JP7422479B2 - ＳｉＣインゴット及びＳｉＣインゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＳｉＣインゴット及びＳｉＣインゴットの製造方法に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
半導体等のデバイスには、ＳｉＣウェハ上にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。ＳｉＣウェハは、ＳｉＣインゴットを加工して得られる。
ＳｉＣインゴットは、種結晶に昇華再結晶法等の方法で結晶成長を行うことで得られる。特許文献１には、表面の窒素濃度が低いＳｉＣインゴットが記載されている。単結晶と表面層の応力を適正化することで、クラックの発生を抑制できることが特許文献１に記載されている。
また特許文献２には、インゴット内部に異種元素含有層を有するＳｉＣインゴットが記載されている。異種元素含有層を設けることで、ＳｉＣ単結晶のポリタイプを制御できることが記載されている。
ＳｉＣウェハのキラー欠陥の一つとして、基底面転位（ＢＰＤ）がある。ＳｉＣウェハのＢＰＤの一部はＳｉＣエピタキシャルウェハにも引き継がれ、デバイスの順方向に電流を流した際の順方向特性の低下の要因となる。ＢＰＤは、基底面において生じるすべりが発生の原因の一つであると考えられている欠陥である。特許文献１及び２にＳｉＣインゴットは、ＢＰＤが十分抑制されていない。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、原子配列面の湾曲方向の異方性が緩和されたＳｉＣインゴット及びその製造方法で作製されたＳｉＣインゴットを提供することを目的とする。
上述のようにＢＰＤは、基底面において生じるすべりが発生の原因の一つである。ＢＰＤの発生を抑制するためには、原子配列面（格子面）に無理な応力が加わらないことが重要である。そこで、ＳｉＣインゴットに加わる応力を制御できる方法を見出した。ＳｉＣインゴットに加わる応力を制御することで、原子配列面の湾曲方向の異方性を緩和できることを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
（１）第１の態様にかかるＳｉＣインゴットは、コア部と、前記コア部の成長方向の表面に形成された表面層と、を備え、前記表面層の線膨張係数は、前記コア部の線膨張係数より小さい。
（２）上記態様にかかるＳｉＣインゴットは、前記表面層の線膨張係数が、前記コア部の線膨張係数よりも０．１ｐｐｍ／℃以上小さくてもよい。
（３）上記態様にかかるＳｉＣインゴットは、前記表面層のドーパント濃度が前記コア部のドーパント濃度よりも高くてもよい。
（４）上記態様にかかるＳｉＣインゴットは、前記表面層のドーパント濃度が前記コア部のドーパント濃度の１．５倍以上であってもよい。
（５）上記態様にかかるＳｉＣインゴットにおいて、前記表面層及び前記コア部にドーパントされた元素が窒素又はアルミニウムであってもよい。
（６）上記態様にかかるＳｉＣインゴットにおいて、前記表面層の厚みが０．３ｍｍ以上であってもよい。
（７）第２の態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、種結晶の一面にコア部となる単結晶を成長させる第１工程と、前記コア部の前記種結晶と反対側の面に、前記第１工程よりドーパントガスの濃度が高い雰囲気で表面層を成長する第２工程と、前記第２工程の後に、作製されたＳｉＣインゴットを冷却する第３工程と、を有する。
上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の製造方法によれば、原子配列面の湾曲方向が等方的になる。原子配列面の湾曲方向が等方的になると、ＢＰＤ密度を低減できる。
