JP2007056385A - 炭素繊維束の製造方法 - Google Patents
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Abstract
従来よりも高い延伸倍率または張力の焼成条件であっても、毛羽や糸切れのない安定した品位で、高性能な炭素繊維を製造することができる炭素繊維前駆体繊維用油剤を提供する。
【解決手段】
耐炎化繊維束に、不活性気体雰囲気中25〜400℃において流動性を有する化合物を含む繊維処理剤を付与して後、炭素化処理する炭素繊維束の製造方法。
【選択図】 なし
Description
*樹脂組成(かっこ内は本発明の実施例で用いたもののメーカー等)
・3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート(ERL−4221、ユニオンカーバイド社製) 100重量部
・3−フッ化ホウ素モノエチルアミン(ステラケミファ(株)製) 3重量部
・アセトン(和光純薬工業(株)製) 4重量部
[実施例1]
アクリロニトリル99.5モル%、イタコン酸0.5モル%からなる共重合体をジメチルスルホキシドを溶媒とする溶液重合法により重合し、濃度22重量%、極限粘度1.5のポリマー原液を得た。これにアンモニアガスをpH8.5になるまで吹き込んでイタコン酸を中和し、ポリマーの親水性を向上させ、紡糸原液とした。この紡糸原液を40℃として単孔の直径0.15mm、孔数4000の紡糸口金を用いて一旦空気中に吐出し、約4mmの距離の空間を通過させた後、3℃の35重量%ジメチルスルホキシド水溶液からなる凝固浴に導入する乾湿式紡糸により凝固させた。なお、紡糸原液の吐出速度は、前駆体繊維束の単糸繊度が0.7dTexとなるように調整した。得られた凝固糸条を水洗した後、70℃の温水中で3倍に延伸し、膨潤糸を得た。膨潤糸条に、アミノ当量2000mol/g、25℃における動粘度1000cStのアミノ変性シリコーン50重量部、エポキシ当量6000mol/g、25℃における動粘度6000cStの脂環式エポキシ変性シリコーン25重量部、ポリエーテル部が全重量に占める割合が50重量%で25℃における動粘度300cStのエチレンオキサイド変性シリコーン25重量部、ノニオン性界面活性剤20重量部からなる油剤(水の乳化物;固形分濃度2.0重量%)を、膨潤糸の乾燥重量に対して1.3重量%となるようにディップ−ニップ法により付与した。油剤を付与した直後、170℃×30秒となるように乾燥ドラム上に糸条を巻き付けて、油剤の乾燥と共に繊維の緻密化を行った。その後、延伸倍率5のスチーム延伸を経て、炭素繊維用前駆体繊維束を得た。
ノニオン性界面活性剤 10重量部
アニオン性界面活性剤 5重量部
アセチレングリコール 2重量部
水 4883重量部
ジメチルシリコーンは、25℃において100Pa・sであった。これを簡便法である窒素雰囲気中400℃×20分の処理を行って流動性を観察した結果、明らかに25℃における粘度よりも低い粘度で流動性が保たれていることを確認した。
[比較例1]
繊維処理剤を耐炎化繊維束に付与しなかった以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を得た。
[実施例2〜5]
耐炎化延伸倍率、予備炭素化延伸倍率、炭素化張力を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を得た。
[比較例2〜5]
耐炎化延伸倍率、予備炭素化延伸倍率、炭素化張力を表1に示すように変更した以外は、比較例1と同様にして炭素繊維束を得た。
[実施例6]
繊維処理剤を、下記処方の繊維処理剤に変更した以外は、実施例3と同様して炭素繊維束を得た。
ノニオン性界面活性剤 20重量部
アセチレングリコール 1重量部
水 4879重量部
脂環式エポキシ変性シリコーンは、25℃において10Pa・sであった。これを簡便法である窒素雰囲気中400℃×20分の処理を行って流動性を観察した結果、明らかに25℃における粘度よりも低い粘度で流動性が保たれていることを確認した。
[実施例7]
繊維処理剤を、下記処方の繊維処理剤に変更した以外は、実施例4と同様にして炭素繊維束を得た。
水 3500重量部
エチレンオキサイド変性シリコーンは、変性量が自重の約50%であり、25℃において0.5Pa・sであった。これを簡便法である窒素雰囲気中400℃×20分の処理を行って流動性を観察した結果、容器の表面層にはガム状の膜が形成していたが、内部は25℃における粘度よりも低い粘度で流動性が保たれていることを確認した。このシリコーンは水に対して自己乳化性があるので、上記組成で水に添加した後、ホモジナイザーで乳化を行った。得られた乳化物の平均粒子径は0.1μm、表面張力およびζ電位は、25℃においてそれぞれ42mN/m、−7mVであった。
Claims (7)
- 耐炎化繊維束に、不活性気体雰囲気中25〜400℃において流動性を有する化合物を含む繊維処理剤を付与して後、炭素化処理する炭素繊維束の製造方法。
- 前記流動性を有する化合物が、オルガノポリシロキサン、脂環式エポキシ変性オルガノポリシロキサン、アルキレンオキサイド変性オルガノポリシロキサンから選ばれる少なくとも1種類である、請求項1に記載の炭素繊維束の製造方法。
- 繊維処理剤が付与される耐炎化繊維束と前記流動性を有する化合物を含む繊維処理剤とは、互いに異符号である表面電位を有する、請求項1または2に記載の炭素繊維束の製造方法。
- 耐炎化繊維束は、カチオン性基を有する化合物が付与されてなる前駆体繊維を耐炎化処理して得られるものである、請求項3に記載の炭素繊維束の製造方法。
- 前記流動性を有する化合物は、水中におけるζ電位が−5〜−150mVである液状微粒子を形成している、請求項4に記載の炭素繊維束の製造方法。
- 前記流動性を有する化合物がアニオン性基を有するか、繊維処理剤にはアニオン性界面活性剤を含む、請求項4または5に記載の炭素繊維束の製造方法。
- 繊維処理剤は、表面張力が40mN/m以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の炭素繊維束の製造方法。
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