JP2006267508A - 電子写真用トナー及びその製造方法、電子写真用現像剤、並びに、画像形成方法。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トナーの形状係数SF1が100〜140であり、少なくとも結着樹脂、着色剤と、離型剤と、下記一般式(1)〜(4)で示されるウレタン化合物を含有する。
(1):R1−OCONH−C6H5−CH2−C6H5−NHCOO−R2
(2):C6H5−NHCOO−R1
(3):R2−OCONH−CH2−C6H5−CH2−NHCOO−R1
(4):R2−OCONH−(CH2)6−NHCOO−R1
【選択図】 なし
Description
トナーの形状係数SF1が100〜140であり、
少なくとも結着樹脂、着色剤と、離型剤と、下記一般式(1)〜(4)で示されるウレタン化合物の少なくとも1種と、を含有することを特徴としている。
一般式(1):R1−OCONH−C6H5−CH2−C6H5−NHCOO−R2
(一般式(1)中、R1及びR2は、同じでも異なっていてもよく、直鎖又は分枝状炭化水素基:CnH2n+1(nは2以上の整数を示す)を表す。)
一般式(2):C6H5−NHCOO−R1
(一般式(2)中、R1は、直鎖又は分枝状炭化水素基CnH2n+1(nは12以上の整数)を表す。)
一般式(3):R2−OCONH−CH2−C6H5−CH2−NHCOO−R1
(一般式(3)中、R1及びR2は、同じでも異なっていてもよく、直鎖又は分枝状炭化水素基:CnH2n+1(nは1以上の整数)を表す。)
一般式(4):R2−OCONH−(CH2)6−NHCOO−R1
(一般式(4)中、R1及びR2は、同じでも異なっていてもよく、直鎖又は分枝状炭化水素基:CnH2n+1(nは12以上の整数)を表す。)
前記現像剤が、上記本発明の電子写真用トナーを含む現像剤であることを特徴としている。
樹脂微粒子を分散した樹脂粒子分散液、着色剤粒子を分散した着色剤粒子分散液、及び離型剤粒子を分散した離型剤粒子分散液を混合する混合工程と、
前記樹脂粒子、前記着色剤粒子、及び前記離型剤粒子の凝集粒子分散液を形成する凝集工程と、
前記樹脂微粒子のガラス転移点以上の温度に加熱して融合・合一する融合・合一工程と、
を有し、
前記ウレタン化合物は、前記樹脂粒子分散液に溶解混合する、前記離型剤粒子分散液に混合する、又は前記ウレタン化合物を分散したウレタン化合物分散液を作製し、これを前記凝集工程において前記凝集粒子分散液と混合する、
ことを特徴としている。
一般式(1):R1−OCONH−C6H5−CH2−C6H5−NHCOO−R2
一般式(1)において、R1及びR2は、同じでも異なっていてもよく、直鎖又は分枝状炭化水素基:CnH2n+1(nは2以上の整数を示す)を表す。nとして好ましくは7〜30が好ましく、より好ましくは9〜24である。特に、高温域での定着性、画質、耐ストレス性を向上させる点から、直鎖状炭化水素基の場合、その主鎖の炭素数は2〜25であることが好ましく、より好ましくは9〜24である。また、分鎖状炭化水素基の場合、その主鎖の炭素数は7〜25であり、より好ましくは9〜24である。なお、nが2未満の場合には、ブロッキングが発生しやすくなる一方、大きくなりすぎると画像光沢がでにくくなることがある。
一般式(2)において、R1は、直鎖又は分枝状炭化水素基CnH2n+1(nは12以上の整数)を表す。nとして好ましくは12〜30が好ましく、より好ましくは18〜24である。特に、高温域での定着性、画質、耐ストレス性を向上させる点から、直鎖状炭化水素基の場合、その主鎖の炭素数は12〜30であることが好ましく、より好ましくは12〜24である。また、分鎖状炭化水素基の場合、その主鎖の炭素数は12〜24であり、より好ましくは18〜24である。なお、nが12未満の場合には、ブロッキングが発生しやすくなる一方、大きくなりすぎると画像光沢が出にくくなることがある。
一般式(3)において、R1及びR2は、同じでも異なっていてもよく、直鎖又は分枝状炭化水素基:CnH2n+1(nは1以上の整数)を表す。nとして好ましくは7〜30が好ましく、より好ましくは9〜24である。特に、高温域での定着性、画質、耐ストレス性を向上させる点から、直鎖状炭化水素基の場合、その主鎖の炭素数は1〜30であることが好ましく、より好ましくは9〜24である。また、分鎖状炭化水素基の場合、その主鎖の炭素数は7〜24であり、より好ましくは12〜24である。なお、nが12未満の場合には、ブロッキングが発生しやすくなる一方、大きくなりすぎると画像光沢が出にくくなることがある。
