JP2006352075A - 窒化物系化合物半導体および化合物半導体の洗浄方法、これらの製造方法および基板 - Google Patents
窒化物系化合物半導体および化合物半導体の洗浄方法、これらの製造方法および基板 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】化合物半導体表面において不純物や微粒子といった異物の付着を抑制する洗浄方法および製造方法を提供する。
【解決手段】この発明に従った窒化物系化合物半導体の洗浄方法は、窒化物系化合物半導体を準備する工程（基板準備工程（Ｓ１０））と、洗浄工程（Ｓ２０）とを備える。洗浄工程（Ｓ２０）では、ｐＨが７．１以上である洗浄液により窒化物系化合物半導体を洗浄する。
【選択図】図１
【解決手段】この発明に従った窒化物系化合物半導体の洗浄方法は、窒化物系化合物半導体を準備する工程（基板準備工程（Ｓ１０））と、洗浄工程（Ｓ２０）とを備える。洗浄工程（Ｓ２０）では、ｐＨが７．１以上である洗浄液により窒化物系化合物半導体を洗浄する。
【選択図】図１
Description
本発明は窒化物系化合物半導体および化合物半導体の洗浄方法、これらの製造方法および基板に関し、より特定的には、洗浄後の洗浄面における優れた清浄性を実現することが可能な窒化物系化合物半導体および化合物半導体の洗浄方法、これらの製造方法および基板に関する。
化合物半導体の一例である窒化物系化合物半導体は、バンドギャップが大きく直接遷移型である事から発光ダイオードや半導体レーザ等に実用化されており、パワーデバイス等への応用も検討されている。これらの素子は基板上に窒化物系化合物半導体薄膜を積層した構造が用いられる。
窒化物系化合物半導体の薄膜を積層するために用いられる基板としては、たとえば窒化ガリウム（ＧａＮ）の他にサファイア、炭化珪素（ＳｉＣ）、珪素（Ｓｉ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）などが用いられる。そして、窒化物系化合物半導体の製造方法において、これらの基板上に高品質な窒化物系化合物半導体薄膜を作製するためには、基板表面の不純物を除去する必要がある（たとえば、特許文献１参照）。
また、上記基板上に窒化ガリウム系化合物半導体薄膜を形成後に、当該窒化ガリウム系化合物半導体の薄膜に電流を供給するための電極を当該薄膜上に形成する。この場合、電極と当該薄膜との密着性向上やデバイスの特性向上を図るため、電極が形成される薄膜表面を清浄にしておく必要がある。このため、電極形成前に薄膜の表面について洗浄を行なう場合がある。
通常、半導体の洗浄は有機溶媒による有機洗浄、純水による純水洗浄、酸性溶液による酸洗浄、及びアルカリ性水溶液によるアルカリ洗浄といった複数種類の洗浄方法を、１種類あるいは複数種類組合せて行なっている。Ｓｉを中心とする半導体の洗浄方法は例えば、非特許文献１の第３９４頁に掲示されているＲＣＡ洗浄が一般的である。ここで、ＲＣＡ洗浄とは、アンモニア系によるアルカリ洗浄、純水の洗浄、塩酸系溶液による酸洗浄、および表面の酸化物除去のためフッ酸洗浄を組合せて行なうもので、酸洗浄、アルカリ洗浄等でそれぞれ得意とする微粒子の除去を組合せて行なう洗浄方法である。ＲＣＡ洗浄では、上述した複数種類の洗浄方法を組合せる事により全ての不純物を除去しようとする。塩酸系溶液の代わりに硫酸系溶液を用いた洗浄方法を行なう場合もある。さらに、ＲＣＡ洗浄の前、あるいは後工程で有機物の除去を行なうため、有機溶媒による有機洗浄も一般的に行なわれている。
特開２００３−８０６０号公報
柏木正弘、服部毅 編集、「シリコンウェーハ表面のクリーン化技術」、リアライズ社、１９９５、ｐ.３９４
前述の様な洗浄方法を適用する事により、窒化物系化合物半導体も洗浄を行なう事は可能であるが、洗浄後、窒化物系化合物半導体の表面に微粒子が付着してしまうという問題があった。例えば、有機物の除去を目的とした有機溶媒による有機洗浄や、金属不純物等の除去を目的とした酸性溶液による酸洗浄後、一般的に知られるシリコン基板などの半導体基板の洗浄後の表面と比べると、窒化物系化合物半導体の表面には明らかに通常のシリコン基板の表面よりも多くの微粒子が付着していることが確認された。また、窒化物系化合物半導体の場合には、その表面において洗浄前と比べ洗浄後の微粒子数がむしろ増加する場合もあった。
このように、従来の洗浄方法を窒化物系化合物半導体に適用すると、洗浄後の半導体表面に微粒子が付着するという問題が発生するため、従来の洗浄方法を窒化物系化合物半導体表面の洗浄にそのまま適用することは難しい。また、窒化物系化合物半導体以外の化合物半導体（たとえばＩｎＰ，ＧａＡｓなど）についても、同様の問題があった。
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、本発明の目的は、窒化物系化合物半導体などの化合物半導体表面において不純物や微粒子といった異物の付着を抑制する洗浄方法および製造方法を提供することである。
また、この発明の他の目的は、異物の付着が抑制された、表面性状の優れた化合物半導体からなる基板を提供することである。
この発明に従った窒化物系化合物半導体の洗浄方法は、窒化物系化合物半導体を準備する工程と、洗浄工程とを備える。洗浄工程では、ｐＨが７．１以上である洗浄液により窒化物系化合物半導体を洗浄する。
この発明に従った窒化物系化合物半導体の製造方法は、上記窒化物系化合物半導体の洗浄方法を実施する工程と、当該洗浄方法を実施する工程の後、窒化物系化合物半導体上に成膜処理を実施する工程とを備える。
この発明に従った化合物半導体の洗浄方法は、化合物半導体を準備する工程と、洗浄工程とを備える。洗浄工程では、洗浄液により化合物半導体を洗浄する。化合物半導体と同じ材料からなる微粒子が洗浄液に含有された状態での、微粒子のゼータ電位がゼロより小さくなるように、洗浄液は調整されている。
この発明に従った化合物半導体の洗浄方法は、ＩｎＰからなる化合物半導体を準備する工程と、洗浄工程とを備える。洗浄工程では、ｐＨが７．１以上である洗浄液により化合物半導体を洗浄する。
この発明に従った化合物半導体の洗浄方法は、ＧａＡｓからなる化合物半導体を準備する工程と、洗浄工程とを備える。洗浄工程では、ｐＨが５．７以上である洗浄液により化合物半導体を洗浄する。
この発明に従った化合物半導体の洗浄方法は、化合物半導体を準備する工程と、洗浄工程とを備える。洗浄工程では、洗浄液により、当該洗浄液に振動を加えた状態で化合物半導体を洗浄する。化合物半導体と同じ材料からなる微粒子が洗浄液に含有された状態での、微粒子のゼータ電位が−１５ｍＶ以上＋１５ｍＶ以下の範囲となるように、洗浄液は調整されている。
この発明に従った化合物半導体の洗浄方法は、化合物半導体を準備する工程と、洗浄工程と、リンスする工程とを備える。洗浄工程では、洗浄液により化合物半導体を洗浄する。リンスする工程では、洗浄工程の後、ｐＨが６．５以上７．５以下となるように調整されたリンス液を用い、当該リンス液に振動を加えた状態で化合物半導体の表面をリンスする。リンス液は、純水、電解イオン水、気体や液体を添加した溶液から選択されるいずれか１つである。
この発明に従った化合物半導体の製造方法は、上記化合物半導体の洗浄方法を実施する工程と、洗浄方法を実施する工程の後、化合物半導体上に成膜処理を実施する工程とを備える。
この発明に従った基板は、上記化合物半導体の洗浄方法を適用された化合物半導体からなる基板であって、表面粗さがＲａ（ＪＩＳ Ｂ０６０１ に規定する算術平均粗さ）で２ｎｍ以下である。
このように、本発明によれば、窒化物系化合物半導体などの化合物半導体の表面における微粒子の付着を抑制できる。
次に図面を用いて、本発明の実施の形態および実施例について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
（実施の形態１）
図１は、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態１を示すフローチャートである。図１を参照して、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態１を説明する。
図１は、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態１を示すフローチャートである。図１を参照して、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態１を説明する。
図１に示すように、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態１では、まず窒化物系化合物半導体からなる基板を準備する基板準備工程（Ｓ１０）を実施する。準備される基板は、バルク結晶でも、たとえばバルク結晶などからなる基体上に形成された薄膜であってもよい。
次に、ｐＨ７．１以上の洗浄液による洗浄工程（Ｓ２０）を実施する。この洗浄工程（Ｓ２０）では、洗浄液としてｐＨ７．１以上のものを用いる。洗浄液としては、ｐＨ７．１以上であれば任意の液体を用いることができるが、たとえば、洗浄液としてアルカリ性溶液などを用いることができる。このようにすれば、洗浄工程（Ｓ２０）後の基板の表面における微粒子の数を従来より効果的に少なくすることができる。上記基板準備工程（Ｓ１０）および洗浄工程（Ｓ２０）により、本発明による窒化物系化合物半導体の洗浄方法が構成される。
次に、洗浄工程（Ｓ２０）が終了した基板に対して成膜処理などの所定の処理を行なう後処理工程（Ｓ３０）を実施する。後処理工程（Ｓ３０）では、窒化物系化合物半導体からなる基板表面上に、たとえば所定の膜を形成する成膜処理などが実施される。そして、基板表面上に所定の膜を形成し、さらに電極やその他の構造を形成する。なお、基板には複数の素子を形成することが好ましい。その場合、所定の構造を基板表面上に形成した後に、基板を個々の素子に分割するためにたとえばダイシングなどを行なう分割工程が実施される。このようにして、窒化物系化合物半導体を用いた素子を得ることができる。そのような素子は、たとえばリードフレームなどに搭載される。そして、ワイヤボンディング工程などを実施することにより上記素子を用いた半導体装置を得ることができる。
（実施の形態２）
図２は、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態２を示すフローチャートである。図２を参照して、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態２を説明する。
図２は、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態２を示すフローチャートである。図２を参照して、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態２を説明する。