以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
本実施形態にかかるＳｉＣインゴットは、第１工程、第２工程及び第３工程の３つの工程に大別される。第１工程では、種結晶上にコア部となる単結晶を成長させる。第２工程では、単結晶の一面に表面層を成長させる。最後に、第３工程では、作製したＳｉＣインゴットを冷却する。以下各工程について具体的に説明する。
図１は、本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの製造方法の断面模式図である。図１では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶Ｓ及び単結晶Ｃを同時に図示している。図１に示すＳｉＣインゴットの製造装置１００は、坩堝１０とコイル２０とチャンバー３０とを備える。
坩堝１０は内部に空間を有する。坩堝１０の内底面には、原料Ｇが充填される。坩堝１０に充填される原料Ｇと対向する位置には、台座１１が設置されている。台座１１は、種結晶Ｓが設置される部分である。例えば台座１１は、原料Ｇ側から見て中央の位置に、円柱状に原料Ｇに向かって突出している。台座１１には、黒鉛等の炭素材料を用いることができる。
コイル２０は、坩堝１０の外周を覆っている。コイル２０の内部に電流を通電すると、コイル２０は坩堝１０を加熱する。
チャンバー３０は、坩堝１０の周囲を覆う。チャンバー３０は、ガス導入口３１とガス排出口３２とを備える。ガス導入口３１は、アルゴンガスやドーパントガス等をチャンバー３０内に供給する。ガス排出口３２は、チャンバー３０内からこれらのガスを排出する。チャンバー３０には、石英、ステンレス等の高真空度を保つことができる材料を用いることができる。
ＳｉＣインゴットの製造方法について、図１に例示した製造装置１００を用いて具体的に説明する。
第１工程では、種結晶Ｓ上にコア部となる単結晶Ｃを成長させる。単結晶Ｃは公知の昇華法等を用いて作製する。チャンバー３０内のガスをガス排出口３２から排出し、ガス導入口３１からアルゴンガスをチャンバー内に供給する。これと同時にコイル２０に電流を流す。コイル２０は坩堝１０を加熱する。坩堝１０内には、原料Ｇから種結晶Ｓに向けて温度勾配が形成される。加熱により坩堝１０内の原料Ｇの温度は２４００℃～２６００℃程度になる。原料Ｇから昇華した昇華ガスは、温度勾配に従って種結晶Ｓの表面で再結晶化し、単結晶Ｃが得られる。単結晶Ｃの成長時に、ガス導入口３１からドーパントガスを同時に供給してもよい。例えば、ガス導入口３１から窒素ガスを供給すると、窒素ガスの一部は坩堝１０内に侵入し、単結晶Ｃに取り込まれる。この場合、単結晶Ｃはｎ型のＳｉＣインゴットとなる。
次いで第２工程では、単結晶Ｃの原料Ｇ側の面に表面層を形成する。表面層は、例えばチャンバー３０内のドーパントガスの濃度を高くすることで得られる。チャンバー３０内のドーパントガスの濃度を高めると、坩堝１０内に侵入するガス量が増え、結晶に取り込まれるドーパント量が増える。
表面層に添加するドーパント元素として、例えば窒素、ボロン、アルミニウム、等を用いることができる。ドーパント元素が窒素の場合は、ガス量の制御でドーパント濃度を調整できる。ドーパント元素がアルミニウムの場合は、アルミニウムは固体原料として坩堝１０内に導入されるため、アルミニウムと単結晶Ｃとの距離を変動させる。例えば、原料Ｇの中央部に上下方向に可動できる可動部を設け、その可動部の上にアルミニウムを設置する。
