JP2006152387A - 磁気特性に優れた方向性電磁鋼板 - Google Patents
磁気特性に優れた方向性電磁鋼板 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006152387A JP2006152387A JP2004345604A JP2004345604A JP2006152387A JP 2006152387 A JP2006152387 A JP 2006152387A JP 2004345604 A JP2004345604 A JP 2004345604A JP 2004345604 A JP2004345604 A JP 2004345604A JP 2006152387 A JP2006152387 A JP 2006152387A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- steel sheet
- less
- grain
- annealing
- oriented electrical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 28
- 229910001224 Grain-oriented electrical steel Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 36
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 22
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 13
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 6
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 5
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 3
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 3
- 238000009749 continuous casting Methods 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 description 2
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 229910052839 forsterite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000010405 reoxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000000550 scanning electron microscopy energy dispersive X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000009628 steelmaking Methods 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
- C21C7/00—Treating molten ferrous alloys, e.g. steel, not covered by groups C21C1/00 - C21C5/00
- C21C7/0087—Treatment of slags covering the steel bath, e.g. for separating slag from the molten metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
- C21C7/00—Treating molten ferrous alloys, e.g. steel, not covered by groups C21C1/00 - C21C5/00
- C21C7/04—Removing impurities by adding a treating agent
- C21C7/076—Use of slags or fluxes as treating agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
- C21C7/00—Treating molten ferrous alloys, e.g. steel, not covered by groups C21C1/00 - C21C5/00
- C21C7/10—Handling in a vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
- C21D8/1222—Hot rolling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
- C21D8/1233—Cold rolling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
- C21D8/1272—Final recrystallisation annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/14766—Fe-Si based alloys
- H01F1/14775—Fe-Si based alloys in the form of sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
【解決手段】インヒビターレス法で製造した方向性電磁鋼板であり、質量%で、Si:2.0%以上、4.5%以下、Mn:0.01%以上、0.5%以下を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成にすると共に、Caおよび/またはMgを含む酸化物のうち、直径が1〜3μmの大きさのものの圧延直角方向断面における単位面積:1cm2当たりの個数を400個以下とする。
【選択図】図1
Description
しかしながら、このような方向性電磁鋼板の製造工程では、高温のスラブ加熱および高温長時間の二次再結晶焼鈍が不可欠であるため、その製造コストは極めて高いものにならざるをえなかった。
この方法は、従来の方向性電磁鋼板の製造方法とは、技術思想を全く異にするものである。すなわち、従来の方法では、MnS、MnSe、AlNなど析出物(インヒビター)を利用して、二次再結晶を発現させていたのに対し、インヒビターレス法では、これらのインヒビターを用いず、むしろ高純度化することにより、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差を利用したTexture Inhibition効果により、二次再結晶を発現させる技術である。そして、このインヒビターレス法では、高温のスラブ加熱や高温長時間の二次再結晶焼鈍が不要であるため、低コストでの方向性電磁鋼板の製造が可能となった。
しかしながら、このインヒビターレス法によりコイル全長にわたって高磁気特性を発現させるにも、安定性の面に若干の問題を残していた。
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、コイル全長にわたって安定して優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を提案することを目的とする。
その結果、コイル内で磁気特性にバラツキが見られた方向性電磁鋼板では、二次再結晶挙動の制御に必要な一次再結晶集合組織において、すでにコイル内で不均一な組織となっていることが判明した。また、その原因として、インヒビターレス成分系では、MnS,MnSe,AlNのような強力なインヒビターを利用しないため、鋼中への混入が不可避的な不純物が極微量な場合でも、熱間圧延工程等において、それら不純物の析出状態が不均一となり易く、その影響を受けて、再結晶後に表裏面の粒径が異なったり、長手方向(圧延方向)でも粒径の差が生じ、その結果コイル内で不均一な一次再結晶組織が形成されることが判明した。
