JP2007069486A - 体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体を、位置あわせ等の煩雑な工程を要することなく効率よく生産する方法を提供する。
【解決手段】
基材1上に、体積型ホログラム層2を形成し、基材1とは別の基材3上にコレステリック液晶層4を形成する。体積型ホログラム層2とコレステリック液晶層4とを接着層5を介して貼りあわせる。更に体積型ホログラム層側若しくはコレステリック液晶層側に被着体に貼りあわせるための接着層を形成して、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体を得る。
【選択図】 図4
Description
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。図1に、本発明の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造工程の経過の断面図を示す。図1に示すように、本発明の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法では、まず基材1を用意し、その上に体積型ホログラム層2を形成するが、基材1としては、ホログラム層が形成可能であり、ある程度の機械的強度を有するものであれば、特に限定されるものではなく、例えばPETフィルム、ポリ塩化ビニル(PVC)フィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリエチレンフイルム、ポリプロピレンフイルム、ポリカーボネートフイルム、セロハンフィルム、アセテートフィルム、ナイロンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリアミドフィルム、ポリアミドイミドフィルム、エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム、ポリメチルメタクリレート(PMMA)フィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)フィルム等を用いることができる。また、このような基材の厚さとしては、適宜選択され得るものであるが、通常5μm〜200μm、好ましくは10μm〜50μmの範囲内とされる。
本発明に用いられる光重合性化合物について説明する。本発明における光重合性化合物としては、光ラジカル重合性化合物であってもよく、光カチオン重合性化合物であってもよい。以下、光ラジカル重合性化合物及び光カチオン重合性化合物に分けて説明する。
本発明に用いられる光ラジカル重合性化合物としては、本発明の体積型ホログラム用樹脂組成物を用いて体積型ホログラムを形成する際に、例えばレーザー照射等によって、後述する光ラジカル重合開始剤から発生した活性ラジカルの作用により重合する化合物であれば、特に限定されるものではないが、少なくとも一つの付加重合可能なエチレン性不飽和二重結合を持つ化合物を使用することができる。例えば、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸塩、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステル、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミド結合物等をあげることができる。上記不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステルのモノマーの具体例を以下に示す。
本発明に用いられる光カチオン重合性化合物は、エネルギー照射を受け、後述する光カチオン重合開始剤の分解により発生したブレンステッド酸あるいはルイス酸によってカチオン重合する化合物である。例えば、エポキシ環やオキセタン環等の環状エーテル類、チオエーテル類、ビニルエーテル類等をあげることができる。
本発明に用いられる光重合性化合物は、後述するバインダー樹脂100重量部に対して10〜1000重量部、好ましくは10〜300重量部の割合で使用するとよい。
次に、本発明に用いられる光重合開始剤について説明する。本発明における光重合開始剤としては、上述した光重合性化合物により種類が異なるものである。すなわち、光重合性化合物が光ラジカル重合性化合物である場合は、光重合開始剤は光ラジカル重合開始剤を選択し、光重合性化合物が光カチオン重合性化合物である場合は、光重合開始剤は光カチオン重合開始剤を選択する必要がある。以下、光ラジカル重合開始剤及び光カチオン重合開始剤に分けて説明する。
本発明に用いられる光ラジカル重合開始剤としては、体積型ホログラム用樹脂組成物を用いて体積型ホログラム層を形成する際に照射される例えばレーザー等によって、活性ラジカルを生成し、上記光ラジカル重合性化合物を重合させることが可能な開始剤であれば、特に限定されるものではない。例えば、イミダゾール誘導体、ビスイミダゾール誘導体、N−アリールグリシン誘導体、有機アジド化合物、チタノセン類、アルミナート錯体、有機過酸化物、N−アルコキシピリジニウム塩、チオキサントン誘導体等を使用することができる。具体的には、1,3−ジ(t−ブチルジオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3,3’,4,4’−テトラキス(t−ブチルジオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3−フェニル−5−イソオキサゾロン、2−メルカプトベンズイミダゾール、ビス(2,4,5−トリフェニル)イミダゾール、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(商品名イルガキュア651、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(商品名イルガキュア18