最後に第３工程として、表面層が形成された単結晶Ｃを冷却する。冷却は、コイル２０への通電を止めることで行われる。コイル２０への通電時の坩堝１０の温度は２０００℃を超えるため、通電を止めるだけで坩堝１０内の単結晶Ｃは冷却される。
図２は、表面層が形成されたＳｉＣインゴットの断面模式図である。図２において上方向が結晶成長方向であり、図１における単結晶Ｃと上下方向が反転している。ＳｉＣインゴット１は、コア部Ｃ（単結晶Ｃ）と表面層Ｃ１とを備える。コア部Ｃと表面層Ｃ１はポリタイプが同一であり、いずれも４Ｈであることが好ましい。
表面層Ｃ１は、コア部Ｃよりドーパント濃度が高い。ドーパント濃度の高い表面層Ｃ１は、コア部Ｃより線膨張係数が小さい。線膨張係数の小さい表面層Ｃ１を備えるＳｉＣインゴット１は、冷却時（第３工程時）に外周が優先的に収縮する。
図３は、表面層を有するＳｉＣインゴットの径方向における応力分布のシミュレーションの結果である。図３におけるｙ方向が結晶成長方向であり、左端がＳｉＣインゴットの中央に対応する。図３に示す結果は、ＡＮＳＹＳ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌを用い、有限要素法により算出した。ＳｉＣインゴットのコア部Ｃは直径１６０ｍｍ、高さ３０ｍｍとし、表面層Ｃ１の厚みを１ｍｍとした。そしてＳｉＣインゴットを２０００℃から室温まで冷却したものとして、ｘ方向に加わる垂直応力（ＭＰａ）を求めた。冷却前のＳｉＣインゴット内の温度は、ｘ方向で均一とした。この結果を基に応力分布図を作製した。このシミュレーションは、ＳｉＣインゴットの中央部と外周部の温度差がないものとして行った。中央部と外周部の温度差とは、インゴットの中心とインゴットの外周端の間の温度差である。
インゴットを冷却する第３工程では、クラックの発生を抑制する為に、外周部と中央部の温度差を形成しないように冷却する。温度差を形成しないとは、中央部と外周部の温度差を±２０℃以下とすることである。第３工程では、中央部が外周部より高温にならないようにすることが好ましく、中央部に対する外周部の温度差は０℃以上であることが好ましい。また、中央部に対する外周部の温度差は２０℃以下であることが好ましく、１０℃以下であることがより好ましく、５℃以下であることがさらに好ましい。冷却時に中央部と外周部との温度差が大きいと、温度差による影響が加わり、各部分に加わる応力が複雑化する。
図３に示すように、線膨張係数が小さい表面層Ｃ１には圧縮応力が加わっている。これに反発する形で、コア部Ｃの大部分（図視一点鎖線で囲まれる領域Ｒ１）には引っ張り応力が加わっている。一方でコア部Ｃの外周部（図視二点鎖線で囲まれる領域Ｒ２）には圧縮応力が加わっている。つまり、ＳｉＣインゴット１の中央部は表面層Ｃ１の影響により収縮が妨げられている（引張応力が加わる）のに対し、ＳｉＣインゴット１の外周部は表面層Ｃ１の影響をあまり受けず収縮している（圧縮応力が加わる）。
冷却時にＳｉＣインゴット１の中央部に引張り応力が発生し、外周部に圧縮応力が発生すると、ＳｉＣインゴット１の外周部は中央部より相対的に収縮する。冷却時にＳｉＣインゴット１の外周部が中央部より相対的に収縮すると、原子配列面の湾曲方向が等方的になる。この理由について説明する。
まず原子配列面について説明する。図４は、ＳｉＣインゴット１を平面視中心を通る第１の方向に延在する直線に沿って切断した切断面の模式図である。図４では、第１の方向を［１－１００］としている。図４に示すように、ＳｉＣ単結晶の切断面をミクロに見ると、複数の原子Ａが配列した原子配列面２が形成されている。切断面における原子配列面２は、切断面に沿って配列する原子Ａを繋いで得られる切断方向と略平行な方向に延在する線として表記される。