そこで、製鋼介在物といった析出時の核となる物質が存在すると、その周りに優先的に析出が生じ、析出物のコイル内不均一が生じると考え、介在物形態と析出との関係、またコイル内特性の変動の関係について検討を行った。
a)析出物は、CaまたはMg、あるいはこれら両成分を含む酸化物を核として複合析出している、
b)また、Ca,Mgを含まない酸化物はほとんど析出核として機能しない、
c)さらに、CaまたはMg、あるいはこれら両成分を含む酸化物数の多い素材ではコイル内で安定した磁気特性を得ることが困難である
ことの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
(1)インヒビターレス法で製造した方向性電磁鋼板であって、質量%で、
Si:2.0%以上、4.5%以下、
Mn:0.01%以上、0.5%以下
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、Caおよび/またはMgを含む酸化物のうち、直径が1〜3μm の大きさのものが、圧延直角方向断面における単位面積:1cm2当たり400個以下であることを特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板。
Ni:0.005〜1.50%、
Sn:0.02〜0.50%、
Sb:0.01〜0.50%、
Cu:0.01〜0.50%および
Mo:0.01〜0.50%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有する組成になることを特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板。
本発明で問題となる介在物に含まれるCaあるいはMgといった成分は、スラグの主成分の一つである。従って、実害が生じる介在物の生成はスラグ巻き込みと、それを核とし生成した脱酸生成物の複合化により生じていると考えられる。
その結果、
(1) スラグの主成分であるCaまたはMg、あるいはその両方を含む酸化物(以下、Caおよび/またはMgを含む酸化物という)のうち、直径が1〜3μmの大きさのものが、圧延直角方向断面における単位面積:1cm2当たり400個を超えて存在すると、熱間圧延工程や後工程の焼鈍を経ることによって、酸化物上に複合析出が生じ、また析出物は粗大化すること、
(2) 一方で母材中の析出物は部分的に欠乏し、不均一化すること、
(3) その結果、仕上焼鈍前の一次再結晶集合組織が、コイル内で不均質となり、コイル全長にわたって安定的して良好な磁気特性を得ることが困難となること、
が究明された。
その結果、スラグ巻き込みによる酸化物の増加に対しては、巻き込んだスラグの浮上に必要な時間を十分にとることと、スラグからの再酸化を防止することによって対応できることが判明した。
実際、鋳造前に30分以上の待機時間をとることによって、問題となる介在物を効果的に低減することができた。また、同時に、スラグへのCaO添加により、スラグ塩基度(CaO/SiO2)を0.8 以上とし、T/D(タンディッシュ)フラックスについても高塩基度化(1.0 以上)することで、再酸化による介在物の増加を抑えることができた。
かくして得られた熱延板の端部を切り出し、その断面をSEM−EDXによって観察した。
その結果、図2(a), (b)に示すように、鋼中に含まれる酸化物には、Ca,Mgを含まない酸化物とCa,Mgを含む酸化物が観察された。また、Ca,Mgを含む酸化物には、その他の酸化物等が優先的に複合析出していることが明らかとなった。
ついで、鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を行ったのち、特開昭50−79442号公報や特開昭48−39338号公報に記載されている、リン酸塩−クロム酸−コロイダルシリカを含有する塗布液を鋼板に塗布し、800℃程度で焼き付けて、絶縁被膜を形成した。
かくして得られた方向性電磁鋼板のコイル長手方向における鉄損W17/50 の変動値ΔWは0.04W/kg以下であり、コイル全長にわたって均一な磁気特性が得られることが確認された。
より好ましくは単位面積:1cm2当たりの個数を150個以下にすることであり、これにより、その効果はより顕著なものとなる。
Si:2.0%以上、4.5%以下
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が 2.0mass%に満たないと十分な鉄損低減効果が望めず、一方4.5%を超えると冷間圧延が著しく困難になるため、Si量は2.0%以上、4.5%以下の範囲に限定した。
Mnは、熱間加工性を向上させる有用な元素であるが、含有量が未満ではその添加効果に乏しく、一方0.5%を超えて含有した場合、一次再結晶集合組織が劣化し、Goss方位に高度に集積した二次再結晶粒が得難くなるので、Mnは0.01%以上、0.5%以下の範囲に限定した。
Al:100 ppm以下、S,Se:それぞれ50 ppm以下
AlやS,Seが、過剰に存在すると二次再結晶が困難となる。この理由は、スラブ加熱によって粗大化したAlN,MnS,MnSe等が一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、Alは100 ppm未満、S,Seはそれぞれ50 ppm以下に抑制することが好ましい。
Ni:0.005〜1.50%
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがある。しかしながら、含有量が0.005%に満たないとその添加効果に乏しく、一方1.50%を超えると二次再結晶が不安定となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
これらの元素はいずれも、鉄損の改善に有効に寄与するが、含有量が下限値に満たないとその添加効果に乏しく、一方上限値を超えると二次再結晶粒の発達が抑制されるため、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要が有れば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法でスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
本発明では、上記のスラブ製造に際し、例えば鋳造前に30〜45分程度の待機時間をとることと、スラグの塩基度を0.8以上、T/Dフラックス塩基度を1.0以上とすることによって、Caおよび/またはMgを含む酸化物を極力低減することが重要である。
なお、熱間圧延前のスラブ加熱温度は、1250℃以下に抑えることが、熱延時に生成するスケール量を低減する上で特に望ましい。また、結晶組織の微細化および不可避的に混入するインヒビター成分の弊害を無害化して、均一な整粒一次再結晶組織を実現する意味でもスラブ加熱温度は低温化することが望ましい。
なお、冷間圧延に際しては、圧延温度を100〜300℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中で100〜300℃の範囲で時効処理を1回または複数回行うことは、ゴス組織を発達させる上で有効である。
この脱炭焼鈍は、湿潤雰囲気を使用して700〜1000℃の範囲で行うことが好適である。また、この脱炭焼鈍後に、浸珪法によりSi量を増加させる技術を適用してもよい。
焼鈍分離剤としては、従来から公知のものいずれもが適合する。また、絶縁被膜の種類についても、特に限定されず、従来公知の絶縁被膜いずれもが適合する。
転炉出鋼時、CaO添加によってスラグ塩基度を0.4〜1.2に調整し、脱ガス処理後、C:0.07%、Si:3.5%、Mn:0.07%、sol.Al:30ppm、N:25ppm、S:10ppm、Se:0.1ppm、O:10ppm、Sb:0.02%、Sn:0.02%、Cu:0.15%まで、インヒビター成分を十分に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成とした溶鋼を、連続鋳造前に20〜45分待機させた後、低塩基度(約0.8)、高塩基度(約1.0、約1.5)の3種のT/Dフラックスを使用し、鋳造を行った鋼スラブを、1150℃に加熱後、熱間圧延により板厚:2.0mmの熱延板とした。
