JP2007246393A - 磁気記録用の磁性粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Co,Al,R(希土類元素,Yを含む)を下記の範囲で含有したFeを主成分とする針状粒子からなり,Co/Fe=10〜50 at.%,固溶Al/(Fe+Co)=5〜50 at.%,R/(Fe+Co)=2〜25 at.%,酸素含有量=25wt%以下で且つ針状粒子の平均長軸径が25〜80nmで飽和磁化量σsが10〜130emu/g であるMRヘッド対応磁気記録用の磁性粉である。
【選択図】 図1
Description
(1) 磁性層厚が一定であるならば,保磁力Hcは高く,飽和磁化量σs は出力が飽和しない適切な範囲で低いこと。言い換えると,他の磁気特性を悪化させずにσs を制御できることが重要である。
(2) 単位体積あたりの磁性粒子数が多いこと。単位体積あたりの粒子数を多くするには,粒子を微粒子化することが必須となる。
Co/Fe=10〜50 at.%,好ましくは20〜45 at.%,
粒子内部に存在するAl(固溶Alと言う)/(Fe+Co)=5〜50 at.%,好ましくは8〜50 at.%,さらに好ましくは9〜45 at.%,さらに場合によっては9〜40 at.%,
R/(Fe+Co)=2〜25 at.%,好ましくは6〜25 at.%,さらに好ましくは10〜20 at.%,
酸素=25wt%以下,好ましくは22wt%以下,さらに好ましくは17wt%以下,
且つ
針状粒子の平均長軸径=25〜80nm,好ましくは25〜65nm,さらに好ましくは25〜45nm,
飽和磁化量σs=10〜130emu/g ,好ましくは10〜110emu/g ,さらに好ましくは10〜90未満emu/g ,
保磁力Hc=1400〜2800Oe ,好ましくは1900〜2800Oe ,さらに好ましくは2100〜2800Oe ,場合によってはさらに2200〜2800Oe ,
である,特にMR素子磁気ヘッド(AMRヘッド,GMRヘッド,TMRヘッド対応)用の,磁気記録用磁性粉を提供する。
磁性粉 100重量部
ポリウレタン樹脂 30重量部
メチルエチルケトン 190重量部
シクロヘキサノン 80重量部
トルエン 110重量部
ステアリン酸 1重量部
アセチルアセトン 1重量部
アルミナ 3重量部
カーボンブラック 2重量部
Co/(Fe+Co)=24 at.%のCoと,Al/(Fe+Co)=5 at.%のAlを固溶したゲーサイト63gを純水中2500ml中に入れ,さらに20wt%のNH3水溶液240gを添加し,その後攪拌を行って分散を進める。この分散液中に,Gdが2.0wt%濃度の硫酸ガドリニウム水溶液を165.0g添加し,30分攪拌後に反応終了とする。
ゲーサイト中のAl含有量が以下のとおりのゲーサイトを用いた以外は,実施例1を繰り返した。得られた磁性粉の組成,バルク特性およびテープ特性を表1に示した。
ゲーサイト中のAl含有量
実施例2:Al/(Fe+Co)=10 at.%
実施例3:Al/(Fe+Co)=20 at.%
実施例4:Al/(Fe+Co)=30 at.%
実施例5:Al/(Fe+Co)=45 at.%
ゲーサイト中のAl含有量が以下のとおりのゲーサイトを使用し且つかつガドリニウム水溶液(Gd濃度=2wt%)の添加量をいずれも825.0gに変えた以外は,実施例1を繰り返した。得られた磁性粉の組成,バルク特性およびテープ特性を表1に示した。
ゲーサイト中のAl含有量
実施例6:Al/(Fe+Co)=5 at.%
実施例7:Al/(Fe+Co)=10 at.%
実施例8:Al/(Fe+Co)=20 at.%
実施例9:Al/(Fe+Co)=30 at.%
実施例10:Al/(Fe+Co)=45 at.%
ガドリニウム水溶液の添加量(g)
実施例6:825.0g
実施例7:825.0g
実施例8:825.0g
実施例9:825.0g
実施例10:825.0g
ゲーサイト中のAl含有量が以下のとおりのゲーサイトを使用し且つかつガドリニウム水溶液(Gd濃度=2wt%)の添加量をいずれも1375.0gに変えた以外は,実施例1を繰り返した。得られた磁性粉の組成,バルク特性およびテープ特性を表1に示した。
ゲーサイト中のAl含有量
実施例11:Al/(Fe+Co)=5 at.%
実施例12:Al/(Fe+Co)=10 at.%
実施例13:Al/(Fe+Co)=20 at.%
実施例14:Al/(Fe+Co)=30 at.%
実施例15:Al/(Fe+Co)=45 at.%
ガドリニウム水溶液の添加量(g)
実施例11:1375.0g
実施例12:1375.0g
実施例13:1375.0g
実施例14:1375.0g
実施例15:1375.0g
比較例1〜12は,AlとGdの両方または一方の含有量を本発明で規定する範囲より少ない量とし,低σs 化のために還元後の表面酸化を強化した例を示すものであり,比較例1〜4の群,比較例5〜8の群および比較例9〜12の群は,それぞれAlとGd量が同一であるが,還元終了後の表面酸化温度を変化させたものである。
