶から由来するポリシング残さが含まれる。
本実施形態において、上記ポリシング液によりポリシングする工程(ポリシング液によるポリシング工程ともいう、以下同じ)は、少なくとも1回行なわれる。かかるポリシング液によるポリシング工程を複数回行なうことにより、III族窒化物結晶の表面の不純物をより除去することができる。ここで、ポリシング液の溶媒は、特に制限はないが、不純物の除去効果を高める観点から、水が好ましい。
本実施形態における各々のポリシング液によりポリシングする工程において、ポリシング液として塩基性のポリシング液または酸性のポリシング液を用いる。ポリシングスラリーによりポリシングする工程(ポリシングスラリーによるポリシング工程ともいう、以下同じ)で用いられた砥粒の種類に応じて、塩基性のポリシング液または酸性のポリシング液を使い分けることにより、砥粒を含む不純物をより効果的に除去することができる。
ポリシングスラリーによるポリシング工程において、SiO2、Al2O3などを材質として含む砥粒を用いた場合は、塩基性のポリシング液を用いることが好ましい。SiO2およびAl2O3などは、塩基性の水性液体に溶解しやすいからである。以下、SiO2およびAl2O3などのように塩基性ポリシング液に溶けやすい材質を塩基易溶性材質という。
かかる塩基性のポリシング液は、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素とする塩基またはその塩および酸化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含み、pHが8.5以上14以下であり、pHの値xとORPの値y(mV)とが以下の式(1)
y>−50x+800 ・・・(1)
の関係を満たす。pHが8.5より小さい弱塩基性の場合またはy≦−50x+800の場合は、不純物の除去効果が低減する。また、塩基またはその塩および酸化剤が、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素とすること、すなわち、C、O、HおよびN以外の元素(たとえば、Na、Kなど)を要素として含まないことにより、III族窒化物結晶の表面に残留するポリシング液由来の不純物を低減することができる。
y>−50x+800 ・・・(1)
の関係を満たす。pHが8.5より小さい弱塩基性の場合またはy≦−50x+800の場合は、不純物の除去効果が低減する。また、塩基またはその塩および酸化剤が、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素とすること、すなわち、C、O、HおよびN以外の元素(たとえば、Na、Kなど)を要素として含まないことにより、III族窒化物結晶の表面に残留するポリシング液由来の不純物を低減することができる。
ここで、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素とする塩基またはその塩としては、トリメチルアンモニウムオキシド、トリメチルアンモニウムオキシドなどの4級アンモニウム塩類、NH4OH、アミン類などが挙げられる。また、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素とする酸化剤としては、硝酸、過酸化水素水、オゾンなどが挙げられる。
ポリシングスラリーによるポリシング工程において、CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SnO2、Cr2O3などを材質として含む砥粒を用いた場合は、酸性のポリシング液を用いることが好ましい。CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SnO2、Cr2O3などは、酸性の水性液体に溶解しやすいからである。以下、CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SnO2、Cr2O3などのように酸性のポリシング液に溶けやすい材質を酸易溶性材質という。
かかる酸性のポリシング液は、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成元素とする酸またはその塩および酸化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含み、pHが1.5以上6以下であり、pHの値xとORPの値y(mV)とが以下の式(1)
y>−50x+800 ・・・(1)
の関係を満たす。pHが6より大きい弱酸性の場合またはy≦−50x+800の場合は、不純物の除去効果が低減する。また、酸またはその塩および酸化剤が、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素とすること、すなわち、C、O、HおよびN以外の元素(たとえば、S、P、Na、Kなど)を要素として含まないことにより、III族窒化物結晶の表面に残留するポリシング液由来の不純物を低減することができる。
y>−50x+800 ・・・(1)
の関係を満たす。pHが6より大きい弱酸性の場合またはy≦−50x+800の場合は、不純物の除去効果が低減する。また、酸またはその塩および酸化剤が、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素とすること、すなわち、C、O、HおよびN以外の元素(たとえば、S、P、Na、Kなど)を要素として含まないことにより、III族窒化物結晶の表面に残留するポリシング液由来の不純物を低減することができる。
ここで、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素とする酸またはその塩としては、硝酸などの無機酸、ギ酸、酢酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、コハク酸、フタル酸、フマル酸などの有機酸またはそれらの酸の塩が挙げられる。また、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素とする酸化剤としては、硝酸、過酸化水素水、オゾンなどが挙げられる。