ここで、熱延板の清浄度を確認するために、コイル幅中央部から鋼片を切り出し、その圧延直角方向の断面を1cm2観察し、視野全域に見られる介在物の成分・種類と、その総数およびCaおよび/またはMgを含む酸化物の個数を測定した。
かくして得られたコイルの全長にわたって連続的に鉄損(W17/50;50Hz,1.7Tで励磁した際の鉄損)測定を行い、その鉄損の最大値と最小値の差をΔWとして評価を行った。
得られた結果を表1に示す。
転炉出鋼時にCaOを添加することによって、スラグ塩基度を1.0±0.1とした溶鋼を、脱ガス処理後、C:0.03%、Si:3.2%、Mn:0.10%、N:40ppm、S:20ppm、O:20ppm 、Sb:0.04%、Cu:0.05%まで、インヒビター成分を十分に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成とした。さらに、連続鋳造前に10〜50分待機させたのち、高塩基度(>1.5)T/Dフラックスを使用し、鋳造を行った鋼スラブを、1180℃に加熱後、熱間圧延により板厚:1.8mmの熱延板とした。ついで 1050℃, 30秒の熱延板焼鈍後、冷間圧延により板厚:0.30mmの冷延板としたのち、均熱温度:850℃で70秒の一次再結晶焼鈍を施し、その後MgO:95%、SrSO4:5%の組成になる焼鈍分離剤を水スラリーとして鋼板に塗布してから、800〜900℃×50時間、1150℃×5時間の二次再結晶焼鈍を行った。ついで、リン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを質量比3:1:2で含有する塗布液を塗布し、800℃で焼き付けて絶縁被膜を形成した。
また、得られたコイルの全長にわたって連続的に鉄損(W17/50)測定を行い、その鉄損の最大値と最小値の差をΔWとして評価を行った。
得られた結果を表2に示す。
Claims (3)
- インヒビターレス法で製造した方向性電磁鋼板であって、質量%で、
Si:2.0%以上、4.5%以下、
Mn:0.01%以上、0.5%以下
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、Caおよび/またはMgを含む酸化物のうち、直径が1〜3μm の大きさのものが、圧延直角方向断面における単位面積:1cm2当たり400個以下であることを特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板。 - 請求項1において、前記Caおよび/またはMgを含む酸化物のうち、直径が1〜3μmの大きさのものが、圧延直角方向断面における単位面積:1cm2当たり150個以下であることを特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板。
- 請求項1または2において、鋼板が、さらに質量%で
Ni:0.005〜1.50%、
Sn:0.02〜0.50%、
Sb:0.01〜0.50%、
Cu:0.01〜0.50%および
Mo:0.01〜0.50%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有する組成になることを特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004345604A JP4747564B2 (ja) | 2004-11-30 | 2004-11-30 | 方向性電磁鋼板 |
CNB2005800367325A CN100523257C (zh) | 2004-11-30 | 2005-11-28 | 方向性电磁钢板及其制造方法 |
TW094141710A TWI286770B (en) | 2004-11-30 | 2005-11-28 | Grain oriented silicon steel sheet having excellent magnetic characteristic |
US11/663,751 US8177920B2 (en) | 2004-11-30 | 2005-11-28 | Grain-oriented electrical steel sheet and process for producing the same |
KR1020077009327A KR100937123B1 (ko) | 2004-11-30 | 2005-11-28 | 방향성 전기 강판 및 그 제조 방법 |
EP05811523.9A EP1818420B1 (en) | 2004-11-30 | 2005-11-28 | Grain-oriented electromagnetic steel sheet and process for producing the same |
PCT/JP2005/022232 WO2006059740A1 (ja) | 2004-11-30 | 2005-11-28 | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004345604A JP4747564B2 (ja) | 2004-11-30 | 2004-11-30 | 方向性電磁鋼板 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006152387A true JP2006152387A (ja) | 2006-06-15 |
JP2006152387A5 JP2006152387A5 (ja) | 2007-09-20 |
JP4747564B2 JP4747564B2 (ja) | 2011-08-17 |
Family
ID=36565172
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004345604A Expired - Fee Related JP4747564B2 (ja) | 2004-11-30 | 2004-11-30 | 方向性電磁鋼板 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8177920B2 (ja) |
EP (1) | EP1818420B1 (ja) |
JP (1) | JP4747564B2 (ja) |
KR (1) | KR100937123B1 (ja) |
CN (1) | CN100523257C (ja) |
TW (1) | TWI286770B (ja) |
WO (1) | WO2006059740A1 (ja) |
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101263839B1 (ko) | 2009-12-23 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 안정적 제조방법 및 여기에 사용되는 방향성 전기강판 슬라브 |
KR101263844B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 무방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263797B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 무방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263795B1 (ko) | 2009-12-28 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판과 그 제조방법 및 여기에 사용되는 방향성 전기강판 슬라브 |
KR101263796B1 (ko) | 2010-10-15 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
