JP2007206076A - Ｘ線による検査対象の非破壊分析方法および測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】Ｘ線により元素分布もしくは分子分布に関する検査対象を非破壊分析する。
【解決手段】Ｘ線源によって、定められたエネルギースペクトルを有するＸ線（１）が発生され、Ｘ線（１）のビーム通路内の少なくとも１つのＸ線光学格子（２）により、このＸ線の定在波場（４）が発生され、このＸ線定在波場（４）が少なくとも部分的に検査対象（５）内に位置決めされ、検査対象（５）内のＸ線定在波場（４）によって励起された放射（６）が、検査対象（５）とＸ線定在波場（４）との間の少なくとも１つの相対的位置に依存して測定され、Ｘ線定在波場（４）によって励起された放射（６）の測定結果から、検査対象（５）内の物質分布（５．ｘ）が推定される。
【選択図】図１

Description

本発明は、検査対象がＸ線に曝され、それによって検査対象から放出された放射が入射するＸ線のビーム通路の外側において測定されるＸ線による検査対象の非破壊分析方法および測定装置に関する。

Ｘ線ラジオグラフィおよびＸ線断層撮影法において、対象の吸収係数μ（ｘ，ｙ，ｚ）を正確に位置分解して決定し、これらの情報に基づいて対象の画像を作成することは公知である。この画像技術はいわゆる吸収コントラストに基づいている。これは医療診断学および工業における非破壊検査において広く使用されている。吸収コントラスト画像化の場合には対象の種々の部分がそれらの質量吸収係数に応じて重み付けされる。局所的な吸収係数μ（ｘ，ｙ，ｚ）の評価によって、元素濃度の大まかな分類または対象の組織種類が指定可能である。この画像化の空間分解能は、過去において年々絶え間なく上昇し、そうこうするうちにマイクロメータ範囲に突入した。

Ｘ線ラジオグラフィおよびＸ線断層撮影法において、１つの焦点−検出器システムの管電圧を走査中に交互に変化させるか、またはずらされて配置された異なるエネルギースペクトルを有する焦点−検出器システムを使用することにより、対象を同時に異なる放射エネルギーで走査し、二重エネルギーデータからなるセットを有する投影を得ることも公知である。これに基づく再構成は、例えば「骨」および「軟部組織」の如き高いＺ値および低いＺ値を有する物質を持った画像対を得るための基礎物質分解を発生させる。

この方法は、検査対象の構造の改善された認識を可能にし、例えば患者の骨密度測定の如き用途に役に立つ。この二重エネルギー技術を、多数の光子エネルギーに対して局所的な吸収係数μ（ｘ，ｙ，ｚ）を定めて細かい区別を可能にする多重エネルギー技術にまで拡大することも提案された。もちろん、それが実際に個々の元素を区別するほどのスペクトル分解能を達成するなどということはありそうもない。

Ｘ線画像化のために吸収のほかに屈折自体も適している。いわゆる位相コントラスト画像化においては、複雑な屈折率ｎ＝１−δ−ｉβの減分δが空間分解されて決定され、画像に再構成される。位相コントラスト画像化の場合には、対象の異なる部分が、対象輪郭の強調のために、それらの減分δの勾配に応じて重み付けされる。過去４０年間において、位相コントラスト画像化に実験的に取り組む種々の試みが行なわれた。

物質分析においても種々の方法が開発された。これは、とりわけ、蛍光Ｘ線分析（独語：ＲＦＡ，英語：ＸＲＦ）、電子線ミクロ分析（独語：ＥＳＭＡ，英語：ＥＰＭＡ）、光電子分光法（英語：ＸＰＳ）、オージェ電子分光法（ＡＥＭ）、２次質量分析法（ＳＩＭＳ）、赤外線分光法（ＩＲ）、核スピン共鳴分析法（英語：ＮＭＲ）、ラマン分光法（ＲＳ）、Ｘ線回折分析（英語：ＸＲＤ）、電子線回折法などである。これらの方法の多くは、局所的なプローブおよび位置分解分析法で実現され、これは、対象の走査もしくは描出のために使用可能であり、そしてそれによる対象表面における元素分布、分子グループまたは化合物の分布、結晶相の分布または物理学的物質特性の分布の画像作成に使用可能である。

しかし、真の３Ｄ分析は、多くの場合に、情報深さが少なすぎるか、元素固有の信号を描出するための相応の光学系が使用できないかによって妨害される。後者は特に、Ｘ線およびガンマ線のような大きな浸透深さを有する信号に対して当てはまる。

したがって、更に、検査対象内における元素分布もしくは分子分布を非破壊で決定することができる方法および測定装置を見つけ出す課題が存在する。

本発明の課題は、Ｘ線により元素分布もしくは分子分布に関する検査対象の非破壊分析の新規な方法および新規な測定装置を提供することにある。

方法に関する課題は、本発明によれば、Ｘ線源によって、定められたエネルギースペクトルを有するＸ線が発生されるステップと、Ｘ線のビーム通路内の少なくとも１つのＸ線光学格子により、このＸ線の定在波場が発生され、このＸ線定在波場が少なくとも部分的に検査対象内に位置決めされるステップと、検査対象内のＸ線定在波場によって励起された放射が、検査対象とＸ線定在波場との間の少なくとも１つの相対的位置に依存して測定され、Ｘ線定在波場によって励起された放射の測定結果から、検査対象内における物質分布が推定されるステップとを少なくとも有することによって解決される。
さらに、測定装置に関する課題は、本発明によれば、Ｘ線を発生するためのＸ線源と、Ｘ線源のビーム通路内に配置された少なくとも１つのＸ線光学格子と、Ｘ線源のビーム通路外に配置された少なくとも１つの検出器とを備え、Ｘ線光学格子がＸ線の定在波場を発生し、定在波場が少なくとも部分的に検査対象内に位置決めされ、検出器が、検査対象内の定在波場によって放出された放射を、検査対象と定在波場との間の相対的位置に依存して測定することによって解決される。
本発明の有利な実施態様は従属請求項に記載されている。

公知のＸ線技術の分析法の場合には、たいてい特定の特性（強度、エネルギーおよび方向）を有するＸ線が検査対象を通して案内され、検査対象を通過した後のＸ線の特性変化が測定される。

