JP4784347B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
このように、従来の方向性電磁鋼板の製造工程では、1300℃を超える高温でのスラブ加熱が不可欠であったため、その製造コストは極めて高いものにならざるを得なかった。すなわち、スラブにインヒビター成分を含有させる従来の方向性電磁鋼板では、その製造工程において高温のスラブ加熱が必要であったため、近年の製造コスト低減の要求には応えることができなかった。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
(1)質量%で、
C:0.01〜0.10%、
Si:1.0〜5.0%、
Mn:0.5%以下および
Cr:0.01%以上 0.2%以下
を含有し、かつ
S,Se,Oをそれぞれ50ppm未満、
sol.Alを100ppm未満および
Nを60ppm未満
に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、熱間圧延後、熱延板焼鈍を施し、ついで1回または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍ついで二次再結晶焼鈍を施すことからなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
一次再結晶焼鈍前の鋼板の最表面のCr濃度が地鉄中のCr濃度の0.5〜0.8倍となるように表面のCr濃度を調整することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
なお、ここで、鋼板の最表面と地鉄部のCr濃度とはそれぞれ、表面をGDSで深さ方向分析したときの最表面でのCrピーク強度と、スパッタ時間:100〜150秒間のCrピーク強度の平均値で定義するものとする。
C:0.03%、Si:3.0%、Mn:0.10%、S:40ppm、Se:2ppm、Cr:0.01%、0:10ppm、N:25ppmおよびsol.Al:20ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、熱間圧延により板厚:2.0mmの熱延板とし、ついで1000℃で1分間の熱延板焼鈍を施したのち、濃度:5%、温度:80℃の塩酸を用いて60秒または150秒の2条件で酸洗を行い表面スケールを除去した。その後、板厚:0.27mmまで冷間圧延し、850℃、100秒の脱炭・一次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してから、1200℃、10hの二次再結晶焼鈍を施した。ついで、残留焼鈍分離剤を除去後、絶縁コーティング処理液を塗布し、焼付けとヒートフラットニング処理と兼ねて850℃,30秒の焼鈍を行い、最終製品とした。
その結果、酸洗時間が短い条件では剥離径が20mmφと良好であったのに対し、酸洗時間が長い条件では50mmφと著しく劣化することが判明した。
すなわち、上記した2条件で処理した一次再結晶焼鈍前のサンプルについて、脱珪層の評価成分としてのSi濃度および脱スケール層の評価成分としてのO濃度を測定した。
得られた結果を図1(a),(b)に示す。
その結果、図2(a),(b)に示すように、Crが酸洗時間の影響を受けており、Crは最表面で濃度が低下する傾向にあるものの、酸洗時間が長いとこの低下が小さくなることが認められた。
以上の結果から、最表面のCr濃度が被膜の良否に影響を及ぼしているのではないかと考えられたので、次にこれを確認する実験を行った。
同図から明らかなとおり、最表面のCr農度が地鉄中のCr濃度の0.5〜0.8倍の範囲を満足する場合に、優れた被膜密着性が得られることが分かる。
すなわち、Crの被膜に及ぼす影響としては、一次再結晶焼鈍後に形成されるサブスケール中にスピネルを形成させて仕上焼鈍後のフォルステライト被膜のアンカーを発達させることが知られている。従って、このCrを、意図的に添加して鋼中に存在させ、これを利用することによりフォルステライト被膜の形態が適正化され、良好な被膜特性を得ることができるものと考えられる。このようなCrの効果は、いずれも鋼板表面から数μm内部の、サブスケールやフォルステライト被膜と地鉄との界面に主に作用するものであり、この深さの領域で適量のCr濃度を持つことが重要である。
一方、鋼板最表層では、Crは酸化を促進する作用があるが、今回のようなインヒビターを含まない系では、SやAlなどの酸化を抑制する効果をもつ元素が存在しないために、鋼板内部への酸化が進行し易く、その結果、従来鋼よりも膜厚が厚く、酸化物がデンドライト状に発達した耐追加酸化性の低いサブスケールが形成される。このようなサブスケールの場合、得られるフォルステライト被膜は分厚く平坦な構造となるが、これが剥離することにより被膜欠陥が発生し易くなる。
従って、このような内部への酸化を抑制するために、最表面のCr濃度を低下させることが有効なのである。
しかしながら、今回の実験で、熱延板焼鈍や熱延で生成されるスケールが脱炭焼鈍前まで残存してサブスケール形成に影響を与えること、また熱延板焼鈍後の酸洗条件により、被膜の良否が変化すること、がはじめて解明されたのである。