一般式(4)において、R1及びR2は、同じでも異なっていてもよく、直鎖又は分枝状炭化水素基:CnH2n+1(nは12以上の整数)を表す。nとして好ましくは12〜30が好ましく、より好ましくは12〜24である。特に、高温域での定着性、画質、耐ストレス性を向上させる点から、直鎖状炭化水素基の場合、その主鎖の炭素数は12〜30であることが好ましく、より好ましくは12〜24である。また、分鎖状炭化水素基の場合、その主鎖の炭素数は12〜30であり、より好ましくは12〜24である。なお、nが12未満の場合には、ブロッキングが発生しやすくなる一方、大きくなりすぎると画像光沢が出にくくなることがある。
結着樹脂としては、特に制限はないが、例えば、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等のビニル基を有するエステル類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類;ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類;エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのポリオレフィン類などの単量体からなる単独重合体、又はこれらを2種以上組み合せて得られる共重合体、さらにはこれらの混合物を挙げることができる。また、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合樹脂、又は、これらと前記ビニル樹脂との混合物や、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等を挙げることができる。これらの中でも、電子写真用トナーとして用いる際の帯電安定性や現像耐久性の観点からとりわけスチレン樹脂、(メタ)アクリル樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂及びポリエステル樹脂が好ましく、特に、スチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂及びポリエステル樹脂が好ましい。
離型剤としては、特に制限はないが、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油、ライスワックス、シュガーワックス、パーム蝋等のような植物系ワックス、ミツロウのごとき動物系ワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、酸価パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等のような鉱物、石油系ワックス、ポリオレフィンワックス、酸価ポリオレフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の合成ワックス、及びそれらの変性物などを挙げることができる。これらは単独で用いても良いし、混合して使用しても良い。
着色剤は公知のものを使用でき、例えば、黒色顔料としては、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック等のカーボンブラック、酸化銅、二酸化マンガン、酸化チタン、アニリンブラック、活性炭、非磁性フェライト、マグネタイト等が挙げられる。また、黄色顔料としては、例えば、黄鉛、亜鉛黄、黄色酸化鉄、カドミウムイエロー、クロムイエロー、ハンザイエロー、ハンザイエロー10G 、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーメネントイエローNCG等が挙げられる。
本発明のトナーを磁性トナーとして用いる場合は、結着樹脂中に磁性粉を含有させてもよい。このような磁性粉としては、磁場中で磁化される物質を用いる。具体的には、鉄、コバルト、ニッケル等の金属単体又はその合金の強磁性粉末、又はフェライト、マグネタイト等化合物を使用できる。特に、本発明では、水層中でトナーを得るために、磁性体の水層移行性に注意を払う必要があり、好ましくは表面改質、例えば疎水化処理等を施しておくのが好ましい。
本発明のトナーは、その形状係数SF1が110〜140であることが必要であり、特に好ましくは110〜138である。
