JP2006528271A - 触媒成分の製造方法およびそれから得られる成分 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
好ましいエステルは、C1〜C20脂肪族カルボン酸のアルキルエステル、特に脂肪族モノカルボン酸のC1〜C8アルキルエステル、例えば酢酸エチル、ギ酸メチル(methyl formiate)、ギ酸エチル(ethylformiate)、酢酸メチル、酢酸プロピル、酢酸i-プロピル、酢酸n-ブチル、酢酸i-ブチルである。
脱アルコール化は、付加物をアルコール基と反応できる化合物と接触させることにより化学的に行うこともできる。
特に、
(a) 上記の固体触媒成分と、
(b) アルキルアルミニウム化合物と、任意に
(c) 外部電子供与化合物
との間の反応生成物を含む、オレフィンCH2=CHR (ここで、Rは水素または1〜12の炭素原子を有するヒドロカルビル基である)の重合用の触媒は、本発明の目的である。
(ii) 1種以上の式CH2=CHR (ここで、RはHまたはC1〜C10炭化水素基である)のオレフィンと、固体触媒成分(a) 1 g当たり約0.1から約1000 gまでのポリマー量を形成するまで予備重合する工程、および
(iii) 気相においてエチレン、またはエチレンのα-オレフィンCH2=CHR (ここで、Rは1〜10の炭素原子を有する炭化水素基である)との混合物を、1以上の流動床反応器または機械的攪拌床反応器中に、(i)または(ii)からの生成物の存在下に重合する工程。
特徴づけ
特性は、以下の方法により測定する。
メルトインデックス:190℃で、ASTM D-1238の条件"E" (2.16 Kgの負荷)および"F" (21.6 Kgの負荷)に従って測定。
1-ブテンは、赤外分光光度法により測定した。
1-ブテンより高級なα-オレフィンは、赤外分析により測定した。
有効密度:ASTM-D 1505。
Clの測定:は、電位差滴定により行われる。
EDの測定:ガスクロマトグラフィ分析による。
球状MgCl 2 (EtOH) 付加物の製造の一般的な手順
約3モルのアルコールを含有する塩化マグネシウムおよびアルコール付加物を、USP 4,399,054号の実施例2に記載の方法に従うが、10000 RPMの代わりに2000 RPMで操作して製造した。
含有するアルコールの量が減少した付加物(47重量%、35重量%、25重量%および15重量%)を、窒素流の下で50〜150℃の範囲の温度にわたる熱処理により製造した。
窒素でパージした500 mLの四つ口丸フラスコに、0℃で250 mLのTiCl4を導入した。次いで、同温度で、25重量%のエタノールを含有し、上記のようにして製造した球状MgCl2/EtOH付加物17.5 gを攪拌下に加えた。温度を1時間で130℃まで上昇させ、60分間保持した。次いで、攪拌を停止し、固体生成物を沈殿させて上清の液体をサイホンで吸い出した。
機械的攪拌器を備え、窒素でパージした500 mLの四つ口丸フラスコに、無水ヘキサン200 mLおよび上記のようにして得られた固体中間物成分10 gを室温で導入した。同温度で、攪拌下に、ED/Tiモル比が4を達成する量で所望のEDを滴下した。温度を50℃まで上昇させ、混合物を3時間攪拌した。次いで、攪拌を停止し、固体生成物を沈殿させて上清の液体をサイホンで吸い出した。
磁気攪拌器、温度・圧力指示器、エチレン、プロパン、1-ブテン、水素の供給ラインおよび触媒の注入用のスチールバイアルを備える4.5リットルのステンレス鋼オートクレーブを、純水窒素を70℃で60分間流すことにより清潔にした。次いでこれをプロパンで洗浄し、75℃に加熱し、最後にプロパン800 g、1-ブテン(表2および4に報告する量)、エチレン(7.0バール、分圧)および水素(表2および4のように)を入れた。
一連の触媒成分を、異なる電子供与(ED)化合物を用いて製造した。触媒を、上記の手順に従って製造した25重量%のEtOHを含有する球状MgCl2(EtOH)付加物を用いて製造した。該付加物は、まず、上記の手順に従って中間物を製造するためにTiCl4で処理され、次いで、一般的な手順に従って、表1に報告する供給比で用いられる特定のED化合物と接触させた。
触媒を、ED/Tiのモル供給比がそれぞれ8、4および1であった以外は実施例1〜12に記載されたのと同じ手順に従って、電子供与体としてAcOEtを用いて製造した。このようにして得られた触媒は、次いで、上記に報告する一般的な手順に従って、表4に列挙される特定の条件下で行なわれるエチレンの共重合において用いられた。表4はポリマーの性質に関するデータも含む。
一般的な手順に従って製造した固体中間物をオートクレーブに注入し、30℃に保持して無水ヘキサン中に(固体の濃度は40g/Lであった)窒素雰囲気下で攪拌した。懸濁物を、TEA/固体の比が0.5 wt/wtを達成するような量のヘキサン中のトリ-エチル-アルミニウム(TEA)の10重量%溶液で処理した。次いで、固体の初期の量の0.7倍に等しい量のプロピレンを、温度を30℃に保持するのに適する速度でゆっくり供給した。30分後に重合を停止した。固体を無水ヘキサンで25℃で3回洗浄し、ヘキサン中に再び懸濁して、ED化合物としてAcOEtを用いて、AcOEt/Ti供給モル比をが8であった以外は一般的な手順に従って処理した。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