本発明者は、検査対象内における種々の元素分布もしくは分子分布へのＸ線の固有の作用が検査対象の外側で測定可能であるように、空間的に既知でかつ影響を及ぼされる強度分布が実現するように、検査対象内にプローブとして浸入するＸ線が検査対象の前において影響を及ぼされならば、検査対象の位置的分析つまり空間的分析も可能であること認識した。

つまり具体的には、Ｘ線のビーム通路内のＸ線光学格子により定在波場が発生され、この定在波場内へ検査対象の表面または内部が入れられ、その結果、強いＸ線強度と弱いＸ線強度との周期的に隔てられた位置が生じ、その作用が検査対象の外において検出可能であり、検査対象に対して定在波を相対的に位置決めすることによって少なくとも、検査対象内の特定構造の位置的つまり空間的な分布に関する情報が得られる。例えば、試料と定在波との相対的移動によって発生される測定値のフーリエ解析のような計算操作の適用によって、元素または分子の濃度の表示が得られる。

したがって、検査対象の前のビーム通路内で、回折格子として作用する格子が使用され、Ｘ線源の１次Ｘ線を＋１次および−１次のＸ線および０次のＸ線（＝直接Ｘ線／直通Ｘ線）および高次のＸ線に分ける。格子の背後の波場においては、＋１次および−１次の回折されたＸ線が互いに干渉し合って、十分に定まった空間周波数を有する定在波を形成する。

必要な対象透過を補償するためには、適切な光子エネルギーＥまたは波長λが選択されなければならない。ほぼ既知の寸法、密度および平均マトリックス組成の対象の場合には、この選択は公知の放射線学テーブルにしたがって行なわれる。

格子の回折角度２Θが、ブラッグの原理によって、
Θ＝ａｒｃｓｉｎ｛λ／（２ｇ₁）｝
なる式で表される。ただし、ｇ₁はＸ線光学格子Ｇ₁の周期であり、λはＸ線の波長である。

それによって、光軸に沿って格子の背後に定在波が発生する。この定在波は横周期性および縦周期性を有する。平行ビームの場合、発生した定在波の横周期ｇ₂は格子周期ｇ₁の半分であるので、
ｇ₂＝（１／２）ｇ₁
が成り立つ。

光軸に沿っても定在波が生じる。その周期性は異なって現われる。干渉縞のコントラストすなわち定在波場が最大を示す最短距離ｄ₁は、波長λおよび格子周期ｇ₁に依存し、
ｄ₁＝（１／２）・｛ｇ₁ ²／（４λ）｝
によって与えられる。大きさｄ₁は第１タルボ（Ｔａｌｂｏｔ）距離と呼ばれる。これ以上の最大は第ｍ次タルボ距離
ｄ_m＝（ｍ−１／２）・｛ｇ₁ ²／（４λ）｝
で発生する。

回折はＸ線が通過するあらゆる格子において観察される。しかしながら定在波場を得るために、装置は定められたコヒーレンス要求を満たさなければならない。このためには、Ｘ線源から出るＸ線の空間的コヒーレンス長が格子周期ｇ₁よりも大きいか、またはそれに等しいオーダでなければならない。線源格子間隔ｒ₁および横方向におけるＸ線源寸法ｓにおいて、これは、
ｄ₁≪λ（ｒ₁／ｓ）
を意味する。

基本的には、上述の要求に対応するあらゆる周期を選択することができるが、しかし製造方法の制限により周期については１〜数μｍの値が優先される。

上に示した方程式はＸ線の平行ジオメトリに関係することを指摘しておく。ファンジオメトリを使用する場合には方程式の相応のジオメトリ整合化が必要である。

本発明において、任意の格子をビームスプリッタとして使用することができる。このような格子が位相格子または振幅格子／吸収格子、両者からの混合形式であってよく、あるいは結晶格子であってもよい。特に有利であるのは、もちろん、πの位相跳躍を有する位相格子としての設計である。なぜならば、この場合には入射するＸ線強度がほぼ完全に＋１および−１の回折次数へ回折されるからである。波長λに応じた共振エネルギーＥについてπすなわちλ／２の位相跳躍を得るために、すなわち回折次数＋１および−１において最大の強度を得るために、位相格子Ｇ₁の溝の間に形成された突条部の高さｈ₁は次式に基づいて算出されなければならない。
ｈ₁＝λ／（２δ）
ただし、δは格子材料の屈折率の真の減分である。Ｘ線ビームについては屈折率ｎが
ｎ＝１−δ−ｉβ
として表される。ただし、βは吸収に関連する仮想の減分であり、δは屈折に関連する実際の減分である。位相格子のエネルギー選択性は所望の光子エネルギーの選択に利用される。もちろん、しかし＋／−５％の位相格子のエネルギー帯域幅は比較的広く、これはＸ線管使用時に更に比較的高い強度をもたらすことに注意を払うべきである。

低い光子エネルギーに対しては、アルミニウム、シリコン、ダイアモンドまたはプラスチックからなる格子が提案される。高い光子エネルギーについては、クロム、ニッケル、モリブデン、タンタル、タングステン、白金、金またはウラン、あるいはこれらの元素の複合体からなる格子が優先的に提案される。後者の材料においては、必要な位相跳躍πが低い格子突条部高さで達成され、それらはより簡単に作ることができ、かつビームを過剰にコリメーションしない。

基本的には、格子の最大達成可能な突条部高さのために、もしくはファン状またはコーン状のビーム通路に格子突条部を向けるために、陰影作用を避けるべく複数の位相格子または吸収格子を相前後して配置することが有利である点を指摘しておく。この場合に、格子も、使用されたビームファンの広がりに応じて異なる格子周期および／または傾けられた格子突条部を有するとよく、したがって格子間隙（格子溝）と格子間隙の間に形成された格子突条部とがビーム方向に対してできるだけ平行に向けられているかもしくは延びている。

更に、位相格子を使用する場合、事情によっては付加的に、格子間隙（格子溝）に格子材料よりも高い吸収性を有する材料を充填することが有利である。加えて、この場合、全てまたは１つの格子の格子間隙の充填は、Ｘ線強度が格子突条部の背後または充填材料を充填された格子間隙の背後で測定されるかに関係なく、格子の背後におけるＸ線強度が同じであるように形成されると好ましい。これによって、干渉パターンの鮮明度が最適化される。