本発明のトナーにおいて、ウレタン化合物は融点が60℃〜100℃であり、その添加量が0.5重量%〜10重量%であり、結着樹脂との相溶性パラメータ(SP値)の絶対値の差が0.5以上1.0以下であり、離型剤は融点が60〜100℃であり、結着樹脂及びウレタン化合物との相溶性パラメータ(SP値)の絶対値の差が1.0以上である、ことが特によい。これにより、紛体流動性やトナー保存安定性が向上し、低温定着性をも向上させることができる。
点以下では樹脂と非相溶となり、融点以上で樹脂に相溶化する現象を発現することが可能となる。
式:SP値=√(Ev/v)=√(ΣΔei/ΣΔvi)
(式中、Ev:蒸発エネルギー(cal/mol)、v:モル体積(cm3/mol)、Δei:各々の原子又は原子団の蒸発エネルギー、Δvi:各々の原子又は原子団のモ
ル体積)
上2.0以下であることが好ましいが、より好ましくは0.6〜2.0であり、さらに好ましくは0.7〜1.2である。この|ΔSP値|が0.5よりも小さい時は結着樹脂と
ウレタン化合物との相溶性が大きくなり低温定着性は確保されるものの粉体特性が悪化して粉体が凝集してしまうことがあるため好ましくない。一方、|ΔSP値|が2.0より
も大きくなるとウレタン化合物の融点よりも高い定着温度領域においてもウレタン化合物の結着樹脂への相溶性が劣って樹脂の粘度低下レベルが下がり低温定着性が確保されなくなることがある。
)が0.5以上であることが好ましいが、より好ましくは0.7〜2であり、さらに好ましくは0.8〜1.5である。離型剤は熔融した結着樹脂が定着部材から剥離する時に、結着樹脂と定着部材の間に熔融した状態で存在することにより離型機能を効果的に発揮する。したがって、離型剤は熔融した樹脂やウレタン化合物とは相溶しないことが好ましく、結着樹脂及びウレタン化合物のSP値に対し|ΔSP値|が0.5以上離れていること
により相溶せずに本来の機能を発揮することが可能となる。
本発明のトナーの製造方法は、特に制限はないが、凝集合一法、懸濁重合法、溶解懸濁法など、水中でトナー粒子を作製する湿式製法が、現像器内でトナー破壊を起こりにくくする形状制御ができるため好ましい。特に形状制御が容易な凝集合一法が好ましい。
本発明の現像剤は、上記本発明のトナーを含有する以外は特に制限はなく、目的に応じて適宜の成分組成をとることができる。本発明の現像剤は、前記トナーを、単独で用いると一成分系の現像剤となり、また、トナーとキャリアとを組み合わせて用いると二成分系の現像剤となる。
本発明の画像形成方法は、潜像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、現像剤担持体に担持された現像剤を用い、前記潜像保持体表面に形成された静電潜像を現像してトナー画像を形成する現像工程と、前記潜像保持体表面に形成されたトナー画像を被転写体表面に転写する転写工程と、前記被転写体表面に転写されたトナー画像を熱定着する定着工程と、を有する画像形成方法であって、前記現像剤は、少なくとも、本発明の電子写真用トナーを含有する現像剤である。前記現像剤は、一成分系、二成分系のいずれの態様であってもよい。
潜像保持体としては、例えば、電子写真感光体及び誘電記録体等が使用できる。電子写真感光体の場合、該電子写真感光体の表面を、コロトロン帯電器、接触帯電器等により一様に帯電した後、露光し、静電潜像を形成する(潜像形成工程)。次いで、表面に現像剤層を形成させた現像ロールと接触若しくは近接させて、静電潜像にトナーの粒子を付着させ、電子写真感光体上にトナー画像を形成する(現像工程)。形成されたトナー画像は、コロトロン帯電器等を利用して紙等の被転写体表面に転写される(転写工程)。さらに、被転写体表面に転写されたトナー画像は、定着機により熱定着され、最終的なトナー画像が形成される。
粒径(「粒度」ともいう。)及び粒径分布測定(「粒度分布測定」ともいう。)について述べる。
測定法としては、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの5%水溶液2ml中に測定試料を0.5〜50mg加える。これを前記電解液100ml中に添加した。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1分間分散処理を行い、前記コールターカウンターTA−II型により、アパーチャー径として100μmアパーチャーを用いて2〜60μmの粒子の粒度分布を測定して体積平均分布、個数平均分布を求めた。測定する粒子数は50,000であった。