4、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1(商品名イルガキュア369、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)、ビス(η5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)−ビス(2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピロール−1−イル)−フェニル)チタニウム(商品名イルガキュア784、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)等があげられる。
本発明に用いられる光カチオン重合開始剤としては、エネルギー照射によりブレンステッド酸やルイス酸を発生し、上記光カチオン重合性化合物を重合させるものであれば、特に限定されるものではない。体積型ホログラム用樹脂組成物が光ラジカル重合性化合物及び光カチオン重合性化合物を含有する場合、光カチオン重合性化合物は、特に上記光ラジカル重合性化合物を重合させる例えばレーザーやコヒーレンス性の優れた光等に対しては反応せず、その後全面に照射されるエネルギーによって感光するものであることが好ましい。これにより、上記光ラジカル重合性化合物が重合する際、光カチオン重合性化合物がほとんど反応しないまま存在させることができ、体積型ホログラムにおける大きな屈折率変調が得られるからである。
本発明において、光ラジカル重合開始剤としても、光カチオン重合開始剤としても用いられるものとしては、芳香族ヨードニウム塩、芳香族スルホニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族ホスホニウム塩、トリアジン化合物、鉄アレーン錯体等が例示される。具体的には、ジフェニルヨードニウム、ジトリルヨードニウム、ビス(p−t−ブチルフェニル)ヨードニウム、ビス(p−クロロフェニル)ヨードニウム等のヨードニウムのクロリド、ブロミド、ホウフッ化塩、ヘキサフルオロホスフェート塩、ヘキサフルオロアンチモネート塩等のヨードニウム塩、トリフェニルスルホニウム、4−t−ブチルトリフェニルスルホニウム、トリス(4−メチルフェニル)スルホニウム等のスルホニウムのクロリド、ブロミド、ホウフッ化塩、ヘキサフルオロホスフェート塩、ヘキサフルオロアンチモネート塩等のスルホニウム塩、2,4,6−トリス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2−フェニル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2−メチル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン等の2,4,6−置換−1,3,5−トリアジン化合物等があげられる。
次に、体積型ホログラム用樹脂組成物に添加することができる添加剤について説明する。
本発明においては、体積型ホログラム用樹組成物が増感色素を含有することが好ましい。上記光重合性化合物及び光重合開始剤は、紫外線に活性であるものが多いが、増感色素を添加することにより可視光にも活性となり、可視レーザー光を用いて干渉縞を記録することが可能となるからである。
本発明においては、体積型ホログラム用樹脂組成物がバインダー樹脂を含有することが好ましい。バインダー樹脂を含有することにより、成膜性、膜厚の均一性を向上させることができ、記録された干渉縞を安定に存在させることができるからである。
(ここで、MはSi、Ti、Zr、Zn、In、Sn、Al、Se等の金属、Rは炭素数1〜10のビニル基又は(メタ)アクリロイル基、R’は炭素数1〜10のアルキル基を表し、m+nは金属Mの価数である)。
(ここで、MはTi、Zr、Zn、In、Sn、Al、Se等の金属、R”は炭素数1〜10のアルキル基を表し、kは金属Mの価数である)。
II.コレステリック液晶層の形成
体積型ホログラム層2の形成とは別工程で、コレステリック液晶層4を形成する。図2に示すように、本発明の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法では、体積型ホログラム層2用の基材1とは別の基材3を用意し、この上にコレステリック液晶層4を形成する。
(塗布工程)
塗布工程においては、コレステリック規則性を示す液晶性組成物を塗布することにより、コレステリック液晶層を形成する。このとき、液晶性組成物を塗布する方法としては、既存の任意の方法を用いることができる。具体的には、ロールコート法やグラビアコート法、バーコート法、スライドコート法、ダイコート法、スリットコート法、浸漬法などを用いることができる。また、いわゆるロール・ツー・ロール(Roll to Roll)システムによるコーティングなどを用いることができる。
(配向処理工程)
上述した塗布工程において、液晶性組成物を塗布し、コレステリック液晶層を形成した後、配向処理工程において、コレステリック液晶層をコレステリック液晶構造が発現する所定の温度に保持し、コレステリック液晶層中の液晶分子を配向させる。
(硬化処理工程)
上述した配向処理工程において、コレステリック液晶層4中の液晶分子を配向させた後、硬化処理工程において、コレステリック液晶層を硬化させ、液晶相の状態で発現したコレステリック液晶構造を固定化する。
III.体積型ホログラム層とコレステリック液晶層の貼り合わせ
