JP5967370B2 - シリコンウェーハ用研磨組成物及びシリコンウェーハの研磨方法 - Google Patents
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Description
第2観点として、前記シリカの窒素吸着法による平均一次粒子径が、3〜1000nmである第1観点に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第3観点として、前記シリカの窒素吸着法による平均一次粒子径が、5〜500nmである第1観点に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第4観点として、前記シリカが、コロイダルシリカである第1観点〜第3観点のいずれか1つに記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第5観点として、前記塩基性物質が、アルカリ金属の無機塩、アンモニウム塩及びアミン類からなる群より選ばれる少なくとも1種類である第1観点〜第4観点のいずれか1つに記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第6観点として、前記塩基性物質が、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種類の前記アルカリ金属の無機塩である第5観点に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第7観点として、前記塩基性物質が、水酸化アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸テトラメチルアンモニウム、炭酸水素テトラメチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、炭酸テトラエチルアンモニウム、炭酸水素テトラエチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム、水酸化モノメチルトリエタノールアンモニウム、炭酸モノメチルトリエタノールアンモニウム、炭酸水素モノメチルトリエタノールアンモニウム及び塩化モノメチルトリエタノールアンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種類の前記アンモニウム塩である第5観点に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第8観点として、前記塩基性物質が、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、N−メチル−1,3−ジアミノプロパン、3−(アミノメチル)ピペリジン、1,3−ジアミノプロパン、1,2−ジアミノプロパン、N,N−ジエチルエチレンジアミン、N−エチルエチレンジアミン、ジプロピレントリアミン、モノエタノールアミン、2−(2−アミノエチル)アミノエタノールアミン及びピペラジンからなる群から選ばれる少なくとも1種類の前記アミン類である第5観点に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第9観点として、さらに、水溶性高分子化合物及びアルコール性水酸基を有する化合物を含む第1観点〜第8観点のいずれか1つに記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第10観点として、前記水溶性高分子化合物が、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン及びプルランからなる群から選ばれる少なくとも一種である第9観点に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第11観点として、前記水溶性高分子化合物が、重量平均分子量10万〜100万のヒドロキシエチルセルロースである第10観点に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第12観点として、前記水溶性高分子化合物の濃度が、当該シリコンウェーハ用研磨組成物全量の質量を基準にして0.01〜2.0質量%である第9観点〜第11観点のいずれか1つに記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第13観点として、前記アルコール性水酸基を有する化合物が、メタノール、エタノール、プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、アセチレングリコール、グリセリンからなる群から選ばれる少なくとも1種類である第9観点〜第12観点のいずれか1つに記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第14観点として、前記アルコール性水酸基を有する化合物の濃度が、当該シリコンウェーハ用研磨組成物全量の質量を基準にして0.001〜5.0質量%である第9観点〜第13観点のいずれか1つに記載のシリコンウェーハ用研磨組成物、
第15観点として、第1観点〜第14観点のいずれか1つに記載のシリコンウェーハ用研磨組成物を用いるシリコンウェーハの研磨方法、
第16観点として、第1観点〜第8観点のいずれか1つに記載のシリコンウェーハ用研磨組成物を用いて、1次研磨を行うシリコンウェーハの研磨方法、
第17観点として、第9観点〜第14観点のいずれか1つに記載のシリコンウェーハ用研磨組成物を用いて、1次研磨後の仕上げ研磨を行うシリコンウェーハの研磨方法
である。
本発明のシリコンウェーハ用研磨組成物は、シリカ、塩基性物質、キレート剤及び水を含むものであって、キレート剤がエチレンジアミン−N,N’−ジ(o−ヒドロキシフェニル酢酸)、1,4,7,10−テトラアザシクロドデカン−N,N’,N’’,N’’’−四酢酸及びこれらの塩からなる群から選ばれる少なくとも1種類であるものである。そして、本発明のシリコンウェーハ用研磨組成物は、詳しくは後述する1次研磨用のシリコンウェーハ用研磨組成物、及び、仕上げ研磨用のシリコンウェーハ用研磨組成物である。
シリコンウェーハ用研磨組成物(研磨液)の基材となるシリカゾル〔シリカ濃度:3.0質量%、窒素吸着法(BET法)による比表面積から換算されるシリカ平均一次粒子径:45nm、分散媒:水、水酸化カリウム(以下KOHと表す)でpH9に調整済み〕15kgを用意し、前記シリカゾルに原子吸光分析用の標準銅溶液(銅濃度が1000質量ppmの硝酸銅水溶液)を添加して、銅濃度が10質量ppbになるように強制的に銅で汚染させたシリカゾル1を調製した。この銅で汚染させたシリカゾル1にKOH、エチレンジアミン−N,N’−ジ(o−ヒドロキシフェニル酢酸)(以下EDDHAと表す)をそれぞれ添加し、得られる研磨液の質量を基準にしてKOHとして0.1質量%、EDDHAとして0.01質量%含有する研磨液1を調製した。シリコンウェーハの研磨に際しては、前記研磨液1を絶対孔径1μm(捕捉効率99.9%以上)のフィルターでろ過処理したものを用いた。シリコンウェーハの研磨(1次研磨)は以下に示す条件で行った。