本発明における体積平均粒径は該D50vであり、小径側個数平均粒度指標下GSDpは以下の式によって算出した。
式:下GSDp={(D50p)/(D16p)}
なお、外添剤などの粉体を測定する場合は、界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの5%水溶液50ml中に測定試料を2g加え、超音波分散機(1,000Hz)にて2分間分散して、試料を作製し、前述の分散液と同様の方法で、測定した。
トナーの形状係数SF1は、トナー粒子表面の凹凸の度合いを示す形状係数SFであり、以下の式により算出した。
式:SF1=(ML2/A)×(1/4π)×100
式中、MLはトナー粒子の周囲長を示し、Aは粒子の投影面積を示す。形状係数SF1の測定は、まずスライドグラス上に散布したトナーの光学顕微鏡像をビデオカメラを通じて画像解析装置に取り込み、50個以上のトナーについてSFを計算し、平均値を求めた。
分子量分布は、以下の条件で行ったものである。GPCは「HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー(株)社製)装置」を用い、カラムは「TSKgel、SuperHM−H(東ソー(株)社製、6.0mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。実験条件としては、試料濃度0.5%、流速0.6ml/min、サンプル注入量10μl、測定温度40℃、IR検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、「F−700」の10サンプルから作製した。
融点及びトナーのガラス転移温度は、DSC(示差走査型熱量計)測定法により決定し、ASTMD3418−8に準拠して測定された主体極大ピークより求めた。
主体極大ピークの測定には、パーキンエルマー社製のDSC−7を用いることができる。この装置の検出部の温度補正はインジウムと亜鉛との融点を用い、熱量の補正にはインジウムの融解熱を用いる。サンプルは、アルミニウム製パンを用い、対照用に空パンをセットし、昇温速度10℃/minで測定を行った。
本実施例のトナーは、次の方法で製造した。即ち、樹脂微粒子分散液、着色剤粒子分散液、離形剤粒子分散液をそれぞれ調製し、これを所定量混合攪拌しながら、無機金属塩の重合体を添加してイオン的に中和し、上記各粒子の凝集体を形成した。無機水酸化物で系内のpHを弱酸性から中性に調整した後、前記樹脂微粒子のガラス転移点以上の温度に加熱し、融合・合一させた。その後、十分な洗浄・固液分離・乾燥の工程を経て所望のトナーを得た。以下に、それぞれの材料の調整方法、凝集粒子の作成方法の具体例を示す。
−樹脂微粒子分散液1の調製−
・スチレン:316重量部
・n−プロピルアクリレート:69重量部
・アクリル酸:6重量部
・ドデカンチオール:6重量部
・エチレングリコールジメタクリレート:5重量部
ポリエステル樹脂(ガラス転移点65℃、重量平均分子量Mw12000、SP値10.0)100重量部をメチルエチルケトン100重量部に溶解し、アニオン性界面活性剤ダウファックス(ダウケミカル(株)製)4重量部をイオン交換水100重量部に溶解したものとともに、60℃でウルトラタラックス(IKA社製)を用いて乳化液を作製した。これにより体積平均粒径160nmの樹脂ラテックス2を得た
・シアン顔料PB15:3(大日精化社製):50重量部
・アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製):5重量部
・イオン交換水:200重量部
着色剤に黒顔料(カーボンブラック:キャボット社製)を用いた以外は着色剤粒子分散液1の調製と同様にして体積平均粒径159nm、固形分22%の着色剤粒子を分散した分散液を得た。
・ワックス(エステル系、融点90℃、SP値8.3):50重量部
・アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・ウレタン化合物(ステアリルアルコール54重量部と分岐ステアリルアルコール(ファインオキソコール180:日産化学工業)54重量部と4−4‘ビフェニルメチルジイソシアネート100重量部を反応させて作製:融点70℃、SP値9.4):50重量部、