この工程は、■.の工程で得られた体積型ホログラム層2と■.の工程で得られたコレステリ
ック液晶層4とを貼り合わせて、本発明の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体とする工程である。図3には、図1で示されるホログラム層1と図2で示されるコレステリック液晶層4とが、接着層5を介して貼り合わせられた様子が示されている。
IV.体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体のラベル加工、転写箔加工
以上のようにして構成された図3の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体をラベル加工又は転写箔加工を施し、取り扱い性を容易にする。図4にラベル加工又は転写箔加工を施した後の、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の断面図を示す。加工方法として、ラベル加工を採用する際には、5は粘着層若しくはヒートシール層、6は粘着層とし、転写箔加工を採用する際には、5及び6はヒートシール層とする。
(ラベル加工)
体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体をラベル形態に加工する際の粘着層6について説明する。粘着層6は、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体と被着体を接着させるもので、例えばアクリル樹脂、アクリル酸エステル樹脂、またはこれらの共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、天然ゴム、カゼイン、ゼラチン、ロジンエステル、テルペン樹脂、フェノール系樹脂、スチレン系樹脂、クロマンインデン樹脂、ポリビニルエーテル、シリコーン樹脂等、また、アルファ−シアノアクリレート系、シリコーン系、マレイミド系、スチロール系、ポリオレフィン系、レゾルシノール系、ポリビニルエーテル系粘着剤を使用して得られる。粘着層6の厚みとしては、4μm〜30μmが好ましい。また、上記樹脂に必要に応じて粘着層が着色されたものであってもよい。
(転写箔加工)
次に、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体を転写箔に加工する際のヒートシール層6について説明する。ヒートシール層6は、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体を熱転写により被着体上に転写する際に密着させて加熱等することにより体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体と被着体とを接着する層である。
V.型抜き
以上のように、ラベルの形態又は転写箔の形態に加工された体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体は型抜きされて最終製品となる。
(1)体積型ホログラム層の作製
PETフィルム11(コスモシャインA4100(50μm);東洋紡績(株)製)の易接着処理面上に下記組成
(体積型ホログラム記録用溶液)
・ポリメチルメタクリレート(重量平均分子量 200,000) 100重量部
・9,9−ビス(4−アクリロキシジエトキシフェニル)フルオレン 80重量部
・1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル 70重量部
・ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート 5重量部
・3,9−ジエチル−3’−カルボキシメチル−2,2’−チアカルボシアニンヨードニウム塩
1重量部
・溶剤(メチルエチルケトン/1−ブタノール=1/1(重量比)) 200重量部
からなる体積型ホログラム記録用溶液をアプリケータにより乾燥後膜厚10μmとなるように塗布した後、オーブンで乾燥させて体積型ホログラム記録用層12/PETフィルム11を得た。得られた積層体の体積型ホログラム記録用層面をホログラム原版に密着させ、レーザー光(532nm)をPETフィルム11側から80mJ/cm2入射し、体積型ホログラム記録用層に体積型ホログラムを記録した。ホログラム記録後ホログラム原版から剥離してPETフィルム11’(ルミラーT60(50μm);東レ(株)製)を体積型ホログラム層面にラミネートし、その後加熱、紫外線定着露光を実施して、530nmに中心波長を有する積層体1(PETフィルム11’/体積型ホログラム層12/PETフィルム11)を得た。
(2)コレステリック液晶層の作製
PETフィルム13(コスモシャインA4100(50μm);東洋紡績(株)製)の易接着処理面上に下記組成
(コレステリック液晶溶液)
紫外線硬化型のネマチック液晶からなる主剤(95.8重量部)に重合性カイラル剤(4.2重量部)及び光重合開始剤(5重量部;Ciba Specialty Chemicals社製)を添加したものをシクロヘキサノンに溶解し、コレステリック液晶溶液を得た。
このようにして得たコレステリック液晶溶液をバーコーターにより乾燥後膜厚4μmとなるように塗布後、オーブンで加熱し配向処理(乾燥処理)を行った。
(3)体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の作製
積層体1のPETフィルム11’を剥離して、むき出しとなった体積型ホログラム層12面に下記組成
(粘着層溶液)
・アクリル系粘着剤(ニッセツPE−118;日本カーバイト工業(株)製)) 100重量部