上記のように、塩基性のポリシング液に含まれる塩基またはその塩、および酸性のポリシング液に含まれる酸またはその塩および酸化剤は、いずれも、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素としている。かかる特性により、ポリシング液由来の不純物の残留を低減することができる。ここで、ポリシング液のORPを高めてIII族窒化物結晶の表面に残留する不純物をさらに低減する観点から、塩基性のポリシング液および酸性のポリシング液には、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成要素とする酸化剤を含むことが好ましい。また、塩基性のポリシング液および酸性のポリシング液は、いずれも、上記の式(1)の関係を満たしている。かかる特性により、III族窒化物結晶の表面の不純物の除去効果を高めることができる。
また、本実施形態において、上記塩基性のポリシング液は、さらにキレート剤を含むことが、スラリーによるポリシング後のIII族窒化物結晶の表面に残留している不純物、特に金属イオンを効果的に除去する観点から、好ましい。かかるキレート剤としては、特に制限はないが、金属イオンの捕捉力が高い観点から、EDTA(エチレンジアミン四酢酸、以下同じ)、メチレンスルホン酸、EDDHA(エチレンジアミンジオルトヒドロキシフェニル酢酸)、およびこれらの誘導体などが好ましく挙げられる。
(実施形態2)
本発明にかかるIII族窒化物結晶の表面処理方法の他の実施形態は、図1および図2を参照して、III族窒化物結晶1の表面を、砥粒16を含むポリシングスラリー17によりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液27によりポリシングする工程を含み、ポリシング液27によりポリシングする工程は、塩基性のポリシング液によりポリシングし、酸性のポリシング液によりポリシングする工程を含む。ここで、塩基性のポリシング液および酸性のポリシング液とは、実施形態1において説明したものである。
本発明にかかるIII族窒化物結晶の表面処理方法の他の実施形態は、図1および図2を参照して、III族窒化物結晶1の表面を、砥粒16を含むポリシングスラリー17によりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液27によりポリシングする工程を含み、ポリシング液27によりポリシングする工程は、塩基性のポリシング液によりポリシングし、酸性のポリシング液によりポリシングする工程を含む。ここで、塩基性のポリシング液および酸性のポリシング液とは、実施形態1において説明したものである。
上記塩基性のポリシング液によりポリシングすることにより、SiO2、Al2O3などの塩基易溶性材質を含む不純物を効果的に除去するとともに、上記酸性のポリシング液によりポリシングすることにより、CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SnO2、Cr2O3などの酸易溶性材質(酸易溶性金属酸化物である場合が多い)を含む不純物を効果的に除去することができる。
本実施形態は、スラリーによるポリシングする工程において、砥粒として、上記のような塩基易溶性材質を含む砥粒と、上記のような酸易溶性材質を含む砥粒とを用いた場合、および上記のような塩基易溶性材質と上記のような酸易溶性材質とを含む砥粒を用いた場合に、効果的にIII族窒化物結晶の表面の不純物を除去することができる。
特に、本実施形態においては、塩基性のポリシング液によりポリシングした後に、酸性のポリシング液によりポリシングすることにより、上記のような酸易溶性材質を含む不純物を特に効果的に除去することができる。
(実施形態3)
本発明にかかるIII族窒化物結晶の表面処理方法の他の実施形態は、図1および図2を参照して、III族窒化物結晶1の表面を、砥粒16を含むポリシングスラリー17によりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液27によりポリシングする工程を含み、ポリシング液27によりポリシングする工程は、酸性のポリシング液によりポリシングし、塩基性のポリシング液によりポリシングする工程を含む。ここで、酸性のポリシング液および塩基性のポリシング液とは、実施形態1において説明したものである。
本発明にかかるIII族窒化物結晶の表面処理方法の他の実施形態は、図1および図2を参照して、III族窒化物結晶1の表面を、砥粒16を含むポリシングスラリー17によりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液27によりポリシングする工程を含み、ポリシング液27によりポリシングする工程は、酸性のポリシング液によりポリシングし、塩基性のポリシング液によりポリシングする工程を含む。ここで、酸性のポリシング液および塩基性のポリシング液とは、実施形態1において説明したものである。
上記酸性のポリシング液によりポリシングすることにより、CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SnO2、Cr2O3などの酸易溶性材質含む不純物を効果的に除去するとともに、上記塩基性のポリシング液によりポリシングすることにより、SiO2、Al2O3などの塩基易溶性材質を含む不純物を効果的に除去することができる。
本実施形態は、スラリーによるポリシング工程において、砥粒として、上記のような塩基易溶性材質を含む砥粒と、上記のような酸易溶性材質を含む砥粒とを用いた場合、および上記のような塩基易溶性材質と上記のような酸易溶性材質とを含む砥粒を用いた場合に、効果的にIII族窒化物結晶の表面の不純物を除去することができる。
特に、本実施形態においては、酸性のポリシング液によりポリシングした後に、塩基性のポリシング液によりポリシングすることにより、特に、SiO2など非金属系またはAl2O3などの材質を含む不純物を効果的に除去することができる。
(実施形態4)