格子の周期は、回折次数＋１および−１の最高強度を得るために、１：１の格子間隙と格子突条部との幅比を有すると好ましい。

基本的には格子の輪郭は矩形であってよいが、しかし、本発明によれば、種々の回折次数にわたる強度の分布に影響を及ぼす他の輪郭形状も使用可能である。矩形の格子輪郭の場合には＋１および−１の回折次数の強度は１次Ｘ線の約８５％である。この場合に、残りは、より高い回折次数のおよび通過する０次の直接Ｘ線にある。

既述のように、位相格子のほかに他の格子も定在波を発生することができる。例えば、異なる吸収性を有する材料系列によって周期性を作り出す振幅格子を使用することができる。更に、本発明において、「人工的な」格子のみならず、例えば単結晶または多層のような他の回折装置も使用可能であり、これらはＸ線源と検査対象との間に挿入される。

このような結果として生じる外部の定在波場は正弦波状の強度分布を有する。定在波場は、定在波場が振動腹部を有する位置において対象の原子を選択的に「励起」するために使用される。この場合に、原子はＸ線光子を吸収し、そのエネルギーを内殻の電離のために使用することができる。このプロセスは光電子の放出に関連している。次のステップにおいて電離された内殻は２つの交互の反応チャンネルによって緩和することができる。Ｘ線光子（蛍光Ｘ線）の放出またはオージェ電子の放出が行なわれる。原子励起の検出のために、３つの放出された特徴的なプローブ／放射の１つ又は複数が使用される。各プローブは元素固有の信号つまり元素固有の放射であり、相応の検出器によって測定可能である。例えば、放出された蛍光Ｘ線については、例えばＳｉ（Ｌｉ）検出器、高純度Ｇｅ検出器、Ｓｉ−ＰＩＮ検出器またはＳｉドリフト検出器のような固体検出器を使用すると好ましい。検査すべき対象が非常に小さい場合、電子線マイクロプローブから公知のような波長分散分光計も使用可能である。光電子およびオージェ電子の解析のために、模範的に、円筒鏡分析器、半球分析器、１２７°分析器または逆場分析器を使用することを提案する。

元素濃度分布を決定するために、対象が多数のステップにて１つの周期の小部分だけ移動されるとよい。上述の検出器の１つにより元素固有の信号の強度を測定することができる。対象内の元素分布が均一でない場合には、定在波場内の位置に依存してその都度正弦波状の強度経過が生じる。この強度経過から元素固有の信号の位相、振幅および平均値が決定される。フーリエ解析によって、複雑なフーリエ振幅が算出され、または定在波場の周期もしくは空間周波数に対応する振幅シフトおよび位相シフトが算出される。対象内の元素分布が周期的であり、定在波場と同じ周期を有するならば、この１つのフーリエ振幅により対象内の元素の濃度経過が完全に記述される。しかしながら、これはたいていそうではない。

一般的な場合において元素分布を得るためには、複数の異なるフーリエ振幅が決定されなければならず、元素分布の理想的な記述のためには、対象内に含まれている全ての空間周波数のフーリエ振幅が決定されるべきである。この場合に最低の空間周波数は対象寸法の２倍の逆数に一致するのに対して、最高の空間周波数は最小の原子間距離の逆数に一致する。検査目的に応じて、解析を最大空間周波数範囲の一部に限定することができる。非破壊品質検査の枠内において定められた基準値の遵守を検査しようとする場合には、１つのまたは僅かな空間周波数の検査への限定が可能である。

励起された定在波場の空間周波数の変化は、例えば次のように行なわれる。
（ｉ）平行ビームにおいて、とりわけ自動的な格子交換装置の使用のもとに、格子の変更によって行なわれる。
（ｉｉ）調整可能な格子として、２つの格子から生じて互いにねじられるモアレパターンの使用のもとに、格子の変更によって行なわれる。または、
（ｉｉｉ）周期および空間周波数が接続された超音波発生器の周波数によって制御される音波／超音波定在波パターンに基づく可変定在波周期を有する格子の使用のもとに、格子の変更によって行なわれる。
（ｉｖ）ファンジオメトリまたはコーンジオメトリにおいて、周期が位相格子からの距離により変化させられる。

（ｉ）〜（ｉｖ）において述べた横周期のほかに、定在波場は非常に大きな縦周期も有し、これは同様に検査対象の走査に利用可能である。縦周期は次のように影響を及ぼされる。すなわち、
（ｖ）波長が次により変化される。
（ａ）前置されたモノクロメータ、あるいは
（ｂ）剛体格子における突条部高さまたは可変格子における超音波振幅を介する共振エネルギーの変更。

１次エネルギーの変化はこの方法において絶対に必要というわけではない。もちろん、干渉パターンの周期すなわち走査する空間周波数は広範囲において調整されるとよい。このために次のステップが実行されるとよい。（ｉ）タルボ距離のλ依存性による１次エネルギーの変化、（ｉｉ）可変格子（例えばガスセル＋超音波）、（ｉｉｉ）ねじれモアレを形成するための２つのねじられた格子、（ｉｖ）異なる周期を有する格子の大きなセット、（ｖ）対象の回転および横の干渉パターン周期と縦の干渉パターン周期との相違の利用。

Ｘ線に対する回折格子として用いられる音響定在波は、ガスを満たされたセル内の定在波であってよい。位相格子として動作する場合、十分な位相シフト、最善にはπの位相跳躍を得るために、圧力下にあるガスおよび／または高密度を有するガス、例えばＳＦ₆，ＷＦ₆が使用される。Ｘ線に対する回折格子として、液体中の波、または例えば圧電材料、ＰＺＴ、ＬｉＮｂＯ₃、ＬｉＴａＯ₃または水晶の如き固体材料中の表面音響波も使用することができる。

冒頭に述べたように、特定の横周期（横空間周波数）および特定の縦周期（縦空間周波数）を有するＸ線定在波場が発生される。格子回折平面に対して垂直方向には定在波が発生しない。この方向において、場は平行ビームまたはファンビームの定められた条溝内において殆ど均一に広がっている。光軸に沿って元素分布を決定するために、上述の手順を光軸に沿った方向において行なうことを提案する。したがって、光軸に対して直角方向の元素分布、すなわち回折平面における元素分布を決定するために、走査手順を光軸に対して直角方向に、したがって回折平面において行なうことを提案する。更に、他の横軸における元素分布に関する情報は、格子が９０°だけ光軸（検査対象を照射するＸ線のビーム方向）の周りに回転させられ、かつ走査が光軸に対するこの直角方向に、したがって回折平面において行なわれるならば得られる。格子の回転に対する代替として、対象を回転させてもよい。