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・ウレタン化合物(1−エイコサノール60重量部と分岐高級アルコール(ファインオキソコール200:日産化学工業)60重量部、4−4‘ビフェニルメチルジイソシアネート100重量部を反応させて作製:融点75℃、SP値9.2):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%) 2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・ウレタン化合物(ノニルアルコール29重量部と分岐ノニルアルコール29重量部(ノナノ−ル:協和ケミカル)と4−4‘ビフェニルメチルジイソシアネート100重量部を反応させて作製:融点73℃、SP値10.05):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・ウレタン化合物(エチルアルコール25重量部と4−4‘ビフェニルメチルジイソシアネート100重量部を反応させて作製:融点85℃、SP値11.5):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・上記樹脂微粒子分散液1 168重量部
・上記着色剤粒子分散液2 32重量部
・上記離型剤粒子分散液1 59重量部
・上記ウレタン化合物分散液A1 44重量部
・ポリ塩化アルミニウム(10%水溶液) 2.1重量部
・イオン交換水 375重量部
このトナー粒子にシリカ(キャボット社製、TS720)を0.8重量%添加混合してトナーを得た。また、50μmのフェライトコアにポリメチルメタクリレート(綜研化学社製:重量平均分子量Mw80000)を1重量%コートしてキャリアを調製した。これらのキャリアとトナーを混合し、トナー濃度が8重量%となるように調製して現像剤を作製した。
富士ゼロックス社製Vivace 500増速改造定着装置を用いて測定した。加熱ロール温度を150℃から250℃まで5℃づつ昇温させ、オフセットの発生を目視で確認し、発生した時の温度をオフセット温度とした。本試験において、未発生と表記したものは200℃までオフセットが発生しなかったものである。
トナーの現像機内での壊れは、富士ゼロックス社製のA−color935改造機を用い1000枚コピーした後、現像剤を取り出し、電子顕微鏡で壊れたトナーの有無を電子顕微鏡を用い観察したが発見できなかった。
富士ゼロックス社製A−color935改造機を用いて1000枚コピー後の定着画像について目視により画像の均一性を評価したが、かぶりはなく良好な画質であった。
調整した現像剤は、富士ゼロックス製Docucentre Color 500改造機を用いて富士ゼロックス社製カラーぺーパー(J紙)にトナー載り量13.5g/m2に調整して画像形成を行った。画だしした後、外部定着器を用い、Nip6.5mm下、定着速度180mm/secにて定着した。定着評価においては、最低定着温度の評価を行うため、その定着器の定着温度が可変となるように改造し、定着ロールの定着温度を、100℃から+5℃おきに高め画像を定着させた。画像が形成された用紙の、定着トナー像のソリッド部のほぼ中央に、内側に折り目を入れ、定着トナー像が破壊された部分をティッシュペーパーで拭い取り、白抜けした線幅を測定し、白抜けした線幅が0.5mm以下となる温度を最低定着温度とした。
ドキュメント保存性の評価については、上記定着評価の際に作製した未定着像2枚を、前記最低定着温度より20℃高い温度で定着した後、画像部と非画像部及び画像部とが重なるように向かい合わせて重ね、重ねた部分に対して80g/cm2相当になるように重りをのせ、60℃湿度50%の恒温恒湿槽で3日間放置した。放置後、重ねた2枚の定着像の画像欠損度合いを以下に示す「G1」〜「G5」の5段階でグレード付けした。G4までを許容範囲とする。
G1:互いの画像部が接着したため、画像が定着されている紙ごと剥がれて、画像欠損が激しく、また非画像部へ明らかな画像の移行が見られる。
G2:画像同士が接着していたため、画像部のところどころに画像欠損の白抜けが発生している。
G3:重ねた2枚の画像を離す際、互いの定着表面に画像の荒れやグロス低下は発生するが、画像としては画像欠損はほとんどなく許容できるレベル。非画像部に若干の移行が見られる。
G4:重ねた2枚の画像を離す時に、パリッと音がし、非画像部にもわずかに画像移行が見られるが、画像欠損はなく、全く問題ないレベル。
G5:画像部、非画像部共に全く画像欠損や画像移行が見られない。