KR101263841B1 (ko) | 2010-12-24 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263849B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263798B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
KR101263852B1 (ko) | 2010-07-21 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263842B1 (ko) | 2010-12-24 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263799B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263843B1 (ko) | 2010-12-24 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263847B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
KR101263851B1 (ko) | 2010-07-19 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263850B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263845B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수하고 경도가 낮은 무방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263846B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
KR101263848B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-22 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
WO2021045212A1 (ja) | 2019-09-06 | 2021-03-11 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009242912A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Jfe Steel Corp | 含Ti極低炭素鋼の溶製方法および含Ti極低炭素鋼鋳片の製造方法 |
CN101768697B (zh) * | 2008-12-31 | 2012-09-19 | 宝山钢铁股份有限公司 | 用一次冷轧法生产取向硅钢的方法 |
TWI397590B (zh) * | 2009-12-18 | 2013-06-01 | China Steel Corp | Radiation Annealing Process of Directional Electromagnetic Steel Sheet |
KR101223115B1 (ko) * | 2010-12-23 | 2013-01-17 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
BR112013017778B1 (pt) | 2011-01-12 | 2019-05-14 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Chapa de aço elétrico com grão orientado |
WO2018021332A1 (ja) * | 2016-07-29 | 2018-02-01 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板用熱延鋼板およびその製造方法、並びに方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP6388092B1 (ja) | 2016-11-25 | 2018-09-12 | Jfeスチール株式会社 | 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
US11459633B2 (en) | 2017-12-28 | 2022-10-04 | Jfe Steel Corporation | Low-iron-loss grain-oriented electrical steel sheet and production method for same |
WO2020145314A1 (ja) * | 2019-01-08 | 2020-07-16 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板、焼鈍分離剤、及び方向性電磁鋼板の製造方法 |
JPWO2020149334A1 (ja) * | 2019-01-16 | 2021-11-25 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板、方向性電磁鋼板用の中間鋼板及びそれらの製造方法 |
JP7276502B2 (ja) * | 2020-06-30 | 2023-05-18 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法及び設備列 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09157747A (ja) * | 1995-12-11 | 1997-06-17 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2000129356A (ja) * | 1998-10-28 | 2000-05-09 | Kawasaki Steel Corp | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2001107147A (ja) * | 1999-10-12 | 2001-04-17 | Kawasaki Steel Corp | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2003201518A (ja) * | 2002-01-11 | 2003-07-18 | Jfe Steel Kk | 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2003213339A (ja) * | 2002-01-28 | 2003-07-30 | Jfe Steel Kk | 磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2004076146A (ja) * | 2002-08-22 | 2004-03-11 | Jfe Steel Kk | 被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1965559A (en) * | 1933-08-07 | 1934-07-03 | Cold Metal Process Co | Electrical sheet and method and apparatus for its manufacture and test |
BE789262A (fr) * | 1971-09-27 | 1973-01-15 | Nippon Steel Corp | Procede de formation d'un film isolant sur un feuillard d'acierau silicium oriente |
JPS5113469B2 (ja) * | 1972-10-13 | 1976-04-28 | ||
JPS5652117B2 (ja) * | 1973-11-17 | 1981-12-10 | ||