線形格子を使用しかつ２つの格子方位（０°，９０°）において測定する代わりに、本発明によれば、好ましくは位相格子として構成されたとりわけチェス盤状パターンを有するハートマンマスクを使用することもできる。これは、両直角方向におけるフーリエ成分を同時に決定することができるという利点を有する。

フーリエ振幅Ａ_jHが３つの空間方向の全てにおいて決定されているならば、元素ｊの位置に依存した元素濃度分布Ａ_j（ｒ）は、
Ａ_j（ｒ）＝Σ_j｛Ａ_jHｅｘｐ（−ｉＨ・ｒ）｝
によって合成される。Ｈは３つの空間方向における空間周波数成分からなるベクトルＨ＝Ｈ（Ｈ_x，Ｈ_y，Ｈ_z）である。元素分布が観察される位置は、空間ベクトルｒ＝（ｘ，ｙ，ｚ）によって表される。

このようにして周期系の全ての元素の３次元濃度分布を分析可能である。元素濃度分布を１次元または２次元のみで決定しようとする場合に形式は同じであって、関心のない方向は省略可能である。

本発明の範囲内において、平行ビームジオメトリの代わりに、ファンビームジオメトリまたはコーンビームジオメトリを使用することができる。ファンビームジオメトリまたはコーンビームジオメトリは一般に結果として相応に形成された定在波場を生じる。このファン状またはコーン状の定在波場は、光軸に沿って伝搬方向に増大する横周期を有する。ファンビームジオメトリまたはコーンビームジオメトリにおける定在波のこの特性は、個別の格子構成を用いて種々の空間周波数について光軸に対する直角方向のフーリエ振幅を決定するために利用することができ、光軸に沿った対象位置のみが変更される。格子の背後で光軸に沿って対象の位置を変更する際に、拡大効果に加えて、タルボ距離に応じた（ほぼ長波の）強度変調を考慮すべきである。

更に、次の関係を説明により指摘しておく。

実験室Ｘ線源（Ｘ線管、２次ターゲット、プラズマ源、放射性線源、パラメータＸ線源、チャネリング放射）および第１〜３世代の従来のシンクロトロン放射源のＸ線光子の放出は、確率プロセスに基づいている。したがって、放出されたＸ線は本質的に空間的コヒーレンスを持たない。しかしながら、Ｘ線源が観察者もしくは対象、格子または検出器に現われる観察角度が十分に小さい場合、Ｘ線源のＸ線は、位相コントラストラジオグラフィおよび位相コントラスト断層撮影法もしくは任意の干渉実験において、空間的コヒーレントＸ線のように振舞う。拡大されたＸ線源の空間的コヒーレンスに対する尺度として、いわゆる（横の）コヒーレンス長Ｌが定められる。
Ｌ＝λ（ａ／ｓ）
ただし、λは波長、ｓは横のＸ線源寸法、ａはＸ線源−観察者距離である。幾人かの専門家が上に定義された値の半分も空間的コヒーレンス長と称している。正確な値は重要でない。重要なことは、ビームが互いに干渉し合うべき空間範囲の（横の）寸法に比べてコヒーレンス長が大きいことである。

本件明細書において、コヒーレントＸ線とは、所望のＸ線光学格子の定められたジオメトリおよび間隔において干渉パターンを形成するＸ線である。空間的コヒーレンス、従って空間的コヒーレンス長が常に波長とＸ線源寸法と観察距離との３つのパラメータによって決定されることは自明である。コンパクトな表現という意味において、この事情は「コヒーレントＸ線」「コヒーレントＸ線源」または「コヒーレントＸ線を発生するための点状線源」と略称された。この略称の基礎をなしているのは、Ｘ線の波長またはエネルギーＥが、ここに検討されている適用例において、一方では検査対象の所望の透過能力によって、そして他方では実験Ｘ線源において使用できるスペクトルによって制限されていることである。Ｘ線源と観察者との間の距離ａも、非破壊材料検査または医学的診断のために実験室で構成された或る制限の支配下にある。たとえここでＸ線源寸法と管出力との間の関係が狭い限界にあるにしても、たいてい、後者の自由度としてＸ線源寸法ｓが残されている。

線源格子は、より大きな、従って出力の強いＸ線源を可能にする。線源格子の狭い条溝は、同じ条溝から出る全てのビームが要求された空間的コヒーレンスを維持するようにする。条溝からの光子のみが互いに干渉し合い、すなわち位相を正しく重ね合わされる。線源格子の条溝から条溝までの光子間において位相の正しい重ね合わせが可能でない場合には、もちろん、線源格子周期ｇ₀、干渉パターン周期ｇ₂、線源格子Ｇ₀と位相格子Ｇ₁との距離ｌ、および位相格子Ｇ₁と干渉パターンＧ₂との距離ｄを、ｇ₀／ｇ₂＝ｌ／ｄに従って適切に調整すると、定在波場の波腹および波節の少なくとも１つの強度的に正しい重ね合わせが可能である。本件明細書での略称表現ではこの関連で、「準コヒーレントＸ線」または「準コヒーレントＸ線源」という用語が使用される。

Ｘ線の時間的なまたは縦のコヒーレンスは、Ｘ線またはＸ線源の単色性を生じる。強い特徴線のＸ線は、ここで検討する用途に対して、たいてい十分な単色性もしくは時間的なコヒーレンス長を有する。前置されたモノクロメータまたは位相格子の突条部高さによる共振エネルギーの選択は、制動放射スペクトルまたはシンクロトロンスペクトルからも十分に狭いスペクトル範囲を取り出すことができ、したがってこの装置における時間的なコヒーレンス長に対する要求を満たすことができる。

