JP2007273505A - 強磁性材料粉、電子写真現像剤用キャリア及びこれらの製造方法、並びに電子写真現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】マグネタイト相とフェライト相の複合体である磁性酸化物からなる強磁性材料粉であって、その結晶構造がスピネル型とマグネトプランバイト型から構成され、更にそのスピネル型結晶構造中のAサイトにおけるFe3+の含有割合が35〜50%かつBサイトにおけるFe2+の含有割合が30〜45%であることを特徴とする強磁性材料粉を採用する。
【選択図】なし
Description
本発明に係る強磁性材料粉は、マグネタイト相とフェライト相の複合体である磁性酸化物からなり、その結晶構造はスピネル型とマグネトプランバイト型から構成され、更にそのスピネル型結晶構造中のAサイトにおけるFe3+の含有割合が35〜50%、BサイトにおけるFe2+の含有割合が30〜45%である。
ここでいうフェライトとは、鉄フェライトであるマグネタイト以外のフェライトをいう。
・測定試料:試料を約100mg採取し、ろ紙上に展開してろ紙を重ね、加圧成形を行い、これを試料セルにセットする。
・用いた遷移:57Feの基底状態−最低励起状態間の遷移
・試料の測定環境:等加速度モード、室温・常圧・大気中
・γ線源:57Co/Rhマトリックス
キャリア芯材の抵抗が高抵抗化しすぎるため、現像においては、画像濃度が出にくくなり好ましくない。また、磁力のないヘマタイト相が増加するため、粒子間の磁化のバラツキも発生しやすくなり、現像においてキャリア付着も増加し好ましくない。
・測定試料:Al板上に真空グリースを薄く塗布し、その上に試料を微少量散布し、これを試料セルにセットする。
・用いた遷移:57Feの基底状態−最低励起状態間の遷移
・試料の測定環境:等加速度モード、室温・常圧・He90%−CH410%ガス中
・γ線源:57Co/Rhマトリックス
X0 :飛散試験を行う前の本体の磁化〔A・m2/kg(emu/g)〕
X:飛散物の磁化〔A・m2/kg(emu/g)〕
X/X0 :本体磁化に対する飛散磁化の比率
強度(%)=K/S×100
レーザ回折散乱法により測定した。装置として日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いた。測定は、25±5℃、湿度55±15%の環境で行い、屈折率は1.81とした。ここで言う平均粒径とは、体積分布モード、ふるい上表示での累積50%粒子径(D50)である。キャリアサンプルの分散は、分散液として0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を用い、超音波工業社製ウルトラソニックホモジナイザー(UH−3C)にて1分間の超音波処理とした。
まず、ヘマタイト(Fe2O3)とマグネトプランバイト型フェライトが生成できる元素を含む各酸化物とを適量配合する。この際、焼成時においてマグネタイトを生成させるため、化学量論的配合よりは、ヘマタイトを多量にした配合が好ましい。ヘマタイト以外の原料の種類としては、周期律表2族の元素を含むことが好ましい。特に、Sr及び/又はBaを含む酸化物が原料中に含まれていることが好ましい。
マクベス濃度計 RD−918によりベタ部の画像濃度(I.D.)を測定し、下記のランク付けを行った。
◎:I.D.が1.80超、原稿濃度を非常によく再現しており、濃度ムラがなく均一なベタである。
○:I.D.が1.65超1.80以下、原稿濃度を再現しており、濃度ムラがない。
△:I.D.が1.50超1.65以下、原稿濃度はのっており、実用上可能なレベルである。
×:I.D.が1.40超1.50以下、濃度は低く、負均一な画像である。
××:I.D.が1.40以下、全体的に濃度が低くエッジ効果も大きく、原稿濃度に比べ、大きく濃度が低下している。
画像上のキャリア付着、即ち白斑のレベルを評価し、ランク付けを行った。
◎:A3用紙10枚中に無し。
○:A3用紙10枚中に1〜5個。
△:A3用紙10枚中に5個超、A3用紙3枚中に3個以下。
×:A3用紙3枚中に5個超、10個以下。