AT329358B (de) | 1974-06-04 | 1976-05-10 | Voest Ag | Schwingmuhle zum zerkleinern von mahlgut |
GB2038367B (en) * | 1978-10-12 | 1982-09-29 | Nippon Steel Corp | Controlling the aluminium content of continuously cast silicon steels |
JPS62267447A (ja) | 1986-05-15 | 1987-11-20 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 高周波磁気特性の優れた高珪素鉄板 |
JPH05279760A (ja) * | 1992-04-01 | 1993-10-26 | Nippon Steel Corp | 銅含有鉄合金の精錬方法 |
JP2797866B2 (ja) * | 1992-10-19 | 1998-09-17 | 日本鋼管株式会社 | 介在物の少ない電磁鋼板の製造方法 |
JP2724659B2 (ja) | 1992-11-26 | 1998-03-09 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性の優れた高磁束密度一方向性電磁鋼板 |
JPH08199239A (ja) * | 1995-01-20 | 1996-08-06 | Nippon Steel Corp | 高磁束密度方向性電磁鋼板の製造法 |
JPH1112702A (ja) | 1997-06-26 | 1999-01-19 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 磁気異方性が小さく打抜き後の寸法精度に優れた電磁鋼板 |
US6309473B1 (en) * | 1998-10-09 | 2001-10-30 | Kawasaki Steel Corporation | Method of making grain-oriented magnetic steel sheet having low iron loss |
JP4345213B2 (ja) * | 2000-09-19 | 2009-10-14 | Jfeスチール株式会社 | 高Si含有溶鋼のAl濃度調整方法 |
EP1279747B1 (en) | 2001-07-24 | 2013-11-27 | JFE Steel Corporation | A method of manufacturing grain-oriented electrical steel sheets |
JP4810777B2 (ja) * | 2001-08-06 | 2011-11-09 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
JP4258349B2 (ja) * | 2002-10-29 | 2009-04-30 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP4276547B2 (ja) | 2003-01-15 | 2009-06-10 | 新日本製鐵株式会社 | 高磁場鉄損と被膜特性に優れる超高磁束密度一方向性電磁鋼板 |
-
2004
- 2004-11-30 JP JP2004345604A patent/JP4747564B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2005
- 2005-11-28 KR KR1020077009327A patent/KR100937123B1/ko active IP Right Grant
- 2005-11-28 TW TW094141710A patent/TWI286770B/zh active
- 2005-11-28 US US11/663,751 patent/US8177920B2/en active Active
- 2005-11-28 EP EP05811523.9A patent/EP1818420B1/en active Active
- 2005-11-28 WO PCT/JP2005/022232 patent/WO2006059740A1/ja active Application Filing
- 2005-11-28 CN CNB2005800367325A patent/CN100523257C/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09157747A (ja) * | 1995-12-11 | 1997-06-17 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2000129356A (ja) * | 1998-10-28 | 2000-05-09 | Kawasaki Steel Corp | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2001107147A (ja) * | 1999-10-12 | 2001-04-17 | Kawasaki Steel Corp | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2003201518A (ja) * | 2002-01-11 | 2003-07-18 | Jfe Steel Kk | 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2003213339A (ja) * | 2002-01-28 | 2003-07-30 | Jfe Steel Kk | 磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2004076146A (ja) * | 2002-08-22 | 2004-03-11 | Jfe Steel Kk | 被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101263839B1 (ko) | 2009-12-23 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 안정적 제조방법 및 여기에 사용되는 방향성 전기강판 슬라브 |
KR101263795B1 (ko) | 2009-12-28 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판과 그 제조방법 및 여기에 사용되는 방향성 전기강판 슬라브 |
KR101263851B1 (ko) | 2010-07-19 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263852B1 (ko) | 2010-07-21 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263796B1 (ko) | 2010-10-15 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
KR101263843B1 (ko) | 2010-12-24 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263841B1 (ko) | 2010-12-24 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263842B1 (ko) | 2010-12-24 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263799B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263798B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