上述の本発明による考えに基づいて、本発明者は、第１の具体的構成において、少なくとも次のステップを有する検査対象の非破壊分析方法を提案する。
Ｘ線源によって、定められたエネルギースペクトルＸ線が発生されるステップ、
Ｘ線のビーム通路内の少なくとも１つのＸ線光学格子により、このＸ線の定在波場が発生され、このＸ線定在波場が少なくとも部分的に検査対象内に位置決めされるステップ、
検査対象内のＸ線定在波場によって励起された放射が、検査対象とＸ線定在波場との間の少なくとも１つの相対的位置に依存して測定され、Ｘ線定在波場によって励起された放射の測定結果から、検査対象内の物質分布が推定されるステップ。

本発明によれば、任意のＸ線光学格子をビームスプリッタとして使用することができる。このような格子は、位相格子または振幅格子／吸収格子、または両者の格子からなる組み合わせであるとよく、あるいは結晶格子であってもよい。もちろん、πの位相跳躍を有する位相格子の設計が特に有利である。なぜならば、この場合、入射するＸ線強度がほぼ完全に＋１および−１の回折次数へ回折されるからである。

Ｘ線定在波場によって励起された放射の全強度が、検査対象とＸ線定在波場との間の相対的位置に依存して測定されるとよい。この強度経過から、特別な定在波場によって予め与えられる空間周波数に関して、励起された放射強度の振幅、位相および平均値が決定されるとよい。これは強度経過のフーリエ解析によって行なわれると好ましい。

したがって、全強度の代わりに、少なくとも２つのエネルギー範囲に関するスペクトル強度分布が検査対象とＸ線定在波場との間の相対的位置に依存して測定されてもよい。

複数のフーリエ解析の結果から、検査対象内の少なくとも１つの特定の物質の空間分布が決定されるとよい。

検査対象とＸ線定在波場との間に種々の相対的位置を発生させ、かつ励起された放射を測定するために、Ｘ線光学格子が検査対象に対して相対的に種々に位置決めされるか、または測定のために交互にビーム通路内に挿入され異なる格子周期を有する種々のＸ線光学格子が使用されるとよい。

種々の相対的位置を発生するための他の模範的な変形は、超音波によって作成されたＸ線光学格子を使用することにあり、この格子においても異なる周期の定在波が形成される。

検査対象内への定在波場の相対的位置決めもしくは相対的移動のためのこれらの変形の全てにおいて、定在波場の最大および最小が検査対象内の異なる位置で発生するので、それぞれ異なる位置から発生されて測定された放射放出から、検査対象内の空間的な物質分布の情報を取り出すことができる。

補足するに、励起されるＸ線の異なる放射エネルギーにより上述の方法を実行することも可能である。このために、例えば、少なくとも１つの可変に放射エネルギーに同調可能な位相格子がビーム通路内で使用されるとよく、その同調は実際に使用された放射エネルギーごとに調整される。これによって、例えば制動スペクトルを使用する場合にはスペクトル全体にわたる「全同調」を行ない、あるいは複数の特徴線を有する１つのスペクトルを使用する場合には的確にこれらの線を測定装置の改変なしに使用するとよい。

可調整の位相格子として、定在超音波場を媒体内に発生する位相格子が使用されるよく、それによって向きおよび格子周期が位相格子に対応する構造差異がこの媒体内に発生される。媒体としてガスが使用されるよい。なぜならば、この場合には超音波によって特に高い密度差が生じ得るからである。しかしながら、液体、懸濁液または固体、好ましくは圧電的に励起可能な固体を使用することもできる。

コヒーレントＸ線のＸ線源として、点状の焦点またはシンクロトロン放射を有するＸ線管が使用されるとよい。しかしながら、実験室Ｘ線源の焦点はしばしば必要なコヒーレンス長にとって大きすぎ、あるいはマイクロ焦点源の強度は小さすぎる。ここで線源格子が役に立つ。例えば高いＸ線強度が必要とされる場合には、Ｘ線源として、ビーム通路内において焦点の後に配置された少なくとも１つの吸収格子（線源格子）を有するＸ線管が使用されるとよく、この吸収格子は特定の放射エネルギーを有する準コヒーレントＸ線の場を発生するために用いられる。さらに、焦点を、この焦点から格子に似た空間分布を有するＸ線が出射するように形成することも可能である。このような線源格子もしくは焦点は位相コントラストコンピュータ断層撮影法用としても提案される。

定在波場によって検査対象から放出された２次放射または散乱放射を決定するために、少なくとも１つの検出器が使用されるとよい。検出器は、検査対象内の定在波によって放出された放射のスペクトル分布が求められるように、エネルギー分解形の検出器として構成されると好ましい。この場合に、本発明によれば、Ｘ線定在波場により励起された少なくとも１つのＸ線放出および／または電子放出が検出されるとよい。

本発明による方法にしたがって、代替として、検査対象内の定在波場によって放出された放射が、定在波場と検査対象との１つの方向におけるつまり１次元の相対的位置、または１つの平面におけるつまり２次元の相対的位置、または３次元の相対的位置に依存して測定されることが提案される。たいていの場合に、測定された次元に応じて、定在波場と検査対象との間の相応の相対的位置が生じるが、もちろん、いわゆるハートマン格子の使用によって、平面つまり２次元を同時に測定することができる。

検査対象と定在波場との間の相対的位置は、模範的には、検査対象の移動によって、または少なくとも格子線による位相格子の移動によって実現することができる。

上述の本発明による方法に応じて、本発明者は、
少なくとも１つの特定の放射エネルギーを有するコヒーレントＸ線または準コヒーレントＸ線を発生するＸ線源と、
Ｘ線源のビーム通路内に配置された少なくとも１つのＸ線光学格子と、
Ｘ線源のビーム通路外に配置された少なくとも１つの検出器と
を備え、Ｘ線光学格子がＸ線の定在波場を発生し、定在波場が少なくとも部分的に検査対象内に位置決めされ、検出器が、定在波場によって検査対象から放出された放射の強度およびエネルギー分布を、検査対象と定在波場との間の相対的位置に依存して測定する
検査対象の非破壊分析測定装置も提案する。

測定装置を制御しかつ測定結果を評価するために、付加的に、前述の本発明による測定および評価方法の方法ステップを動作時に実行するプログラムを有する計算および制御ユニットが提案される。