原子配列面２の形状は、ＳｉＣインゴット１の最表面の形状によらず、切断面の方向によって異なる場合がある。図５及び図６は、原子配列面２の形状を模式的に示した図である。図５に示す原子配列面２は、原子配列面２は、［１－１００］方向と［１－１００］方向に直交する［１１－２０］方向とで湾曲方向が一致しており、原子配列面の湾曲方向が等方的である。これに対し、図６に示す原子配列面２は、所定の切断面では凹形状、異なる切断面では凸形状の鞍型である。つまり、図６に示す原子配列面２は、［１－１００］方向と［１－１００］方向に直交する［１１－２０］方向とで湾曲方向が異なり、原子配列面の湾曲方向に異方性がある。
図６に示す様に［１－１００］方向原子配列面と［１１－２０］方向原子配列面とが異なる方向に湾曲すると、原子配列面２が歪む。原子配列面２が歪むと、温度変化が生じた際に複数の方向に応力が発生し、原子配列面２にひずみが生じやすくなる。ＢＰＤは、原子配列面に沿って原子がすべることにより生じる。原子配列面２のひずみは、結晶面の滑りを誘起し、ＢＰＤの原因となりうると考えられる。一方、図５に示す様に［１－１００］方向原子配列面と［１１－２０］方向原子配列面とがいずれも同一方向に湾曲したＳｉＣ単結晶１を用いると、温度変化が生じても応力は一様であり、そのＳｉＣ単結晶１上に結晶成長した結晶成長部におけるＢＰＤ密度は高くなりにくい。
言い換えると原子配列面の湾曲方向に異方性があると、原子配列面に無理な応力が加わる。原子配列面の湾曲方向に異方性があると、様々な方向に原子のすべりが起きる可能性が高まる。つまり、結晶成長時にいずれかの方向に僅かな応力が生じただけで、ＢＰＤが発生してしまう。
原子配列面２の湾曲方向が等方的となるか異方的となるかは、ＳｉＣインゴット１の冷却時の収縮状態によって決まる。冷却前のＳｉＣインゴット１の外周部の温度が中央部より高温の場合、外周部が中央部より相対的に大きく収縮する。原子配列面２は、中央部の収縮量と外周部の収縮量の違いを緩和する方向に歪む。外周部が中央部より相対的に大きく収縮すると、原子配列面２が平坦だとした場合の規定円４の円周より原子配列面２の外周３の円周は短くなる（図５参照）。つまり、原子配列面２が規定円４に対して凸方向又は凹方向に等方的に湾曲する。
これに対し、冷却前のＳｉＣインゴット１の中央部の温度が外周部より高温の場合、中央部が外周部より相対的に大きく収縮する。原子配列面２は、中央部の収縮量と外周部の収縮量の違いを緩和する方向に歪む。中央部が外周部より相対的に大きく収縮すると、原子配列面２が平坦だとした場合の規定円４の円周より原子配列面２の外周３の円周は長くなる（図６参照）。つまり、原子配列面２が規定円４に対して異方性をもって湾曲する。
上述のように、本実施形態にかかるＳｉＣインゴット１は表面層Ｃ１を備えるため、外周部は中央部より相対的に収縮する。すなわち、表面層Ｃ１が存在すると、原子配列面２が等方的に湾曲する方向に応力が加わる。つまり、冷却前のＳｉＣインゴット１の中央部の温度が外周部より高温の場合でも、原子配列面２の湾曲方向の異方性が緩和される。
図７は、ＳｉＣインゴット１の表面層Ｃ１の厚みと、コア部Ｃの線膨張率に対する表面層の線膨張率の差と、を変更した場合に、外周部の中央部に対する収縮度合いの変化を求めた結果である。図７の結果は、ＡＮＳＹＳ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌを用い、有限要素法により算出した。検討の条件は、図３において応力分布を測定した際と同様とした。
図７の横軸は表面層Ｃ１の厚みであり、図７の縦軸のαは収縮度合いの指標である。ＳｉＣインゴット１に応力が生じない場合は、αは１となる。αが１より大きくなるほど、外周部が中央部より相対的に収縮する。また図７に示す線膨張係数差（ｐｐｍ／℃）は、コア部Ｃの線膨張率から表面層Ｃ１の線膨張率を引いた値である。