研磨パッド:suba600(ニッタ・ハース社製)
荷重:270g/cm2
定盤回転数:40rpm
ヘッド回転数:40rpm
研磨組成物の供給量:350ml/分
研磨時間:30分
ウェーハ:シリコン エッチド・ウェーハP−(100)
研磨速度は、非接触式で複数点の厚みを測定して、μm/分に換算した。
実施例1で調製したシリカゾル1に、KOH、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてKOHとして0.1質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液2を調製し、この研磨液2を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、KOH、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてKOHとして0.1質量%、EDDHAとして0.5質量%含有する研磨液3を調製し、この研磨液3を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、エチレンジアミン、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてエチレンジアミンとして0.1質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液4を調製し、この研磨液4を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、エチレンジアミン、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてエチレンジアミンとして0.5質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液5を調製し、この研磨液5を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、エチレンジアミン、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてエチレンジアミンとして1.0質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液6を調製し、この研磨液6を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、水酸化テトラメチルアンモニウム(以下TMAHと表す)、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてTMAHとして0.1質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液7を調製し、この研磨液7を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、ジエチレントリアミン、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてジエチレントリアミンとして0.5質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液8を調製し、この研磨液8を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、N−メチル−1,3−ジアミノプロパン、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてN−メチル−1,3−ジアミノプロパンとして0.5質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液9を調製し、この研磨液9を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、ピペラジン、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてピペラジンとして0.5質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液10を調製し、この研磨液10を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、KOH、1,4,7,10−テトラアザシクロドデカン−N,N’,N’’,N’’’−四酢酸(以下DOTAと表す)をそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてKOHとして0.1質量%、DOTAとして0.1質量%含有する研磨液11を調製し、この研磨液11を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、エチレンジアミン、DOTAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてエチレンジアミンとして0.5質量%、DOTAとして0.1質量%含有する研磨液12を調製し、この研磨液12を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、TMAH、DOTAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてTMAHとして0.1質量%、DOTAとして0.1質量%含有する研磨液13を調製し、この研磨液13を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、ピペラジン、DOTAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてピペラジンとして0.5質量%、DOTAとして0.1質量%含有する研磨液14を調製し、この研磨液14を用いて研磨を行った。