ウレタン化合物分散液A1をウレタン化合物分散液A2に変えた以外は実施例A1と同じようにして、D50=6.3μm、下GSDp=1.22のトナー粒子を得た。そして、実施例A1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
ウレタン化合物分散液A1をウレタン化合物分散液A3に変えた以外は実施例A1と同じようにして、D50=6.5μm、下GSDp=1.23のトナー粒子を得た。そして、実施例A1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
樹脂分散液1を樹脂分散液2に変えた以外は実施例A1と同じようにして、D50=5.8μm、下GSDp=1.23のトナー粒子を得た。そして、実施例A1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
・上記樹脂微粒子分散液1 168重量部
・上記着色剤粒子分散液2 32重量部
・上記離型剤粒子分散液1 59重量部
・上記ウレタン化合物分散液A1 44重量部
・ポリ塩化アルミニウム(10%水溶液) 2.1重量部
・イオン交換水 375重量部
ウレタン化合物分散液A1をウレタン化合物分散液A2に変えた以外は実施例A5と同じようにしてD50=6.3μm、下GSDp=1.23のトナー粒子を得た。そして、実施例A5と同様にして現像剤を作製し、評価した。
pH6.5にした後の加熱温度95℃を90℃に変えた以外は実施例A1と同じようにしてD50=6.2μm、下GSDp=1.24のトナー粒子を得た。そして、実施例A1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
ウレタン化合物分散液A1を添加しない以外は実施例A1と同じようにして、D50=6.3μmのトナー粒子を得た。そして、実施例A1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
ウレタン化合物分散液A1をウレタン化合物分散液A5に変えた以外は実施例A5と同じようにしてD50=6.3μm、下GSDp=1.26のトナー粒子を得た。そして、実施例A5と同様にして現像剤を作製し、評価した。
本実施例Bでは、樹脂粒子分散液、着色剤粒子分散液、及び離型剤粒子分散液は上記実施例Aと同様のものを使用した。
・ウレタン化合物(ステアリルアルコール34.7重量部とフェニルイソシアネート15.3重量部を反応させて作製:融点82℃、SP値9.2):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・ウレタン化合物(ベヘニルアルコール36.65重量部とフェニルイソシアネート13.35重量部を反応させて作製:融点89℃、SP値9.0):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・ウレタン化合物(ヘキサデシルアルコール33.5重量部とフェニルイソシアネート16.5重量部を反応させて作製:融点80℃、SP値9.3):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・ウレタン化合物(デカノール29.5重量部とフェニルイソシアネート16.5重量部を反応させて作製:融点62℃、SP値9.7):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・上記樹脂微粒子分散液1 168重量部
・上記着色剤粒子分散液1 32重量部
・上記離型剤粒子分散液1 59重量部
・上記ウレタン化合物分散液B1 44重量部
・ポリ塩化アルミニウム(10%水溶液) 2.1重量部
・イオン交換水 375重量部
このトナー粒子にシリカ(キャボット社製、TS720)を0.8重量%添加混合してトナーを得た。また、50μmのフェライトコアにポリメチルメタクリレート(綜研化学社製:重量平均分子量Mw80000)を1重量%コートしてキャリアを調製した。これらのキャリアとトナーを混合し、トナー濃度が8重量%となるように調製して現像剤を作製した。
ウレタン化合物分散液B1をウレタン化合物分散液B2に変えた以外は実施例B1と同じようにして、D50=5.8μm、下GSDp=1.23のトナー粒子を得た。そして、実施例B1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
ウレタン化合物分散液B1をウレタン化合物分散液B3に変えた以外は実施例B1と同じようにして、D50=6.1μm、下GSDp=1.22のトナー粒子を得た。そして、実施例B1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