KR101263849B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263797B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 무방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263847B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
KR101263844B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 무방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263850B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263845B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수하고 경도가 낮은 무방향성 전기강판의 제조방법 |
KR101263846B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-13 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
KR101263848B1 (ko) | 2010-12-27 | 2013-05-22 | 주식회사 포스코 | 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
WO2021045212A1 (ja) | 2019-09-06 | 2021-03-11 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
KR20220056226A (ko) | 2019-09-06 | 2022-05-04 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP1818420A1 (en) | 2007-08-15 |
US20090101248A1 (en) | 2009-04-23 |
CN100523257C (zh) | 2009-08-05 |
US8177920B2 (en) | 2012-05-15 |
CN101048523A (zh) | 2007-10-03 |
EP1818420A4 (en) | 2011-04-06 |
EP1818420B1 (en) | 2015-08-19 |
TWI286770B (en) | 2007-09-11 |
KR20070057256A (ko) | 2007-06-04 |
JP4747564B2 (ja) | 2011-08-17 |
WO2006059740A1 (ja) | 2006-06-08 |
TW200627482A (en) | 2006-08-01 |
KR100937123B1 (ko) | 2010-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4747564B2 (ja) | 方向性電磁鋼板 | |
JP6451967B2 (ja) | 無方向性電磁鋼板とその製造方法 | |
RU2519691C2 (ru) | Способ производства текстурованных листов из электротехнической стали | |
JP4943560B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP6436316B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
WO2011102456A1 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP4784347B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP5854234B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP4206665B2 (ja) | 磁気特性および被膜特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP5920387B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP4258185B2 (ja) | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 | |
JP7365414B2 (ja) | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 | |
JP4206664B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP4239456B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP4259269B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP3928275B2 (ja) | 電磁鋼板 | |
JP2005002401A (ja) | 無方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP2004115858A (ja) | 磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP6988845B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP7160181B2 (ja) | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 | |
JP6863310B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP4292804B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP2007262436A (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP2003193133A (ja) | 磁気特性および被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP2004285402A (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20060607 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070803 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070803 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20070803 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100803 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20101001 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110104 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110419 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110502 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4747564 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140527 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |