JP2006253145A - 電極用担持触媒とその製造方法,プロトン交換膜燃料電池用電極およびプロトン交換膜燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば,伝導性担体上に触媒が担持された,プロトン交換膜燃料電池に用いられる電極用担持触媒であって,触媒は,少なくとも白金およびニッケルを含み,白金と上記ニッケルとの原子比は1:0.9〜1:1.1であり,担持触媒全体に対する触媒の含量は30質量%〜80質量%である電極用担持触媒とその製造方法,プロトン交換膜燃料電池用電極およびプロトン交換膜燃料電池が提供される。かかる構成により,本発明に係る電極用担持触媒は,一酸化炭素に対する耐被毒性が向上する。
【選択図】図3
Description
(実施例)
1gのバルカンXC−72を95体積%のエチレングリコール水溶液100mlに入れて攪拌して,スラリーAを得た。六塩化白金酸をエチレングリコールに溶かした溶液(29.6mgPt/ml)12.4ml,塩化ルテニウム(III)をエチレングリコールに溶かした溶液(3.7mgRu/mL)51.35ml,及び硝酸ニッケル水溶液(10mgNi/ml)11mlを混合してスラリーAに加えた。このように形成された懸濁液に,エチレングリコールにNaOHを溶かした2.5M濃度の溶液を加えてpHを12に合わせ,その結果物に2.45kHzの周波数及び700Wの出力を有するマイクロウェーブを1.5分間照射した。次いで,上記スラリーを室温まで冷却させて,pHが0.5になるまで3M濃度の塩酸溶液を添加した。固体物質を分離して塩化物イオンがなくなるまで洗浄した後に乾燥させた。乾燥された固体物質を水素が5体積%含まれた500℃の窒素雰囲気内4時間熱処理して,金属の含量が40質量%であり,金属の比率が1:1:1であるPtRuNi/C触媒を得た。
金属の含量が40質量%である商用のPtRu/XC−72触媒を利用して,実施例1と同じ方法で単位電池を製造し,上記単位電池の性能をテストした。このとき,燃料としては,COが100ppm含まれた水素ガスを利用し,酸化剤としては,酸素を利用した。
1gのバルカンXC−72を95体積%のエチレングリコール水溶液100mlに入れて攪拌して,スラリーAを得た。六塩化白金酸をエチレングリコールに溶かした溶液(29.6mgPt/ml)27.86ml,塩化ルテニウム(III)をエチレングリコールに溶かした溶液(3.7mgRu/ml)115.47ml,及び硝酸ニッケル水溶液(10mgNi/ml)24.81mlを混合してスラリーAに加えた。このように形成された懸濁液に炭酸ナトリウムを加えて,pHを10に合わせ,その結果物に2.45kHzの周波数及び700Wの出力を有するマイクロウェーブを15分間照射した。次いで,上記スラリーを室温まで冷却させて,pHが0.5になるまで3M濃度の硝酸溶液を添加した。固体物質を分離して塩化物イオンがなくなるまで洗浄した後に乾燥させた。乾燥された固体物質を,水素が5体積%含まれた500℃の窒素雰囲気内4時間熱処理して,金属の含量が60質量%であり,金属の比率が1:1:1であるPtRuNi/C触媒を得た。
1gのバルカンXC−72を脱イオン水100mlに入れて攪拌して,スラリーAを得た。六塩化白金酸をエチレングリコールに溶かした溶液(29.6mgPt/ml)6.89ml,塩化イリジウム酸をエチレングリコールに溶かした溶液(35mgIr/ml)11.48ml,及び硝酸ニッケル水溶液(10mgNi/ml)6.13mlを混合してスラリーAに加えた。このように形成された懸濁液に水酸化ナトリウムを加えて,pHを12に合わせ,その結果物に48.2kHzの周波数及び400Wの出力を有するマイクロウェーブを30分間照射した。次いで,上記スラリーを室温まで冷却させ,pHが2になるまで3M濃度の塩酸溶液を添加した。固体物質を分離して塩化物イオンがなくなるまで洗浄した後に乾燥させた。乾燥された固体物質を,0.5体積%の水素が含まれた600℃の窒素雰囲気内3時間熱処理して,金属の含量が40質量%であり,金属の比率が1:1:2であるPt1Ni1Ir2/C触媒を得た。
1gのバルカンXC−72を95体積%のエチレングリコール水溶液100mlに入れて攪拌して,スラリーAを得た。六塩化白金酸をエチレングリコールに溶かした溶液(29.6mgPt/ml)11.14ml,及び硝酸ニッケル水溶液(10mgNi/ml)9.92mlを混合してスラリーAに加えた。このように形成された懸濁液に水酸化ナトリウムを加えて,pHを13に合わせ,その結果物に2.45kHzの周波数及び700Wの出力を有するマイクロウェーブを1.5分間照射した。次いで,上記スラリーを室温まで冷却させて,pHが1になるまで3M濃度の塩酸溶液を添加した。固体物質を分離して塩化物イオンがなくなるまで洗浄した後に乾燥させた。乾燥された固体物質を1体積%のメタンが含まれた300℃の窒素雰囲気内8時間熱処理して,金属の含量が30質量%であり,金属の比率が1:1であるPt1Ni1/C触媒を得た。