まず、本発明において、鋼スラブの成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
C:0.01〜0.10%
Cは、変態を利用して熱延組織を改善するのに有効に寄与するだけでなく、ゴス方位結晶粒の発生にも有用な元素であり、0.01%以上の含有を必要とするが、0.10%を超えると効果が強くなりすぎて却って集合組織が劣化してしまうため、Cは0.01〜0.10%の範囲に限定した。
Siは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させるだけでなく、鉄のα相を安定化させて高温の熱処理を可能とするために必要な元素であり、少なくとも1.0%を必要とするが、5.0%を超えると冷延が困難となるので、Siは1.0〜5.0の範囲に限定した。
Mnは、製造時の熱間加工性を向上させる効果がある。この目的のためには、少なくとも0.01%のMnを含有させることが好ましいが、0.5%を超えて含有させた場合には、一次再結晶集合組織が劣化し、Goss方位に高度に集積した二次再結晶粒が得られず、磁気特性が劣化するため、上限を0.5%とした。
本発明では、被膜形成に関与する元素としてCrを含有させるが、含有量が0.01%に満たないと被膜の改善効果に乏しく、一方0.2%を超えると磁束密度の低下を招くので、Crは 0.01%以上 0.2%以下の範囲に限定した。
S, Se, O:各々50ppm未満
S, Se, Oがそれぞれ、50ppm以上含有された場合、二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。そのため、これらの元素は、50ppm未満に低減するものとした。
Alは、過剰に存在すると二次再結晶が困難となる。特にsol.Alが100ppm以上になると二次再結晶が生じ難くなり、磁気特性が劣化するため、sol.Alは100ppm未満に抑制する必要がある。
また、Nが60ppm以上含有された場合も、 同様に二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。そのため、N含有量は60ppm未満に制限する。
Ni:0.01〜1.50%
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる上で有用な元素である。しかしながら、含有量が0.01%未満では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50%を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Niは0.01〜1.50%の範囲で含有させることが好ましい。
Snは、磁気特性の向上・安定化作用を有する元素であるが、含有量が0.01%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.50%を超えると良好な一次再結晶組織が得られないので、Sn量は0.01〜0.50%の範囲にするのが好ましい。
Sbは、最終仕上焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して、磁気特性を向上させる有用元素である。そのためには、0.005%以上含有させることが望ましい。一方、Sbが0.50%を超えて含有されると、冷間圧延性が劣化するため、Sbは0.50%を上限として含有させることが望ましい。
Pは、粒界偏析により冷延−再結晶後の集合組織を改善して磁束密度を向上させる働きがある。しかしながら、含有量が0.005%未満では十分な効果が得られず、一方0.50%を超えると良好な一次再結晶組織が得られないので、P量は0.005〜0.50%の範囲にするのが好ましい。
Te,BiおよびPbはそれぞれ、粒界に偏析して一次再結晶組織を改善させる働きがあるが、そのためには、0.003%以上含有させることが望ましい。一方、それぞれが1.50%を超えて含有されると、熱間加工性が損なわれるため、1.50%を上限として含有させることが望ましい。
Cuは、最終仕上焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して、磁気特性を向上させる有用元素である。そのためには、0.01%以上含有させることが望ましい。一方、Cuが0.3%を超えて含有されると、熱間圧延性が劣化するため、Cuは0.3%を上限として含有させることが望ましい。
上記の好適成分組成範囲に調整したスラブを、通常の造塊法、連続鋳造法で製造する。また、100 mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
次に、スラブを加熱したのち、熱間圧延により熱延板とする。
ついで、熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延により最終板厚に仕上げる。ここで、熱延板焼鈍は、800〜1100℃で1〜120秒程度とすることが好ましい。この熱板焼鈍は、コイル長手方向での磁気特性を均一化させる働きがあるが、800℃未満または1秒未満ではその効果がなく、一方1100℃超または120秒超では粒径が大きくなりすぎて、その後の冷延性を損ねる。