pH6.5にした後の加熱温度95℃を90℃に変えた以外は実施例B1と同じようにしてD50=6.5μm、下GSDp=1.23のトナー粒子を得た。そして、実施例B1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
ウレタン化合物分散液B1を添加しない以外は実施例B1と同じようにして、D50=5.8μm、下GSDp=1.27のトナー粒子を得た。そして、実施例B1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
ウレタン化合物分散液B1をウレタン化合物分散液B4に変えた以外は実施例B1と同じようにして、D50=6.5μm、下GSDp=1.27のトナー粒子を得た。そして、実施例B1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
本実施例Cでも、樹脂粒子分散液、着色剤粒子分散液、及び離型剤粒子分散液は上記実施例Aと同様のものを使用した。
・ウレタン化合物(1−ヘキサノール26重量部とm−キシリレンジイソシアネート24重量部を反応させて作製:融点85℃、SP値10.3):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・ウレタン化合物(1−オクタノール29重量部とm−キシリレンジイソシアネート21重量部を反応させて作製:融点90℃、SP値10.0):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%) 2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・上記樹脂微粒子分散液1 168重量部
・上記着色剤粒子分散液2 32重量部
・上記離型剤粒子分散液1 59重量部
・上記ウレタン化合物分散液C1 44重量部
・ポリ塩化アルミニウム(10%水溶液) 2.1重量部
・イオン交換水 375重量部
このトナー粒子にシリカ(キャボット社製、TS720)を0.8重量%添加混合してトナーを得た。また、50μmのフェライトコアにポリメチルメタクリレート(綜研化学社製:重量平均分子量Mw80000)を1重量%コートしてキャリアを調製した。これらのキャリアとトナーを混合し、トナー濃度が8重量%となるように調製して現像剤を作製した。
ウレタン化合物分散液C1をウレタン化合物分散液C2に変えた以外は実施例C1と同じようにして、D50=5.8μm、下GSDp=1.23のトナー粒子を得た。そして、実施例C1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
pH6.5にした後の加熱温度95℃を90℃に変えた以外は実施例C1と同じようにして、D50=6.5μm、下GSDp=1.24のトナー粒子を得た。そして、実施例C1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
ウレタン化合物分散液C1を添加しない以外は実施例C1と同じようにして、D50=5.8μm、下GSDp=1.27のトナー粒子を得た。そして、実施例C1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
本実施例Dでも、樹脂粒子分散液、着色剤粒子分散液、及び離型剤粒子分散液は上記実施例Aと同様のものを使用した。
・ウレタン化合物(1−ドデカノール34重量部とヘキサメチレンジイソシアネート16重量部を反応させて作製:融点110℃、SP値9.4):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・ウレタン化合物(1−ステアリルアルコール38重量部とヘキサメチレンジイソシアネート12重量部を反応させて作製:融点121℃、SP値9.0):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・ウレタン化合物(エチルアルコール20重量部とヘキサメチレンジイソシアネート12重量部を反応させて作製:融点86℃、SP値10.8):50重量部
・アニオン製界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製 固形分65%):2.3重量部
・イオン交換水:200重量部
・上記樹脂微粒子分散液1 168重量部
