JP2006248825A - 炭化珪素インゴットおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 柱状をなす炭化珪素単結晶11における少なくとも外周面に表面層12が形成されている。表面層12は自身に圧縮応力が作用することにより炭化珪素単結晶11に引張応力が働く。特に、表面層12と炭化珪素単結晶11との不純物濃度の差によって自身に圧縮応力が作用し、不純物が窒素であり、表面層12の方が炭化珪素単結晶11よりも窒素濃度が低くなっている。
【選択図】 図1
Description
以下、本発明を具体化した第1の実施形態を図面に従って説明する。
図1には本実施形態における炭化珪素インゴット10を示す。また、図1において炭化珪素インゴット10を切断加工ラインにて切断(スライス)したときの平面図を図2に示す。
表面層12の膜厚に関して詳しい説明を加えると、表面層12の必要厚さは、炭化珪素単結晶11と表面層12との不純物の濃度差や不純物の種類によって誘起される応力が異なるため、一定値には決められないが、実験的に100μmあると効果が認められた。また、表面層12が厚い場合には、炭化珪素単結晶11に歪が生じたり、表面層12の形成に長時間を必要としたりなど、不具合を生じるため、2mm以下とすることが望ましい。
石英管20は、円筒状をなし、立設した状態で配置されている。この石英管20の下面開口部は蓋材21にて密閉状態で塞がれるとともに、上面開口部は蓋材22を用いて密閉状態で塞がれている。また、石英管20の外周部は二重管構造をなし、冷却水を流すことができるようになっている。このようにして、石英管20および蓋材21,22により密閉容器が構成されており、本例では真空容器として用いられる。
図5の容器24内に炭化珪素固形原料25を配置するとともに、台座27に種結晶(炭化珪素単結晶基板)1を固定して容器24の開口部に配置する。そして、ポンプ28,29を用いて石英管20の内部の気体を抜く。さらに、アルゴンガスを石英管20内に流しつつ、誘導コイル30,31による誘導加熱により容器24、炭化珪素固形原料25および種結晶1を昇温する。すると、炭化珪素固形原料25の昇華が開始され、種結晶(炭化珪素単結晶基板)1から単結晶が成長する。この成長時において窒素を導入して窒素雰囲気下でN型の炭化珪素単結晶11を成長させる。
ここで、成長終期において成長雰囲気中の窒素濃度を減少させる。詳しくは、成長終期において窒素の供給を停止する。これにより、図3に示すように、それまで成長した炭化珪素単結晶11の表面に窒素濃度の低い炭化珪素結晶よりなる表面層12が形成される(窒素濃度ngの炭化珪素単結晶11の表面に窒素濃度nsの表面層12が形成される)。その結果、図4に示すように、炭化珪素単結晶11の表面全体に、自身に圧縮応力が作用することにより炭化珪素単結晶11に引張応力が働く表面層12が形成される。
[実施例1−1]
昇華法によってSiC単結晶成長を実施した。
N型結晶基板を作製するため、雰囲気(アルゴン)ガス中に10%の窒素を混合して成長を実施した。成長時間は、50時間である。ただし、成長時間の最後の2時間は、窒素の供給を停止し、Ar雰囲気で成長を行った。
[比較例]
昇華法によってSiC単結晶成長を実施した。原料温度は2300〜2400℃、種結晶温度は2200〜2250℃、雰囲気(Ar)圧力は100〜200Paとした。
[実施例1−2]
昇華法によってSiC単結晶成長を実施した。原料温度は2300〜2400℃、種結晶温度は2200〜2250℃、雰囲気(Ar)圧力は100〜200Paとした。
この結晶(インゴット)をスライスし、ウエハ状に加工し、エッチングによってウエハ内の欠陥の分布を観察した。
このことからも、表面層12の厚さt1は、2mm以下で、炭化珪素単結晶11の直径Dの20%以下であるとよいことが分かる。
(イ)炭化珪素インゴット10においては、柱状をなす炭化珪素単結晶11における少なくとも外周面に、自身に圧縮応力が作用することにより炭化珪素単結晶11に引張応力が働く表面層12を形成した。これにより、加工時におけるクラックの発生を防止することができる。
(ロ)過剰な圧縮応力は成長結晶の品質を劣化させるため不都合であり、表面層12を形成する手法も簡便であることが望ましい。この観点において、表面層12は、炭化珪素結晶よりなり、当該表面層12と炭化珪素単結晶11との不純物濃度の差によって自身に圧縮応力が作用するようにしている。これにより、容易に適切な応力の大きさに調整(コントロール)することができる。また、母相となる成長結晶(炭化珪素単結晶)から連続成長することによって簡便に表面層12を形成できる。
(ハ)不純物が窒素であり、表面層12の方が炭化珪素単結晶11よりも窒素濃度が低くなっているものを用いており、これにより、表面層12として自身に圧縮応力が作用することにより炭化珪素単結晶11に引張応力が働くようにすることができる。
(ニ)表面層12の厚さt1が100μm以上、2mm以下であり、クラックの発生防止および炭化珪素単結晶11での歪の発生抑制という観点から好ましいものとなる。
(ホ)表面層12の厚さt1が、炭化珪素単結晶11の直径Dの0.1%〜20%であり、クラックの発生防止および炭化珪素単結晶11での歪の発生抑制という観点から好ましいものとなる。
(ヘ)炭化珪素インゴットの製造方法として、成長終期において成長雰囲気中の窒素濃度を減少させ、それまで成長した炭化珪素単結晶11の表面に、窒素濃度の低い炭化珪素結晶よりなる表面層12を形成するようにした。これによって連続成長という簡便な手法にて表面層12を形成することができる。
(第2の実施の形態)
次に、第2の実施の形態を、第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
[実施例2]
昇華法によってSiC単結晶成長を実施した。成長条件は実施例1−1と同じである。実施例1−1と異なるのは、成長時間の最後の2時間、窒素を10%から0%まで徐々に減らしながら供給したことである。これによって、表面に形成される表面層(SiC層)12は緩やかな窒素濃度勾配をもつことができた。
本実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
