JP2006508008A - Dc非移送型熱プラズマトーチを使用して炭素ナノチューブを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
添付図面は、本発明を説明するためのもので、特許請求の範囲を何ら限定するものではない。
本発明の方法を実施するのに使用できる装置の形式を以下に例示する。
米国特許第5,147,998号に一例が見られる高エンタルピープラズマトーチを使用してプラズマを発生することができる。トーチの出口には、炭素含有供給ガスを注入するために水冷式のノズル(図1を参照)が取り付けられる。テトラクロロエチレン(TCE、C2Cl4)を炭素ソースとして使用して実験を行った。しかしながら、本発明は、このガスに限定されるものではない。というのは、炭化水素の他の混合物もフラーレン先駆物質分子を生じることが示されているからである。例えば、他のガス及びその混合物の例については、米国特許第5,395,496号、第5,985,232号、第6,162,411号、第6,083,469号、第6,099,696号、第6,350,488B1号、第6,261,532B1号、第6,303,094B1号、第6,221,330B1号、第6,331,209B1号、及び第6,333,016B1号を参照されたい。従って、種々のハロゲン化炭素を、種々の炭化水素と同様に使用することができる。通常、炭素含有ガスは、一般に、水素及びその混合物と任意に混合されたH、O、N、S又はClをヘテロ原子として有するC1−C6化合物として特徴付けることができる。炭素含有ガスは、ヘリウム又はアルゴンのような搬送ガスを使用してノズルへ搬送されそして注入される。搬送ガスは、通常、担体ガスと称される。CNTの成長についてここに説明する実験は、ヘリウム及びアルゴンの両方のガスで行われた。アルゴンを伴うCNT生成(図17を参照)は、運転コストが低いという重要な効果を有する。必ずしもそうでないが、通常、搬送ガスは、プラズマトーチ内の主プラズマ形成ガスとして使用されるものと同じ形式である。上述され且つ図1に概略的に示された方法は、フラーレンの生成について米国特許第5,395,496号に説明された方法に基づいている。プラズマトーチ内の電気アークに接触する電極材料は、アーク侵食プロセスにより、触媒のナノ粒子を生成するための材料のソースを構成する。テストに使用されるトーチ設計は、電極表面材料としてタングステンをもつ米国特許第5,147,998号に基づいている。或いは又、微細な金属粒子を、担体ガスにおける炭素と共に注入することもできるし、又は図2に示すようにノズルの個別注入ラインを使用することにより注入することもできる。或いは又、金属触媒の注入を、粉末又は溶融金属サンプルを使用してプラズマトーチ−ノズルアッセンブリの下流で行い、そして図3Aに示すようにプラズマ炎の強力な熱束により蒸発させることもできる。或いは又、金属触媒ナノ粒子を液体炭素先駆物質において添加し、プラズマトーチの下流に注入することもできる。或いは又、DCプラズマトーチではなく、誘導性結合の熱プラズマトーチ(TP−ICP)に挿入された注入プローブを使用するときには、液体炭素先駆物質において添加された金属触媒ナノ粒子をプラズマに直接注入することができる。プラズマトーチは、図1及び4に示すように、水冷式の壁をもつ合成リアクタ及びオフガス冷却システムに取り付けることができる。リアクタの圧力は、200Torrと800Torrとの間で制御することができる。周辺装置をリアクタに取り付けることもでき、周辺装置は、プラズマトーチのためのオフガス清掃、ポンピング、冷却、制御及び電力供給を行うユニットから選択することができる。リアクタ内には、ある調整可能な位置においてプラズマトーチに面する水冷式プレートに生成物回収手段が設けられる。ある所与の温度ゾーンにおいて温度プロフィール及び残留時間を制御する手段を、プラズマジェットを取り巻く内部包囲体の使用により主チャンバーに追加することができる。本発明のここに示す実施形態では、長さ30cmの中空グラファイトシリンダーが内部包囲体として使用される(図3Bを参照)。
本発明の方法を使用するCNT発生のデモンストレーションを55kWの電力レベルで行った。
本発明は、米国特許第5,147,998号に説明されたプラズマトーチを使用することを含み、炭素含有ガスを注入するために水冷式のノズルアッセンブリがこれに追加される。通常、ノズルの材料は、炭素ソースガスとしてテトラクロロエチレン(TCE)を使用するときには、タングステンである。デモンストレーション実験に使用した電極は、タングステンを被覆したものであったが、Fe、Ni、Co、Cr、Mo、Pd、Pt、Ru、Rh、Hf及びGdのいずれかを含む電極表面も、顕著な触媒作用を示す。
Claims (19)
- 炭素ナノチューブ及び炭素ナノオニオンから選択された炭素ナノ構造を製造する方法において、
炭素含有ガスを、プラズマ形成ガスから発生されたプラズマ炎へ注入して、原子状炭素を発生するステップであって、この原子状炭素は、炭素ナノ構造を成長させる核生成ポイントとして働くその場で発生されたナノメーターサイズの金属触媒粒子の存在中で、炭素ナノ構造を発生するものであるステップと、
前記炭素ナノ構造を収集するステップと、
を備えた方法。 - 前記炭素含有ガスは、担体ガスと一緒に注入される、請求項1に記載の方法。
- 前記担体ガス及びプラズマ形成ガスは、各々、ヘリウム、アルゴン、窒素及び空気から選択され、そしてそれらは、同じものであるか又は異なるものである、請求項2に記載の方法。
- 高エンタルピーのプラズマトーチを使用してプラズマを発生すると共に、トーチの出口にノズルを取り付けて、前記炭素含有ガスを注入する、請求項1に記載の方法。
- 誘導性結合される熱プラズマトーチを使用してプラズマを発生すると共に、注入プローブをプラズマ領域内に使用して前記炭素含有ガスを注入する、請求項1に記載の方法。
- 前記炭素含有ガスは、テトラクロロエチレンである、請求項4に記載の方法。
- 電極でプラズマトーチに金属蒸気を発生させ、この金属蒸気がナノ構造形成ゾーンにおいてナノ粒子へと核生成する、請求項4に記載の方法。
- 前記電極は、鉄、タングステン、ニッケル、コバルト、クロム、モリブデン、パラジウム、白金、ルテニウム、ロジウム、ハフニウム、ガドリニウム電極及びその組合せ、又はこのような金属の1つ以上が被覆された銅電極から選択される、請求項7に記載の方法。
- タングステン電極を使用する、請求項7に記載の方法。
- タングステンノズルを使用する、請求項9に記載の方法。
- 触媒ナノ粒子及び炭素含有ガスの量は、独立して制御される、請求項7に記載の方法。
- 前記プラズマにおける金属蒸気含有量は、前記プラズマトーチ内のアーク電流により制御され、そして前記システムにおける炭素の量は、炭素ソースガス体積流量により制御される、請求項11に記載の方法。
- 前記触媒は、前記トーチの出口炎に注入される少なくとも1つの金属粉末から導出される、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒は、前記炎と接触状態にされる金属サンプルから発生される金属の小滴から発生される、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒は、金属蒸発器から金属蒸気又はナノ粒子を供給することにより外部で発生される、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒は、ナノ粒子発生器から金属蒸気又はナノ粒子を供給することにより外部で発生される、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒は、液体炭素先駆物質に添加された触媒のナノ粒子から発生される、請求項1に記載の方法。
- 前記液体炭素先駆物質はテトラクロロエチレンである、請求項17に記載の方法。
- 前記ノズルは、水冷式のノズル、セラミック被覆されたノズル、及びセラミックノズルから選択される、請求項4に記載の方法。
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