αは、以下の関係式（１）で表される。
α＝（Δｒ１／ｒ１）／（Δｒ２／ｒ２） ・・・（１）
ここでΔｒ１はＳｉＣインゴット１の中央部の収縮変位であり、ｒ１はＳｉＣインゴット１の中央部の測定点とＳｉＣインゴット１の中心軸との距離であり、Δｒ２はＳｉＣインゴット１の外周部の収縮変位であり、ｒ２はＳｉＣインゴット１の外周部の測定点とＳｉＣインゴット１の中心軸との距離である。図７では、中央部の測定点を中心軸から２ｍｍの位置とし、外周部の測定点を中心軸から８０ｍｍの位置とした。
α＝（Δｒ１／ｒ１）／（Δｒ２／ｒ２） ・・・（１）
ここでΔｒ１はＳｉＣインゴット１の中央部の収縮変位であり、ｒ１はＳｉＣインゴット１の中央部の測定点とＳｉＣインゴット１の中心軸との距離であり、Δｒ２はＳｉＣインゴット１の外周部の収縮変位であり、ｒ２はＳｉＣインゴット１の外周部の測定点とＳｉＣインゴット１の中心軸との距離である。図７では、中央部の測定点を中心軸から２ｍｍの位置とし、外周部の測定点を中心軸から８０ｍｍの位置とした。
図７に示すように、表面層Ｃ１の厚みが同一の場合、線膨張係数の差が大きいほどαの値は大きくなる。また線膨張係数が同一の場合、表面層Ｃ１の厚みが厚いほどαの値は大きくなる。すなわち、線膨張係数差が大きく、表面層Ｃ１の厚みが厚いほど、原子配列面２の湾曲方向の異方性は解消される。
表面層Ｃ１とコア部Ｃとの線膨張係数差は、冷却時の温度域（室温から２０００℃程度）の最大値として、０．１ｐｐｍ／℃以上であることが好ましく、０．２ｐｐｍ／℃以上であることがより好ましい。
また表面層Ｃ１の厚みは、０．３ｍｍ以上が好ましく、０．５ｍｍ以上であることがより好ましい。なお表面層Ｃ１の厚みは、ＳｉＣインゴット１の中心軸から外周方向に等間隔に５点測定した結果の平均値である。
表面層Ｃ１のドーパント濃度はコア部Ｃのドーパント濃度の１．５倍以上であることが好ましい。また表面層Ｃ１のドーパント濃度は、１×１０１９／ｃｍ３以上であることが好ましく、コア部Ｃのドーパント濃度は、１×１０１９／ｃｍ３未満であることが好ましい。
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
例えば、上述のＳｉＣインゴットの製造方法は、昇華法の場合を例に説明したが、昇華法以外のガス法、溶液法を用いてＳｉＣインゴットを作製してもよい。ガス法の場合は、昇華法と同様にドーパントガスの濃度を変化させることで、表面層を作製できる。溶液法の場合は、雰囲気圧力を増加させることで、表面層を作製できる。
（実施例１）
直径１６０ｍｍのＳｉＣインゴットを作製するために、種結晶を準備した。まず種結晶の原子配列面の湾曲量を直交する２方向（［１－１００］方向と［１１－２０］方向）で測定した。原子配列面の湾曲量ｄ１は、原子配列面の成長方向における上端と下端との距離である（図４参照）。原子配列面の湾曲量は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により測定した。測定する面は測定する方向に応じて決定され、測定方向［ｈｋｉｌ］に対して、測定面は（ｍｈ ｍｋ ｍｉ ｎ）の関係を満たす。
直径１６０ｍｍのＳｉＣインゴットを作製するために、種結晶を準備した。まず種結晶の原子配列面の湾曲量を直交する２方向（［１－１００］方向と［１１－２０］方向）で測定した。原子配列面の湾曲量ｄ１は、原子配列面の成長方向における上端と下端との距離である（図４参照）。原子配列面の湾曲量は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により測定した。測定する面は測定する方向に応じて決定され、測定方向［ｈｋｉｌ］に対して、測定面は（ｍｈ ｍｋ ｍｉ ｎ）の関係を満たす。