本発明にかかるIII族窒化物結晶基板は、上記実施形態1から3までのIII族窒化物結晶の表面処理方法により得られたIII族窒化物結晶基板である。本実施形態のIII族窒化物結晶基板は、実施形態1から3までにおいて説明したように、III族窒化物結晶の表面を、砥粒を含むポリシングスラリーによりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液によりポリシングする工程を含み、各々のポリシング液によりポリシングする工程において、ポリシング液として、上記塩基性のポリシング液または上記酸性のポリシング液が用いられているため、III族窒化物結晶の表面に残留する不純物が少ないIII族窒化物結晶基板が得られる。
本発明にかかるIII族窒化物結晶基板は、上記実施形態1から3までのIII族窒化物結晶の表面処理方法により得られたIII族窒化物結晶基板である。本実施形態のIII族窒化物結晶基板は、実施形態1から3までにおいて説明したように、III族窒化物結晶の表面を、砥粒を含むポリシングスラリーによりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液によりポリシングする工程を含み、各々のポリシング液によりポリシングする工程において、ポリシング液として、上記塩基性のポリシング液または上記酸性のポリシング液が用いられているため、III族窒化物結晶の表面に残留する不純物が少ないIII族窒化物結晶基板が得られる。
上記のようにして得られたIII族窒化物結晶基板(たとえば、GaN基板)上に、III族窒化物結晶層(たとえば、In1-xGaxN層(0≦x≦1))をエピタキシャル成長させた場合、これらの界面の不純物の濃度が低減される。このため、上記III族窒化物結晶基板およびIII族窒化物結晶層から形成されるLEDにおいては、動作電流のばらつきが低減し、また発光強度が高くなる。また、上記III族窒化物結晶基板およびIII族窒化物結晶層から形成される電子デバイスにおいては、リーク電流量が低減する。
(比較例1)
下地基板としてのサファイア基板上に、HVPE(ハイドライド気相成長)法により、厚さ1mmのGaN結晶を成長させた。このGaN結晶の外周をグラインディングして面取り加工をした後、内周刃スライサーを用いてスライスして、その表面をグラインディングして、厚さ0.5mmのGaN結晶基板を得た。
下地基板としてのサファイア基板上に、HVPE(ハイドライド気相成長)法により、厚さ1mmのGaN結晶を成長させた。このGaN結晶の外周をグラインディングして面取り加工をした後、内周刃スライサーを用いてスライスして、その表面をグラインディングして、厚さ0.5mmのGaN結晶基板を得た。
図1を参照して、このGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)の表面を、ポリシングスラリー17として平均粒径0.05μmのSiO2砥粒を含むpH3.3、ORP1100mVのポリシングスラリーを、ポリシングパッド18としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤15としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜98kPa(1000gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤15の回転数を30回/min〜120回/minとして60min間ポリシングを行なった。
次いで、GaN結晶基板を純水中に浸漬して、この純水に1MHzの超音波を印加して20min間GaN結晶基板の表面を洗浄した。次に、純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物の元素分析をTXRF(全反射蛍光X線分析)法を用いて行なったところ、Siが5×1012原子/cm2検出された。
(実施例1)
図2を参照して、比較例1のGaN結晶基板を、塩基性のポリシング液27として0.1mol/lのテトラメチルアンモニウムオキシドと0.05mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH12、ORP800mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Siが1×1011原子/cm2検出された。塩基性のポリシング液によるポリシングにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物は、比較例1に比べて著しく低減した。
図2を参照して、比較例1のGaN結晶基板を、塩基性のポリシング液27として0.1mol/lのテトラメチルアンモニウムオキシドと0.05mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH12、ORP800mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Siが1×1011原子/cm2検出された。塩基性のポリシング液によるポリシングにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物は、比較例1に比べて著しく低減した。
(比較例2)
下地基板としてのZnO基板上に、HVPE(ハイドライド気相成長)法により、厚さ0.6mmのGaN結晶を成長させた。化学エッチングによりZnO基板を除去してGaN結晶基板を得た。このGaN結晶基板の外周をグラインディングして面取り加工をした後、その表面をダイヤモンド砥粒を用いてラッピングし、0.5mol/lのKOH水溶液を用いてエッチングを行い、厚さ0.45mmのGaN結晶基板を得た。
下地基板としてのZnO基板上に、HVPE(ハイドライド気相成長)法により、厚さ0.6mmのGaN結晶を成長させた。化学エッチングによりZnO基板を除去してGaN結晶基板を得た。このGaN結晶基板の外周をグラインディングして面取り加工をした後、その表面をダイヤモンド砥粒を用いてラッピングし、0.5mol/lのKOH水溶液を用いてエッチングを行い、厚さ0.45mmのGaN結晶基板を得た。