ゲーサイト中のAl含有量
比較例1:Al/(Fe+Co)=3 at.%
比較例2:Al/(Fe+Co)=3 at.%
比較例3:Al/(Fe+Co)=3 at.%
比較例4:Al/(Fe+Co)=3 at.%
比較例5:Al/(Fe+Co)=10 at.%
比較例6:Al/(Fe+Co)=10 at.%
比較例7:Al/(Fe+Co)=10 at.%
比較例8:Al/(Fe+Co)=10 at.%
比較例9:Al/(Fe+Co)=3 at.%
比較例10:Al/(Fe+Co)=3 at.%
比較例11:Al/(Fe+Co)=3 at.%
比較例12:Al/(Fe+Co)=3 at.%
ガドリニウム水溶液の添加量(g)
比較例1:55.0
比較例2:55.0
比較例3:55.0
比較例4:55.0
比較例5:55.0
比較例6:55.0
比較例7:55.0
比較例8:55.0
比較例9:825.0
比較例10:825.0
比較例11:825.0
比較例12:825.0
還元終了後の表面酸化温度(℃)
比較例1:80
比較例2:120
比較例3:160
比較例4:200
比較例5:80
比較例6:120
比較例7:160
比較例8:200
比較例9:80
比較例10:120
比較例11:160
比較例12:200
実施例16〜20は希土類金属の種類を変化させたときの特性の変化を示したものである。すなわち実施例16〜20は,それぞれGdに代えてY,La,Ce,Nd,Ybを使用した以外は実施例7を繰り返したものである。これら各希土類元素の水溶液(R濃度=2wt%)の添加量は下記に示すとおりであるが,それらを添加して得られた生成物のR/(Fe+Co)は,約14.7 at.%の一定になるように調整してある。得られた磁性粉の磁性粉の組成, メタル特性,バルク特性およびテープ特性を表1に示した。
実施例16(Y添加)= 466.8
実施例17(La添加)=729.0
実施例18(Ce添加)=735.0
実施例19(Nd添加)=757.0
実施例20(Yb添加)=908.0
(1) 実施例1〜15と比較例1〜8との比較
実施例1〜15においては,Al量増加とGd量増加によって低σs 化がはかられていることがわかる。そして,低σs 化が進んでも,実施例1〜15では,Hcが高い位置を保持していることが分かる。この低σs 化は,Al,Gdの含有量の増加により達成されるが,この高Hc化は,表面酸化の強化に頼らない手法による低σs 化であるため,コアの針状性低下が生じず,かつAl,Gd含有量増加によって,焼結防止剤としてのAl,Gdの作用が一層強く現れたことに起因している効果である。また,Al量の増加,Gd量の増加の両方が達成されることによって,それぞれ相乗的な効果が見られ,大きな高Hc化につながっている。よって実施例1〜15では,低σs 化と高Hc化の両立が実現している。
前記のような低σs化の効果は,希土類元素の種類を変化させても達成されていることがわかる。各希土類元素の含有量( at.%)が一定であることから,低σs 分は,その希土類金属の原子量に関係して,重い原子量ほどより大きな低σs 効果を発揮していることがわかる。Hcについては,希土類金属の種類に影響を受けている。これは,希土類金属の種類によって,焼結防止効果が異なることが起因している。焼結防止効果のより大きな金属としては,Y,Gd,Ybであることが分かる。
Claims (2)
- 全Feに対するCo換算でCo/Fe=10〜50at.%のCoを含有し、Al/(Fe+Co)=5〜50at.%のAlを固溶し、そしてR/(Fe+Co)=2〜25at.%のR(希土類元素、Yを含む)を含む層が被着した針状のオキシ水酸化鉄粒子を加熱して酸化物を得たあと、該酸化物を還元し、次いで徐酸化することによって、前記Co、Al、Rと25wt%以下の酸素を含有し残部のFeを主成分とし、且つ、平均長軸径=25〜80nm、保磁力Hc=1900〜2800 Oe、飽和磁化量σs=10〜130emu/gの針状粒子からなる、MRヘッド対応磁気記録用の磁性粉を製造する方法。
- 全Feに対するCo換算でCo/Fe=10〜50at.%のCoを含有し、Al/(Fe+Co)=5〜50at.%のAlを固溶し、そしてR/(Fe+Co)=2〜25at.%のR(希土類元素、Yを含む)を含む層が被着した針状のオキシ水酸化鉄粒子を加熱して酸化物を得たあと、該酸化物を還元し、次いで徐酸化することによって、前記Co、Al、Rと25wt%以下の酸素を含有し残部のFeを主成分とし、且つ、平均長軸径=25〜80nm、保磁力Hc=1900〜2800 Oe、飽和磁化量σs=10〜130emu/g、耐候性Δσs≦10%の針状粒子からなる、MRヘッド対応磁気記録用の磁性粉を製造する方法。
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