1gのバルカンXC−72をエチレングリコール100mlに入れて攪拌して,スラリーAを得た。六塩化白金酸をエチレングリコールに溶かした溶液(29.6mgPt/ml)14.2ml,硝酸鉄水溶液(10mgFe/ml)12.03ml,及び硝酸ニッケル水溶液(10mgNi/ml)12.64mlを混合してスラリーAに加えた。このように形成された懸濁液に水酸化ナトリウムを加えて,pHを12に合わせ,その結果物に48.2kHzの周波数及び400Wの出力を有するマイクロウェーブを30分間照射した。次いで,上記スラリーを室温まで冷却させて,pHが1になるまで3M濃度の塩酸溶液を添加した。固体物質を分離して塩化物イオンがなくなるまで洗浄した後に乾燥させた。乾燥された固体物質を,5体積%の水素が含まれた800℃の窒素雰囲気内1時間熱処理して,金属の含量が40質量%であり,金属の比率が1:1:1であるPt1Ni1Fe1/C触媒を得た。
カーボンナノチューブ(CNT)1gをエチレングリコール水溶液100mlに入れて攪拌して,スラリーAを得た。六塩化白金酸をエチレングリコールに溶かした溶液(29.6mgPt/ml)12.4ml,塩化ルテニウム(III)をエチレングリコールに溶かした溶液(3.7mgRu/ml)51.35ml,及び硝酸ニッケル水溶液(10mgNi/ml)11mlを混合してスラリーAに加えた。このように形成された懸濁液に,エチレングリコールにNaOHを溶かした2.5M濃度の溶液を加えて,pHを12に合わせ,その結果物に2.45kHzの周波数及び700Wの出力を有するマイクロウェーブを1.5分間照射した。次いで,上記スラリーを室温まで冷却させて,pHが0.5になるまで3M濃度の塩酸溶液を添加した。固体物質を分離して塩化物イオンがなくなるまで洗浄した後に乾燥させた。乾燥された固体物質を,5体積%の水素が含まれた500℃の窒素雰囲気内4時間熱処理して,金属の含量が40質量%であり,金属の比率が1:1:1であるPt1Ru1Ni1/CNT触媒を得た。
1gのバルカンXC−72を95体積%のエチレングリコール水溶液100mlに入れて攪拌して,スラリーAを得た。六塩化白金酸をエチレングリコールに溶かした溶液(29.6mgPt/ml)14.32ml,塩化パラジウム(II)をエチレングリコールに溶かした溶液(30mgPd/ml)12.75ml,及び硝酸ニッケル水溶液(10mgNi/ml)3.85mlを混合してスラリーAに加えた。このように形成された懸濁液にNaOHを加えてpHを12に合わせ,その結果物に2.45kHzの周波数及び700Wの出力を有するマイクロウェーブを15分間照射した。次いで,上記スラリーを室温まで冷却させ,pHが0.5になるまで3M濃度の塩酸溶液を添加した。固体物質を分離して塩化物イオンがなくなるまで洗浄した後に乾燥させた。乾燥された固体物質を10体積%のメタンが含まれた500℃のアルゴン雰囲気内で4時間熱処理して,金属の含量が40質量%であり,金属の比率が1:1:0.5であるPt1Ni1Pd0.5/XC−72触媒を得た。
1gのバルカンXC−72を95体積%のエチレングリコール水溶液100mlに入れて攪拌して,スラリーAを得た。六塩化白金酸をエチレングリコールに溶かした溶液(29.6mgPt/ml)7.53ml,タングステン酸ナトリウム水溶液(1M)1.15ml,及び硝酸ニッケル水溶液(10mgNi/ml)6.71mlを混合してスラリーAに加えた。このように形成された懸濁液にNaOHを加えて,pHを12に合わせ,その結果物に2.45kHzの周波数及び700Wの出力を有するマイクロウェーブを15分間照射した。次いで,上記スラリーを室温まで冷却させ,pHが0.5になるまで3M濃度の塩酸溶液を添加した。固体物質を分離して塩化物イオンがなくなるまで洗浄した後に乾燥させた。乾燥された固体物質を,10体積%のメタンが含まれた500℃のアルゴン雰囲気内で4時間熱処理して,金属の含量が50質量%であり,金属の比率が1:1:1であるPt1Ni1W1/XC−72触媒を得た。
1gのバルカンXC−72を95体積%のエチレングリコール水溶液50mlに入れて攪拌して,スラリーAを得た。六塩化白金酸をエチレングリコールに溶かした溶液(29.6mgPt/ml)12.48ml,塩化金酸をエチレングリコールに溶かした溶液(30mgAu/ml)6.22ml,及び硝酸ニッケル水溶液(10mgNi/ml)11.11mlを混合してスラリーAに加えた。このように形成された懸濁液に,エチレングリコールにNaOHを溶かした2.5M濃度の溶液を加えて,pHを12に合わせ,その結果物に2.45kHzの周波数及び700Wの出力を有するマイクロウェーブを15分間照射した。次いで,上記スラリーを室温まで冷却させ,pHが0.5になるまで3M濃度の塩酸溶液を添加した。固体物質を分離して塩化物イオンがなくなるまで洗浄した後に乾燥させた。乾燥された固体物質を,5体積%の水素が含まれた500℃の窒素雰囲気内4時間熱処理して,金属の含量が40質量%であり,金属の比率が1:1:0.5であるPt1Ni1Au0.5/XC−72触媒を得た。