図1を参照して、このGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)の表面を、ポリシングスラリー17として平均粒径0.3μmのCr2O3砥粒を含むpH2、ORP800mVのポリシングスラリーを、ポリシングパッド18としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤15としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜98kPa(1000gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤15の回転数を30回/min〜120回/minとして60min間ポリシングを行なった。
次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶の表面を洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Crが1.0×1013原子/cm2検出された。
(実施例2)
図2を参照して、比較例2のGaN結晶基板を、酸性のポリシング液27として0.1mol/lのクエン酸と0.1mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH3.5、ORP700mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200fg/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物についてCrが1×1010原子/cm2検出された。すなわち、酸性のポリシング液によるポリシングにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物は、比較例2に比べて著しく低減した。
図2を参照して、比較例2のGaN結晶基板を、酸性のポリシング液27として0.1mol/lのクエン酸と0.1mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH3.5、ORP700mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200fg/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物についてCrが1×1010原子/cm2検出された。すなわち、酸性のポリシング液によるポリシングにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物は、比較例2に比べて著しく低減した。
(比較例3)
下地基板としてのGaAs基板上に、HVPE(ハイドライド気相成長)法により、厚さ3mmのGaN結晶を成長させた。化学エッチングによりZnO基板を除去してGaN結晶基板を得た。このGaN結晶をワイヤソーを用いてスライスした後、その表面をドライエッチングして、厚さ0.5mmのGaN結晶基板を得た。
下地基板としてのGaAs基板上に、HVPE(ハイドライド気相成長)法により、厚さ3mmのGaN結晶を成長させた。化学エッチングによりZnO基板を除去してGaN結晶基板を得た。このGaN結晶をワイヤソーを用いてスライスした後、その表面をドライエッチングして、厚さ0.5mmのGaN結晶基板を得た。
図1を参照して、このGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)の表面を、ポリシングスラリー17として平均粒径0.3μmのFe2O3砥粒を含むpH2、ORP800mVのポリシングスラリーを、ポリシングパッド18としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤15としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜98kPa(1000gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤15の回転数を30回/min〜120回/minとして60min間ポリシングを行なった。
次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶の表面を洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Feが1×1012原子/cm2検出された。
(実施例3)
図2を参照して、比較例3のGaN結晶基板を、塩基性のポリシング液27として0.1mol/lのトリメチルアンモニウムオキシドと0.1mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH11、ORP500mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について検出されたFeは1×1011原子/cm2であった。塩基性のポリシング液によるポリシングにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物は、比較例3に比べて低減した。
図2を参照して、比較例3のGaN結晶基板を、塩基性のポリシング液27として0.1mol/lのトリメチルアンモニウムオキシドと0.1mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH11、ORP500mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について検出されたFeは1×1011原子/cm2であった。塩基性のポリシング液によるポリシングにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物は、比較例3に比べて低減した。
(実施例4)