図２に示すように、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態２は、基本的には図１に示した本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態１と同様の構成を備える。ただし、図２に示した窒化物系化合物半導体の製造方法では、洗浄工程（Ｓ２０）に先立ってプレ洗浄工程（Ｓ４０）が実施される点が図１に示した窒化物系化合物半導体の製造方法と異なる。プレ洗浄工程（Ｓ４０）では、窒化物系化合物半導体からなる基板の表面から不純物を除去するため、任意の方法を用いることができる。たとえば、プレ洗浄工程（Ｓ４０）として、純水、有機溶媒、酸性溶液、電解イオン水、アルカリ性溶液などを洗浄液として用いた洗浄工程を実施してもよい。また、プレ洗浄工程（Ｓ４０）としては、洗浄液を用いないような洗浄工程、たとえば紫外線オゾン洗浄などのようなドライ洗浄工程を実施してもよい。このようにすれば、様々な洗浄工程をプレ洗浄工程（Ｓ４０）として実施することで、窒化物系化合物半導体からなる基板の表面に付着している無機系不純物や有機系不純物など、複数の種類の不純物を効果的に基板の表面から除去できる。
また、上述した洗浄工程（Ｓ２０）およびプレ洗浄工程（Ｓ４０）においては、たとえば図３に示すような洗浄装置を用いて洗浄液に振動（または揺動）を加える、あるいは洗浄液を加熱するといった対応を行なっても良い。図３は、洗浄工程（Ｓ２０）またはプレ洗浄工程（Ｓ４０）において使用される洗浄装置を示す断面模式図である。図３を参照して、本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法において用いられる洗浄装置を説明する。
図３に示すように、洗浄装置は洗浄液１１を保持するための洗浄浴槽１と、洗浄浴槽１の側壁に設置された超音波発生部材３および加熱部材５と、超音波発生部材３および加熱部材５と接続され、当該超音波発生部材３および加熱部材５を制御するための制御部７とを備える。洗浄浴槽１の内部には洗浄液１１が保持されている。また、洗浄液１１には複数の基板９を保持するためのホルダ１３が浸漬された状態になっている。ホルダ１３には、洗浄対象である複数の窒化物系化合物半導体からなる基板９が保持されている。洗浄浴槽１の側壁の上部には超音波発生部材３が配置され、当該側壁の下部には加熱部材５が配置されている。
洗浄工程（Ｓ２０）またはプレ洗浄工程（Ｓ４０）において基板の洗浄を行なうときには、図３に示したように洗浄浴槽１の内部に所定の洗浄液１１を配置し、ホルダ１３に保持された基板９をホルダ１３ごと洗浄液１１に浸漬する。このようにして基板９の表面を洗浄液１１により洗浄できる。
また、このとき、超音波発生部材３を制御部７により制御することで超音波を発生させてもよい。この結果、洗浄液１１に超音波が印加される。このため、洗浄液１１が振動するので基板９から不純物や微粒子を除去する効果を高めることができる。また、洗浄浴槽１をＸＹステージなど揺動可能な部材上に配置して当該部材を揺動させることにより、洗浄浴槽１を揺動させて内部の洗浄液１１を攪拌（揺動）してもよい。あるいは、基板９をホルダ１３ごと手作業などにより揺らすことで、洗浄液１１を攪拌（揺動）してもよい。
この場合も、超音波の印加と同様に基板９から不純物や微粒子を除去する効果を高めることができる。また、電熱ヒータなどを用いた加熱部材５を制御部７により制御することで、洗浄液１１を加熱してもよい。このようにすれば、洗浄液１１の温度を上げることができるので、基板９から不純物や微粒子を除去する効果をさらに高めることができる。なお、上述した超音波発生部材３による超音波の印加（または洗浄液１１の揺動）および加熱部材５による加熱を同時に実施してもよいし、個別に実施してもよい。
（実施の形態３）
図４は、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態３を示すフローチャートである。図４を参照して、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態３を説明する。
図４は、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態３を示すフローチャートである。図４を参照して、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態３を説明する。
図４に示すように、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態３は、基本的には図１に示した本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の実施の形態１と同様の構成を備える。ただし、図４の基板準備工程（Ｓ１０）では、窒化物系化合物半導体に限らず、化合物半導体からなる基板であればＩｎＰやＧａＡｓなどからなる基板を準備してもよい。
また、図４に示した化合物半導体の製造方法では、上記基板準備工程（Ｓ１０）に続いて、ゼータ電位がゼロ未満の洗浄液による洗浄工程（Ｓ５０）を実施する。この工程（Ｓ５０）では、基板を構成する材料（化合物半導体）と同じ材料からなる微粒子が洗浄液に含有された状態での、当該微粒子のゼータ電位がゼロより小さくなるように調整された洗浄液により、化合物半導体を洗浄する。ここで、ゼータ電位とは、微粒子が液体中に存在するときに、微粒子の表面に発生する電位である。また、より詳しく言えば、ゼータ電位とは、互いに接する固体と液体の界面に電気二重相ができ、界面電位を生じるが、この界面に沿って２つの相が相対運動を行なったときに、界面からの距離に応じて変化する電位差が現れ、当該界面に吸着した液層の数分子層に相当する固定層の表面（滑り面）での電位をいう。
そして、上述のようにゼータ電位をゼロ未満に調整した洗浄液を用いることにより、洗浄工程（Ｓ５０）後の基板の表面に付着する微粒子の数を従来より効果的に少なくすることができる。なお、洗浄液のゼータ電位を調整する方法としては、たとえば洗浄液のｐＨを調整するといった方法が考えられる。また、用いる洗浄液の種類は、洗浄する対象である基板の材質や除去するべき異物（微粒子など）の種類に合わせて、適宜選択することができる。たとえば、基板を構成する化合物半導体がＩｎＰまたはＧａＮである場合には、洗浄液のｐＨを７．１以上とすれば、洗浄液中にＩｎＰまたはＧａＮからなる微粒子が含有された状態での当該微粒子のゼータ電位をゼロ未満とすることができる。また、基板を構成する化合物半導体がＧａＡｓである場合には、洗浄液のｐＨを５．７以上とすれば、洗浄液中にＧａＡｓからなる微粒子が含有された状態での当該微粒子のゼータ電位をゼロ未満とすることができる。
なお、上述した洗浄液のｐＨを測定する方法としては、ｐＨ電位計を用いる方法が挙げられる。たとえば、電極としてガラス電極を用い、当該ガラス電極を測定対象である洗浄液に浸漬する一方、ｐＨ７に調整された基準溶液に他のガラス電極を浸漬し、当該基準溶液との比較電位差を測定することにより、洗浄液のｐＨを測定できる。なお、ｐＨ電位計の校正には、ｐＨ４とｐＨ９の標準校正液を用いた。そして、ｐＨの測定後には、上記電極の先端（洗浄液などに浸漬された部分）をｐＨ６．７の蒸留水の流水につけることで、当該先端の表面に付着していた洗浄液などをよく洗い流した。そして、蒸留水の流水につけた状態でｐＨの表示が６．７になった時点で、次の測定を開始した。
そして、図４に示した製造方法では、上記洗浄工程（Ｓ５０）の後に、図１に示した製造方法と同様に後処理工程（Ｓ３０）を実施する。この結果、化合物半導体を用いた素子および半導体装置を得ることができる。
ここで、ゼータ電位は、洗浄液（液体）とその液体に含まれる微粒子（固体）との組合わせによって変化する。そして、ゼータ電位の測定方法としては、数種類の方法が知られている。当該測定方法として、一般的には液体（溶液)中に分散配置された帯電粒子（微粒子）に外部から電界を印加して、その電界の強度と、帯電粒子の液体中での移動速度とからゼータ電位を求める方法が知られている。そして、帯電粒子の移動速度を測定する方法としては、たとえば顕微鏡で帯電粒子の移動を観察する方法、あるいはレーザ光のドップラー効果を用いて帯電粒子の移動速度を正確に測定する方法などが挙げられる。
また、上述したゼータ電位を測定する時に溶液中に含有される微粒子のサイズは、直径が数μｍ以下（好ましくは３μｍ以下）であることが好ましい。これは以下のような理由による。つまり、微粒子の直径が数十μｍ以上というように、微粒子のサイズが大きくなると、ゼータ電位は微粒子の形状の影響も受けることがある。しかし、上記のように微粒子のサイズを十分小さくしておけば、微粒子の形状によってゼータ電位が影響を受けることを十分抑制できる。
（実施の形態４）
図５は、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態４を示すフローチャートである。図５を参照して、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態４を説明する。
図５は、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態４を示すフローチャートである。図５を参照して、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態４を説明する。
図５に示すように、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態４は、基本的には図４に示した本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態３と同様の構成を備える。ただし、図５に示した化合物半導体の製造方法では、洗浄工程（Ｓ５０）に先立ってプレ洗浄工程（Ｓ４０）が実施される点が図４に示した化合物半導体の製造方法と異なる。プレ洗浄工程（Ｓ４０）では、化合物半導体からなる基板の表面から不純物を除去するため、図２に示したプレ洗浄工程（Ｓ４０）と同様に任意の方法を用いることができる。このようにすれば、プレ洗浄工程を実施することで、化合物半導体からなる基板の表面に付着している無機系不純物や有機系不純物など、複数の種類の不純物を効果的に基板の表面から除去できる。
また、上述した洗浄工程（Ｓ５０）およびプレ洗浄工程（Ｓ４０）においては、たとえば図３に示すような洗浄装置を用いて洗浄液に振動（または揺動）を加える、あるいは洗浄液を加熱するといった対応を行なっても良い。このようにすれば、洗浄工程（Ｓ５０）やプレ洗浄工程（Ｓ４０）での微粒子などの基板からの除去を促進できるので、洗浄効率をさらに高めることができる。
（実施の形態５）
図６は、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態５を示すフローチャートである。図６を参照して、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態５を説明する。
図６は、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態５を示すフローチャートである。図６を参照して、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態５を説明する。
