JP2007119747A - ポリプロピレン系樹脂組成物および、それからなるシートおよび容器 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特開平8−311253号公報には、成形品の透明性を改良する手段として、結晶性ポリオレフィンに、特定の構造を有するフォスフェート系化合物及びリチウムアルミニウム複合水酸化物塩及びそれぞれ特定量配合してなる結晶性ポリオレフィン組成物が記載されている。
かかる状況の下、本発明の目的は、容器に成形した場合に、容器の変形を抑制できるポリプロピレン系樹脂組成物および、それからなるシートおよび容器を提供することにある。
すなわち、本発明は、
下記のプロピレン系重合体(A)50〜99.5重量%と下記のプロピレン系重合体(B)0.05〜50重量%とを含有する樹脂成分と(ただし、重合体(A)と重合体(B)の合計を100重量%とする)、当該樹脂成分100重量部に対して、下記式(I)で表される芳香族燐酸エステル化合物類0.01〜1重量部とを含有してなるポリプロピレン系樹脂組成物、並びにそれからなるシートおよび容器に係るものである。
プロピレン系重合体(A):融点(Tm)が100〜149℃であり、メルトフローレート(MFR)が1〜10g/10分であるプロピレン系重合体。
プロピレン系重合体(B):プロピレン単独重合体、または、プロピレン含有量が99.6〜99.99重量%であり、エチレン含有量が0.01〜0.4重量%であるプロピレン−エチレン共重合体であって(ただし、プロピレン含有量とエチレン含有量の合計を100重量%とする)、融点(Tm)が150〜165℃であり、メルトフローレート(MFR)が1〜10g/10分であるプロピレン系重合体に係るものである。
式(I)
(式中、R1は水素原子又は炭素原子数1〜4のアルキル基を表し、R2およびR3はそれぞれ独立に水素原子、炭素原子数1〜12のアルキル基、シクロアルキル基、アリール基またはアラルキル基を表し、M1はアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、またはアルミニウム原子であり、M1がアルカリ金属原子の場合、pは1であり、且つqは0であり、M1がアルカリ土類金属原子の場合、pは2であり、且つqは0であり、M1がアルミニウム原子の場合、pは1または2であり、且つqは3−pである。)
容器に成形した場合に、容器の変形を抑制するという観点から、重合体(A)と重合体(B)の含有量として、好ましくは、重合体(A)が55〜99重量%であり、重合体(B)が1〜45重量%である。より好ましくは、重合体(A)が60〜95重量%であり、重合体(B)が5〜40重量%である。
プロピレン系ランダム共重合体としては、例えば、プロピレンとエチレンを共重合して得られるプロピレン−エチレン共重合体、プロピレンと炭素数4〜20個を有する少なくとも1種のα−オレフィンを共重合して得られるプロピレン−α−オレフィン共重合体、プロピレンとエチレンと炭素数4〜20個を有する少なくとも1種のα−オレフィンを共重合して得られるプロピレン−エチレン−α−オレフィン共重合体等が挙げられる。
より好ましくは、透明性や剛性の観点から、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−1−ブテン共重合体、プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体である。
本発明で用いられるプロピレン系重合体(B)の融点(Tm)が、上記の下限を下回ると、シートや容器の剛性が悪化する場合がある。また前記上限を上回ると、シートや、その二次成形体などを熱成形する時に必要な熱量が大きくなる場合がある。
公知の重合触媒としては、例えば、
(1)マグネシウム、チタンおよびハロゲンを必須とする固体触媒成分と、有機アルミニウム化合物と、必要に応じて用いられる電子供与性化合物等の第3成分とからなる触媒系、
(2)シクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物とアルキルアルミノキサンからなる触媒系、
(3)シクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物とそれと反応してイオン性の錯体を形成する化合物および有機アルミニウム化合物からなる触媒系
等が挙げられる。
好ましくはマグネシウム、チタンおよびハロゲンを必須とする固体触媒成分と、有機アルミニウム化合物と、電子供与性化合物からなる触媒系であり、例えば、特開昭61−218606号公報、特開昭61−287904号公報、特開平1−319508号、特開平7−216017号公報等に記載されている触媒系である。
(式中、R1は水素原子又は炭素原子数1〜4のアルキル基を表し、R2およびR3はそれぞれ独立に水素原子、炭素原子数1〜12のアルキル基、シクロアルキル基、アリール基またはアラルキル基を表し、M1はアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、またはアルミニウム原子であり、M1がアルカリ金属原子の場合、pは1であり、且つqは0であり、M1がアルカリ土類金属原子の場合、pは2であり、且つqは0であり、M1がアルミニウム原子の場合、pは1または2であり、且つqは3−pである。)
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等が挙げられる。
熱成形する時の加熱方式としては、熱板による直接加熱や遠赤外線ヒータによる間接加熱などの方式が挙げられる。熱成形する方法として、好ましくは、良好な金型転写性を確保するために比較的高い圧空圧力で熱成形する方法であり、より好ましくは金型合わせ面からの空気の漏れや金型寿命の低下が起こり難い範囲、例えば0.2〜0.5MPaの範囲で熱成形する方法である。
(1)メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
JIS K7210の条件14(Condition Number 14)の方法に従って温度230℃、荷重21.18Nで測定した。
高分子ハンドブック(1995年、紀伊国屋書店発行)の第616〜619頁に記載されているIRスペクトルによる定量方法に準拠し測定を行い求めた。
樹脂を熱プレス(230℃で5分間予熱後、3分間かけて50kgf/cm2Gまで昇圧し2分間保圧した後、30℃、30kgf/cm2Gで5分間冷却)して、厚さ0.5mmのシートを作成し、示差走査型熱量計(パーキンエルマー社製、DSC−7型)を用い、そのシート10mgを窒素雰囲気下220℃で5分間熱処理後、降温速度300℃/分で150℃まで冷却し、150℃において1分間保温し、さらに降温速度50℃/分で50℃まで冷却し、50℃において1分間保温した後、50℃から180℃まで昇温速度5℃/分で加熱した際に得られる融解曲線において、最大ピークを示す温度を測定した。
JIS K7105に従い測定した。
JIS K7113に従って測定した。
圧空成形して得られたポリプロピレン系樹脂容器の胴部中央から切り取った試験片を用いて、JIS K7105に従い測定した。
圧空成形して得られたポリプロピレン系樹脂容器の胴部中央から切り取った試験片を用いて、JIS K7113に従って測定した。
容器の変形量は、圧空成形して得られたポリプロピレン系樹脂容器の開口部の最大口径と最小口径を測定し、その差(容器の開口部の最大口径―最小口径、単位:mm)を求めた。容器の変形量が大きいと、容器の意匠性が悪化する場合がある。