次いで、図１に示す製造装置と同様の装置を用いて、種結晶上にコア部となる単結晶を成長させた。ガス導入口からは、アルゴンガス中に窒素を１６％混合した混合ガスを供給した。全成長時間の最後の３％の時間を、アルゴンガス中における窒素濃度を５５％とした。そして、成長量３０ｍｍ、直径６インチのコア部と、その表面に１ｍｍ厚で形成された表面層と、を有するＳｉＣインゴットが得られた。
ＳｉＣインゴットの原子配列面の湾曲量を直交する２方向（［１－１００］方向と［１１－２０］方向）で測定した。第１の方向における湾曲量と、第２の方向における湾曲量の差は１４μｍであった。これらの湾曲量の差は、種結晶で測定した結果から７μｍ小さくなった。すなわち、原子配列面の湾曲方向の異方性が小さくなった。
（比較例１）
比較例１は、成長時間の最後の５時間において、アルゴンガス中における窒素濃度を変更しなかった点が実施例１と異なる。つまり、コア部の表面には表面層は形成されていない。
比較例１は、成長時間の最後の５時間において、アルゴンガス中における窒素濃度を変更しなかった点が実施例１と異なる。つまり、コア部の表面には表面層は形成されていない。
そして実施例１と同様に、ＳｉＣインゴットの原子配列面の湾曲量を直交する２方向（［１－１００］方向と［１１－２０］方向）で測定した。第１の方向における湾曲量と、第２の方向における湾曲量の差は３３μｍであった。これらの湾曲量の差は、種結晶で測定した結果から１５μｍ大きくなった。すなわち、原子配列面の湾曲方向の異方性が大きくなった。
実施例１および比較例１で得られたインゴットをスライスし、基板加工を実施した。それぞれのインゴットから取得した基板について、溶融ＫＯＨエッチングを実施し、転位密度を計測した。ＢＰＤの数密度は、実施例１の基板では５２０／ｃｍ２、比較例１の基板では１６６５／ｃｍ２となった。
１ ＳｉＣインゴット
３ 外周
４ 規定円
１０ 坩堝
１１ 台座
２０ コイル
３０ チャンバー
３１ ガス導入口
３２ ガス排出口
１００ 製造装置
Ｃ 単結晶
Ｃ１ 表面層
Ｓ 種結晶
Ｇ 原料
Ｒ１、Ｒ２ 領域
３ 外周
４ 規定円
１０ 坩堝
１１ 台座
２０ コイル
３０ チャンバー
３１ ガス導入口
３２ ガス排出口
１００ 製造装置
Ｃ 単結晶
Ｃ１ 表面層
Ｓ 種結晶
Ｇ 原料
Ｒ１、Ｒ２ 領域
Claims (5)
- コア部と、
前記コア部の成長方向の表面のみに形成され、前記コア部の厚さよりも薄い表面層と、を備え、
前記表面層の線膨張係数は、前記コア部の線膨張係数より小さく、
前記表面層の窒素濃度が前記コア部の窒素濃度よりも高い、ＳｉＣインゴット。 - 前記表面層の線膨張係数が、前記コア部の線膨張係数よりも０．１ｐｐｍ／℃以上小さい、請求項１に記載のＳｉＣインゴット。
- 前記表面層のドーパント濃度が前記コア部のドーパント濃度の１．５倍以上である、請求項１又は２に記載のＳｉＣインゴット。
- 前記表面層の厚みが０．３ｍｍ以上である、請求項１～３のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット。
- 種結晶の一面にコア部となる単結晶を成長させる第１工程と、
前記コア部の前記種結晶と反対側の面のみに、前記第１工程より窒素ガスの濃度が高い雰囲気で表面層を成長させ、コア部と、コア部よりも窒素濃度が高く前記コア部の厚さよりも薄い表面層を備えたＳｉＣインゴットを作製する第２工程と、
前記第２工程の後に、作製されたＳｉＣインゴットを冷却する第３工程と、を有する、ＳｉＣインゴットの製造方法。
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