図６に示すように、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態５は、基本的には図４に示した本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態３と同様の構成を備える。ただし、図６に示した製造方法では、基板準備工程（Ｓ１０）の後に、ゼータ電位が±１５ｍＶの範囲内（ゼータ電位の絶対値が１５ｍＶ以下）となるように調整された洗浄液による洗浄工程（Ｓ６０）が実施される。当該洗浄工程（Ｓ６０）では、基板準備工程（Ｓ１０）において準備された基板の材料（化合物半導体）と同じ材料からなる微粒子が洗浄液に含有された状態での、微粒子のゼータ電位が−１５ｍＶ以上＋１５ｍＶ以下の範囲となるように、調整された洗浄液を用いる。このようなゼータ電位の値を得るため、たとえば洗浄液のｐＨを調整する方法を用いることができる。たとえば、基板の材料としてＧａＮまたはＩｎＰを用いる場合には、洗浄液のｐＨを６．５以上７．５以下、より好ましくはｐＨを６．７以上７．３以下にすれば、上述したゼータ電位を得ることができる。また、基板の材料としてＧａＡｓを用いる場合には、洗浄液のｐＨを４．０以上７．０以下、より好ましくはｐＨを４．５以上６．５以下にすれば、上述したゼータ電位を得ることができる。
また、この洗浄工程（Ｓ６０）では、上記洗浄液に振動を加えた状態で基板を洗浄する。このように、洗浄液中の微粒子のゼータ電位の絶対値が比較的小さい場合には、洗浄時の条件のわずかな変化によってもゼータ電位の符号が変化し、基板に微粒子が付着しやすくなる。そこで、洗浄液に振動を加えた状態にすることで、洗浄工程（Ｓ６０）後の基板表面における微粒子の付着を効果的に抑制できる。
（実施の形態６）
図７は、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態６を示すフローチャートである。図７を参照して、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態６を説明する。
図７は、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態６を示すフローチャートである。図７を参照して、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態６を説明する。
図７に示すように、本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態６は、基本的には図６に示した本発明による化合物半導体の製造方法の実施の形態５と同様の構成を備える。ただし、図７に示した化合物半導体の製造方法では、洗浄工程（Ｓ５０）に先立ってプレ洗浄工程（Ｓ４０）が実施される点、および洗浄工程（Ｓ５０）の後であって後処理工程（Ｓ３０）の前にリンス工程（Ｓ７０）が実施される点が図６に示した化合物半導体の製造方法と異なる。
プレ洗浄工程（Ｓ４０）では、化合物半導体からなる基板の表面から不純物を除去するため、図２に示したプレ洗浄工程（Ｓ４０）と同様に任意の方法を用いることができる。このようにすれば、プレ洗浄工程（Ｓ４０）を実施することで、化合物半導体からなる基板の表面に付着している無機系不純物や有機系不純物など、複数の種類の不純物を効果的に基板の表面から除去できる。
また、リンス工程（７０）では、ｐＨが６．５以上７．５以下、より好ましくはｐＨが６．７以上７．３以下となるように調整されたリンス液により基板の表面をリンス処理する。また、このときリンス液に振動を加えた状態で化合物半導体からなる基板の表面をリンス処理する。なお、リンス液としては、基板の材質や洗浄工程（Ｓ６０）において用いられた洗浄液の種類などに応じて適宜選択することができる。たとえば、リンス液として純水、電解イオン水、気体や液体（薬液、洗浄液）などの添加物を添加した溶液から選択されるいずれか１つを用いてもよい。
また、上述した洗浄工程（Ｓ５０）、プレ洗浄工程（Ｓ４０）およびリンス工程（Ｓ７０）においては、たとえば図３に示すような洗浄装置を用いて洗浄液またはリンス液に振動（または揺動）を加える、あるいは洗浄液を加熱するといった対応を行なっても良い。このようにすれば、洗浄工程（Ｓ５０）、プレ洗浄工程（Ｓ４０）およびリンス工程（Ｓ７０）での、微粒子などの基板からの除去を促進できるので、より清浄な表面の基板を得ることができる。
たとえば図３に示したような装置を用いて、洗浄液またはリンス液に超音波を印加する場合、超音波としては２６ｋＨｚ〜３８ｋＨｚの一般産業用超音波や、１００ｋＨｚ〜４３０ｋＨｚ帯の超音波、または８５０ｋＨｚ〜２５００ｋＨｚ帯の高周波となる超音波などが使用出来る。
上述した本発明による窒化物系化合物半導体または化合物半導体の製造方法において用いられる洗浄方法を適用された基板は、その表面粗さがＲａで２ｎｍ以下（また、ＪＩＳ Ｂ０６０１で規定する二乗平均粗さＲｑ（ＲＭＳ）であれば３ｎｍ以下）であることが好ましい。このような平滑な表面を有する基板では、微粒子の付着が特に問題となるが、本発明による上述した洗浄方法などを適用することで、微粒子の付着を抑制する効果が特に顕著である。
なお、上述した基板の表面粗さの測定方法としては、たとえば原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定する方法が考えられる。具体的には、たとえば測定領域を４μｍ角の四角形状の領域とし、その表面の形状を測定することにより、基板の表面粗さを求めることができる。
また、上述した各実施の形態における洗浄工程では、基板の材質に合わせて適宜選択された洗浄液を用いることができる。さらに、上述のように化合物半導体の表面粗さを上記のような範囲とするためには、従来知られている任意の方法（たとえばエッチング方法）を用いることができる。たとえば、基板がＧａＮ基板である場合、当該ＧａＮ基板としては一般に六方稠密構造で（０００１）面の基板が用いられる。ＧａＮ基板では、Ｓｉ基板とは異なりＧａ面とＮ面とが交互に形成されている。そのため、ＧａＮ基板では、その表面においてＧａ面とＮ面とが現れる。Ｇａ面、Ｎ面ともにエッチングされにくいが、Ｎ面の方がＧａ面に比べると相対的にエッチングされやすい。Ｇａ面は、多くの溶液に対して不溶であり、エッチングを行なうためには加熱することが必要である。Ｇａ基板の洗浄には、Ｓｉ基板の洗浄に用いられる強酸系の洗浄液を用いることができる。また、ＧａＮ基板について、酸化物の除去にＨＣｌが用いられる。また、アルカリ性の溶液については、ＮａＯＨ、ＫＯＨなどを加熱した状態であれば、ＧａＮ基板をエッチングできる。ただし、温度条件を室温とした場合には、これらのアルカリ性の溶液によってはＧａＮ基板をエッチングすることは難しい。
また、基板がＧａＡｓ基板である場合、当該ＧａＡｓ基板においてもその表面はＧａ面とＡｓ面とを含む。そして、このＧａ面とＡｓ面とでは、同じエッチング液に対してエッチング速度が異なる。このＧａＡｓ基板については、Ｈ２Ｓ０４とＨ２Ｏ２との混合液を用いてエッチングを行なえば、その表面を鏡面とすることができる。また、Ｈ３ＰＯ４とＨ２Ｏ２の混合液やアンモニア水と過酸化水素水を含む水溶液もエッチング液として用いることができるが、エッチング後のＧａＡｓ基板表面を鏡面化することは難しい。
また、基板がＩｎＰ基板である場合、当該ＩｎＰ基板でもその表面にはＩｎ面とＰ面とが現れる。このＩｎ面とＰ面とはやはり同じエッチング液に対してエッチング速度が異なる。そのため、たとえばエッチング液としてＨＮＯ３とＨＣｌを含む混合溶液、またはＨＣｌとＨ３ＰＯ４の混合溶液を用いた場合には、ＩｎＰ基板の表面を鏡面化することは難しい。ＩｎＰ基板について、その表面を部分的に除去するために、Ｈ２ＳＯ４とＨ２Ｏ２との混合溶液や、Ｂｒ２とＣＨ３ＯＨの混合溶液などが用いられる。
本発明による窒化物系化合物半導体の製造方法の効果を確認するべく、以下のような試料（試料ＩＤ１〜１１）を準備して洗浄工程の前後における試料表面での微粒子数を測定した。以下、準備した試料および測定結果について説明する。
（洗浄液の準備）
まず、ｐＨが３から１２までの洗浄液を準備した。具体的には純水（ｐＨ６.８）にｐＨを下げるためには塩酸（ＨＣｌ）を加えて洗浄液を準備した。また、ｐＨを上げるためには水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を純水に加えた。このようにして異なるｐＨの洗浄液を複数種類準備した。これらの洗浄液については、純水に酸やアルカリを加えた後、良く攪拌し均一に混ざるようにした。そして、洗浄液の温度を３０℃に保つため、これらの洗浄液にヒータで熱を加え２０分放置した。なお、これらの洗浄液のｐＨはｐＨ６.９７とｐＨ４.０の標準液を用いて校正したｐＨ濃度測定計を用いて測定した。
まず、ｐＨが３から１２までの洗浄液を準備した。具体的には純水（ｐＨ６.８）にｐＨを下げるためには塩酸（ＨＣｌ）を加えて洗浄液を準備した。また、ｐＨを上げるためには水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を純水に加えた。このようにして異なるｐＨの洗浄液を複数種類準備した。これらの洗浄液については、純水に酸やアルカリを加えた後、良く攪拌し均一に混ざるようにした。そして、洗浄液の温度を３０℃に保つため、これらの洗浄液にヒータで熱を加え２０分放置した。なお、これらの洗浄液のｐＨはｐＨ６.９７とｐＨ４.０の標準液を用いて校正したｐＨ濃度測定計を用いて測定した。
（試料ＩＤ１〜１１での試験および結果）
次に、外形φ５０ｍｍ（外形が円盤状であり、その円盤の直径が５０ｍｍ）の（０００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板を準備した。このＧａＮ単結晶基板の表面の有機汚染を除去するため、プレ洗浄工程としてイソプロピルアルコールによる有機洗浄を行なった。イソプロピルアルコールによる有機洗浄の条件としては、イソプロピルアルコールは電子工業用グレードのものを洗浄液として使用し、また、当該洗浄液の温度を３５℃、また当該洗浄液に超音波を印加しながら１０分間洗浄を行なった。なお、以下の実施例におけるイソプロピルアルコールによる洗浄の条件は基本的に上述した条件と同様である。
次に、外形φ５０ｍｍ（外形が円盤状であり、その円盤の直径が５０ｍｍ）の（０００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板を準備した。このＧａＮ単結晶基板の表面の有機汚染を除去するため、プレ洗浄工程としてイソプロピルアルコールによる有機洗浄を行なった。イソプロピルアルコールによる有機洗浄の条件としては、イソプロピルアルコールは電子工業用グレードのものを洗浄液として使用し、また、当該洗浄液の温度を３５℃、また当該洗浄液に超音波を印加しながら１０分間洗浄を行なった。なお、以下の実施例におけるイソプロピルアルコールによる洗浄の条件は基本的に上述した条件と同様である。
その後、基板表面における微粒子数をパーティクルカウンタで測定した。そして、本発明による洗浄工程として、これらの基板を上述した各種洗浄液に浸漬して１０分間放置した。その後、洗浄液中から基板を取出して窒素ブローを行なった。そして、各基板について、パーティクルカウンタを用いて基板表面における微粒子数を測定した。その結果を表１に示す。なお、微粒子数としては、０．３μｍ以上の微粒子数の検出数（個/φ５０ｍｍ）で示した。
