JP2005034836A - 電極触媒およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 逆ミセル溶液に触媒成分を溶解して平均粒子径が1〜10nmの金属粒子を得て、これを導電性カーボン粒子に担持させることを特徴とする。異なる金属を含む逆ミセル溶液を混合することで、逆ミセル中で複合金属を形成させることもできる。逆ミセル溶液を介すると金属粒子は平均粒子径が小さく、かつ逆ミセル溶液を使用して調製された電極触媒は、その表面に略等間隔に金属粒子を担持させることができ、得られる電極触媒は、その性能に優れる。
【選択図】 なし
Description
ミセル内部では貴金属の超微粒子の分散性に優れ、二種以上の貴金属イオンを含有させた場合にも極めて均一な組成の貴金属超微粒子が得られる。
界面活性剤としてポリオキシエチレン(5)ノニルフェニルエーテル44gを用い、シクロへキサンを加えて1.0L(0.1mol/L)とし、これを混合および撹拌した。これに塩化白金水溶液(Pt濃度32質量%)13.2gを加えて透明になるまで1時間攪拌して逆ミセル溶液Aを調製した。
実施例1と同様にして、逆ミセル溶液Aおよび逆ミセル溶液Rを調製した。
実施例1、2と同様にして、逆ミセル溶液A、逆ミセル溶液B、逆ミセル溶液Pおよび逆ミセル溶液Rを調製した。
実施例1、2と同様にして、逆ミセル溶液A、逆ミセル溶液B、逆ミセル溶液Pおよび逆ミセル溶液Rを調製した。
実施例1、2と同様にして、逆ミセル溶液A、逆ミセル溶液B、逆ミセル溶液Pおよび逆ミセル溶液Rを調製した。
硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(硝酸コバルト濃度16質量%)26.3gを加えて逆ミセル溶液Bを得た以外は、実施例2と同様に操作して、電極触媒(Pt0.50Co0.50)を得た。
硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(硝酸コバルト濃度16質量%)13.2gに代えて、硝酸クロム(Cr(NO3)3・9H2O)水溶液(硝酸クロム濃度16質量%)18.1g(実施例7)、硝酸マンガン(Mn(NO3)2・6H2O)水溶液(硝酸マンガン濃度16質量%)13.0g(実施例8)、硝酸鉄(Fe(NO3)3・9H2O)水溶液(硝酸クロム濃度16質量%)18.2g(実施例9)、硝酸ニッケル(Ni(NO3)2・6H2O)水溶液(硝酸ニッケル濃度16質量%)13.1g(実施例10)をそれぞれ使用して逆ミセル溶液Bを得た以外は、実施例2と同様に操作して、各電極触媒を得た。
界面活性剤としてポリオキシエチレン(5)ノニルフェニルエーテル44gを用い、シクロへキサンを加えて1.0L(0.1mol/L)とし、これを混合および撹拌した。これにジニトロジアンミン白金硝酸水溶液(Pt濃度8質量%)52.8gを加えて透明になるまで1時間攪拌して逆ミセル溶液Aを調製した。
実施例11と同様にして、逆ミセル溶液Aおよび逆ミセル溶液Rを調製した。
実施例12と同様に操作して、逆ミセル溶液A、逆ミセル溶液P、逆ミセル溶液Rを調製した。また、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(硝酸コバルト濃度16質量%)13.2gに代えて、塩化イリジウム水溶液(塩化イリジウム濃度4質量%)35.2gを使用して逆ミセル溶液Bを得た。
実施例1におけるカーボンブラック(ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックEC:BET比表面積805m2/g)に代えて、
Vulcan XC72(Cabot社製,BET表面積=280m2/g)(実施例14)、
Acetylenblack(Cabot社製,BET表面積=120m2/g)(実施例15)、
Vulcite(Cabot社製,BET表面積=180m2/g)(実施例16)、
Furnaceblack(電気化学社製テ゛ンカフ゛ラック,BET表面積=120m2/g)(実施例17)、
黒鉛化処理Ketjenblack EC(BET表面積=125m2/g)(実施例18)、
黒鉛化処理Ketjenblack EC600JD(BET表面積=225m2/g)(実施例19)、
黒鉛化処理VulcanXC72(BET表面積=90m2/g)(実施例20)、
黒鉛化処理Acetyleneblack(BET表面積=85m2/g)(実施例21)、
黒鉛化処理Furnaceblack(BET表面積=88m2/g)(実施例22)をそれぞれ12.7g混合した以外は、実施例11と同様に操作して電極触媒を得た。
カーボンブラック(ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックEC:BET比表面積805m2/g)に代えて、黒鉛化処理Ketjenblack EC(BET表面積=125m2/g)を用いた以外は、実施例2と同様に操作して電極触媒を得た。
(実施例24)
実施例2と同様にして、逆ミセル溶液A、逆ミセル溶液B、逆ミセル溶液Pおよび逆ミセル溶液Rを調製した。
実施例3と同様にして、逆ミセル溶液A、逆ミセル溶液B、逆ミセル溶液Pおよび逆ミセル溶液Rを調製した。
実施例4と同様にして、逆ミセル溶液A、逆ミセル溶液B、逆ミセル溶液Pおよび逆ミセル溶液Rを調製した。
硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(硝酸コバルト濃度16質量%)26.3gを加えて逆ミセル溶液Bを得た以外は、実施例24と同様に操作して、電極触媒(Pt0.50Co0.50)を得た。
硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(硝酸コバルト濃度16質量%)13.2gに代えて、硝酸クロム(Cr(NO3)3・9H2O)水溶液(硝酸クロム濃度16質量%)18.1g(実施例28)、硝酸マンガン(Mn(NO3)2・6H2O)水溶液(硝酸マンガン濃度16質量%)13.0g(実施例29)、硝酸鉄(Fe(NO3)3・9H2O)水溶液(硝酸クロム濃度16質量%)18.2g(実施例30)、硝酸ニッケル(Ni(NO3)2・6H2O)水溶液(硝酸ニッケル濃度16質量%)13.1g(実施例31)、をそれぞれ使用して逆ミセル溶液Bを得た以外は、実施例24と同様に操作して、各電極触媒を得た。
カーボンブラック(ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックEC:BET比表面積805m2/g)12.7gに代えて、黒鉛化処理カーボンブラック(ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックEC:BET比表面積805m2/gを2,500〜2,800℃で黒鉛化処理した黒鉛化処理Ketjenblack:BET表面積=125m2/g)を12.7g使用した以外は、実施例13と同様に操作して、各電極触媒を得た。
0.4質量%のPtを含んだ塩化白金酸水溶液250gに導電性カーボンブラック(Cabot社製 VulcanXC-72,BET表面積=280m2/g)1.0gを加え、ホモジナイザを用いて十分に分散させた後、これにクエン酸ナトリウム3gを加え、還流反応装置を用いて80℃に加熱し、Ptの還元担持を行った。そして、室温まで放冷した後、Ptが担持されたカーボンを濾別することにより、カーボン担持Pt(Pt担持量50質量%)の電極触媒を得た。
比較例1で得たカーボン担持Pt(Pt担持量50質量%)2.0gに、コバルト(硝酸コバルト濃度1.0質量%)を含んだ硝酸コバルト水溶液50ml中によく分散させ、加熱攪拌により水分を蒸発させてCoを担持させた。次いで、これに5%H2を含んだ窒素気流中に900℃×4時間保持して合金化処理を行い、電極触媒(Pt0.75Co0.25)を形成した。
導電性カーボンブラック(Cabot社製 VulcanXC-72,BET表面積=280m2/g)に代えて、カーボンブラック(ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックEC600JD:BET比表面積1,270m2/g)を使用した以外は、比較例1、2と同様に操作して、各電極触媒を得た。
導電性カーボンブラック(Cabot社製 VulcanXC-72,BET表面積=280m2/g)に代えて、黒鉛化処理カーボンブラックケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックEC:BET比表面積805m2/gを2,500〜2,800℃で黒鉛化処理した黒鉛化処理Ketjenblack:BET表面積=125m2/g)12.7gを使用した以外は、比較例1、2と同様に操作して、各電極触媒を得た。
各実施例1〜32および比較例1〜6で得た電極触媒について、MEA(Membrane Electrode Assembly:膜−電極接合体)を作製し、燃料電池単セルの性能測定を行った。
本発明の電極触媒を用いたセルと従来型の電極触媒を用いたセルの質量活性値を比較すると、従来のPt単独の電極触媒(比較例1)よりも、格子定数調製金属成分を固溶させた合金触媒を含んだ電極触媒(実施例1)の方が高い活性を示すことが確認された。
Claims (20)
- ミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液に、該貴金属イオンの不溶化剤を添加して形成した平均粒子径1〜10nmの貴金属を、導電性担体表面に担持させてなる電極触媒。
- ミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(A)と、ミセル内部に遷移金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(B)とを混合し、該混合溶液に該貴金属イオンの還元剤および/または該遷移金属イオンの沈殿剤を添加して形成した平均粒子径1〜10nmの複合金属粒子を、導電性担体表面に担持させてなる電極触媒。
- 該貴金属イオンが、白金、パラジウム、ロジウム、オスミウム、ルテニウム及びイリジウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の貴金属イオンであり、該導電性担体が、BET比表面積が80〜2,000m2/gの導電性カーボン粒子であること特徴とする請求項1または2記載の電極触媒。
- 該遷移金属イオンが、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛からなる群より選ばれた少なくとも一種の金属イオンである、請求項2または3記載の電極触媒。
- ミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液に、該貴金属イオンの還元剤を添加し、次いで該溶液に導電性担体を分散して該貴金属を導電性担体に担持させる工程を含む、電極触媒の製造方法。
- ミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(A)に、該貴金属イオンの還元剤を添加し、次いで該溶液にミセル内部に遷移金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(B)を混合し、更に該遷移金属イオンの沈殿剤を添加し、該溶液に導電性担体を分散して該複合貴金属を導電性担体に担持させる工程を含む、電極触媒の製造方法。
- ミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(A)に、ミセル内部に遷移金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(B)を混合し、該混合液に該貴金属イオンの還元剤を添加し、次いで、該遷移金属イオンの沈殿剤を添加し、該溶液に導電性担体を分散して該複合貴金属を導電性担体に担持させる工程を含む、電極触媒の製造方法。
- ミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(A)に、ミセル内部に遷移金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(B)を混合し、該混合液に該遷移金属イオンの沈殿剤を混合し、次いで該貴金属イオンの還元剤を混合し、該溶液に導電性担体を分散して該複合貴金属を導電性担体に担持させる工程を含む、電極触媒の製造方法。
- ミセル内部に遷移金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(B)に、該遷移金属イオンの沈殿剤を添加し、次いでミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(A)を混合し、該混合溶液に該貴金属イオンの還元剤を混合し、該溶液に導電性担体を分散して該複合貴金属を導電性担体に担持させる工程を含む、電極触媒の製造方法。
- ミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液に導電性担体を分散し、得られた導電性担体分散溶液に該貴金属イオンの還元剤を添加して該導電性担体に貴金属を担持させる工程を含む、電極触媒の製造方法。
- ミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(A)に導電性担体を分散し、次いで該溶液に、ミセル内部に遷移金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(B)を混合し、更に該遷移金属イオンの沈殿剤を添加し、該導電性担体に複合貴金属を担持させる工程を含む、電極触媒の製造方法。
- ミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(A)に導電性担体を分散し、次いで該溶液に、ミセル内部に遷移金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(B)を混合し、該混合液に該貴金属イオンの還元剤を添加し、次いで、該遷移金属イオンの沈殿剤を添加し、該導電性担体に複合貴金属を担持させる工程を含む、電極触媒の製造方法。
- ミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(A)に導電性担体を分散し、次いでミセル内部に遷移金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(B)を混合し、該混合液に該遷移金属イオンの沈殿剤を混合し、次いで該貴金属イオンの還元剤を混合し、該導電性担体に複合貴金属を担持させる工程を含む、電極触媒の製造方法。
- ミセル内部に遷移金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(B)に導電性担体を分散し、該遷移金属イオンの沈殿剤を添加し、次いでミセル内部に貴金属イオン水溶液を含有する逆ミセル溶液(A)を混合し、該混合溶液に該貴金属イオンの還元剤を混合し、該導電性担体に複合貴金属を担持させる工程を含む、電極触媒の製造方法。
- 該貴金属イオンが、白金、パラジウム、ロジウム、オスミウム、ルテニウム及びイリジウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の貴金属イオンである、請求項5〜14のいずれかに記載の電極触媒の製造方法。
- 該遷移金属イオンが、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛からなる群より選ばれた少なくとも一種の遷移金属イオンである、請求項5〜15のいずれかに記載の電極触媒の製造方法。
- 該導電性担体が、BET比表面積が80〜2,000m2/gの導電性カーボン粒子である、請求項5〜16のいずれかに記載の電極触媒の製造方法。
- 該導電性担体が、アルカリ溶液で該担体表面の付着物を洗浄したものである、請求項5〜17のいずれかに記載の電極触媒の製造方法。
- 上記金属粒子を担持した導電性担体を、該溶液から分離し、洗浄し、乾燥し、次いで不活性ガス雰囲気下で600〜1100℃で焼成した後、さらに400〜600℃に保持する工程を含む、請求項5〜18のいずれかに記載の電極触媒の製造方法。
- 電極触媒が燃料電池用電極触媒である、請求項1〜4のいずれかに記載の電極触媒。
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