触媒の金属の含量が80質量%であるという点を除いては,上記実施例1と同じくして触媒を製造した。
触媒の金属の含量が30質量%であるという点を除いては,上記実施例1と同じくして触媒を製造した。
Claims (17)
- 伝導性担体上に触媒が担持された,プロトン交換膜燃料電池に用いられる電極用担持触媒であって:
前記触媒は,少なくとも白金およびニッケルを含み,前記白金と前記ニッケルとの原子比は1:0.9〜1:1.1であり,前記担持触媒全体に対する前記触媒の含量は30質量%〜80質量%であることを特徴とする,電極用担持触媒。 - 前記触媒は,IIIB,IVB,VIB,VIIB,VIII及びIB族に属する原子からなる群より選択される金属原子を,少なくとも一つ以上さらに含むことを特徴とする,請求項1に記載の電極用担持触媒。
- 前記触媒は,ルテニウム,ロジウム,パラジウム,イリジウム,オスミウム,金,銀,チタン,モリブデン,タングステン,鉄またはレニウムを含むことを特徴とする,請求項2に記載の電極用担持触媒。
- 前記触媒の含量は,前記担持触媒に対して30質量%〜60質量%であることを特徴とする,請求項1〜3のいずれかに記載の電極用担持触媒。
- 燃料電池に用いられる電極用担持触媒の製造方法であって:
1)金属化合物を溶媒に溶解させて,溶液Aを得る工程と,
2)電気伝導性の担体を,分散剤と20ml/g担体〜100ml/g担体の割合で混合して,スラリーBを得る工程と,
3)前記溶液Aと前記スラリーBとを混合し,アルカリ金属またはアルカリ土類金属の塩を添加して,pHを10〜14に調節してスラリーCを得る工程と,
4)前記スラリーCをマイクロウェーブで連続的または断続的に加熱して,室温まで冷却させた後,酸を添加してpHを6以下に調節してスラリーDを得る工程と,
5)前記スラリーDの固体相を分離して,水またはアルコールを利用してpHが7で塩化物イオンがなくなるまで洗浄した後に乾燥して,粉末Eを得る工程と,
6)前記粉末Eを,300℃〜800℃の温度で,還元性ガス雰囲気内で熱処理する工程と,
を含むことを特徴とする,電極用担持触媒の製造方法。 - 前記金属化合物は,金属の硝酸塩,硫酸塩,酢酸塩またはハロゲン化物であることを特徴とする,請求項5に記載の電極用担持触媒の製造方法。
- 前記電気伝導性担体は,黒鉛化されたカーボンブラック,カーボンナノチューブ,カーボンナノファイバー,エアロゲル炭素またはメソカーボンであることを特徴とする,請求項5または6に記載の電極用担持触媒の製造方法。
- 前記溶媒は,水,C2〜C8の1級アルコール類,C2〜C8の2級アルコール類,またはC2〜C8の3級アルコール類であることを特徴とする,請求項5〜7のいずれかに記載の電極用担持触媒の製造方法。
- 前記分散剤は,水,C2〜C8の1級アルコール類,C2〜C8の2級アルコール類,C2〜C8の3級アルコール類,または前記1級アルコール類,前記2級アルコール類もしくは前記3級アルコール類のカルボン酸塩であることを特徴とする,請求項5〜8のいずれかに記載の電極用担持触媒の製造方法。
- 前記マイクロウェーブの周波数は,1kHz〜50kHzであり,出力は,400W〜1000Wであることを特徴とする,請求項5〜9のいずれかに記載の電極用担持触媒の製造方法。
- 前記還元性ガスの還元性成分の含量は,0.5体積%〜10体積%であることを特徴とする,請求項5〜10のいずれかに記載の電極用担持触媒の製造方法。
- 前記アルカリ金属または前記アルカリ土類金属の塩は,前記アルカリ金属または前記アルカリ土類金属の水酸化塩,炭酸塩または重炭酸塩であることを特徴とする,請求項5〜11のいずれかに記載の電極用担持触媒の製造方法。
- 前記マイクロウェーブの加熱時間は,1分〜30分であることを特徴とする,請求項5〜12のいずれかに記載の電極用担持触媒の製造方法。
- 前記酸は,塩酸,シュウ酸,酢酸,硫酸または硝酸であることを特徴とする,請求項5〜13のいずれかに記載の電極用担持触媒の製造方法。
- 前記熱処理は,1時間〜8時間行われることを特徴とする,請求項5〜14のいずれかに記載の電極用担持触媒の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の電極用担持触媒を含むことを特徴とする,プロトン交換膜燃料電池用の電極。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の電極用担持触媒を含む電極をアノード電極として備えることを特徴とする,プロトン交換膜燃料電池。
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