表１から明らかな様に、洗浄液のｐＨが７．１以上である場合には、微粒子数の変化量がマイナスになっている。つまり、本発明の実施例であるｐＨ７．１以上の洗浄液を用いた洗浄工程を行なうことにより、基板表面での微粒子数が減少している。
なお、上述したパーティクルカウンタによる微粒子数の測定条件としては、以下のようなものを用いた。測定装置としてＣａｎｄｅｌａ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＣ１オプティカルサーフェスアナライザを用い、基板の表面における周辺部から３ｍｍの範囲を除く全面について微粒子数を測定した。測定はそれぞれの試料について３回行ない、その平均値を測定結果とした。
次に、酸性の洗浄液を用いた洗浄や純水を用いた洗浄後における、本発明による洗浄方法の効果を確認するべく、以下のような試験を行なった。
（資料ＩＤ１２、１３での試験および結果）
試料ＩＤ１の基板（酸性の洗浄液で洗浄した（酸洗浄条件の）基板）と、試料ＩＤ３の基板（純水で洗浄した（純水洗浄条件の）基板）を、それぞれ試料ＩＤ１２、１３の試料としてアルカリ性の洗浄液を用いて洗浄した。アルカリ性の洗浄液は純水とＮａＯＨとを用いてｐＨ８．０に調整した。洗浄方法としては、当該アルカリ性の洗浄液に上記基板を１０分浸した。その後、基板を洗浄液中から取出して窒素ブローを行なった。そして、基板表面についてパーティクルカウンタで微粒子数を測定した。その結果を表２に示す。
試料ＩＤ１の基板（酸性の洗浄液で洗浄した（酸洗浄条件の）基板）と、試料ＩＤ３の基板（純水で洗浄した（純水洗浄条件の）基板）を、それぞれ試料ＩＤ１２、１３の試料としてアルカリ性の洗浄液を用いて洗浄した。アルカリ性の洗浄液は純水とＮａＯＨとを用いてｐＨ８．０に調整した。洗浄方法としては、当該アルカリ性の洗浄液に上記基板を１０分浸した。その後、基板を洗浄液中から取出して窒素ブローを行なった。そして、基板表面についてパーティクルカウンタで微粒子数を測定した。その結果を表２に示す。
表２より明らかな様に、上記ｐＨ８．０の洗浄液を用いた洗浄により、酸洗浄や純水洗浄で増加した微粒子が減少している事が明らかである。
次に、プレ洗浄工程として有機洗浄および酸洗浄を行なった後における、本発明による洗浄方法の効果を確認するべく、以下のような試験を行なった。
（試料ＩＤ１４での試験および結果）
外形φ５０ｍｍの（００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板を試料ＩＤ１４の試料として準備した。そして、表面の有機汚染を除去するため、プレ洗浄工程としてイソプロピルアルコールによる有機洗浄を行なった。その後、基板表面の不純物による汚染を調べるため、全反射蛍光Ｘ線分析（ＴＸＲＦ）測定を行なった。また、その後基板表面についてパーティクルカウンタで微粒子数を測定した。その結果、微粒子数は４８[個/φ５０ｍｍ]であった。その後、プレ洗浄工程としてｐＨ３．０の洗浄液に基板を１０分浸した（酸洗浄を実施した）。その後、ｐＨ８．０のアルカリ洗浄液に10分浸した（アルカリ洗浄を実施した）。なお、アルカリ洗浄液としては、実施例２において用いたアルカリ洗浄液と同様のものを用いた。そして、洗浄液から基板を取出して窒素ブローを行ない、その後ＴＸＲＦ測定により不純物の増減を調べるとともに、パーティクルカウンタで基板表面での微粒子数を測定した。その結果、ＴＸＲＦ測定の結果から洗浄前に観測されたＣｕ、Ｃａ、Ｆｅが１０〜３０×１０10[／ｃｍ2]程度低減したことが分かった。また、パーティクルカウンタによる測定結果から微粒子数もアルカリ洗浄前の４８[個/φ５０ｍｍ]から３６[個／φ５０ｍｍ]に減少したことが確認された。つまり、酸洗浄後、ｐＨ７．１以上のアルカリ洗浄を行なう事で、基板表面における金属不純物の低減と微粒子数の低減が確認された。
外形φ５０ｍｍの（００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板を試料ＩＤ１４の試料として準備した。そして、表面の有機汚染を除去するため、プレ洗浄工程としてイソプロピルアルコールによる有機洗浄を行なった。その後、基板表面の不純物による汚染を調べるため、全反射蛍光Ｘ線分析（ＴＸＲＦ）測定を行なった。また、その後基板表面についてパーティクルカウンタで微粒子数を測定した。その結果、微粒子数は４８[個/φ５０ｍｍ]であった。その後、プレ洗浄工程としてｐＨ３．０の洗浄液に基板を１０分浸した（酸洗浄を実施した）。その後、ｐＨ８．０のアルカリ洗浄液に10分浸した（アルカリ洗浄を実施した）。なお、アルカリ洗浄液としては、実施例２において用いたアルカリ洗浄液と同様のものを用いた。そして、洗浄液から基板を取出して窒素ブローを行ない、その後ＴＸＲＦ測定により不純物の増減を調べるとともに、パーティクルカウンタで基板表面での微粒子数を測定した。その結果、ＴＸＲＦ測定の結果から洗浄前に観測されたＣｕ、Ｃａ、Ｆｅが１０〜３０×１０10[／ｃｍ2]程度低減したことが分かった。また、パーティクルカウンタによる測定結果から微粒子数もアルカリ洗浄前の４８[個/φ５０ｍｍ]から３６[個／φ５０ｍｍ]に減少したことが確認された。つまり、酸洗浄後、ｐＨ７．１以上のアルカリ洗浄を行なう事で、基板表面における金属不純物の低減と微粒子数の低減が確認された。
次に、サファイア基板上に窒化アルミニウム薄膜を成膜したものを試料ＩＤ１５の試料として準備し、当該試料についての本発明による洗浄方法の効果を確認するべく、以下のような試験を行なった。
（試料ＩＤ１５での試験および結果）
直径φ２インチ（０００１）サファイア基板上にＲＦマグネトロンスパッタを用いて窒化アルミニウム（ＡｌＮ）薄膜を成膜した。スパッタリングの条件としては以下のようなものである。スパッタに用いたターゲット材はＡｌＮ焼結体であり、ＲＦパワー１キロワット（ｋＷ）、アルゴン（Ａｒ）と窒素（Ｎ）ガスを１：１の割合で混合した雰囲気ガスを用いた。また、スパッタを行なった反応容器の内部の圧力は１パスカル（Ｐａ）、基板温度は８９０℃とした。当該基板に、ＡｌＮ薄膜を１μｍの厚みで成膜した。
直径φ２インチ（０００１）サファイア基板上にＲＦマグネトロンスパッタを用いて窒化アルミニウム（ＡｌＮ）薄膜を成膜した。スパッタリングの条件としては以下のようなものである。スパッタに用いたターゲット材はＡｌＮ焼結体であり、ＲＦパワー１キロワット（ｋＷ）、アルゴン（Ａｒ）と窒素（Ｎ）ガスを１：１の割合で混合した雰囲気ガスを用いた。また、スパッタを行なった反応容器の内部の圧力は１パスカル（Ｐａ）、基板温度は８９０℃とした。当該基板に、ＡｌＮ薄膜を１μｍの厚みで成膜した。
そして、当該基板の表面（ＡｌＮ薄膜表面）において、パーティクルカウンタで０．３μｍ以上の微粒子数を計測した所、１２２[個/φ２インチ]であった。微粒子数測定後、イソプロピルアルコールによる有機洗浄を行なった。その後、ｐＨ８．０のアルカリ洗浄液に当該基板を１０分浸した（アルカリ洗浄）。なお、アルカリ洗浄液としては、実施例２において用いたアルカリ洗浄液と同様のものを用いた。そして、アルカリ洗浄液から基板を取出して窒素ブローを行ない、パーティクルカウンタで基板のＡｌＮ薄膜表面の微粒子数を測定すると６３[個/φ２インチ]に低減していた。つまり、アルカリ洗浄を行なうことにより、基板表面における微粒子数が低減することが確認された。
次に、アルカリ洗浄液に酸化剤を添加した場合の効果を確認するべく、以下のような試験を行なった。
（試料ＩＤ１６での試験および結果）
試料ＩＤ２の基板（酸洗浄を行なった後の基板）を試料ＩＤ１６の試料として準備した。そして、当該試料ＩＤ１６の試料を、アンモニア水溶液と酸化剤としての過酸化水素水と純水とを１：１：１の割合で混合した洗浄液に浸漬し、４分間保持した。その後、基板を洗浄液から取出し、窒素ブローを行った後、パーティクルカウンタにより基板表面の微粒子数を測定した。その結果、０．３μｍ以上の微粒子数が上記洗浄前の６９[個/φ５０ｍｍ]から洗浄後は４１[個/φ５０ｍｍ]に低減していた。この結果、アルカリ洗浄液に酸化剤を添加することが微粒子の低減に寄与することが確認できた。
試料ＩＤ２の基板（酸洗浄を行なった後の基板）を試料ＩＤ１６の試料として準備した。そして、当該試料ＩＤ１６の試料を、アンモニア水溶液と酸化剤としての過酸化水素水と純水とを１：１：１の割合で混合した洗浄液に浸漬し、４分間保持した。その後、基板を洗浄液から取出し、窒素ブローを行った後、パーティクルカウンタにより基板表面の微粒子数を測定した。その結果、０．３μｍ以上の微粒子数が上記洗浄前の６９[個/φ５０ｍｍ]から洗浄後は４１[個/φ５０ｍｍ]に低減していた。この結果、アルカリ洗浄液に酸化剤を添加することが微粒子の低減に寄与することが確認できた。
次に、電解カソード水を洗浄液として用いた場合の効果を確認するべく、以下のような試験を行なった。
（試料ＩＤ１７での試験および結果）
外形φ５０ｍｍの（００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板を試料ＩＤ１７の試料として準備した。当該基板の表面の有機汚染を除去するため、イソプロピルアルコールによる有機洗浄を行なった。その後、アルカリ洗浄前での基板表面での不純物による汚染状態を調べるため、全反射蛍光Ｘ線分析（ＴＸＲＦ）測定を行った。その後、パーティクルカウンタで基板表面における０．３μｍ以上の微粒子数を測定した。その結果、微粒子数は５１[個/φ５０ｍｍ]であった。その後、フッ酸と酸化剤としての過酸化水素水と純水とを１：５：２０の割合で混合した洗浄液に試料ＩＤ１７の基板を１０分間浸漬した。その後、電解カソード水で当該基板の洗浄を行った。電解カソード水はＮＨ4ＯＨを純水に約０．１ｐｐｍ程度添加して電解したもので、ｐＨ８．４が得られている。電解カソード水に基板を１０分浸した（アルカリ洗浄した）後、当該基板を電解カソード水からなる洗浄液から取出して窒素ブローを行なった。その後、ＴＸＲＦ測定により基板表面での不純物の増減を調べた。その結果、洗浄前に観測されたＣｕ、Ｃａ、Ｆｅがアルカリ洗浄を行なうことで２０〜３５×１０10[／ｃｍ2]程度低減し、微粒子数も５１[個/φ５０ｍｍ]からアルカリ洗浄を行なうことで３０[個／φ５０ｍｍ]に減少することが確認された。このように、酸洗浄後、ｐＨ７．１以上の電解カソード水を用いたアルカリ洗浄を行なう事で、金属不純物の低減と微粒子数の低減が確認された。
