JP2006164759A - 電気化学デバイス用非水電解液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水溶媒に電解質を溶解してなる電気化学デバイス用非水電解液であって、(1)非水溶媒が、鎖状炭酸エステル、飽和環状炭酸エステル、及び不飽和環状炭酸エステルの混合物であり、(2)電解質が非水溶媒に溶解するリチウム塩であり、かつ(3)一般式(I)及び/又は(II)で表される鎖状イソシアナト化合物を含有する。但し、Xは、水素、ハロゲン、イソシアナト基、又はC1〜C20の脂肪族炭化水素、Yは、O、SO2、又は、C1〜C20の脂肪族炭化水素、Zは、水素、ハロゲン、イソシアナト基、C1〜C20の脂肪族炭化水素、又はC6〜C20の芳香族炭化水素を表す。
【化1】
【選択図】 なし
Description
(1)非水溶媒に電解質を溶解してなる電気化学デバイス用非水電解液であって、(1)非水溶媒が、鎖状炭酸エステル、飽和環状炭酸エステル、及び不飽和環状炭酸エステルの混合物であり、(2)電解質が非水溶媒に溶解するリチウム塩であり、かつ(3)一般式(I)及び/又は(II)で表される鎖状イソシアナト化合物を含有することを特徴とする非水電解液。
(2)鎖状イソシアナト化合物が0.01〜3重量%含有する上記(1)に記載の非水電解液。
(3)鎖状炭酸エステル、飽和環状炭酸エステル、及び不飽和環状炭酸エステルが、それぞれ、30〜80重量%、10〜50重量%、及び0.01〜5重量%含まれる上記(1)又は(2)に記載の非水電解液。
(4)不飽和環状炭酸エステルが、一般式(III)で表されるビニレンカーボネート誘導体、又は一般式(V)で示されるアルケニルエチレンカーボネートである上記(1)〜(3)のいずれかに記載の非水電解液
(5)リチウム塩が、LiPF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C2F5SO2)、LiN(CF3SO2)及び(C4F9SO2)の群より選ばれる少なくとも1種のリチウム塩である上記(1)〜(4)のいずれかに記載の非水電解液。
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載の非水電解液を使用する電気化学デバイス。
(7)電気化学デバイスがリチウム二次電池であり、正極活物質が、リチウム遷移金属複合酸化物材料よりなり、負極活物質が、(a)X線回折における格子面(002面)のd値が0.340nm以下の炭素質材料、及び/又は、(b)Sn、Si及びAlから選ばれる1種以上の金属酸化物、及び/又は、(c)Sn、Si及びAlから選ばれる1種以上の金属とリチウムとの合金である、上記(6)に記載の電気化学デバイス。
非水溶媒
本発明の非水電解液で使用する非水溶媒は、鎖状炭酸エステル、飽和環状炭酸エステル、及び不飽和環状炭酸エステルを含有する。本発明では、かかる3種の炭酸エステルを含有するのが必要であり、そのいずれかを含まない場合には、本発明による優れた特性の非水電解液は得られない。
素数が1〜12のハロゲン原子を含んでいてもよいアルキル基である。なかでも、R1及びR2が水素
((III)の化合物がビニレンカーボネートである)が好ましい。
上記ビニレンカーボネート誘導体の具体例として、以下の化合物を挙げられる。ビニレンカーボネート、フルオロビニレンカーボネート、メチルビニレンカーボネート、フルオロメチルビニレンカーボネート、エチルビニレンカーボネート、プロピルビニレンカーボネート、ブチルビニレンカーボネート、ジメチルビニレンカーボネート、ジエチルビニレンカーボネート、ジプロピルビニレンカーボネートなどであるが、これらに限定されるものではない。
また、本発明で使用される別の不飽和環状炭酸エステルとしては、下記の一般式(IV)で表されるアルケニルエチレンカーボネートが挙げられる。
本発明の非水電解液の溶質としては、リチウム塩が用いられる。リチウム塩については、上記非水溶媒に溶解しうるものであれば特に限定はされない。その具体例として例えば、以下の通りである。
(A)無機リチウム塩:
LiPF6、LiAsF6、LiBF4等の無機フッ化物塩、LiClO4、LiBrO4、LiIO4、等の過ハロゲン酸塩など。
(B)有機リチウム塩:
LiCF3SO3等の有機スルホン酸塩、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)等のパーフルオロアルキルスルホン酸イミド塩、LiC(CF3SO2)3等のパーフルオロアルキルスルホン酸メチド塩、LiPF(CF3)5、LiPF2(CF3)4、LiPF3(CF3)3、LiPF2(C2F5)4、LiPF3(C2F5)3、LiPF(n−C3F7)5、LiPF2(n−C3F7)4、LiPF3(n−C3F7)3、LiPF(iso−C3F7)5、LiPF2(iso−C3F7)4、LiPF3(iso−C3F7)3、LiB(CF3)4、LiBF(CF3)3、LiBF2(CF3)2、LiBF3(CF3)、LiB(C2F5)4、LiBF(C2F5)3、LiBF2(C2F5)2、LiBF3(C2F5)、LiB(n−C3F7)4、LiBF(n−C3F7)3、LiBF2(n−C3F7)2、LiBF3(n−C3F7)、LiB(iso−C3F7)4、LiBF(iso−C3F7)3、LiBF2(iso−C3F7)2、LiBF3(iso−C3F7)等の一部のフッ素をパーフルオロアルキル基で置換した無機フッ化物塩フルオロホスフェート、パーフルオロアルキルの含フッ素有機リチウム塩が挙げられる。
(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C2F5SO2)、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)がより好ましい。またこれらリチウム塩は2種類以上混合しても良い。
本発明の非水電解液に含有される鎖状イソシアナト化合物は、その濃度が非水電解液中に、好ましくは0.01〜3重量%、さらに好ましくは0.05〜2重量%が好適である。濃度が0.01重量%未満では、充放電特性などの改善効果、特にサイクル特性の改善効果が充分でなく、一方、2重量%を超えた場合では、サイクル特性が大幅に低下し、また
高温時にて、電池内部にてガス発生により膨れが生じる場合があるので好ましくない。
本発明では、下記の式(V)、式(VI)又は式(VII)にて表される鎖状イソシアナト化合物が好ましい。
未封口状態の非水電解液電池を予備充電し、初期充電時にて発生するガスを電池内から除去することも可能である。同処方を実施することによって、より安定した品質の非水電解液電池を提供することが可能となり、かつ高温放置時の電池特性の低下を防ぐことが可能となる。
本発明の非水電解液は、リチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタ、正極又は負極の一方が電池で他方が二重層であるハイブリッド型電池などの種々の電気化学デバイスにて使用できるが、以下は、その代表例であるリチウムイオン二次電池について説明する。
FeS2、TiS2、V205、MoO3、MoS2などの遷移元素のカルコゲナイドあるいはポリアセチレン、ポリピロール等のポリマー等を使用することができるが、Liのドープ及び脱ドープが可能なリチウム遷移金属複合酸化物材料を用いることが最も好ましい。
本発明の非水電解液を使用したリチウムイオン二次電池の形状については特に限定されることはなく、円筒型、角型、アルミラミネート型、コイン型、ボタン型など種々の形状にすることができる。
実施例1〜6
まず、基準非水電解液として、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒(前者:後者の重量比が40:60)に、リチウム塩としてLiPF6を1mol/リットルの濃度にて含有、溶解させて調製した。次にこの基準電解液に、表1に記載した化合物を所定量添加し、種々の非水電解液を調製した。
なお、表1において、VCはビニレンカーボネートであり、下記の式(VIII)で表わされる、1,3−ジイシシアナト−4−メチルベンゼン(環状イソシアナト化合物)であり、比較例である。
MCMB25−28(大阪ガスケミカル製)93重量部と結着剤のポリフッ化ビニリデン(PVDF)6重量部を混合し、溶剤のN−メチルピロリドンに分散させ、負極合剤スラリーを調製した。そして、この負極合剤スラリーを厚さ18μmの銅箔製の負極集電体に塗布し、乾燥させた後、圧縮成型し、これを直径18mmの円盤状に打ち抜いて、コイン状の負極を得た。この負極合剤の厚さは95μm、重量は直径18mmの円盤状で68mgであった。
[正極の作製]