最終仕上焼鈍の後、必要に応じて張力付与コーティングや絶縁コーティングを鋼板表面に焼き付けたのち、平坦化焼鈍を施して製品とする。
また、磁区細分化による鉄損低減を目的として、平坦化焼鈍後の鋼板にプラズマジェットやレーザー照射を線状に施したり、突起ロールによる線状に凹みを設けたりする処理や最終冷延後にエッチングなどにより圧延方向とほぼ直行する溝を形成させる処理を施すこともできる。
さらに、最終仕上焼鈍後、ゾルゲル法やTiN蒸着など公知の方法で張力被膜を形成させる技術を組み合わせることも鉄損低減のために有効である。
C:0.06%、Si:3.35%、Mn:0.07%およびCr:0.01%を含有し、かつSを30ppm、Seを1ppm、Oを10ppm、Alを50ppmおよびNを35ppmに抑制し、残部はFeおよび不可避混入不純物の組成になる珪素鋼スラブ(鋼種A)およびC:0.06%、Si:3.25%、Mn:0.06%、Cr:0.07%およびCu:0.01%を含有し、かつSを20ppm、Seを2ppm、Oを12ppm、Alを20ppmおよびNを29ppmに抑制し、残部はFeおよび不可避混入不純物の組成になる珪素鋼スラブ(鋼種B)をそれぞれ、ガス加熱炉に装入して1230℃まで加熱し、60分保定後、熱間圧延により2.0mm厚の熱延板としたのち、1000℃,1分の熱延板焼鈍を施した。
ついで、表1に示す各種の条件でスケールを除去したのち、冷間圧延をにより0.30mmの最終板厚に仕上げ、ついで酸化性がP(H2O)/P(H2)=0.40の雰囲気中にて850℃,100秒間で脱炭焼鈍したのち、MgO:100質量部、TiO2:2質量部、水酸化ストロンチウム:3質量部の組成の焼鈍分離剤を、鋼板両面当たりの塗布量で14g/m2塗布してから、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍を行った。
かくして得られた製品の外観、曲げ密着性、磁束密度B8および鉄損W17/50について調査した結果を、表2に示す。
なお、曲げ密着性は、サンプルを円筒状の棒に巻きつけて被膜が剥離しなかった最小の曲げ径により評価した。また、磁束密度B8および鉄損W17/50はエプスタイン試験法により測定した。
表3に示す種々の成分組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入して1210℃まで加熱し、60分保定後、熱間圧延により2.0mm厚の熱延板としたのち、1000℃,1分の熱延板焼鈍を施した。
ついで、表1にNo.5で示す条件でスケールを除去したのち、冷間圧延により0.30mmの最終板厚に仕上げ、ついで酸化性がP(H2O)/P(H2)=0.46の雰囲気中にて850℃,120秒間で脱炭焼鈍したのち、MgO:100質量部、TiO2:2質量部、硫酸マグネシウム:3質量部の組成の焼鈍分離剤を、鋼板両面当たりの塗布量で13g/m2塗布してから、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍を行った。
かくして得られた製品の外観、曲げ密着性、磁束密度B8および鉄損W17/50について調査した結果を、表3に併記する。
なお、曲げ密着性は、サンプルを円筒状の棒に巻きつけて被膜が剥離しなかった最小の曲げ径により評価した。また、磁束密度B8および鉄損W17/50はエプスタイン試験法により測定した。
Claims (2)
- 質量%で、
C:0.01〜0.10%、
Si:1.0〜5.0%、
Mn:0.5%以下および
Cr:0.01%以上 0.2%以下
を含有し、かつ
S,Se,Oをそれぞれ50ppm未満、
sol.Alを100ppm未満および
Nを60ppm未満
に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、熱間圧延後、熱延板焼鈍を施し、ついで1回または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍ついで二次再結晶焼鈍を施すことからなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
一次再結晶焼鈍前の鋼板の最表面のCr濃度が地鉄中のCr濃度の0.5〜0.8倍となるように表面のCr濃度を調整することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項1において、鋼板が、さらに質量%で、Ni:0.01〜1.50%、Sn:0.01〜0.50%、Sb:0.005〜0.50%、P:0.005〜0.50%、Te:0.003〜1.50%、Bi:0.003〜1.50%、Pb:0.003〜1.50%およびCu:0.01〜0.3%のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
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