・イソシアネート系架橋剤(ニッセツCK−101;日本カーバイト工業(株)製) 2重量部
・溶剤(メチルエチルケトン/トルエン/酢酸エチル=2/1/1(重量比)) 60重量部
からなる粘着層溶液をアプリケータにより乾燥後膜厚20μmとなるように塗布した後、オーブンで乾燥させて、粘着層15を形成した。その後粘着層15面と積層体2のコレステリック液晶層14面とを向い合せてラミネートして体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体1(PETフィルム11/体積型ホログラム層12/粘着層15/コレステリック液晶層14/PETフィルム13)を得た。
(4)ラベル加工
上記で得られた体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体1のPETフィルム13上に粘着層16を粘着層15と同様な方法で形成し、更に粘着層16面上PETフィルム17(SPPET(38μm);東セロ(株)製)をラミネートして体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体1’(PETフィルム11/体積型ホログラム層12/粘着層15/コレステリック液晶層14/PETフィルム13/粘着層16/PETフィルム17)を得た。
(実施例2)
(1)体積型ホログラム層の作製
PETフィルム11の代わりに、PETフィルム21上(ルミラーT60(50μm);東レ(株)製)を使用した他は同様な方法で積層体3(PETフィルム21’/体積型ホログラム層22/PETフィルム21)を得た。
(2)コレステリック液晶層の作製
実施例1の(2)と同様な方法でコレステリック液晶層を形成後、コレステリック液晶層上に下記組成
(保護層溶液)
・ポリメチルメタクリレート(重量平均分子量 100,000) 100重量部
・メチルエチルケトン 400重量部
からなる保護層溶液をバーコーターにより乾燥後膜厚2μmとなるように塗布し、80℃のオーブンで乾燥させて積層体4(保護層28/コレステリック液晶層24/PETフィルム23)を得た。
(3)体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の作製
積層体3のPETフィルム21’を剥離し、むき出しとなった体積型ホログラム層上に実施例1の(3)と同様な方法で粘着層25を形成した。その後粘着層25面と積層体4のPETフィルム23面とを向い合せてラミネートして体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体2(保護層28/コレステリック液晶層24/PETフィルム23/粘着層25/体積型ホログラム層22/PETフィルム21)を得た。
(4)ラベル加工
上記で得られた体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体2のPETフィルム21を剥離して、むき出しになった体積型ホログラム層22面上に粘着層26を形成する他は、実施例1の(4)と同様な方法でコレステリック液晶媒体2’(保護層28/コレステリック液晶層24/PETフィルム23/粘着層25/体積型ホログラム層22/粘着層26/PETフィルム27)を得た。
(実施例3)
(1)体積型ホログラム層の作製
PETフィルム31(ルミラーT60(25μm);東レ(株)製)上に下記組成
(保護層溶液)
・ポリメチルメタクリレート(重量平均分子量 100,000) 97重量部
・ポリエチレンワックス(重量平均分子量 10,000、平均粒径 5μm) 3重量部
・溶剤(メチルエチルケトン/トルエン=1/1(重量比)) 400重量部
からなる保護層溶液をバーコーターにて乾燥後膜厚1μmとなるように塗布した後、100℃のオーブンで乾燥させて積層体5(PETフィルム31/保護層38)を得た。
(体積型ホログラム記録用溶液)
・ポリメチルメタクリレート(重量平均分子量 200,000) 100重量部
・9,9−ビス(4−アクリロキシジエトキシフェニル)フルオレン 80重量部
・1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル 70重量部
・ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート 5重量部
・3,9−ジエチル−3’−カルボキシメチル−2,2’−チアカルボシアニンヨードニウム塩
1重量部
・溶剤(メチルエチルケトン/1−ブタノール=1/1(重量比)) 200重量部
からなる体積型ホログラム記録用溶液をアプリケータにより乾燥後膜厚10μmとなるように塗布した後、オーブンで乾燥させて体積型ホログラム記録用層32/PETフィルム31’を得た。得られた積層体の体積型ホログラム記録用層面をホログラム原版に密着させ、レーザー光(532nm)をPETフィルム31’側から80mJ/cm2入射し、体積型ホログラム記録用層に体積型ホログラムを記録した。ホログラム記録後ホログラム原版から剥離して体積型ホログラム層32面にPETフィルム31”(ルミラーT60(50μm);東レ(株)製)をラミネートしてから加熱した。加熱後、PETフィルム31”を剥離し、むき出しになった体積型ホログラム面と、積層体5の保護層面とを向い合せて80℃のゴムローラー間に通して熱ラミネートを実施し、紫外線定着露光を実施して、530nmに中心波長を有する積層体6(PETフィルム31/保護層38/体積型ホログラム層32/PETフィルム31’)を得た。
(2)コレステリック液晶層の作製
コレステリック液晶層の形成を下記積層体7の剥離層面上に設けた以外は実施例1の(2)と同様な方法で積層体8(コレステリック液晶層34/剥離層39/PETフィルム33)を得た。
(積層体7)の作製