Ｘ線光学格子は、本発明による分析装置において、少なくとも１つの特定の使用された放射エネルギーに対する位相格子として構成されているとよい。なお、放射エネルギーに対して可変に同調可能な少なくとも１つの格子がビーム通路内に設けられていると好ましい。このような可変に調整可能な格子は、少なくとも１つの超音波発生器と、超音波発生器にそれぞれ対向する１つの超音波反射器または他の超音波発生器とを有するので、それにより定在波場が発生され、そして向き、格子周期、吸収特性および位相特性が吸収格子または位相格子に対応する構造差異が媒体内に発生される。

このような超音波発生格子の媒体としてガスが用いられるとよい。代替として、もちろん、液体、懸濁液または固体のような媒体の使用も可能であり、固体としては電気的に励起されて振動を発生する圧電素子が有利である。

更に、Ｘ線源として、点状焦点を有するＸ線管またはシンクロトロンを使用することを提案する。準コヒーレントＸ線を発生するためのその他の代替は、Ｘ線源として、ビーム通路内において焦点の後に配置された少なくとも１つの吸収格子（線源格子）を有するＸ線管を使用することにある。

検査対象から定在波場によって放出された放射の測定に関しては、少なくとも１つの検出器、好ましくはエネルギー分解形の検出器が使用されるとよい。

定在波場に対する検査対象の相対的位置決めのために、１次元ないし３次元での相対的位置決めを可能にする制御可能な駆動手段が設けられるとよい。例えば、この駆動手段は検査対象または格子を移動する圧電素子であってよいし、あるいは所望の相対的位置を発生させる手段として、格子線を移動させる装置も使用可能である。このような装置は、超音波によって作成された格子を使用する場合、波最大および波最小が異なる個所ではっきり出るように定在波場を発生する超音波発生器の相応の制御装置から成り立っている。

以下において、図を参照しながら本発明を更に詳細に説明する。
図１は本発明に係るＸ線による検査対象の非破壊分析測定装置を示し、
図２は検査対象から放出された定在波放射の概略的な測定曲線を示し、
図３は測定装置と制御および計算ユニットとを備えた測定ステーションの概略図を示す。

図においては本発明の理解に必要な特徴が示され、次の符号が使用されている。
１：Ｘ線、２：格子、２．１：突条部、２．２：間隙（溝）、３：回折されたＸ線、４：定在波場、５：検査対象、５．ｘ：検査対象における種々の物質、６：蛍光Ｘ線、６．ｘ：異なる鮮明度の蛍光Ｘ線、７：検出器、８．１：強度経過、８．２：振幅、８．３：平均値、８．４：位相、９：陽極、１０：電子線偏向装置、１１：制御および計算ユニット、１２：メモリ、１３．ｘ：制御およびデータ線、１４：移動装置、１５：対象ホルダ、１６：超音波発生器、１７：超音波反射器、１８：縞状焦点、１９．１．１，１９．１．２：検査方向の移動、１９．２．１，１９．２．２：格子の移動、１９．３：陽極上の電子縞の移動方向、２０：ガスセル、Ｉ：強度。

図１は本発明による測定装置を示す。この測定装置は突条部２．１および間隙（溝）２．２を有する吸収格子または位相格子２からなり、この格子２は、通過するＸ線１から定在波場４を構成する。定在波場４は、検査対象５内に位置決めされ、Ｘ線、とりわけ蛍光Ｘ線６をこの検査対象５内に元素分布に応じて発生させ、元素分布が検出器７を介して測定される。

示された図１の表示においては、ここには図示されていないＸ線源から出射して左側から到来するコヒーレントＸ線または準コヒーレントＸ線１がＸ線光学格子２に入射し、この格子２において回折されたＸ線３およびこれから定在波場４が発生される。この定在波場４の平面状広がりは、定在波場４を発生する吸収格子または位相格子２の平面状広がりにほぼ相当する。示された表示では、この定在波場４内に、異なる物質５．１〜５．３を有する検査対象５が配置されている。検査対象５の構造化された構成に基づいて、元素分布と検査対象５に対するＸ線定在波場４の相対的位置とに依存して、検出器７において、定在波場４に対する検査対象５の相対的位置に依存して変化する種々の鮮明度６．１〜６．５の蛍光Ｘ線６が受信される。

定在波場４に対する検査対象５の相対的位置に依存して検査対象から放出された特定の、例えば符号６．２による型の蛍光Ｘ線が検出器７により作図されるならば、模範的に図２に示されているような強度経過が生じる。ここには、横軸に取られた検査対象とＸ線定在波場との間の相対的位置に対する信号の強度Ｉが示されている。この相対的位置は、現在使用されている定在波のその都度の周期ｇ₂を用いて、ｇ₂／４の単位で作図されている。検査対象とＸ線定在波場との間の相対的位置に対して放出された特定のＸ線の強度変化が、直接的に描写される／提供されるか、あるいは円として記入された多数の測定点を介して決定されるならば、強度経過８．１が得られる。この強度経過８．１から、振幅８．２、位相８．４および平均値８．３を求めることができる。検査対象内の異なる周期の多数の定在波場と、定在波に対する検査対象の相対的な種々の移動方向とに関するこれらの大きさを測定することによって、相応のフーリエ解析を介して１〜３次元で検査対象内の元素分布を求めることができる。

図３は、付加的に、図１によるこのような測定装置を有する測定ステーションの概略図を示す。制御および測定評価のために制御および計算ユニット１１が測定装置に接続されている。制御および計算ユニット１１はメモリ１２内に制御および評価のための相応のプログラムを有する。制御およびデータ線１３．１〜１３．４を介して、例えば、陽極９および電子線偏向装置１０からなるここに示されたＸ線管と、位相格子２と、対象ホルダ１５の移動装置１４とが制御される。

陽極９が、ここでは電子線により作動させられ、電子線が陽極表面を介して格子状に移動されるので、走査された縞１８においてＸ線放出が行なわれ、Ｘ線放出は準コヒーレントＸ線１を有する場を放出する。

Ｘ線光学格子２としてこの場合にはガスセル２０が示されている。ガスセル２０は一方の側に超音波発生器１６を有し、他方の側に超音波反射器１７を有するので、制御および計算ユニット１１を介する超音波発生器の制御に応じて、超音波発生器１６と超音波反射器１７との間のガスセル２０内に定在音波を発生させることができる。この定在音波は、周期的な間隔で強い密度差を生じ、通過するＸ線に対して位相格子または吸収格子として働く。検査対象は対象ホルダ１５上にあり、対象ホルダ１５は、移動装置１４を介して、検査対象をＸ線定在波場４内において選択的に所望の空間方向に移動させることができる。