特開平7−216017号公報の実施例1記載の方法によって得られる触媒系を用いて、触媒条件として、Al/Tiモル比を600、シクロヘキシルエチルジメトキシシラン(Z)/Tiモル比を40とし、重合条件として、重合温度を84℃、重合圧力を1.8MPa、プロピレン、エチレンおよび1−ブテンの全フィード量(単位:Ton)に対するエチレンのフィード量(単位:Kg)を8Kg/Ton、前記全フィード量に対する1−ブテンのフィード量を36Kg/Tonとし、水素濃度が1.25vol%(容積%)、エチレン濃度が0.6vol%(容積%)、1−ブテン濃度が4.3vol%(容積%)になるように、プロピレン、エチレン、1−ブテンおよび水素をフィードして、プロピレン、エチレンおよび1−ブテンを気相重合で共重合することによって、下記のプロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)を得た。
(A−1)プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体
MFRが7.0g/10分であり、Tmが148℃であり、エチレン含有量が1.0重量%であり、1−ブテン含量が4.2重量%であった。
特開平7−216017号公報の実施例1記載の方法によって得られる触媒系を用いて、触媒条件として、Al/Tiモル比を140、シクロヘキシルエチルジメトキシシラン(Z)/Tiモル比を0.4とし、重合条件として、重合温度を84℃、重合圧力を2.1MPa、プロピレンおよびエチレンの全フィード量(単位:Ton)に対するエチレンのフィード量(単位:Kg)を5.3Kg/Tonとし、水素濃度が0.06vol%(容積%)、エチレン濃度が0.29vol%(容積%)になるように、プロピレン、エチレンおよび水素をフィードして、プロピレンおよびエチレンを気相重合で共重合することによって、下記のプロピレン−エチレン共重合体(B−1)を得た。
(B−1)プロピレン−エチレン共重合体
MFRが1.5g/10分であり、Tmが162℃であり、エチレン含有量が0.3重量%であった。
式(I)のM1がリチウムであるADEKA(株)製、アデカスタブNA71(商品名)、または式(I)のM1がアルミニウムであるADEKA(株)製、アデカスタブNA21(商品名)を用いた。
プロピレン系重合体としてプロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)90重量部、エチレン含有量が0.3重量%であるプロピレン−エチレン共重合体(B−1)10重量部からなる樹脂成分100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のADEKA(株)製、アデカスタブNA21(商品名)を0.20重量部、塩素補足剤としてステアリン酸カルシウムを0.05重量部、酸化防止剤としてトリス(2,4−t−ブチルフェニル)フォスファイト/テトラキス[メチレン−3(3’,5’−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン)の3/1の混合物を0.255重量部加え、窒素雰囲気下においてヘンシェルミキサ−で3分間混合した後、スクリュー径65mmφの押出造粒機を用いて、250℃で溶融混練してペレットを得た。得られたペレットのMFRは、6.8g/10分であった。
Tダイシート加工機(ダイ幅450mm)によって、スクリュー径65mmφ、シリンダー温度250℃、ダイ温度250℃、引き取り速度1.8m/分、冷却ロール温度60℃の条件で、上記で得られたペレットを押出して、押出シート(厚み1.65mm、幅45cm)を成形し、物性を測定した。その結果を表1に示した。
開口部の口径93mmφ、深さ116mm、底部の口径55.1mmのドリンクカップ形状の雌型の成形金型を使用し、圧空圧力0.3MPa、遠赤外線ヒータ温度350℃の条件で、上記で得られた押出シートを圧空成形し、二次成形体であるポリプロピレン系樹脂容器を得た。得られた二次成形体であるポリプロピレン系樹脂容器の胴部中央から切り取った試験片を用いて、ポリプロピレン系樹脂容器の物性を測定した。なお、容器の開口部の最大口径と最小口径を測定し、その差(容器の開口部の最大口径―最小口径、単位:mm)を、当該容器の変形量として求めた。その結果を表1に示した。
芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA21を0.10重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=6.6g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表1に示した。
プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)70重量部、プロピレン−エチレン共重合体(B−1)30重量部に変更し、共重合体(A−1)と共重合体(B−1)それぞれの重量の合計量100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA21を0.10重量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.08重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=6.5g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表1に示した。
プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)50重量部、プロピレン−エチレン共重合体(B−1)50重量部に変更し、共重合体(A−1)と共重合体(B−1)それぞれの重量の合計量100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA21を0.10重量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.13重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=6.3g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表1に示した。
プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)70重量部、プロピレン−エチレン共重合体(B−1)30重量部に変更し、共重合体(A−1)と共重合体(B−1)それぞれの重量の合計量100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA71を0.10重量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.08重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=6.3g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表1に示した。
プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)70重量部、プロピレン−エチレン共重合体(B−1)30重量部に変更し、共重合体(A−1)と共重合体(B−1)それぞれの重量の合計量100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA71を0.02重量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.08重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=6.4g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表2に示した。
プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)70重量部、プロピレン−エチレン共重合体(B−1)30重量部に変更し、共重合体(A−1)と共重合体(B−1)それぞれの重量の合計量100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA71を0.04重量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.08重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=6.3g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表2に示した。
プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)50重量部、プロピレン−エチレン共重合体(B−1)50重量部に変更し、共重合体(A−1)と共重合体(B−1)それぞれの重量の合計量100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA71を0.04重量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.13重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=5.6g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表2に示した。
プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)40重量部、プロピレン−エチレン共重合体(B−1)60重量部に変更し、共重合体(A−1)と共重合体(B−1)それぞれの重量の合計量100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA21を0.10重量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.16重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=6.2g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表3に示した。
プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)30重量部、プロピレン−エチレン共重合体(B−1)70重量部に変更し、共重合体(A−1)と共重合体(B−1)それぞれの重量の合計量100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA21を0.10重量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.18重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=5.9g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表3に示した。
プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)40重量部、プロピレン−エチレン共重合体(B−1)60重量部に変更し、共重合体(A−1)と共重合体(B−1)それぞれの重量の合計量100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA71を0.10重量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.15重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=5.9g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表3に示した。
プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体(A−1)30重量部、プロピレン−エチレン共重合体(B−1)70重量部に変更し、共重合体(A−1)と共重合体(B−1)それぞれの重量の合計量100重量部に対して、芳香族燐酸エステル化合物類のアデカスタブNA71を0.04重量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.19重量部に変更した以外は、実施例1と同様にペレット化し(MFR=5.2g/10分)、シートおよび容器を成形し、物性を測定した。その結果を表3に示した。
そして、芳香族燐酸エステル化合物類として、アデガスタブNA71を用いた場合、配合量を少なくするとポリプロピレン系樹脂容器の変形量が、さらに小さくなることが分かる(実施例6〜8)。
Claims (4)
- 下記のプロピレン系重合体(A)50〜99.5重量%と下記のプロピレン系重合体(B)0.05〜50重量%とを含有する樹脂成分と(ただし、重合体(A)と重合体(B)の合計を100重量%とする)、当該樹脂成分100重量部に対して、下記式(I)で表される芳香族燐酸エステル化合物類とを0.01〜1重量部含有してなるポリプロピレン系樹脂組成物。
プロピレン系重合体(A):融点(Tm)が100〜149℃であり、メルトフローレート(MFR)が1〜10g/10分であるプロピレン系重合体。
プロピレン系重合体(B):プロピレン単独重合体、または、プロピレン含有量が99.6〜99.99重量%であり、エチレン含有量が0.01〜0.4重量%であるプロピレン−エチレン共重合体であって(ただし、プロピレン含有量とエチレン含有量の合計を100重量%とする)、融点(Tm)が150〜165℃であり、メルトフローレート(MFR)が1〜10g/10分であるプロピレン系重合体。
(式中、R1は水素原子又は炭素原子数1〜4のアルキル基を表し、R2およびR3はそれぞれ独立に水素原子、炭素原子数1〜12のアルキル基、シクロアルキル基、アリール基またはアラルキル基を表し、M1はアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、またはアルミニウム原子であり、M1がアルカリ金属原子の場合、pは1であり、且つqは0であり、M1がアルカリ土類金属原子の場合、pは2であり、且つqは0であり、M1がアルミニウム原子の場合、pは1または2であり、且つqは3−pである。) - 芳香族燐酸エステル化合物類のM1が、リチウム原子、またはアルミニウム原子である、請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1または2に記載のポリプロピレン系樹脂組成物からなるポリプロピレン系樹脂シート。
- 請求項3に記載のポリプロピレン系樹脂シートを熱成形してなるポリプロピレン系樹脂容器。
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