実施例1で用いたものと同じ基材となるシリカゾル〔シリカ濃度:3.0質量%、窒素吸着法(BET法)による比表面積から換算されるシリカ平均一次粒子径:45nm、分散媒:水、KOHでpH9に調整済み〕に銅汚染を行わず、エチレンジアミンを添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてエチレンジアミンとして0.5質量%含有する研磨液R1を調製し、この研磨液R1を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、KOHを添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてKOHを0.1質量%含有する研磨液R2を調製し、この研磨液R2を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、エチレンジアミンを添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてエチレンジアミンを0.5質量%含有する研磨液R3を調製し、この研磨液R3を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、TMAHを添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてTMAHを0.1質量%含有する研磨液R4を調製し、この研磨液R4を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、エチレンジアミン、エチレンジアミン4酢酸(EDTA)をそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてエチレンジアミンとして0.5質量%、EDTAとして0.1質量%含有する研磨液R5を調製し、この研磨液R5を用いて研磨を行った。
実施例1で調製したシリカゾル1に、エチレンジアミン、エチレンジアミン4メチレンホスホン酸(以下EDTMPという)をそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてエチレンジアミンとして0.5質量%、EDTMPとして0.1質量%含有する研磨液R6を調製し、この研磨液R6を用いて研磨を行った。
実施例1で用いた標準銅溶液を純水に添加して10質量ppbの銅水溶液15kgを調製し、更にKOH、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてKOHとして0.1質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液R7を調製し、この研磨液R7を用いて研磨を行った。
実施例1で用いた標準銅溶液を純水に添加して10質量ppbの銅水溶液15kgを調製し、更にエチレンジアミン、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてエチレンジアミンとして0.5質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液R8を調製し、この研磨液R8を用いて研磨を行った。
実施例1で用いた標準銅溶液を純水に添加して10質量ppbの銅水溶液15kgを調製し、更にTMAH、EDDHAをそれぞれ添加して、得られる研磨液の質量を基準にしてTMAHとして0.1質量%、EDDHAとして0.1質量%含有する研磨液R9を調製し、この研磨液R9を用いて研磨を行った。
シリコンウェーハ用研磨組成物(研磨液)の基材となるシリカゾル〔シリカ濃度:0.5質量%、窒素吸着法(BET法)による比表面積から換算されるシリカ平均一次粒子径:30nm、分散媒:水、アンモニア(以下NH3という)でpH9に調整済み〕を用意し、前記シリカゾルに原子吸光分析用の標準銅溶液(銅濃度が1000質量ppmの硝酸銅溶液)を添加して銅濃度が10質量ppbになるように研磨液を強制的に銅で汚染させたシリカゾル2を調製した。この銅で汚染させたシリカゾル2に、NH3が0.05質量%、エチレンジアミン−N,N’−ジ(o−ヒドロキシフェニル酢酸)(以下EDDHAという)が0.05質量%、絶対分子量の重量平均分子量20万のヒドロキシエチルセルロース(以下HECという)が0.02質量%、数平均分子量1000のポリエチレングリコール(以下PEGという)が0.01質量%、となるように添加し、研磨液15を調製した。シリコンウェーハの研磨に際しては、前記研磨液15に対して絶対孔径約1.0μm(捕捉効率99.9%以上)のフィルターでろ過処理したものを用いた。
研磨パッド:RH−N(ニッタ・ハース社製)
荷重:120g/cm2
定盤回転数:40rpm
ヘッド回転数:40rpm
研磨組成物の希釈液:350ml/min
研磨時間:5分
ウェーハ:シリコンウェーハP−(100)
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2にNH3が0.05質量%、HECが0.02質量%、EDDHAが0.10質量%、PEGが0.01質量%になるように研磨液16を調製し、この研磨液16を用いて研磨を行い、銅の定量分析を行った。
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2にNH3が0.05質量%、HECが0.02質量%、EDDHAが0.15質量%、PEGが0.01質量%になるように研磨液17を調製し、この研磨液17を用いて研磨を行い、銅の定量分析を行った。
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2にNH3が0.05質量%、HECが0.02質量%、EDDHAが0.10質量%、数平均分子量700のポリプロピレングリコール(以下PPGという)が0.01質量%になるように研磨液18を調製し、この研磨液18を用いて研磨を行い、銅の定量分析を行った。
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2にKOHが0.01質量%、HECが0.02質量%、EDDHAが0.10質量%、PEGが0.01質量%になるように研磨液19を調製し、この研磨液19を用いて研磨を行い、銅の定量分析を行った。
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2にNH3が0.05質量%、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(置換度0.15)(以下HPMCという)が0.02質量%、EDDHAが0.10質量%、PEGが0.01質量%になるように研磨液20を調製し、この研磨液20を用いて研磨を行い、銅の定量分析を行った。
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2に水酸化テトラメチルアンモニウム(以下TMAHという)が0.01質量%、HECが0.02質量%、EDDHAが0.10質量%、PEGが0.01質量%になるように研磨液21を調製し、この研磨液21を用いて30分研磨を行い、銅の定量分析を行った。
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2にNH3が0.05質量%、HECが0.02質量%、1,4,7,10−テトラアザシクロドデカン−N,N’,N’’,N’’’−四酢酸(以下DOTAという)が0.10質量%、PEGが0.01質量%になるように研磨液22を調製し、この研磨液22を用いて研磨を行い、銅の定量分析を行った。
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2にTMAHが0.01質量%、HECが0.02質量%、DOTAが0.10質量%、PEGが0.01質量%になるように研磨液23を調製し、この研磨液23を用いて研磨を行い、銅の定量分析を行った。