・上記着色剤粒子分散液2 32重量部
・上記離型剤粒子分散液1 59重量部
・上記ウレタン化合物分散液D1 44重量部
・ポリ塩化アルミニウム(10%水溶液) 2.1重量部
・イオン交換水 375重量部
このトナー粒子にシリカ(キャボット社製、TS720)を0.8重量%添加混合してトナーを得た。また、50μmのフェライトコアにポリメチルメタクリレート(綜研化学社製:重量平均分子量Mw80000)を1重量%コートしてキャリアを調製した。これらのキャリアとトナーを混合し、トナー濃度が8重量%となるように調製して現像剤を作製した。
ウレタン化合物分散液D1をウレタン化合物分散液D2に変えた以外は実施例D1と同じようにして、D50=5.9μm、下GSDp=1.23のトナー粒子を得た。そして、実施例D1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
pH6.5にした後の加熱温度105℃を90℃に変えた以外は実施例D1と同じようにして、D50=6.3μm、下GSDp=1.24のトナー粒子を得た。そして、実施例D1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
ウレタン化合物分散液D1を添加しない以外は実施例D1と同じようにして、D50=5.8μm、下GSDp=1.27のトナー粒子を得た。そして、実施例D1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
ウレタン化合物分散液D1をウレタン化合物分散液D3に変えた以外は実施例D1と同じようにして、D50=6.3μm、下GSDp=1.23のトナー粒子を得た。そして、実施例D1と同様にして現像剤を作製し、評価した。
Claims (4)
- トナーの形状係数SF1が100〜140であり、
少なくとも結着樹脂、着色剤と、離型剤と、下記一般式(1)〜(4)で示されるウレタン化合物の少なくとも1種と、を含有することを特徴とする電子写真用トナー。
一般式(1):R1−OCONH−C6H5−CH2−C6H5−NHCOO−R2
(一般式(1)中、R1及びR2は、同じでも異なっていてもよく、直鎖又は分枝状炭化水素基:CnH2n+1(nは2以上の整数を示す)を表す。)
一般式(2):C6H5−NHCOO−R1
(一般式(2)中、R1は、直鎖又は分枝状炭化水素基CnH2n+1(nは12以上の整数)を表す。)
一般式(3):R2−OCONH−CH2−C6H5−CH2−NHCOO−R1
(一般式(3)中、R1及びR2は、同じでも異なっていてもよく、直鎖又は分枝状炭化水素基:CnH2n+1(nは1以上の整数)を表す。)
一般式(4):R2−OCONH−(CH2)6−NHCOO−R1
(一般式(4)中、R1及びR2は、同じでも異なっていてもよく、直鎖又は分枝状炭化水素基:CnH2n+1(nは12以上の整数)を表す。) - 請求項1に記載の電子写真用トナーと、キャリアと、を有することを特徴とする電子写真用現像剤
- 潜像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、現像剤担持体に担持された現像剤を用い、前記潜像保持体表面に形成された静電潜像を現像してトナー画像を形成する現像工程と、前記潜像保持体表面に形成されたトナー画像を被転写体表面に転写する転写工程と、前記被転写体表面に転写されたトナー画像を熱定着する定着工程と、を有する画像形成方法であって、
前記現像剤が、請求項1に記載の電子写真用トナーを含む現像剤であることを特徴とする画像形成方法。 - 請求項1に記載の電子写真用トナーの製造方法であって、
樹脂微粒子を分散した樹脂粒子分散液、着色剤粒子を分散した着色剤粒子分散液、及びを離型剤粒子を分散した離型剤粒子分散液を混合する混合工程と、
前記樹脂粒子、前記着色剤粒子、及び前記離型剤粒子の凝集粒子分散液を形成する凝集工程と、
前記樹脂微粒子のガラス転移点以上の温度に加熱して融合・合一する融合・合一工程と、
を有し、
前記ウレタン化合物は、前記樹脂粒子分散液に溶解混合する、前記離型剤粒子分散液に混合する、又は前記ウレタン化合物を分散したウレタン化合物分散液を作製し、これを前記凝集工程において前記凝集粒子分散液と混合する、
ことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
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