PETフィルム33(コスモシャインA4100(50μm);東洋紡績(株)製)の易接着処理面上に下記組成
(剥離層溶液)
・シリコーン変性アクリル系樹脂(セルトップ226;ダイセル化学(株)製) 16重量部
・アルミ触媒(セルトップCAT−A;ダイセル化学(株)製) 3重量部
・溶媒(メチルエチルケトン/トルエン=1/1(重量比)) 16重量部
からなる剥離層溶液をバーコーターにて乾燥膜厚0.8μmになるように塗布後、オーブンで乾燥させて積層体7(剥離層39/PETフィルム33)を得た。
(3)体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の作製
積層体6のPETフィルム31’を剥離して、むき出しになった体積型ホログラム層32面上に下記組成
(ヒートシール層溶液)
・ポリエステル樹脂(バイロナールMD1985;東洋紡績(株)製) 100重量部
・溶剤(水/イソプロピルアルコール=1/1(重量比)) 100重量部
からなるヒートシール層溶液をバーコーターにて乾燥後膜厚4μmとなるように塗布した後、オーブンで乾燥させてヒートシール層35を形成した。その後、ヒートシール層35面と積層体8のコレステリック液晶層34面とを向い合せて、130℃のローラー間を通して熱ラミネートして体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体3(PETフィルム31/保護層38/体積型ホログラム層32/ヒートシール層35/コレステリック液晶層34/剥離層39/PETフィルム33)を得た。
(4)転写箔加工
上記で得られた体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体3の剥離層39/PETフィルム33を剥離して、むき出しになったコレステリック液晶層34面上に実施例3の(3)と同じ溶液を使用してヒートシール層36を形成して体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体3’(PETフィルム31/保護層38/体積型ホログラム層32/ヒートシール層35/コレステリック液晶層34/ヒートシール層36)を得た。
(実施例4)
(1)体積型ホログラム層の作製
実施例2と同様な方法で積層体9(PETフィルム41’/体積型ホログラム層42/PETフィルム41)を得た。
(2)コレステリック液晶層の作製
積層体5の保護層上にコレステリック液晶層を形成した他は、実施例1の(2)と同様な方法で積層体10(PETフィルム43/保護層48/コレステリック液晶層44)を得た。
(3)体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の作製
積層体9のPETフィルム41’を剥離して、むき出しになった体積型ホログラム層42面上に実施例3の(3)と同様な方法でヒートシール層45を形成した。その後、ヒートシール層45面と積層体10のコレステリック液晶層44面とを向い合せて130℃のローラー間を通して熱ラミネートして体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体4(PETフィルム43/保護層48/コレステリック液晶層44/ヒートシール層45/体積型ホログラム層42/PETフィルム41)を得た。
(4)転写箔加工
上記得られた体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体4のPETフィルム41を剥離して、むき出しになった体積型ホログラム層42面上に、実施例3の(4)と同様な方法でヒートシール層46を形成して、体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体4’(PETフィルム43/保護層48/コレステリック液晶層44/ヒートシール層45/体積型ホログラム層42/ヒートシール層46)を得た。
1、11、11’、21、21’、31、31’、31”、41、41’… 基材
2、12、22、32、42… 体積型ホログラム層
3、13、23、33、43… 基材
4、14、24、34、44… コレステリック液晶層
5、15、25、35、45… 接着層(粘着層又はヒートシール層)
6、16、26、36、46… 粘着層(又はヒートシール層)
7、17、27… 基材、
28、38、48… 保護層
39… 剥離層
Claims (4)
- 体積型ホログラム層とコレステリック液晶層の2層構造を有する体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法であって、第1基材上に体積型ホログラム層を形成する工程と、第2基材上にコレステリック液晶層を形成する工程と、該体積型ホログラム層と該コレステリック液晶層とを接着層を介して貼り合わせる工程、とからなることを特徴とする体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法。
- 体積型ホログラム層とコレステリック液晶層とを基材を介して貼り合わせる工程があることを特徴とする請求項1記載の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法。
- 接着層が粘着層であることを特徴とする請求項1若しくは請求項2記載の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法。
- 接着層がヒートシール層であることを特徴とする請求項1若しくは請求項2記載の体積型ホログラム付きコレステリック液晶媒体の製造方法。
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