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2にNH3が0.05質量%、HECが0.02質量%になるように研磨液R10を調製し、この研磨液R10を用いて研磨を行い、銅の定量分析を行った。
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2にNH3が0.05質量%、HECが0.02質量%、PEGが0.01質量%になるように研磨液R11を調製し、この研磨液R11を用いて研磨を行い、銅の定量分析を行った。
実施例15と同じ銅で汚染したシリカゾル2にNH3が0.05質量%、HECが0.02質量%、EDTAが0.10質量%、PEGが0.01質量%になるように研磨液R12を調製し、この研磨液R12を用いて研磨を行い、銅の定量分析を行った。
Claims (17)
- シリカ、塩基性物質、キレート剤及び水を含むシリコンウェーハ用研磨組成物において、前記キレート剤が1,4,7,10−テトラアザシクロドデカン−N,N’,N’’,N’’’−四酢酸及びこれらの塩からなる群から選ばれる少なくとも1種類であり、
前記シリカの濃度が、前記シリコンウェーハ用研磨組成物の質量を基準にして0.05〜30質量%であり、
前記キレート剤の濃度が、前記シリコンウェーハ用研磨組成物の質量を基準にして0.001〜5質量%であり、
前記塩基性物質の濃度が、前記シリコンウェーハ用研磨組成物の質量を基準にして0.01〜10質量%であることを特徴とするシリコンウェーハ用研磨組成物。 - 前記シリカの窒素吸着法による平均一次粒子径が、3〜1000nmであることを特徴とする請求項1に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記シリカの窒素吸着法による平均一次粒子径が、5〜500nmであることを特徴とする請求項1に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記シリカが、コロイダルシリカであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記塩基性物質が、アルカリ金属の無機塩、アンモニウム塩及びアミン類からなる群より選ばれる少なくとも1種類であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記塩基性物質が、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種類の前記アルカリ金属の無機塩であることを特徴とする請求項5に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記塩基性物質が、水酸化アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸テトラメチルアンモニウム、炭酸水素テトラメチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、炭酸テトラエチルアンモニウム、炭酸水素テトラエチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム、水酸化モノメチルトリエタノールアンモニウム、炭酸モノメチルトリエタノールアンモニウム、炭酸水素モノメチルトリエタノールアンモニウム及び塩化モノメチルトリエタノールアンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種類の前記アンモニウム塩であることを特徴とする請求項5に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記塩基性物質が、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、N−メチル−1,3−ジアミノプロパン、3−(アミノメチル)ピペリジン、1,3−ジアミノプロパン、1,2−ジアミノプロパン、N,N−ジエチルエチレンジアミン、N−エチルエチレンジアミン、ジプロピレントリアミン、モノエタノールアミン、2−(2−アミノエチル)アミノエタノールアミン及びピペラジンからなる群から選ばれる少なくとも1種類の前記アミン類であることを特徴とする請求項5に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- さらに、水溶性高分子化合物及びアルコール性水酸基を有する化合物を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記水溶性高分子化合物が、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン及びプルランからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項9に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記水溶性高分子化合物が、重量平均分子量10万〜100万のヒドロキシエチルセルロースであることを特徴とする請求項10に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記水溶性高分子化合物の濃度が、当該シリコンウェーハ用研磨組成物全量の質量を基準にして0.01〜2.0質量%であることを特徴とする請求項9〜11のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記アルコール性水酸基を有する化合物が、メタノール、エタノール、プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、アセチレングリコール、グリセリンからなる群から選ばれる少なくとも1種類であることを特徴とする請求項9〜12のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 前記アルコール性水酸基を有する化合物の濃度が、当該シリコンウェーハ用研磨組成物全量の質量を基準にして0.001〜5.0質量%であることを特徴とする請求項9〜13のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物。
- 請求項1〜14のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物を用いることを特徴とするシリコンウェーハの研磨方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物を用いて、1次研磨を行うことを特徴とするシリコンウェーハの研磨方法。
- 請求項9〜14のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨組成物を用いて、1次研磨後の仕上げ研磨を行うことを特徴とするシリコンウェーハの研磨方法。
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