触媒を、接触の温度を0℃にした以外は実施例1〜12に記載したのと同じ方法に従って、EDとしてAcOEtを用いて製造した。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
触媒を、接触を100℃でヘキサンの代わりにヘプタン中で行った以外は実施例1〜12に記載したのと同じ方法に従って、EDとしてAcOEtを用いて製造した。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
触媒を、接触をヘキサンの代わりにトルエン中で行った以外は実施例1〜12に記載したのと同じ方法に従って、EDとしてAcOEtを用いて製造した。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
触媒を、接触工程を2回行った以外は実施例1〜12に記載したのと同じ方法に従って、EDとしてAcOEtを用いて製造した。第1回目は、AcOEt/Ti供給モル比が1において30分間行い、第2回目は固体をヘキサンで洗浄した後に、AcOEt/Ti供給モル比が4で接触が2.5時間続いた。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
触媒を、ED接触工程を1時間行った以外は実施例1〜12に記載したのと同じ方法に従って、EDとしてAcOEtを用いて製造した。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
触媒を、ED接触工程を2時間行った以外は実施例1〜12に記載したのと同じ方法に従って、EDとしてAcOEtを用いて製造した。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
触媒を、ED接触工程を5時間行った以外は実施例1〜12に記載したのと同じ方法に従って、EDとしてAcOEtを用いて製造した。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
一般的な手順に従って製造した固体中間物を、無水ヘプタン中に、90℃で(固体の濃度は40g/Lであった)、アルミニウムジエチルモノクロリド(DEAC)と、窒素雰囲気下に10のAl/Tiモル比でDEACを用いて攪拌した。1時間後に攪拌を停止し、固体生成物を沈殿させ、上清の液体をサイホンで吸い出した。次いで、前回と同じ条件下での2回目のDEAC処理を行った。固体を無水ヘキサンで90℃で1回、および無水ヘキサンで室温で2回洗浄した。固体を真空下に乾燥させて分析した(Titotal = 4.6重量%、Ti3+ = 2.9重量%;Mg = 20重量%)。次いで、EDでの接触工程を、反応時間を2時間に変更した以外は一般的な手順に記載のようにして、EDとしてAcOEtを用いて行った。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
実施例15に記載のようにして得られた予備重合させた中間物をヘキサン中に懸濁し、攪拌下に50℃で1時間、TiCl4 (プレポリマー/TiCl4 =24 wt/wt)で処理した。固体を無水ヘキサンで25℃で3回洗浄し、ヘキサン中に再び懸濁した。AcOEtでの後続の処理を、ED/Ti供給モル比を8にした以外は一般的な手順に記載のようにして行った。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
触媒を、固体中間物の製造においてTiCl4処理を130℃に代えて100℃で行い、かつ100℃(30分間)での2回目のTiCl4処理を洗浄工程の前に挿入した以外は実施例1〜12に記載したのと同じ方法に従って、EDとしてAcOEtを用いて製造した(Ti 1.9重量%;Mg 19.4重量%)。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
触媒を、ED接触工程においてEDがAcOEt/THF混合物(1/1 mol/mol)で構成された以外は実施例1〜12に記載したのと同じ方法に従って製造した。全ED/Tiモル比は4に等しかった。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
MgCl2前駆体を、USP 4,220,554号の実施例1(a)に記載された手順に従って製造した。このようにして得られた固体を、次いで、固体中間物を製造するために、TiCl4処理を130℃の代わりに120℃で行い、さらに2回の120℃でのTiCl4処理(30分間)を洗浄工程の前に挿入した以外は一般的な方法に従って、TiCl4で処理した。固体を無水ヘキサン(2×100 mL)で60℃で2回および25℃で2回洗浄した。最後に、固体を真空下に乾燥させて分析した(Ti = 5.8重量%;Mg = 18.8重量%)。AcOEtとの接触工程を、一般的な手順に従って行なった。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
触媒成分を、出発の球状MgCl2(EtOH)付加物がそれぞれ47.3重量%、35重量%および14.3重量%のアルコール含量を有した以外は実施例1〜13に記載されたのと同じ手順に従って、電子供与体としてAcOEtを用いて製造した。触媒成分の性質は表3に報告し、共重合の結果は表4に報告する。