××:A3用紙3枚中に10個超。
現像において、リーク現象が発生した場合、画像上ではハーフトーン白スジが発生する。このハーフトーン白スジのレベルを評価し、ランク付けを行った。
◎:A3用紙中に無し。
○:A3用紙中に細かな白スジが1〜3本確認される程度。
△:A3用紙中に細かな白スジが3本超、10本以下確認される程度。
×:A3用紙中に白スジが10本超確認される程度。
××:A3用紙中に白スジが多数発生し、かつ白く抜ける箇所がある。
表1に示されるように、MgOを3.0mol%、SrOを0.5mol%、Fe2O3を97.0mol%を用い、焼成温度を1360℃とした以外は、実施例1と同様にして強磁性材料粉を得た。また、このとき得られたスラリー粒径(D50)は0.311μmであった。
表1に示されるように、MgOを48.0mol%、SrOを0.5mol%、Fe2O3を52.0mol%を用いた以外は、実施例1と同様にして強磁性材料粉を得た。また、このとき得られたスラリー粒径(D50)は0.411μmであった。
表1に示されるように、MgOを25.0mol%、CaOを2.5mo%、SrOを0.5mol%、Fe2O3を72.5mol%を用い、焼成雰囲気をO24%雰囲気とした以外は、実施例1と同様にして強磁性材料粉を得た。また、このとき得られたスラリー粒径(D50)は0.215μmであった。
表面層中のヘマタイトの生成割合が90%を超える実施例7は、キャリア特性において、キャリア抵抗が高すぎ、また現像剤特性である実機評価において、画像濃度に劣り、またキャリア付着が発生したものの、実施例6と同様に実用可能な水準にある。
Claims (16)
- マグネタイト相とフェライト相の複合体である磁性酸化物からなる強磁性材料粉であって、その結晶構造がスピネル型とマグネトプランバイト型から構成され、更にそのスピネル型結晶構造中のAサイトにおけるFe3+の含有割合が35〜50%かつBサイトにおけるFe2+の含有割合が30〜45%であることを特徴とする強磁性材料粉。
- 表面層中のヘマタイトの含有割合が90%以下である請求項1記載の強磁性材料粉。
- 本体磁化に対する飛散磁化の比率が0.8以上である請求項1又は2記載の強磁性材料粉。
- 上記フェライト相を構成する元素として周期律表2族の元素を含む請求項1、2又は3記載の強磁性材料粉。
- 上記マグネトプランバイト型の結晶構造を構成する元素としてSr及び/又はBaを含有する請求項1〜4のいずれかに記載の強磁性材料粉。
- 原料スラリー粒径(D50)が1.0μm以下である請求項1〜5のいずれかに記載の強磁性材料粉。
- 強度が75%以上である請求項1〜6のいずれかに記載の強磁性材料粉。
- 飽和磁化が30〜80A・m2/kg(emu/g)である請求項1〜7のいずれかに記載の強磁性材料粉。
- 平均粒径が20〜100μmである請求項1〜8のいずれかに記載の強磁性材料粉。
- 抵抗が1.0×106〜1.0×1011Ωである請求項1〜9のいずれかに記載の強磁性材料粉。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の強磁性材料粉を芯材とし、その表面が樹脂被覆されていることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア。
- 上記樹脂被覆量が0.05〜10重量%である請求項11記載の電子写真現像剤用キャリア。
- ヘマタイトと他の金属酸化物とを含有する原料混合物のスラリー粒径(D50)が1.0μm以下になるまで粉砕した後、造粒し、次いで脱バインダ処理後、不活性雰囲気下、1100〜1400℃で焼成することを特徴とする強磁性材料粉の製造方法。
- 上記焼成後に、酸化性雰囲気で表面処理する請求項13記載の強磁性材料粉の製造方法。
- 請求項13又は14により得られた強磁性材料粉の表面に、樹脂を被覆することを特徴とする電子写真現像剤用キャリアの製造方法。
- 請求項11又は12記載のキャリアとトナーとからなる電子写真現像剤。
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