陽極９上に格子状に形成された焦点の選択的移動、および／または超音波発生器１６および超音波反射器１７を備えたガスセル２０からなる位相格子２全体の移動、および／または位相格子として働くガスセル２０内の超音波定在波場の電子制御移動および／または検査対象の電子制御移動と、検出器７によって求められた種々の放射の測定およびこれに続く結果のフーリエ解析とによって、物質分布および物質自体を考慮した内部構造に関して検査対象の非破壊検査を行なうことができる。

これらの移動は、符号１９．１．１，１９．１．２，１９．２．１，１９．２．２を有する矢印によって表されている。検査対象５は放射方向にも放射方向に対して横方向にも移動可能であり、それによって検査対象５内の定在波場４が種々に位置決めされるのに対して、焦点縞１８の移動は放射方向に対して横方向にのみ行なわれる。

本発明による技術は、蛍光Ｘ線分光法により測定可能な全ての元素を検出することができる元素濃度分布を決定するために対象の非破壊無走査検査を可能にする。元素分布の決定は３次元まで行なうことができる。

既述の方法は、求められた蛍光Ｘ線および散乱Ｘ線（コンプトン散乱Ｘ線、レイリー散乱Ｘ線）にも、光電子放射およびオージェ電子放射にも適用される。この技術の全ての変形において、Ｘ線定在波場に関する空間選択性の励起が行なわれる。

検査すべき対象が特定の事前情報を使用できる元素濃度分布を有する場合には、決定すべきフーリエ振幅の個数への要求を低減することができる。例えば、周期的な元素濃度分布を有する対象は、完全な記述のために、限られた数のフーリエ振幅を要求する。

本発明の上述の特徴は、その都度述べた組み合わせにおいてのみならず、本発明の範囲を逸脱することなく他の組み合わせまたは単独にて使用可能である。

本発明に係るＸ線による検査対象の非破壊分析測定装置の概略図 検査対象から放出された定在波放射の概略的な測定曲線を示すダイアグラム 測定装置と制御および計算ユニットとを備えた測定ステーションの概略図

符号の説明

１ Ｘ線
２ 格子
２．１ 突条部
２．２ 間隙（溝）
３ 回折されたＸ線
４ 定在波場
５ 検査対象
５．ｘ 検査対象における種々の物質
６ 蛍光Ｘ線
６．ｘ 異なる鮮明度の蛍光Ｘ線
７ 検出器
８．１ 強度経過
８．２ 振幅
８．３ 平均値
８．４ 位相
９ 陽極
１０ 電子線偏向装置
１１ 制御および計算ユニット
１２ メモリ
１３．ｘ 制御およびデータ線
１４ 移動装置
１５ 対象ホルダ
１６ 超音波発生器
１７ 超音波反射器
１８ 縞状焦点
１９．１．１ 検査方向の移動
１９．１．２ 検査方向の移動
１９．２．１ 格子の移動
１９．２．２ 格子の移動
１９．３ 陽極上の電子縞の移動方向
２０ ガスセル
Ｉ 強度

Claims (40)