外形φ５０ｍｍの（００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板を試料ＩＤ１７の試料として準備した。当該基板の表面の有機汚染を除去するため、イソプロピルアルコールによる有機洗浄を行なった。その後、アルカリ洗浄前での基板表面での不純物による汚染状態を調べるため、全反射蛍光Ｘ線分析（ＴＸＲＦ）測定を行った。その後、パーティクルカウンタで基板表面における０．３μｍ以上の微粒子数を測定した。その結果、微粒子数は５１[個/φ５０ｍｍ]であった。その後、フッ酸と酸化剤としての過酸化水素水と純水とを１：５：２０の割合で混合した洗浄液に試料ＩＤ１７の基板を１０分間浸漬した。その後、電解カソード水で当該基板の洗浄を行った。電解カソード水はＮＨ4ＯＨを純水に約０．１ｐｐｍ程度添加して電解したもので、ｐＨ８．４が得られている。電解カソード水に基板を１０分浸した（アルカリ洗浄した）後、当該基板を電解カソード水からなる洗浄液から取出して窒素ブローを行なった。その後、ＴＸＲＦ測定により基板表面での不純物の増減を調べた。その結果、洗浄前に観測されたＣｕ、Ｃａ、Ｆｅがアルカリ洗浄を行なうことで２０〜３５×１０10[／ｃｍ2]程度低減し、微粒子数も５１[個/φ５０ｍｍ]からアルカリ洗浄を行なうことで３０[個／φ５０ｍｍ]に減少することが確認された。このように、酸洗浄後、ｐＨ７．１以上の電解カソード水を用いたアルカリ洗浄を行なう事で、金属不純物の低減と微粒子数の低減が確認された。
次に、洗浄液に超音波振動を印加した場合の効果を確認するべく、以下のような試験を行なった。
（試料ＩＤ１８での試験および結果）
外形φ５０ｍｍの（０００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板を試料ＩＤ１８の試料として準備した。当該基板の表面について、パーティクルカウンタで微粒子数を測定した。その後、基板表面の有機汚染を除去するため、基板表面に紫外線を照射するオゾン発生装置を用いて紫外線オゾンを５分間基板表面に照射した。その後、純水洗浄を行なった。さらに、純水洗浄を行なった装置から当該基板を取出して、当該基板をｐＨ８．０のアルカリ溶液からなる洗浄液（アルカリ洗浄液）に浸した。なお、アルカリ洗浄液としては、実施例２において用いたアルカリ洗浄液と同様のものを用いた。また、洗浄を行なう際にはアルカリ洗浄液に超音波を印加した。印加された超音波の周波数は９５０ｋＨｚとした。なお、このような超音波の印加は、たとえば図３に示した洗浄装置の超音波発生部材３（図３参照）などを用いて実施する。
外形φ５０ｍｍの（０００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板を試料ＩＤ１８の試料として準備した。当該基板の表面について、パーティクルカウンタで微粒子数を測定した。その後、基板表面の有機汚染を除去するため、基板表面に紫外線を照射するオゾン発生装置を用いて紫外線オゾンを５分間基板表面に照射した。その後、純水洗浄を行なった。さらに、純水洗浄を行なった装置から当該基板を取出して、当該基板をｐＨ８．０のアルカリ溶液からなる洗浄液（アルカリ洗浄液）に浸した。なお、アルカリ洗浄液としては、実施例２において用いたアルカリ洗浄液と同様のものを用いた。また、洗浄を行なう際にはアルカリ洗浄液に超音波を印加した。印加された超音波の周波数は９５０ｋＨｚとした。なお、このような超音波の印加は、たとえば図３に示した洗浄装置の超音波発生部材３（図３参照）などを用いて実施する。
その後、基板をアルカリ洗浄液から取出し、窒素ブローを行なった後、パーティクルカウンタで基板表面の微粒子数を測定した。その結果、微粒子数はアルカリ洗浄前の９９[個／φ５０ｍｍ]からアルカリ洗浄後は３１[個／φ５０ｍｍ]に低減したことが分かった。つまり、紫外線を照射したオゾン洗浄工程後、アルカリ溶液からなる洗浄液に超音波を印加することで、基板表面での微粒子数が低減することが確認された。
化合物半導体からなる基板に付着する可能性がある微粒子について、ゼータ電位を測定するために以下のような実験を行なった。以下、実験方法および結果について説明する。
（試料の準備）
ゼータ電位を測定する対象となる微粒子を、以下のように準備した。まず、インゴットから切り出した六方稠密構造の２インチ単結晶ＧａＮ基板、（１００）ＧａＡｓ基板、（１００）ＩｎＰ基板をそれぞれ２枚ずつ準備した。そして、５％の硫酸過水でこれらの基板の表面を洗浄した。その後、同じ材料からなる基板同士を擦り合わせることにより、微粒子を発生させた。得られた微粒子には、様々なサイズの微粒子が含まれていることから、ふるいにかけて直径が３μｍ以下の微粒子のみを取り出した。
ゼータ電位を測定する対象となる微粒子を、以下のように準備した。まず、インゴットから切り出した六方稠密構造の２インチ単結晶ＧａＮ基板、（１００）ＧａＡｓ基板、（１００）ＩｎＰ基板をそれぞれ２枚ずつ準備した。そして、５％の硫酸過水でこれらの基板の表面を洗浄した。その後、同じ材料からなる基板同士を擦り合わせることにより、微粒子を発生させた。得られた微粒子には、様々なサイズの微粒子が含まれていることから、ふるいにかけて直径が３μｍ以下の微粒子のみを取り出した。
また、参考として、半導体基板としてよく用いられるＳｉや、不純物であるＳｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、樹脂であるＰＳＬ（ポリスチレンラテックス）についても、同様に直径が３μｍ以下の微粒子を準備した。
（溶液の準備）
上述した微粒子を添加する溶液を、以下のように準備した。具体的には、酸性の溶液としては、ｐＨが６．７の蒸留水にＨＣｌを添加することでｐＨを調節したものを準備した。また、アルカリ性の溶液としては、ｐＨ６．７の蒸留水にＮａＯＨを添加することでｐＨを調整したものを準備した。また、ｐＨ７の中性の溶液としては、ｐＨ６．７の蒸留水にＫＣｌを添加することでｐＨを調整したものを準備した。
上述した微粒子を添加する溶液を、以下のように準備した。具体的には、酸性の溶液としては、ｐＨが６．７の蒸留水にＨＣｌを添加することでｐＨを調節したものを準備した。また、アルカリ性の溶液としては、ｐＨ６．７の蒸留水にＮａＯＨを添加することでｐＨを調整したものを準備した。また、ｐＨ７の中性の溶液としては、ｐＨ６．７の蒸留水にＫＣｌを添加することでｐＨを調整したものを準備した。
（測定方法）
ゼータ電位の測定方法としては、上記準備した微粒子をそれぞれｐＨが調整された溶液に添加し、その溶液に外部から電界を印加した。そして、その状態で微粒子の移動速度を測定し、電界強度と微粒子の移動速度とからゼータ電位を求めた。微粒子の移動速度の測定にはＨｅ−Ｎｅレーザを用いたレーザドップラー光散乱光度計を使用した。測定温度は２５℃で一定とした。測定は、同じｐＨで５点測定を行ない、当該５点（５回）の測定結果について最大値と最小値とを除外した残りの３回のデータについて平均値を出した。その平均値を当該ｐＨでのデータとして用い、ゼータ電位を算出した。なお、上述した５回の測定結果でのデータのばらつきは約±０．３％程度であった。
ゼータ電位の測定方法としては、上記準備した微粒子をそれぞれｐＨが調整された溶液に添加し、その溶液に外部から電界を印加した。そして、その状態で微粒子の移動速度を測定し、電界強度と微粒子の移動速度とからゼータ電位を求めた。微粒子の移動速度の測定にはＨｅ−Ｎｅレーザを用いたレーザドップラー光散乱光度計を使用した。測定温度は２５℃で一定とした。測定は、同じｐＨで５点測定を行ない、当該５点（５回）の測定結果について最大値と最小値とを除外した残りの３回のデータについて平均値を出した。その平均値を当該ｐＨでのデータとして用い、ゼータ電位を算出した。なお、上述した５回の測定結果でのデータのばらつきは約±０．３％程度であった。
（結果）
上述した各微粒子について、測定したゼータ電位と溶液のｐＨとの関係を、図８に示す。図８は、溶液のｐＨと各微粒子のゼータ電位との関係を示すグラフである。図８を参照して、実験の結果を説明する。
上述した各微粒子について、測定したゼータ電位と溶液のｐＨとの関係を、図８に示す。図８は、溶液のｐＨと各微粒子のゼータ電位との関係を示すグラフである。図８を参照して、実験の結果を説明する。
図８では、横軸が溶液のｐＨ、縦軸がゼータ電位（ｍＶ）を示している。また、凡例に示すように、微粒子を構成する材料ごとに、ｐＨの異なる溶液中でのゼータ電位が示されている。図８に示すように、いずれの微粒子についても、溶液のｐＨが高い方が（アルカリ性になるほど）ゼータ電位が低下する（負になる）傾向があることが分かる。つまり、溶液のｐＨが高くなるほど、微粒子は負に帯電する傾向がある。
また、微粒子の材料がＳｉやＳｉＯ２の場合には、溶液のｐＨが酸性の領域でもゼータ電位が負になっている。一方、微粒子の材料がＧａＮ、ＧａＡｓ、ＩｎＰの場合には、当該材料がＳｉやＳｉＯ２の場合より高いｐＨでなければゼータ電位はゼロ以下にならない。このことは、ＳｉやＳｉＯ２からなる微粒子と、上述したＧａＮ、ＧａＡｓ、ＩｎＰなどからなる微粒子とでは、異なる洗浄方法を適用することが好ましいことを示している。
つまり、ゼータ電位は、溶液中の微粒子の表面電位とみなせることから、互いに符号の異なるゼータ電位を示す微粒子同士はクーロン力によって引付けあうことになる。一方、同じ符号のゼータ電位を示す微粒子同士は反発しあうことになる。そして、図８から分かるように、多くの微粒子（たとえばＳｉＯ２やＰＳＬなどからなる微粒子）について、溶液のｐＨを５以上とすることでそのゼータ電位を負にすることができる。そのため、たとえば洗浄対象である基板がＳｉから構成されている場合には、洗浄液（溶液）のｐＨを５以上、より好ましくはｐＨ５．５以上、さらに好ましくはｐＨ６以上とすれば、基板も微粒子もともにゼータ電位を負にすることができる。つまり、Ｓｉからなる基板を洗浄する場合には、洗浄液のｐＨを５以上にしておけば、基板への上記微粒子の付着を防ぐことができる。
一方、洗浄対象の基板がＧａＮ、ＩｎＰ、ＧａＡｓなどの化合物半導体からなる場合には、Ｓｉ基板の場合とは異なる。つまり、図８からも分かるように、ＧａＮ、ＩｎＰ、ＧａＡｓなどからなる微粒子のゼータ電位が負になるのは、およそｐＨ７以上（ＧａＮおよびＩｎＰの場合にｐＨ７以上、ＧａＡｓの場合にｐＨ６．５以上）である。そのため、ＳｉやＳｉＯ２などからなる微粒子が洗浄液中に存在する場合には、上記微粒子のみではなく上述したＧａＮ、ＩｎＰ、ＧａＡｓのゼータ電位も負になるような条件で洗浄を行なわなければ、洗浄中に（ＧａＮ、ＩｎＰ、ＧａＡｓなどからなる）基板表面にＳｉやＳｉＯ２からなる微粒子がクーロン力によって吸着することになる。そのため、図８から分かるように、洗浄液のｐＨが７．１以上という条件で洗浄を行なえば、ＧａＮ、ＩｎＰ、ＧａＡｓなどからなる基板の表面と洗浄液中のＳｉ、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、ＰＳＬなどからなる微粒子、さらにＧａＮ、ＩｎＰ、ＧａＡｓなどからなる微粒子と上記基板の表面とのゼータ電位を同じ符号（負）にすることができるので、基板表面に上述した微粒子がクーロン力により吸着することを防止できる。
ここで、Ｓｉ基板では一般的にアルカリ洗浄を行なった後の洗浄に酸性溶液を用いている。図８から分かるように、酸性溶液のｐＨがたとえば５程度であれば、Ｓｉ基板の表面とともにＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などからなる微粒子のゼータ電位も負になる。そのため、Ｓｉ基板表面に上記微粒子がクーロン力によって吸着する可能性は低い。一方、ＧａＮ、ＩｎＰ、またはＧａＡｓなどからなる化合物半導体基板の場合には、最終洗浄において洗浄液のｐＨがたとえば５程度であると、基板表面とＳｉＯ２やＳｉ３Ｎ４などからなる微粒子とのゼータ電位の符号が相違することになる。この結果、基板表面に上記微粒子がクーロン力により吸着する（微粒子により基板表面が汚染される）ことになる。したがって、上記化合物半導体基板については、最終洗浄において用いる洗浄液はアルカリ性溶液（ｐＨが７．１以上の溶液）を用いることが好ましい。このようにすれば、基板表面への微粒子の吸着を抑制できる。