LiCoO2(日本化学工業製 C-5)94重量部と、導電剤としてアセチレンブラック3重量部と結着剤のポリフッ化ビニリデン3重量部を混合し、溶剤のN−メチルピロリドンに分散させ、LiCoO2合剤スラリーを調製した。このLiCoO2合剤スラリーを厚さ20μmのアルミ箔に塗布、乾燥させ、圧縮成型し、これを直径16.5mmにうちぬき、正極を作製した。このLiCoO2合剤の厚さは105μm、重量は直径16.5mmの円で65mgであった。
直径18mmの負極、直径16.5mmの正極、厚さ25μm、直径18.5mmの微多孔性ポリエチレンフィルムからできたセパレータを、ステンレス製の2032サイズの電池缶内に、負極、セパレータ、正極の順序で積層、配置した。その後、負極、セパレータ、正極へ非水溶液1000μLを真空中にて注入した後、アルミニウム製の板(厚さ1.1mm、直径16.5mm)、及びバネを収納した。最後に、ポリプロピレン製のガスケットを介して、電池缶蓋を専用のコインセルかしめ機を用いて、かしめることにより、電池内の気密性を保持し、直径20mm、高さ3.2mmのコイン型電池を作製した。
上述の方法にて作製したコイン型電池を用いて、以下のように充放電特性を測定した。
a)1サイクル目の充電; 25℃にて、3.0Vまで0.7mAで充電し、つづいて1.4mAで4.2Vまで充電し、4.2Vから定電圧充電に移行し全体で6時間経過した時点で充電を終了した。
b)1サイクル目の放電; 上述の充電後、1.4mAで2.75Vまで放電した。
・充電;3.5mAで4.2Vまで充電し、4.2Vから定電圧充電に移行し全体で3時間経過した時点で充電を終了。
・放電;上述の充電後、3.5mAで2.75Vまで放電した。
・25℃50サイクル後の容量維持率=(25℃50サイクル目の放電容量/25℃2サイクル目の放電容量)×100 (%)・・・・式(1)
・45℃50サイクル後の容量維持率=(25℃50サイクル+45℃50サイクル目の放電容量/25℃50サイクル+45℃1サイクル目の放電容量)×100 (%)・・・・式(2)
[コイン型電池での電池特性]
上述の表1に示した種々の非水電解液を用いたラミネート電池での25℃、45℃サイクル特性結果を表2に示す。
基準非水電解液として、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒(前者:後者の重量比40:60)に、リチウム塩としてLiPF6を1mol/リットルの濃度にて含有、溶解させて調製した。
次に、この基準電解液を、表3に記載した化合物を所定量添加し、種々の非水電解液を調製した。なお、表3に記載される化合物の中で、上述に示した式式(VII)以外の化合物に関しては、表1と同様の略号にて示した。
上述の表3に示した種々の非水電解液を用いたコイン型電池のサイクル高温保存後の特性評価結果を表4に示す。
Claims (7)
- 非水溶媒に電解質を溶解してなる電気化学デバイス用非水電解液であって、(1)非水溶媒が、鎖状炭酸エステル、飽和環状炭酸エステル、及び不飽和環状炭酸エステルの混合物であり、(2)電解質が非水溶媒に溶解するリチウム塩であり、かつ(3)一般式(I)及び/又は(II)で表される鎖状イソシアナト化合物を含有することを特徴とする非水電解液。
- 鎖状イソシアナト化合物が0.01〜3重量%含有する請求項1に記載の非水電解液。
- 鎖状炭酸エステル、飽和環状炭酸エステル、及び不飽和環状炭酸エステルが、それぞれ、30〜80重量%、10〜50重量%、及び0.01〜5重量%含まれる請求項1又は2に記載の非水電解液。
- リチウム塩が、LiPF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C2F5SO2)、LiN(CF3SO2)及び(C4F9SO2)の群より選ばれる少なくとも1種のリチウム塩である請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解液。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解液を使用する電気化学デバイス。
- 電気化学デバイスがリチウム二次電池であり、正極活物質が、リチウム遷移金属複合酸化物材料からなり、かつ、負極活物質が、(a)X線回折における格子面(002面)のd値が0.340nm以下の炭素質材料、及び/又は、(b)Sn、Si及びAlから選ばれる1種以上の金属酸化物、及び/又は、(c)Sn、Si及びAlから選ばれる1種以上の金属とリチウムとの合金である、請求項6に記載の電気化学デバイス。
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