Claims (29)
- MgCl2上に担持され、Mg化合物とTi化合物とアルコール、エステル、ケトン、アミン、アミド、ニトリル、アルコキシシランおよび脂肪族エーテルから選択される電子供与化合物(ED)とを必須化合物として使用することを含む触媒成分を製造するための、新鮮な反応材として上記の必須化合物の少なくとも1種を単独でまたはそれが主成分を構成する混合物中で使用することを含む反応の2以上の工程を含み、該2以上の反応工程の最後において、新鮮な反応材として用いられる必須化合物がED化合物であることを特徴とする方法。
- ED化合物がエーテル、エステルおよびアルコキシシランからなる群より選択される請求項1に記載の方法。
- ED化合物が環状エーテルおよびC1〜C20脂肪族カルボン酸のアルキルエステルからなる群より選択される請求項2に記載の方法。
- ED化合物が、テトラヒドロフラン、ギ酸メチルおよび酢酸エチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸プロピル、酢酸i-プロピル、酢酸n-ブチル、酢酸i-ブチル、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキシシランからなる群より選択される請求項1に記載の方法。
- チタン化合物が、テトラハライドまたは式TiXn(OR1)4-n (ここで0≦n≦3、Xはハロゲン、好ましくは塩素であり、R1はC1〜C10炭化水素基である)の化合物である請求項1に記載の方法。
- チタン化合物がTiCl4である請求項5に記載の方法。
- Mg化合物が、式MgX2 (R''OH)m付加物 (ここでR''基はC1〜C20炭化水素基であり、Xは塩素であり、mは0.1〜6である)のルイス付加物である請求項1に記載の方法。
- mが0.5〜2である請求項7に記載の方法。
- ルイス付加物をチタンテトラハライドまたはTiXn(OR1)4-n化合物 (ここでn、XおよびR1は請求項5に記載したのと同じ意味を有する)と反応させ、それにより固体中間物を得て、次いでそれをED化合物と接触させて最終の固体触媒成分を得る請求項7に記載の方法。
- チタン化合物がTiCl4である請求項9に記載の方法。
- TiCl4のルイス付加物との反応が2回繰り返される請求項10に記載の方法。
- 固体中間物が、ED化合物と反応させる前に予備重合に付される請求項9に記載の方法。
- 予備重合が、固体中間物1 g当たり約0.1 gから約1000 gまでのポリマーの量を形成するエチレンまたはプロピレンまたはそれらの混合物を予備重合させることにより行われる請求項12に記載の方法。
- 固体中間物を、0.5〜20の範囲の中間生成物中のTi含量に対するEDモル比を有するのに適する量で用いられるED化合物と接触させる請求項9に記載の方法。
- 接触が液状媒体中で行われる請求項11に記載の方法。
- 請求項1〜15のいずれか1つに記載の方法により得ることができるオレフィンの重合用の固体触媒成分。
- 固体触媒成分1 g当たり約0.1 gから約1000 gまでのポリマーの量を形成する1種以上のオレフィンCH2=CHR (ここでRはHまたはC1〜C10炭化水素基である)と予備重合させる請求項16に記載の固体触媒成分。
- ED/Tiモル比が1.5〜3.5の範囲でありかつMg/Tiモル比が5.5より高い、マグネシウムジクロリド上に担持されたTi化合物とアルコール、ケトン、アミン、アミド、ニトリル、アルコキシシラン、脂肪族エーテルおよび脂肪族カルボン酸のエステルから選択される電子供与体(ED)とを含むオレフィン重合用の固体触媒成分。
- ED/Tiモル比が2〜3.4の範囲であり、Mg/Ti比が7〜110の範囲である請求項18に記載の固体触媒成分。
- ED化合物が、環状脂肪族エーテルおよびカルボン酸エステルから選択される請求項18〜19のいずれか1つに記載の固体触媒成分。
- ED化合物が、酢酸エチルまたはテトラヒドロフランである請求項20に記載の固体触媒成分。
- チタン原子が、チタンテトラハライドまたは式TiXn(OR1)4-n (ここで、0≦n≦3、Xはハロゲンであり、RはC1〜C10炭化水素基である)の化合物に由来する請求項18に記載の固体触媒成分。
- (a) 請求項16〜22のいずれか1つに記載の固体触媒成分と;
(b) 1種以上のアルミニウムアルキル化合物と、任意に
(c) 外部電子供与化合物
とを接触させることにより得られる生成物を含むオレフィンの重合用の触媒。 - アルミニウムアルキル化合物がAlトリアルキルである請求項23に記載の触媒。
- アルミニウムアルキル化合物がアルミニウムアルキルハライドである請求項23に記載の触媒。
- アルミニウムアルキル化合物が、Alトリアルキル化合物をアルミニウムアルキルハライドと混合することにより得られる生成物である請求項24および25に記載の触媒。
- 外部電子供与化合物がC2〜C20脂肪族エーテルである請求項23に記載の触媒。
- エーテルがテトラヒドロフランである請求項27に記載の触媒。
- 請求項23〜28の1つ以上に記載の触媒の存在下で行われる、オレフィンCH2=CHR (ここでRは水素または1〜12の炭素原子を有する炭化水素基である)の(共)重合方法。
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