なお、洗浄液による基板表面からの異物の除去の程度は、洗浄液のｐＨや温度などの条件によって変化する。たとえば、ＧａＮ基板の場合には、図８からわかるように、最終洗浄に用いる洗浄液のｐＨを７．１以上にすることにより、ＧａＮ基板表面への微粒子の吸着を抑制できる。しかし、この効果の前提として、最終洗浄の洗浄液の温度を室温程度（上記図８の場合では２０℃以上３５℃以下、好ましくは２５℃）にすることが挙げられる。もちろん、洗浄液の温度をより高温にすることは可能である。だが、温度条件がより高温側に変わった場合には、洗浄液（溶液）のｐＨとゼータ電位との関係（図８に示したような関係）が変化する。したがって、このように温度条件が変わった場合には、その温度条件で基板および微粒子を構成する材料について、ゼータ電位がすべて同じ符号（すべて負）になる条件で洗浄を行なうことが好ましい。このような配慮は、ＧａＡｓやＩｎＰからなる基板の場合にも同様に当てはまる。
洗浄液のゼータ電位が−１５ｍＶ以上＋１５ｍＶ以下であるときに、超音波による振動を印加することで微粒子の除去効果が増大することを確認するための試験を行なった。
（洗浄液および試料の準備）
ｐＨが６〜８の範囲となる６種類の洗浄液を準備した。ｐＨの調整については、ｐＨ６．８の純水（蒸留水）にＨＣｌを添加することでｐＨを下げた（酸性の）洗浄液を準備した。また、上記純水にＮａＯＨを添加することで、ｐＨを上げた（アルカリ性の）洗浄液を準備した。洗浄液には薬品を添加した。そして、添加した当該薬品などが均一に混ざるように洗浄液を約５分間攪拌した。洗浄液の温度は３０℃とした。そして、これらの洗浄液について、ｐＨ６．９７とｐＨ４．０の標準校正液を用いて校正したｐＨ電位計を用いてそのｐＨを測定した。その結果、各洗浄液のｐＨはそれぞれ６．３、６．５、６．８、７．６、７．８、７．９となった。
ｐＨが６〜８の範囲となる６種類の洗浄液を準備した。ｐＨの調整については、ｐＨ６．８の純水（蒸留水）にＨＣｌを添加することでｐＨを下げた（酸性の）洗浄液を準備した。また、上記純水にＮａＯＨを添加することで、ｐＨを上げた（アルカリ性の）洗浄液を準備した。洗浄液には薬品を添加した。そして、添加した当該薬品などが均一に混ざるように洗浄液を約５分間攪拌した。洗浄液の温度は３０℃とした。そして、これらの洗浄液について、ｐＨ６．９７とｐＨ４．０の標準校正液を用いて校正したｐＨ電位計を用いてそのｐＨを測定した。その結果、各洗浄液のｐＨはそれぞれ６．３、６．５、６．８、７．６、７．８、７．９となった。
また、洗浄対象である試料として、外径φ５０ｍｍの（０００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板を１２枚（試料ＩＤ１４〜２５）準備した。
（試験内容）
上述した基板の表面から、有機物からなる異物を除去するため、プレ洗浄工程を実施した。このプレ洗浄工程では、イソプロピルアルコールを洗浄液として用いて基板の有機洗浄を行なった。洗浄時間は１０分であり、洗浄液の温度は３５℃とした。また、イソプロピルアルコールは電子工業用グレードのものを用いた。
上述した基板の表面から、有機物からなる異物を除去するため、プレ洗浄工程を実施した。このプレ洗浄工程では、イソプロピルアルコールを洗浄液として用いて基板の有機洗浄を行なった。洗浄時間は１０分であり、洗浄液の温度は３５℃とした。また、イソプロピルアルコールは電子工業用グレードのものを用いた。
この後、基板を洗浄液中から取出し、窒素ブローを行なった。その後、パーティクルカウンタで基板表面の微粒子数を測定した。微粒子数としては、直径が０．３μｍ以上の微粒子の検出数（個／φ５０ｍｍ）を用いた。
その後、これらの基板を、上述した６種類の洗浄液に浸漬し、一部（試料ＩＤ１４、１６、１８、２０、２２、２４）については洗浄液に超音波を印加した。印加した超音波の周波数は９５０ＫＨｚであった。一方、他の試料については超音波を印加しなかった。このような条件で洗浄を１０分間行なった。なお、洗浄液のＧａＮを微粒子とした場合のゼータ電位については、実施例８に示した方法と同様の方法により予め測定しておいた。
洗浄が終了した後、基板を洗浄液中から取出し、窒素ブローを行なった。その後、基板表面についてパーティクルカウンタで微粒子数を測定した。その結果を表３に示す。
表３からも分かるように、ゼータ電位が−１５ｍＶ以上＋１５ｍＶ以下である洗浄液について、洗浄中に超音波を印加することによって、超音波を印加しない場合より微粒子数が低減していることが分かる。一方、ゼータ電位が−１５ｍＶ未満、または＋１５ｍＶ超えの場合には、超音波の印加の有無によって洗浄後の微粒子数の変化量（表３では増加量の欄に記載された数値）に大きな変化は無かった。
ｐＨが６．５以上７．５以下のリンス液を用いたリンス工程において、超音波による振動をリンス液に印加することの効果を確認するべく、以下のような試験を行なった。
（試料の準備）
洗浄対象である試料として、外径φ５０ｍｍの（０００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板、外径φ２インチの（１００）ＧａＡｓ基板、外形φ２インチの（１００）ＩｎＰ基板をそれぞれ２枚ずつ準備した。
洗浄対象である試料として、外径φ５０ｍｍの（０００１）六方晶ＧａＮ単結晶基板、外径φ２インチの（１００）ＧａＡｓ基板、外形φ２インチの（１００）ＩｎＰ基板をそれぞれ２枚ずつ準備した。
また、洗浄液として、ｐＨ６．８の純水にＨＣｌを添加することで、ｐＨを５とした洗浄液を準備した。
（試験内容）
上述した基板の表面から、有機物からなる異物を除去するため、プレ洗浄工程を実施した。このプレ洗浄工程では、イソプロピルアルコールを洗浄液として用いて基板の有機洗浄を行なった。洗浄時間は１０分であり、洗浄液の温度は３５℃とした。また、イソプロピルアルコールは電子工業用グレードのものを用いた。
上述した基板の表面から、有機物からなる異物を除去するため、プレ洗浄工程を実施した。このプレ洗浄工程では、イソプロピルアルコールを洗浄液として用いて基板の有機洗浄を行なった。洗浄時間は１０分であり、洗浄液の温度は３５℃とした。また、イソプロピルアルコールは電子工業用グレードのものを用いた。
次に、準備したｐＨ５の洗浄液に１０分間浸漬した。その後、洗浄液中から基板を取出し、窒素ブローを行った。そして、各基板について、パーティクルカウンタを用いて基板表面における微粒子数を測定した。その結果は、後述する表４の洗浄液投入後の欄に記載されている。
次に、上記基板をｐＨ６．８の純水に浸漬した。そして、各材料の２枚の基板のうちの１枚だけについて、純水に基板を浸漬している間、それぞれ純水に超音波を印加した。超音波の周波数は９５０ｋＨｚであった。そして、各材料の２枚の基板のうちの他の１枚については、純水に超音波を印加しなかった。そして、各基板を純水に１０分間浸漬した後、純水から基板を取出し、窒素ブローを行なった。その後、パーティクルカウンタで基板表面の微粒子数を測定した。その結果を表４に示す。なお、微粒子数としては、直径が０．３μｍ以上の微粒子数を測定した。
表４からも分かるように、超音波を印加した場合には、超音波を印加しなかった場合より微粒子数が低減していることがわかる。
次に、上記の実施例と重複するものもあるが本発明の実施例を羅列的に挙げて説明する。
この発明に従った窒化物系化合物半導体の洗浄方法は、図１および図２に示すように、窒化物系化合物半導体を準備する工程（基板準備工程（Ｓ１０））と、洗浄工程（Ｓ２０）とを備える。洗浄工程（Ｓ２０）では、図３に示すように、ｐＨが７．１以上である洗浄液１１により窒化物系化合物半導体（基板９）を洗浄する。
発明者は、窒化物系化合物半導体表面に付着する微粒子数を低減させる方法について鋭意検討した結果、洗浄液の水素イオン濃度（ｐＨ）の調整が微粒子付着の低減に有効であるとの結論に達し、本発明を完成させたものである。すなわち、本発明によれば、ｐＨ７．１以上の洗浄液による洗浄工程を実施することにより、窒化物系化合物半導体の表面に付着する微粒子数を低減できる。
上記洗浄方法において、洗浄工程（Ｓ２０）で用いられる洗浄液は、アルカリ性溶液、有機アルカリ溶媒、および電解イオン水からなる群から選択される少なくとも１つを含むことが好ましい。この場合、上記のような洗浄液を用いることでｐＨ７．１以上の洗浄液を用いた洗浄工程を容易に実施することができる。なお、洗浄液としては、上述したアルカリ性溶液、有機アルカリ溶媒、および電解イオン水のいずれか１つを用いてもよいが、これらのうちの２つ以上を組合せて洗浄液として用いてもよい。また、洗浄液として上記の３つの液のいずれかを主成分とし、その他の成分を添加したものを用いてもよい。
また、上述した有機アルカリ溶媒（有機アルカリ溶液）は、たとえばアミン水溶液により構成される。このアミン水溶液としては、たとえば以下に示すようなアミンの水溶液を用いることができる。
（アミンの例）
エチルヒドロキシルアミン（Ｃ2Ｈ5ＯＮＨ2）、２−エトキシエチルアミン（Ｃ2Ｈ5ＯＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2）、トリエタノールアミン（（ＨＯＣＨ2ＣＨ2）3Ｎ）、ジエタノールアミン（（ＨＯＣＨ2ＣＨ2）2ＮＨ）、エチルアミン（Ｃ2Ｈ5ＮＨ2）、トリメチルアミン（（ＣＨ3）3Ｎ）、ジエチルアミン（（Ｃ2Ｈ5）2ＮＨ）ジメチルアミン（（ＣＨ3）2ＮＨ）、エタノールアミン（ＨＯＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2）、トリメチル（２−ヒドロキシメチル）アンモニウムヒドロキシド：（コリン）（（ＣＨ3）3Ｎ+ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ・ＯＨ-）、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド（（Ｃ2Ｈ5）4Ｎ+・ＯＨ-）、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（（ＣＨ3）4Ｎ+・ＯＨ-）。
エチルヒドロキシルアミン（Ｃ2Ｈ5ＯＮＨ2）、２−エトキシエチルアミン（Ｃ2Ｈ5ＯＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2）、トリエタノールアミン（（ＨＯＣＨ2ＣＨ2）3Ｎ）、ジエタノールアミン（（ＨＯＣＨ2ＣＨ2）2ＮＨ）、エチルアミン（Ｃ2Ｈ5ＮＨ2）、トリメチルアミン（（ＣＨ3）3Ｎ）、ジエチルアミン（（Ｃ2Ｈ5）2ＮＨ）ジメチルアミン（（ＣＨ3）2ＮＨ）、エタノールアミン（ＨＯＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2）、トリメチル（２−ヒドロキシメチル）アンモニウムヒドロキシド：（コリン）（（ＣＨ3）3Ｎ+ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ・ＯＨ-）、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド（（Ｃ2Ｈ5）4Ｎ+・ＯＨ-）、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（（ＣＨ3）4Ｎ+・ＯＨ-）。