1. Ｘ線源によって、定められたエネルギースペクトルを有するＸ線（１）が発生されるステップと、
   Ｘ線（１）のビーム通路内の少なくとも１つのＸ線光学格子（２）により、このＸ線の定在波場（４）が発生され、このＸ線定在波場（４）が少なくとも部分的に検査対象（５）内に位置決めされるステップと、
   検査対象（５）内のＸ線定在波場（４）によって励起された放射（６）が、検査対象（５）とＸ線定在波場（４）との間の少なくとも１つの相対的位置に依存して測定され、Ｘ線定在波場（４）によって励起された放射（６）の測定結果から、検査対象（５）内の物質分布（５．ｘ）が推定されるステップと
   を少なくとも有することを特徴とする検査対象の非破壊分析方法。
2. Ｘ線光学格子（２）として吸収格子が使用されることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. Ｘ線光学格子（２）として、ビームの一部に対してλ／２の位相シフトを発生させる位相格子が使用されることを特徴とする請求項１記載の方法。
4. Ｘ線定在波場によって励起された放射（６）の全強度が、検査対象（５）とＸ線定在波場（４）との間の相対的位置に依存して測定されることを特徴とする請求項１乃至３の１つに記載の方法。
5. 強度経過（８．１）から、定在波場（４）によって予め与えられる空間周波数に関して、励起された放射強度の振幅（８．２）、位相（８．４）および平均値（８．３）が決定されることを特徴とする請求項４記載の方法。
6. 強度経過（８．１）のフーリエ解析が行なわれることを特徴とする請求項５記載の方法。
7. 複数のフーリエ解析の結果から、検査対象（５）内における少なくとも１つの特定の物質（５．ｘ）の空間分布が決定されることを特徴とする請求項６記載の方法。
8. Ｘ線定在波場（４）によって励起された放射（６）のスペクトル強度分布が検査対象（５）とＸ線定在波場（４）との間の相対的位置に依存して測定されることを特徴とする請求項１乃至７の１つに記載の方法。
9. スペクトル強度分布（８．１）から、Ｘ線定在波場（４）によって予め与えられた空間周波数に関して、励起されたエネルギー固有の放射強度（６．ｘ）の振幅（８．２）、位相（８．４）および平均値（８．３）が決定されることを特徴とする請求項８記載の方法。
10. 強度経過（８．１）のフーリエ解析が行なわれることを特徴とする請求項９記載の方法。
11. 複数のフーリエ解析の結果から、検査対象（５）内の少なくとも１つの特定の物質（５．ｘ）の空間分布が決定されることを特徴とする請求項１乃至１０の１つに記載の方法。
12. 検査対象（５）とＸ線定在波場（４）との間に種々の相対的位置を発生させ、かつ励起された放射（６）を測定するために、検査対象（５）に対するＸ線光学格子（２）の種々の相対的位置が使用されることを特徴とする請求項１乃至１１の１つに記載の方法。
13. 検査対象（５）とＸ線定在波場（４）との間に種々の相対的位置を発生させ、かつ励起された放射（６）を測定するために、測定のために交互にビーム通路内に挿入され異なる格子周期を有する少なくとも２つの異なるＸ線光学格子（２）が使用されることを特徴とする請求項１乃至１２の１つに記載の方法。
14. 検査対象（５）とＸ線定在波場（４）との間に種々の相対的位置を発生させ、かつ励起された放射（６）を測定するために、超音波によって作成されたＸ線光学格子（２）が使用されることを特徴とする請求項１乃至１３の１つに記載の方法。
15. 超音波によって作成されたＸ線光学格子（２）内に、異なる周期の定在波（４）が形成されることを特徴とする請求項１４記載の方法。
16. 請求項１乃至１５の１つに記載のステップが、励起されるＸ線の少なくとも２つの異なる放射エネルギーについて実行されることを特徴とする請求項１乃至１５の１つに記載の方法。
17. Ｘ線（１）の定在波（４）を発生する各放射エネルギーに対して、このエネルギーに同調した特定の位相格子（２）が使用されることを特徴とする請求項１６記載の方法。
18. 異なる放射エネルギーに同調する少なくとも２つの位相格子（２）がビーム通路内で同時に使用されることを特徴とする請求項１６又は１７記載の方法。
19. 放射エネルギーに可変に同調可能な少なくとも１つの位相格子（２）がビーム通路内で使用され、この位相格子（２）の同調は実際に使用されている放射エネルギーに応じて調整されることを特徴とする請求項１６乃至１８の１つに記載の方法。
20. 可調整の位相格子（２）が、定在超音波場を使用し、向きおよび格子周期が位相格子（２）に対応する構造差異を媒体内に発生することを特徴とする請求項１９記載の方法。
21. 超音波場のための媒体としてガスが使用されることを特徴とする請求項２０記載の方法。
22. 超音波場のための媒体として液体が使用されることを特徴とする請求項２０記載の方法。
23. 超音波場のための媒体として懸濁液が使用されることを特徴とする請求項２０記載の方法。
24. 超音波場のための媒体として固体が使用されることを特徴とする請求項２０記載の方法。
25. Ｘ線源として、Ｘ線光学格子に対して相対的な間隔で点状の焦点を有するＸ線管が使用されることにより、格子に、十分なコヒーレントＸ線（１）が入射することを特徴とする請求項１乃至２４の１つに記載の方法。
26. コヒーレントＸ線としてシンクロトロン放射が使用されることを特徴とする請求項１乃至２４の１つに記載の方法。
27. Ｘ線源として、特定の放射エネルギーを有する準コヒーレントＸ線の場を発生するために、ビーム通路内において焦点の後に配置された少なくとも１つの吸収格子を有するＸ線管が使用されることを特徴とする請求項１乃至２４の１つに記載の方法。
28. 検査対象（５）内の定在波場（４）によって励起された放射（６）を決定するために、少なくとも１つの検出器（７）が使用されることを特徴とする請求項１乃至２７の１つに記載の方法。
29. 検査対象（５）内の定在波場（４）によって励起された放射（６）のスペクトル分布が決定されることを特徴とする請求項１乃至２８の１つに記載の方法。
30. Ｘ線定在波場（４）によって励起された少なくとも１つのＸ線放出（６）が少なくとも１つの検出器（７）によって検出されることを特徴とする請求項１乃至２９の１つに記載の方法。
31. Ｘ線定在波場（４）によって励起された少なくとも１つの電子放出（６）が少なくとも１つの検出器（７）によって検出されることを特徴とする請求項１乃至３０の１つに記載の方法。
32. 検査対象（５）内の定在波場（４）によって放出された放射（６）が、定在波場（４）と検査対象（５）との１つの方向における１次元の相対的位置に依存して測定されることを特徴とする請求項１乃至３１の１つに記載の方法。
33. 検査対象（５）内の定在波場（４）によって放出された放射（６）が、定在波場（４）と検査対象（５）との１つの平面における２次元の相対的位置に依存して測定されることを特徴とする請求項１乃至３１の１つに記載の方法。
34. 検査対象（５）内の定在波場（４）によって放出された放射（６）が、定在波場（４）と検査対象（５）との３次元の相対的位置に依存して測定されることを特徴とする請求項１乃至３１の１つに記載の方法。
35. Ｘ線（１）を発生するためのＸ線源（１０，９）と、Ｘ線源（１０，９）のビーム通路内に配置された少なくとも１つのＸ線光学格子（２）と、Ｘ線源（１０，９）のビーム通路外に配置された少なくとも１つの検出器（７）とを備え、Ｘ線光学格子（２）がＸ線（１）の定在波場（４）を発生し、定在波場（４）が少なくとも部分的に検査対象（５）内に位置決めされ、検出器（７）が、検査対象（５）内の定在波場（４）によって放出された放射（６）を、検査対象（５）と定在波場（４）との間の相対的位置に依存して測定すること特徴とする検査対象の非破壊分析測定装置。
36. 請求項１乃至３４の１つに記載の方法の方法ステップを再現するプログラム（Ｐｒｇ_x）を実行する計算および制御ユニット（１１）が設けられていることを特徴とする請求項３５記載の測定装置。
37. 検査対象（５）と定在波場（４）との間の相対的な位置決めを行なうための制御可能な駆動手段（１４）が、検査対象（５）の移動が１つの方向において１次元で実行可能であるように構成されていることを特徴とする請求項３５又は３６記載の測定装置。
38. 検査対象（５）と定在波場（４）との間の相対的な位置決めを行なうための制御可能な駆動手段（１４）が、検査対象（５）の移動が１つの平面において２次元で実行可能であるように構成されていることを特徴とする請求項３５乃至３７の１つに記載の測定装置。
39. 検査対象（５）と定在波場（４）との間の相対的な位置決めを行なうための制御可能な駆動手段（１４）が、検査対象（５）の移動が空間内において３次元で実行可能であるように構成されていることを特徴とする請求項３５乃至３７の１つに記載の測定装置。
40. 少なくとも格子線に関して位相格子（２）を移動させることによって検査対象（５）と定在波場（４）との間の相対的な位置を発生する手段が設けられていることを特徴とする請求項３５乃至３９の１つに記載の測定装置。

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