図2を参照して、実施例3のGaN結晶基板を、酸性のポリシング液27として0.1mol/lのリンゴ酸と0.1mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH2.5、ORP1000mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Feが2×1012原子/cm2検出された。酸性のポリシング液によるポリシングにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物は、比較例3および実施例3に比べて著しく低減した。
図2を参照して、実施例3のGaN結晶基板を、酸性のポリシング液27として0.1mol/lのリンゴ酸と0.1mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH2.5、ORP1000mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Feが2×1012原子/cm2検出された。酸性のポリシング液によるポリシングにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物は、比較例3および実施例3に比べて著しく低減した。
(比較例4)
下地基板としてのサファイア基板上に、OMPVE(有機金属気相成長)法により、厚さ0.3mmのGaN結晶を成長させた。サファイア基板側からレーザを照射してサファイア基板からGaN結晶を分離してGaN結晶基板を得た。このGaN結晶基板の外周をグラインディングして面取り可能をした後、、0.1mol/lのコリンを含む水溶液を用いてエッチングを行い、厚さ0.35mmのGaN結晶基板を得た。
下地基板としてのサファイア基板上に、OMPVE(有機金属気相成長)法により、厚さ0.3mmのGaN結晶を成長させた。サファイア基板側からレーザを照射してサファイア基板からGaN結晶を分離してGaN結晶基板を得た。このGaN結晶基板の外周をグラインディングして面取り可能をした後、、0.1mol/lのコリンを含む水溶液を用いてエッチングを行い、厚さ0.35mmのGaN結晶基板を得た。
図1を参照して、このGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)の表面を、ポリシングスラリー17として平均粒径3μmのSnO2砥粒を含むpH3、ORP700mVのポリシングスラリーを、ポリシングパッド18としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤15としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜98kPa(1000gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤15の回転数を30回/min〜120回/minとして60min間ポリシングを行なった。
次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶の表面を洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Snが1×1013原子/cm2、Cuが1×1012原子/cm2、Znが1×1012原子/cm2検出された。
(実施例5)
図2を参照して、比較例4のGaN結晶基板を、塩基性のポリシング液27として0.3mol/lのアンモニアと0.1mol/lの過酸化水素とキレート剤である0.1mol/lのEDTAとを含む水溶液(pH11、ORP500mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Snが3×1010原子/cm2、Cuが5×1010原子/cm2、Znが5×1010原子/cm2検出された。すなわち、キレート剤を含む塩基性のポリシング液によるポリシングにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物(たとえば、Sn、Cu、Znなど)が著しく低減した。
図2を参照して、比較例4のGaN結晶基板を、塩基性のポリシング液27として0.3mol/lのアンモニアと0.1mol/lの過酸化水素とキレート剤である0.1mol/lのEDTAとを含む水溶液(pH11、ORP500mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Snが3×1010原子/cm2、Cuが5×1010原子/cm2、Znが5×1010原子/cm2検出された。すなわち、キレート剤を含む塩基性のポリシング液によるポリシングにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物(たとえば、Sn、Cu、Znなど)が著しく低減した。
(比較例5)
比較例1と同様にして、厚さ0.5mmのGaN結晶基板を得た。図1を参照して、このGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)の表面を、ポリシングスラリー17として平均粒径0.1μmのSiO2砥粒および0.3μmのCr2O3砥粒を含むpH2.5、ORP1100mVのポリシングスラリーを、ポリシングパッド18としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤15としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜98kPa(1000gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤15の回転数を30回/min〜120回/minとして60min間ポリシングを行なった。
比較例1と同様にして、厚さ0.5mmのGaN結晶基板を得た。図1を参照して、このGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)の表面を、ポリシングスラリー17として平均粒径0.1μmのSiO2砥粒および0.3μmのCr2O3砥粒を含むpH2.5、ORP1100mVのポリシングスラリーを、ポリシングパッド18としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤15としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜98kPa(1000gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤15の回転数を30回/min〜120回/minとして60min間ポリシングを行なった。