また、電解イオン水とは、イオンを含んだ水を電気分解することにより製造された水のことである。具体的には、イオンを含んだ水を電気分解すると、アノード（陽極）側では酸性で酸化性の水を、カソード（陰極）側ではアルカリ性で還元性の水を製造できるが、本発明における洗浄工程（Ｓ２０）では上記カソード側で製造されるアルカリ性の水を洗浄液として用いることが好ましい。
上記洗浄方法では、洗浄工程（Ｓ２０）において用いられる洗浄液には酸化剤が添加されていてもよい。この場合、洗浄工程（Ｓ２０）において、窒化物系化合物半導体の表面から確実に不純物を除去するとともに、洗浄後の窒化物系化合物半導体表面における微粒子の付着を抑制できる。
上記洗浄方法では、洗浄工程（Ｓ２０）において、洗浄液に対する超音波の印加および洗浄液の揺動のうちの少なくともいずれか一方を実施することが好ましい。この場合、より確実に洗浄後の窒化物系化合物半導体表面における微粒子の付着を抑制できる。
上記洗浄方法において、たとえば図３に示したような装置を用いて、洗浄液に超音波および揺動の少なくともいずれか一方を印加することにより洗浄液に振動を加えることが好ましい。洗浄液に印加する超音波としては２６ｋＨｚ〜３８ｋＨｚの一般産業用超音波や、１００ｋＨｚ〜４３０ｋＨｚ帯の超音波、または８５０ｋＨｚ〜２５００ｋＨｚ帯の高周波となる超音波などが使用出来る。なお、微粒子の低減にはより高い周波数の超音波を洗浄液に印加することが好ましい。さらに洗浄液に対して超音波印加中または洗浄液の揺動中に、当該洗浄液を加熱・昇温すれば、微粒子の除去効果をより大きくできる。
上記洗浄方法は、図２に示すように、洗浄工程（Ｓ２０）に先立って、窒化物系化合物半導体を洗浄するプレ洗浄工程（Ｓ４０）をさらに備えていてもよい。このようにプレ洗浄工程（Ｓ４０）とｐＨ７．１以上の洗浄液を用いた洗浄工程（Ｓ２０）とを組合せることにより、窒化物系化合物半導体の表面から不純物を除去するとともに当該表面において洗浄後に微粒子が付着することをより確実に抑制できる。つまり、発明者は、洗浄液のｐＨとともに洗浄の順番も重要であるとの知見を得た。すなわち、プレ洗浄工程を行なってから、最後に本発明による洗浄工程を実施することが微粒子数の低減に効果的である。
上記洗浄方法において、プレ洗浄工程（Ｓ４０）は、洗浄液として、純水、有機溶媒、酸性溶液、電解イオン水、アルカリ性溶液のうち少なくとも１つ以上を用いることが好ましい。この場合、プレ洗浄工程において窒化物系化合物半導体の表面から除去するべき不純物の性質に合せて、洗浄液を選択することにより、当該表面から不純物を効率的に除去することができる。そして、そのようなプレ洗浄工程を実施した後、本発明による洗浄工程を実施することにより、不純物の除去とともに窒化物系化合物半導体の洗浄後の表面に微粒子が付着することを抑制できる。なお、プレ洗浄工程（Ｓ４０）では、上述した洗浄液を用いた洗浄を２つ以上（複数)組合せて実施してもよい。また、プレ洗浄工程（Ｓ４０）において洗浄液として用いる電解イオン水は、基本的に上述した洗浄工程（Ｓ２０）において用いる電解イオン水と同様の製造方法で得られるものである。ただし、プレ洗浄工程（Ｓ４０）において洗浄液として用いられる電解イオン水は、カソード側で製造されるアルカリ性の水（アルカリ性の電解イオン水）に限られず、アノード側で製造される酸化性の水（酸性の電解イオン水）であってもよい。
上記洗浄方法において、純水を洗浄液として用いるプレ洗浄工程（Ｓ４０）では、洗浄液としての純水に水素、オゾン、および炭酸ガスからなる群から選択される少なくとも１つ以上が添加されていてもよい。この場合、プレ洗浄工程（Ｓ４０）における不純物の除去効果をより向上させることができる。
上記洗浄方法において、酸性溶液を洗浄液として用いるプレ洗浄工程（Ｓ４０）では、洗浄液としての酸性溶液に酸化剤が添加されていてもよい。この場合、洗浄液を活性化することができるので、プレ洗浄工程における不純物の除去効果をより向上させることができる。
上記洗浄方法では、プレ洗浄工程（Ｓ４０）において、たとえば図３に示すような装置を用いて、洗浄液に対する超音波の印加および洗浄液の揺動のうちの少なくともいずれか一方を実施することが好ましい。なお、プレ洗浄工程においても、洗浄液に印加する超音波としては２６ｋＨｚ〜３８ｋＨｚの一般産業用超音波や、１００ｋＨｚ〜４３０ｋＨｚ帯の超音波、または８５０ｋＨｚ〜２５００ｋＨｚ帯の高周波となる超音波などが使用出来る。また、洗浄液が保持されている容器を揺らすことにより洗浄液を揺動する、あるいは洗浄液に浸漬された基板や基板ホルダを揺らすことにより洗浄液を揺動するようにしてもよい。さらに洗浄液に対して超音波印加中に、当該洗浄液を昇温すれば、不純物の除去効果をより大きくできる。
上記洗浄方法において、プレ洗浄工程（Ｓ４０）は、紫外線オゾン洗浄工程を含んでいてもよい。この場合、紫外線オゾン洗浄工程により窒化物系化合物半導体の表面から不純物としての有機汚染物質を効果的に除去できる。その結果、当該表面から微粒子をより除去しやすくなる。そのため、洗浄工程後の窒化物系化合物半導体の表面における不純物および微粒子の低減を図ることができる。
上記洗浄方法において、窒化物系化合物半導体はバルク結晶および薄膜のいずれかであってもよい。この場合、本発明に従った洗浄方法を用いて、バルク結晶の表面および薄膜の表面のいずれにおいても、不純物および微粒子の低減を図ることができる。なお、薄膜とは基板（たとえばサファイアなど窒化物系化合物半導体と異なる材料からなる基板）上に堆積された薄膜を意味する。
上記洗浄方法において、窒化物系化合物半導体の構成材料はＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮなどのＩＩＩ−Ｖ族窒化物系化合物半導体やＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮなどの３元系以上の組み合わせであってもよい。また、上記構成材料としては、上述した材料（たとえば基板あるいは薄膜状の材料）に不純物をドーピングしたものを用いてもよい。
上記洗浄方法は、上記洗浄工程（Ｓ２０）以外に他の洗浄工程（プレ洗浄工程（Ｓ４０））を含み、上記洗浄工程（Ｓ２０）は他の洗浄工程（プレ洗浄工程（Ｓ４０））を実施した後最終の洗浄工程として実施されることが好ましい。この場合、最終工程として本発明による洗浄工程（Ｓ２０）を実施することで、窒化物系化合物半導体の表面において最終的に残存する微粒子の数を効果的に低減できる。
上記洗浄方法において、洗浄工程（Ｓ２０）では洗浄液の温度を上げる（昇温する）とさらに効果的に窒化物系化合物半導体の表面からの微粒子を除去できる。なお、洗浄液の昇温は上記洗浄工程（Ｓ２０）のみではなく、その前に行なうプレ洗浄工程（Ｓ４０）において実施しても不純物の除去効果を向上させることができる。
この発明に従った窒化物系化合物半導体の製造方法は、図１または図２に示すように、上記窒化物系化合物半導体の洗浄方法を実施する工程（基板準備工程（Ｓ１０）、洗浄工程（Ｓ２０）を含む洗浄方法を実施する工程）と、当該洗浄方法を実施する工程の後、窒化物系化合物半導体上に成膜処理を実施する工程（後処理工程（Ｓ３０））とを備える。このようにすれば、窒化物系化合物半導体の表面を微粒子の付着の少ない清浄な状態とした上で成膜処理を実施できる。このため、窒化物系化合物半導体の表面上に膜質の安定した膜を形成することができる。
この発明に従った化合物半導体の洗浄方法は、化合物半導体を準備する工程（基板準備工程（Ｓ１０））と、洗浄工程（Ｓ５０）とを備える。洗浄工程（Ｓ５０）では、洗浄液により化合物半導体を洗浄する。化合物半導体と同じ材料からなる微粒子が洗浄液に含有された状態での、微粒子のゼータ電位がゼロより小さくなるように、洗浄液は調整されている。
発明者は、化合物半導体の洗浄について鋭意研究した結果、本発明を完成した。つまり、上述のようにゼータ電位がゼロより小さくなるように調整した洗浄液を用いることにより、化合物半導体の表面における微粒子の付着を抑制することができるという知見を発明者は得た。このようにすれば、洗浄後の化合物半導体の表面品質を向上させることができる。その結果、化合物半導体の表面上に、優れた膜質の化合物半導体膜を形成することが可能になる。
上記化合物半導体の洗浄方法において、化合物半導体はＩｎＰであってもよく、洗浄液は、ｐＨを７．１以上とすることによって、ゼータ電位がゼロより小さくなるように調整されていてもよい。また別の観点から言えば、この発明に従った化合物半導体の洗浄方法は、ＩｎＰからなる化合物半導体を準備する工程（基板準備工程（Ｓ１０））と、洗浄工程（Ｓ５０）とを備える。洗浄工程（Ｓ５０）では、ｐＨが７．１以上である洗浄液により化合物半導体を洗浄する。この場合、洗浄液のｐＨを７．１以上とすることで、ＩｎＰ（インジウムリン）により構成される基板などの表面において、洗浄後での微粒子の付着を確実に抑制することができる。
上記化合物半導体の洗浄方法において、化合物半導体はＧａＡｓであってもよく、洗浄液は、ｐＨを５．７以上とすることによって、ゼータ電位がゼロより小さくなるように調整されていてもよい。また別の観点から言えば、この発明に従った化合物半導体の洗浄方法は、ＧａＡｓからなる化合物半導体を準備する工程と、洗浄工程とを備える。洗浄工程では、ｐＨが５．７以上である洗浄液により化合物半導体を洗浄する。この場合、ＧａＡｓ（ガリウム砒素）により構成される基板などの表面において、洗浄後での微粒子の付着を確実に抑制することができる。
上記化合物半導体の洗浄方法は、洗浄工程（Ｓ５０）に先立って、化合物半導体を洗浄するプレ洗浄工程（Ｓ４０）をさらに備えていてもよい。このようにプレ洗浄工程（Ｓ４０）とゼータ電位をゼロより小さくした洗浄液を用いた洗浄工程（Ｓ５０）とを組合せることにより、化合物半導体の表面から不純物を除去するとともに当該表面において洗浄後に微粒子が付着することをより確実に抑制できる。つまり、発明者は、洗浄液のゼータ電位とともに洗浄の順番も重要であるとの知見を得た。すなわち、プレ洗浄工程を行なってから、最後に本発明による洗浄工程を実施することが微粒子数の低減に効果的である。
上記化合物半導体の洗浄方法において、プレ洗浄工程（Ｓ４０）は、洗浄液として、純水、有機溶媒、酸性溶液、電解イオン水、アルカリ性溶液のうち少なくとも１つ以上を用いることが好ましい。この場合、プレ洗浄工程（Ｓ４０）において化合物半導体の表面から除去するべき不純物の性質に合せて、洗浄液を選択することにより、当該表面から不純物を効率的に除去することができる。そして、そのようなプレ洗浄工程を実施した後、本発明による洗浄工程を実施することにより、不純物の除去とともに化合物半導体の洗浄後の表面に微粒子が付着することを抑制できる。
