JP2006143827A - ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A) 溶融粘度(310℃・ズリ速度1200sec-1)が10〜500Pa・sであるポリアリーレンサルファイド樹脂100重量部に対して、(B) 平均直径が5〜100nm、アスペクト比が50〜2000であるカーボンナノチューブ0.05〜1.2重量部、(C) 無機充填剤0〜250重量部を配合する。
【選択図】 なし
Description
(A) 溶融粘度(310℃・ズリ速度1200sec-1)が10〜500Pa・sであるポリアリーレンサルファイド樹脂100重量部に対して、
(B) 平均直径が5〜100nm、アスペクト比が50〜2000であるカーボンナノチューブ0.05〜1.2重量部
(C) 無機充填剤0〜250重量部
を配合してなるポリアリーレンサルファイド樹脂組成物である。
(A) PAS樹脂
以下のポリマーの調製例により、(A-1) 〜(A-2) のPAS樹脂を得た。
(A-1)
20LのオートクレーブにNMP(N−メチル−2−ピロリドン)5700gを仕込み、窒素ガスで置換後、約1時間かけて、攪拌機の回転数250rpmで撹拌しながら、100℃まで昇温した。100℃に到達後、濃度74.7重量%のNaOH水溶液1170g、硫黄源水溶液1990g(NaSH=21.8モル及びNa2S=0.50モルを含む)、及びNMP1000gを加え、約2時間かけて、徐々に200℃まで昇温し、水945g、NMP1590g、及び0.31モルの硫化水素を系外に排出した。
(A-2)
20LのオートクレーブにNMP(N−メチル−2−ピロリドン)5700gを仕込み、窒素ガスで置換後、約1時間かけて、攪拌機の回転数250rpmで撹拌しながら、100℃まで昇温した。100℃に到達後、硫黄源水溶液1990g(NaSH=21.9モル及びNa2S=0.4モルを含む)、及びNMP1000gを加え、約2時間かけて、徐々に200℃まで昇温し、水729g、NMP1370g、及び0.70モルの硫化水素を系外に排出した。
(B) カーボンナノチューブ
(B-1)
RMB7015−01(ポリフェニレンサルファイド樹脂の15重量%マスターバッチ、ハイペリオン・キャタリシス・インターナショナル製、カーボンナノチューブの平均直径10nm、アスペクト100〜1000、1kg当たりの窒素含有量0.82g)
(C) 無機充填剤
(C-1)
ガラス繊維 13μmφチョップドストランド(日本電気ガラス製、ECS03T−717)
(C-2)
炭酸カルシウム(東洋ファインケミカル製、平均粒子径4μm)
(D) アミノアルコキシシラン
(D-1)
γ−アミノプロピルトリエトキシシラン
(D-2)
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン
(E) 亜鉛化合物
(E-1)
酸化亜鉛(松下アムテック製、ウィスカ、平均繊維径(短径)=0.3μm、平均繊維長(長径)=4μm)
また、実施例および比較例での評価方法は以下の通りである。
[窒素量の分析法]
微量窒素硫黄分析計(ANTEK社製、ANTEK7000)を用いてPAS樹脂中の窒素含有量を測定した(窒素量の検量線はトリフェニルアミンのエチルベンゼン溶液を用いて作成した)。
[PAS樹脂のpHの測定法]
室温(15〜25℃)にて、サンプル5gとアセトン15ml、及び精製水30mlをフラスコに入れ、振とう機を用いて30分間振とうした後、分液ロートで濾過した。その上澄みのpHをpHメーターで測定した。
[腐食ガス発生量の測定]
理研計器(株)製高感度毒性ガスモニター(FP−300、検知テープFC−005)を用い、セラミック製ボード上にペレット0.2gないし2.0gを精秤し、350℃に設定された加熱炉内に置き、発生する塩化水素量を測定した。塩化水素量は、350℃、40分間に発生する総発生塩化水素ガス量(μg)を仕込みサンプル重量(g)で除した濃度(単位ppm)で表した。
[結晶化温度(Tc)の測定]
パーキンエルマー製DSC7を使用し、340℃から10℃/分で冷却した時に現れる結晶化による発熱ピークのピークトップの温度を結晶化温度(Tc)として測定した。
[曲げ強度の測定]
ISO3167に準じた試験片(幅10mm、厚み4mm)を成形し、ISO178に準じて測定した。
[バリ発生の評価]
一部に20μmの金型間隙を有するバリ測定部が外周に設けられている円盤状キャビティーの金型を用いて、シリンダー温度320℃、金型温度150℃で、キャビティーが完全に充填するのに必要な最小圧力で射出成形し、その部分に発生するバリ長さを写像投影機にて拡大して測定した。
実施例1〜6、比較例1〜7
(A) 成分、(B) 成分および(C) 成分と必要に応じて(D) 成分又は(E) 成分を表1、2に示す比率でヘンシェルミキサーにより2〜5分間混合した。この混合物をシリンダー温度320℃の二軸押出機に投入し、ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物のペレットを作った。得られたペレットについて、上述の方法にて各種評価を行った。結果を表1、2に示す。
Claims (7)
- (A) 溶融粘度(310℃・ズリ速度1200sec-1)が10〜500Pa・sであるポリアリーレンサルファイド樹脂100重量部に対して、
(B) 平均直径が5〜100nm、アスペクト比が50〜2000であるカーボンナノチューブ0.05〜1.2重量部
(C) 無機充填剤0〜250重量部
を配合してなるポリアリーレンサルファイド樹脂組成物。 - (B) カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブである請求項1記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物。
- (C) 無機充填剤が、ガラス系充填剤(ガラス繊維、ガラスビーズ又はガラスフレーク)、炭酸カルシウム及びタルクから選ばれる1種又は2種以上である請求項1又は2記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物。
- 更に、(A) ポリアリーレンサルファイド樹脂100重量部に対して(D) アミノアルコキシシラン化合物0.05〜1重量部を配合してなる請求項1〜3の何れか1項記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物。
- (D) アミノアルコキシシラン化合物が、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン又はこれらの混合物である請求項4記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物。
- (A) ポリアリーレンサルファイド樹脂が、窒素元素の含有量が樹脂1kg当たり0.55gを超えるポリアリーレンサルファイド樹脂である請求項1〜5の何れか1項記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物。
- 請求項1〜6の何れか1項記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物からなる成形品。
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