次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Siが5×1012原子/cm2であり、Crが1×1012原子/cm2検出された。
(実施例6)
図2を参照して、比較例5のGaN結晶基板を、塩基性のポリシング液27として0.1mol/lのコリンと0.05mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH12、ORP800mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。
図2を参照して、比較例5のGaN結晶基板を、塩基性のポリシング液27として0.1mol/lのコリンと0.05mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH12、ORP800mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。
次いで、上記塩基性のポリシング液を用いてポリシングしたGaN結晶基板を、再び図2を参照して、酸性のポリシング液27として0.05mol/lの塩酸と0.1mol/lの過酸化水素を含む水溶液(pH3、ORP700mV)を、ポリシングパッド28としてポリウレタンのスウェードパット(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を、定盤25としてステンレス定盤を用いて、ポリシング圧力を19.6kPa(200gf/cm2)〜49kPa(500gf/cm2)、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤25の回転数を30回/min〜120回/minとして20min間ポリシングを行なった。
次いで、比較例1と同様にしてGaN結晶基板の表面を純水で洗浄した。この純水洗浄後のGaN結晶基板の表面に残留する不純物について、Siが1×1011原子/cm2、Crが1×1010原子/cm2検出された。すなわち、アルカリ性のポリシング液によるポリシングと酸性のポリシング液によるポリシングとを行なうことにより、本実施例におけるGaN結晶基板の表面に残留する不純物は、比較例5に比べて著しく低減した。
特に、比較例5および本実施例においては、それらの砥粒を含むポリシンングスラリーによるポリシング工程において、表面の平滑さおよびポリシング速度を高める観点から、硬度がIII族窒化物結晶よりも小さいSiO2砥粒と硬度がIII族窒化物結晶以上に大きいCr2O3砥粒とが用いられている。一方、SiO2砥粒は塩基易溶性材質であるSiO2で形成され、Cr2O3砥粒は酸性易溶性材料であるCr2O3で形成されている。このように、砥粒を含むポリシンングスラリーによるポリシング工程において、塩基易溶性材質で形成されている砥粒(たとえばSiO2砥粒)と酸易溶性材質で形成されている砥粒(たとえばCr2O3砥粒)とが用いられている場合において、アルカリ性のポリシング液によるポリシングと酸性のポリシング液によるポリシングとを行なうことにより、両方の砥粒から由来する不純物を低減することができる。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
1 III族窒化物結晶、11,21 結晶ホルダ、11c,15c,21c,25c 回転軸、14,24 重り、15,25 定盤、16 砥粒、17 ポリシングスラリー、18,28 ポリシングパッド、19 ポリシングスラリー供給口、27 ポリシング液、29 ポリシング液供給口。
Claims (5)
- III族窒化物結晶の表面を、砥粒を含むポリシングスラリーによりポリシングした後、少なくとも1回ポリシング液によりポリシングする工程を含み、
各々の前記ポリシング液によりポリシングする工程において、前記ポリシング液として、塩基性のポリシング液または酸性のポリシング液を用い、
前記塩基性のポリシング液は、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成元素とする塩基またはその塩および酸化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含み、pHが8.5以上14以下であり、pHの値xと酸化還元電位の値y(mV)とが以下の式(1)の関係を満たし、
前記酸性のポリシング液は、C、O、HおよびNの少なくともいずれかを構成元素とする酸またはその塩および酸化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含み、pHが1.5以上6以下であり、pHの値xと酸化還元電位の値y(mV)とが以下の式(1)の関係を満たすことを特徴とするIII族窒化物結晶の表面処理方法。
y>−50x+800 ・・・(1) - 前記塩基性のポリシング液は、さらにキレート剤を含むことを特徴とする請求項1に記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記ポリシング液によりポリシングする工程は、前記塩基性のポリシング液によりポリシングし、前記酸性のポリシング液によりポリシングする工程を含む請求項1に記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記ポリシング液によりポリシングする工程は、前記酸性のポリシング液によりポリシングし、前記塩基性のポリシング液によりポリシングする工程を含む請求項1に記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 請求項1から請求項4までのいずれかのIII族窒化物結晶の表面処理方法により得られたIII族窒化物結晶基板。
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