上記化合物半導体の洗浄方法において、純水を洗浄液として用いるプレ洗浄工程では、洗浄液としての純水に水素、オゾン、および炭酸ガスからなる群から選択される少なくとも１つ以上が添加されていてもよい。この場合、プレ洗浄工程（Ｓ４０）における不純物の除去効果をより向上させることができる。
上記化合物半導体の洗浄方法において、酸性溶液を洗浄液として用いるプレ洗浄工程（Ｓ４０）では、洗浄液としての酸性溶液に酸化剤が添加されていてもよい。この場合、洗浄液を活性化することができるので、プレ洗浄工程における不純物の除去効果をより向上させることができる。
上記化合物半導体の洗浄方法では、プレ洗浄工程（Ｓ４０）において、たとえば図３に示すような装置を用いて、洗浄液に対する超音波の印加および洗浄液の揺動のうちの少なくともいずれか一方を実施することが好ましい。なお、プレ洗浄工程においても、洗浄液に印加する超音波としては２６ｋＨｚ〜３８ｋＨｚの一般産業用超音波や、１００ｋＨｚ〜４３０ｋＨｚ帯の超音波、または８５０ｋＨｚ〜２５００ｋＨｚ帯の高周波となる超音波などが使用出来る。また、洗浄液が保持されている容器を揺らすことにより洗浄液を揺動する、あるいは洗浄液に浸漬された基板や基板ホルダを揺らすことにより洗浄液を揺動するようにしてもよい。さらに洗浄液に対して超音波印加中に、当該洗浄液を昇温すれば、不純物の除去効果をより大きくできる。
上記化合物半導体の洗浄方法において、プレ洗浄工程（Ｓ４０）は、紫外線オゾン洗浄工程を含んでいてもよい。この場合、紫外線オゾン洗浄工程により化合物半導体の表面から不純物としての有機汚染物質を効果的に除去できる。その結果、当該表面から微粒子をより除去しやすくなる。そのため、洗浄工程後の化合物半導体の表面における不純物および微粒子の低減を図ることができる。
上記化合物半導体の洗浄方法において、化合物半導体はバルク結晶および薄膜のいずれかであってもよい。この場合、本発明に従った洗浄方法を用いて、バルク結晶の表面および薄膜の表面のいずれにおいても、不純物および微粒子の低減を図ることができる。
この発明に従った化合物半導体の洗浄方法は、化合物半導体を準備する工程（基板準備工程（Ｓ１０））と、洗浄工程（Ｓ６０）とを備える。洗浄工程（Ｓ６０）では、洗浄液により、当該洗浄液に振動を加えた状態で化合物半導体を洗浄する。化合物半導体と同じ材料からなる微粒子が洗浄液に含有された状態での、微粒子のゼータ電位が−１５ｍＶ以上＋１５ｍＶ以下の範囲となるように、前記洗浄液は調整されている。このようにすれば、上記のようなゼータ電位の範囲に調整された洗浄液を用いて、洗浄後の化合物半導体の表面における微粒子の付着を効果的に抑制することができる。
上記化合物半導体の洗浄方法は、リンスする工程（Ｓ７０）をさらに備える。リンスする工程（Ｓ７０）は、洗浄工程の後、ｐＨが６．５以上７．５以下となるように調整されたリンス液を用い、当該リンス液に振動を加えた状態で化合物半導体の表面をリンスする。リンス液は、純水、電解イオン水、気体や液体を添加した溶液（添加物を含有する水溶液）から選択されるいずれか１つである。
この発明に従った化合物半導体の洗浄方法は、化合物半導体を準備する工程（基板準備工程（Ｓ１０））と、洗浄工程（Ｓ６０）と、リンスする工程（Ｓ７０）とを備える。洗浄工程では、洗浄液により化合物半導体を洗浄する。リンスする工程（Ｓ７０）は、洗浄工程の後、ｐＨが６．５以上７．５以下となるように調整されたリンス液を用い、当該リンス液に振動を加えた状態で化合物半導体の表面をリンスする。リンス液は、純水、電解イオン水、気体や液体を添加した溶液（添加物を含有する水溶液）から選択されるいずれか１つである。このようにすれば、洗浄後のリンスする工程（Ｓ７０）において、化合物半導体の表面に微粒子が付着することを確実に抑制できる。
この発明に従った化合物半導体の製造方法は、上記化合物半導体の洗浄方法を実施する工程（基板準備工程（Ｓ１０）、洗浄工程（Ｓ５０、Ｓ６０）を含む洗浄方法を実施する工程）と、当該洗浄方法を実施する工程の後、化合物半導体上に成膜処理を実施する工程（後処理工程（Ｓ３０））とを備える。このようにすれば、化合物半導体の表面を微粒子の付着の少ない清浄な状態とした上で成膜処理を実施できる。このため、化合物半導体の表面上に膜質の安定した膜を形成することができる。
この発明に従った基板９は、上記化合物半導体の洗浄方法を適用された化合物半導体からなる基板であって、表面粗さがＲａで２ｎｍ以下である。この場合、平滑な表面を有する基板９において本発明による洗浄方法を実施することにより、とくに微粒子の付着の抑制効果が顕著である。
上記において、本発明の実施の形態および実施例について説明を行ったが、上記に開示された本発明の実施の形態および実施例は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら発明の実施の形態に限定されない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、さらに特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。
上述のように、本発明は窒化物系化合物半導体などの化合物半導体の製造工程に適用することにより、化合物半導体の表面における微粒子数の低減を図ることができるので、結果的に化合物半導体の表面上に成膜処理などを行なうときの処理条件を向上させることができる。また、本発明による洗浄方法は、化合物半導体の表面を清浄に（微粒子の少ない状態に）する必要がある場合（たとえば表面の精密な測定や微粒子の存在が問題となるようなプロセスのため、微粒子を当該半導体表面から高い精度で除去する必要がある場合など）に適用できる。
１ 洗浄浴槽、３ 超音波発生部材、５ 加熱部材、７ 制御部、９ 基板、１１ 洗浄液、１３ ホルダ。
Claims (24)
- 窒化物系化合物半導体を準備する工程と、
ｐＨが７．１以上である洗浄液により前記窒化物系化合物半導体を洗浄する洗浄工程とを備える、窒化物系化合物半導体の洗浄方法。 - 前記洗浄工程で用いられる前記洗浄液は、アルカリ性溶液、有機アルカリ溶媒、および電解イオン水からなる群から選択される少なくとも１つを含む、請求項１に記載の窒化物系化合物半導体の洗浄方法。
- 前記洗浄工程において用いられる前記洗浄液には酸化剤が添加されている、請求項１または２に記載の窒化物系化合物半導体の洗浄方法。
- 前記洗浄工程において、前記洗浄液に対する超音波の印加および前記洗浄液の揺動のうちの少なくともいずれか一方を実施する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化物系化合物半導体の洗浄方法。
- 前記洗浄工程に先立って、前記窒化物系化合物半導体を洗浄するプレ洗浄工程をさらに備える、請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化物系化合物半導体の洗浄方法。
- 前記プレ洗浄工程は、洗浄液として、純水、有機溶媒、酸性溶液、電解イオン水、アルカリ性溶液のうち少なくとも１つ以上を用いる、請求項５に記載の窒化物系化合物半導体の洗浄方法。
- 前記純水を洗浄液として用いる前記プレ洗浄工程では、前記洗浄液としての前記純水に水素、オゾン、および炭酸ガスからなる群から選択される少なくとも１つ以上が添加されている、請求項６に記載の窒化物系化合物半導体の洗浄方法。
- 前記酸性溶液を洗浄液として用いる前記プレ洗浄工程では、前記洗浄液としての前記酸性溶液に酸化剤が添加されている、請求項６に記載の窒化物系化合物半導体の洗浄方法。
- 前記プレ洗浄工程は、紫外線オゾン洗浄工程を含む、請求項５に記載の窒化物系化合物半導体の洗浄方法。
- 前記窒化物系化合物半導体はバルク結晶および薄膜のいずれかである、請求項１〜９のいずれか１項に記載の窒化物系化合物半導体の洗浄方法。
- 請求項１〜１０のいずれか１項に記載の窒化物系化合物半導体の洗浄方法を実施する工程と、
前記洗浄方法を実施する工程の後、前記窒化物系化合物半導体上に成膜処理を実施する工程とを備える、窒化物系化合物半導体の製造方法。 - 化合物半導体を準備する工程と、
洗浄液により前記化合物半導体を洗浄する洗浄工程とを備え、
前記化合物半導体と同じ材料からなる微粒子が前記洗浄液に含有された状態での、前記微粒子のゼータ電位がゼロより小さくなるように、前記洗浄液は調整されている、化合物半導体の洗浄方法。 - ＩｎＰからなる化合物半導体を準備する工程と、
ｐＨが７．１以上である洗浄液により前記化合物半導体を洗浄する洗浄工程とを備える、化合物半導体の洗浄方法。 - ＧａＡｓからなる化合物半導体を準備する工程と、
ｐＨが５．７以上である洗浄液により前記化合物半導体を洗浄する洗浄工程とを備える、化合物半導体の洗浄方法。 - 前記洗浄工程に先立って、前記化合物半導体を洗浄するプレ洗浄工程をさらに備える、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の化合物半導体の洗浄方法。
- 前記プレ洗浄工程は、洗浄液として、純水、有機溶媒、酸性溶液、電解イオン水、アルカリ性溶液のうち少なくとも１つ以上を用いる、請求項１５に記載の化合物半導体の洗浄方法。
- 前記純水を洗浄液として用いる前記プレ洗浄工程では、前記洗浄液としての前記純水に水素、オゾン、および炭酸ガスからなる群から選択される少なくとも１つ以上が添加されている、請求項１６に記載の化合物半導体の洗浄方法。
- 前記酸性溶液を洗浄液として用いる前記プレ洗浄工程では、前記洗浄液としての前記酸性溶液に酸化剤が添加されている、請求項１６に記載の化合物半導体の洗浄方法。
- 前記プレ洗浄工程は、紫外線オゾン洗浄工程を含む、請求項１５に記載の化合物半導体の洗浄方法。
- 前記化合物半導体はバルク結晶および薄膜のいずれかである、請求項１２〜１９のいずれか１項に記載の化合物半導体の洗浄方法。
- 化合物半導体を準備する工程と、
洗浄液により前記化合物半導体を洗浄する洗浄工程とを備え、
前記化合物半導体と同じ材料からなる微粒子が前記洗浄液に含有された状態での、前記微粒子のゼータ電位が−１５ｍＶ以上＋１５ｍＶ以下の範囲となるように、前記洗浄液は調整され、
前記洗浄工程では、前記洗浄液に振動を加えた状態で前記化合物半導体を洗浄する、化合物半導体の洗浄方法。 - 化合物半導体を準備する工程と、
洗浄液により前記化合物半導体を洗浄する洗浄工程と、
前記洗浄工程の後、ｐＨが６．５以上７．５以下となるように調整されたリンス液を用い、前記リンス液に振動を加えた状態で前記化合物半導体の表面をリンスする工程とを備え、
前記リンス液は、純水、電解イオン水、気体や液体を添加した溶液から選択されるいずれか１つである、請求項２１に記載の化合物半導体の洗浄方法。 - 請求項１２〜２２のいずれか１項に記載の化合物半導体の洗浄方法を実施する工程と、
前記洗浄方法を実施する工程の後、前記化合物半導体上に成膜処理を実施する工程とを備える、化合物半導体の製造方法。 - 請求項１２〜２２のいずれか１項に記載の化合物半導体の洗浄方法を適用された化合物半導体からなる基板であって、
表面粗さがＲａで２ｎｍ以下である、基板。
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