(第3の実施の形態)
次に、第3の実施の形態を、第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
そして、図8に示すように、表面層12の方が炭化珪素単結晶(成長結晶)11よりもアルミニウム濃度が高くなっている。
[実施例3]
昇華法によってSiC単結晶成長を実施した。原料温度は2300〜2400℃、種結晶温度は2200〜2250℃、雰囲気(Ar)圧力は100〜200Paとした。
具体的には、成長面側には約1mm、結晶側面側には約0.2mmのAl濃度の大きい表面層12が形成された。
この成長結晶(インゴット)を加工し、ウエハを作製したが、クラック等の発生は認められなかった。
不純物がアルミニウムであり、表面層12の方が炭化珪素単結晶11よりもアルミニウム濃度が高くなっているものを用いることにより、表面層12として自身に圧縮応力が作用することにより炭化珪素単結晶11に引張応力が働くようにすることができる。
(第4の実施の形態)
次に、第4の実施の形態を、第3の実施の形態との相違点を中心に説明する。
昇華法によってSiC単結晶成長を実施した。成長条件等は実施例3と同じである。異なるのは、成長時間の最後の2時間、トリメチルアルミニウムを10%から20%まで徐々に増やしながら供給したことである。これによって、表面層(SiC層)12は緩やかなアルミニウム濃度勾配をもつことができた。
本実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
蓋材21には混合ガス供給管41が貫通した状態で固定され、混合ガス供給管41により石英管20と蓋材21,22からなる真空容器の内外が連通している。混合ガス供給管41を通してモノシラン(SiH4)とプロパン(C3H8)との混合ガスを真空容器(石英管20)内に供給することができるようになっている。また、混合ガス供給管41を通してアルゴンガスと窒素ガスを真空容器(石英管20)内に供給することができるようになっている。真空容器(石英管20)内において混合ガス供給管41の上端部には筒状の容器40が接続され、外部からのガスが容器40内に導かれる。容器40の上側開口部には台座27が配置され、台座27には種結晶1が接合されている。その他の構成は図5と同じであり、同一符号を付すことによりその説明は省略する。
Claims (12)
- 柱状をなす炭化珪素単結晶(11)における少なくとも外周面に、自身に圧縮応力が作用することにより前記炭化珪素単結晶(11)に引張応力が働く表面層(12)を形成してなることを特徴とする炭化珪素インゴット。
- 前記表面層(12)は、炭化珪素結晶よりなり、当該表面層(12)と前記炭化珪素単結晶(11)との不純物濃度の差によって自身に圧縮応力が作用することを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素インゴット。
- 不純物が窒素であり、前記表面層(12)の方が前記炭化珪素単結晶(11)よりも窒素濃度が低くなっていることを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素インゴット。
- 不純物がアルミニウムであり、前記表面層(12)の方が前記炭化珪素単結晶(11)よりもアルミニウム濃度が高くなっていることを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素インゴット。
- 前記表面層(12)の厚さ(t1)が100μm以上、2mm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭化珪素インゴット。
- 前記表面層(12)の厚さ(t1)が、前記炭化珪素単結晶(11)の直径(D)の0.1%〜20%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭化珪素インゴット。
- 前記表面層(12)での厚さ方向における窒素濃度が、前記炭化珪素単結晶(11)の外周面での窒素濃度から傾斜をもって減少していることを特徴とする請求項3に記載の炭化珪素インゴット。
- 前記表面層(12)での厚さ方向におけるアルミニウム濃度が、前記炭化珪素単結晶(11)の外周面でのアルミニウム濃度から傾斜をもって増加していることを特徴とする請求項4に記載の炭化珪素インゴット。
- 容器(24)内において炭化珪素固形原料(25)を加熱昇華させて種結晶(1)から炭化珪素単結晶(11)を成長させる、あるいは、容器(40)内に珪素を含むガスと炭素を含むガスを導入して加熱した種結晶(1)から炭化珪素単結晶(11)を成長させる炭化珪素インゴットの製造方法において、
成長終期において成長雰囲気中の窒素濃度を減少させ、それまで成長した炭化珪素単結晶(11)の表面に、窒素濃度の低い炭化珪素結晶よりなる表面層(12)を形成するようにしたことを特徴とする炭化珪素インゴットの製造方法。 - 前記成長終期において成長雰囲気中の窒素濃度を減少させる際に、窒素濃度を時間と共に傾斜をもって減少させるようにしたことを特徴とする請求項9に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
- 容器(24)内において炭化珪素固形原料(25)を加熱昇華させて種結晶(1)から炭化珪素単結晶(11)を成長させる、あるいは、容器(40)内に珪素を含むガスと炭素を含むガスを導入して加熱した種結晶(1)から炭化珪素単結晶(11)を成長させる炭化珪素インゴットの製造方法において、
成長終期において成長雰囲気中のアルミニウム濃度を増加させ、それまで成長した炭化珪素単結晶(11)の表面に、アルミニウム濃度の高い炭化珪素結晶よりなる表面層(12)を形成するようにしたことを特徴とする炭化珪素インゴットの製造方法。 - 前記成長終期において成長雰囲気中のアルミニウム濃度を増加させる際に、アルミニウム濃度を時間と共に傾斜をもって増加させるようにしたことを特徴とする請求項11に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
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