JP2006131426A - 石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置および製造方法ならびに石英ガラスチューブおよびロッド - Google Patents

Abstract

【課題】楕円度の小さい石英ガラスチューブまたはロッドを、安定して得る事ができる製造装置および製造方法、ならびに石英ガラスチューブおよびロッドの提供。
【解決手段】大型の円筒状または円柱状石英ガラス母材から所定サイズの石英ガラスチューブまたはロッドに延伸するための、縦型管状発熱体を有する加熱炉を備えた石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置において、円形である加熱炉上部の大型石英ガラス母材投入口の全周に渡って不活性ガス吹き出し口を不活性ガスが炉内部下方に向かって吹き出すように周方向に均等な間隔で複数設け、全ての不活性ガス吹き出し口からの不活性ガス流量の平均値を基準導入量とした各不活性ガス吹き出し口からの不活性ガスの流量と基準導入量との差を基準導入量の±１０％以内としたことを特徴とするものである。
【選択図】図１

Description

本発明は、石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置および製造方法、ならびに石英ガラスチューブおよびロッドに関する。

光ファイバの主要な製造方法の一つであるＭＣＶＤ法用の反応管や、Rod in Tube法用のジャケット管に使用される石英ガラスチューブの製造方法として、円筒状石英ガラス母材を縦型加熱炉を使用して延伸する方法がある。石英ガラスの溶融時、炉内発熱体の温度は２０００℃以上に達するので、加熱炉内を構成しているカーボンパーツの保護のため、炉内には不活性ガスが導入されている。

上述した光ファイバ用途のチューブには楕円度を低減させるという要求がある。ひとつは、ＭＣＶＤ用反応管として用いられる直径２５〜５０ｍｍ程度のチューブに対してのものである。楕円度が大きい反応管を用いると、得られるプリフォームのコア非円率が悪化し、結果としてファイバの伝送容量を制限するＰＭＤ（偏波モード分散）値が悪化する。これを充分な実用レベルに抑える為には、上述の反応管の楕円度は、０．２％以下で有ることが望ましい。また、Rod in Tube法に使用される直径８０〜１００ｍｍのジャケットチューブにおいては、その楕円度が直接ファイバの仕様項目であるクラッド楕円率と相関を持ち、現在及び将来期待されるレベルのクラッド楕円率を満たす為に必要なジャケットチューブの楕円度の閾値もまた、０．２％程度である。尚、上記２種類のチューブは共に通常、楕円度が０．２％以下のものが使用されるが、更に高品質なファイバを製作するために楕円度０．１１％以下のチューブが望まれている。

本発明は、楕円度の小さい石英ガラスチューブまたはロッドを安定して得る事ができる石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置および製造方法ならびに石英ガラスチューブおよびロッドを提供することを課題とする。

炉上部の母材投入口の内側に環状にシール用不活性ガスの吹き出し口を複数配し、各吹き出し口からの不活性ガス流量を均等にする事によって、更には、複数設けられる吹き出し口の角度を均一にすることによって、製造される石英ガラスチューブまたはロッドの楕円度を抑える事が可能である事を見いだした。
本発明はこの知見に基づくものであり、上記の課題は、下記の（１）〜（７）のいずれかの構成により達成される。
（１）
大型の円筒状または円柱状石英ガラス母材を所定サイズの石英ガラスチューブまたはロッドに延伸するための、縦型管状発熱体を有する加熱炉を備えた石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置において、円形である加熱炉上部の大型石英ガラス母材投入口の全周に渡って不活性ガスが炉内部下方に向かって吹き出すように不活性ガス吹き出し口を周方向に均等な間隔で複数設け、全ての不活性ガス吹き出し口からの不活性ガス流量の平均値を基準導入量とした場合の各不活性ガス吹き出し口からの不活性ガスの流量と基準導入量との差を基準導入量の±１０％以内としたことを特徴とする石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置。
（２）
円形である加熱炉上部の大型石英ガラス母材投入口の全周に渡って、周方向に均等な間隔で４つ以上の不活性ガス吹き出し口を設けたことを特徴とする（１）に記載された石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置。
（３）
各不活性ガス吹き出し口の形状は円形、長円形、楕円形または角形とし、さらに大型ガラス石英母材投入口の全周に渡って複数設けられている不活性ガス吹き出し口の形状を同一形状とし、かつ各吹き出し口の断面積と設定断面積との差を設定断面積の±３％以内としたことを特徴とする（１）または（２）に記載された石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置。
（４）
各不活性ガス吹き出し口からの不活性ガスの吹き出しを斜め吹き出しとし、全ての不活性ガス吹き出し口の中心軸の垂直方向の傾きの平均角度と各不活性ガス吹き出し口の中心軸の垂直方向の傾き角度とのズレ角度を±５゜の範囲内とし、かつ加熱炉縦方向中心軸に対する各々の不活性ガス吹き出し口の中心軸の水平方向のズレを±５゜の範囲内としたことを特徴とする（１），（２）または（３）に記載された石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置。
（５）
（１），（２），（３）または（４）に記載された石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置を用いた石英ガラスチューブまたはロッドの製造方法。
（６）
大型円筒状石英ガラス母材から延伸された楕円度が０．１１％以下であることを特徴とする石英ガラスチューブ。
（７）
大型円柱状石英ガラス母材から延伸された楕円度が０．１１％以下であることを特徴とする石英ガラスロッド。

本発明の製造方法では、楕円度の少ない石英ガラスチューブ等が製造でき、それを用いて光ファイバを製作することで、プリフォームのコア非円率とクラッド楕円率が小さい高品質の光ファイバが製造できる為、その工業的価値は高いものである。
なお、特開平０２−６３４４号公報には、上下に分割してなる石英管を炉芯管の内壁面に沿って同心円状に挿入し、上記石英管と上記炉芯管壁面との間に不活性ガスを流して石英管分割部スリットより噴出させる様に構成したことを特徴とする光ファイバプリフォームの延伸装置が記載されているが、この装置では、石英ガラス母材溶融部付近に直接不活性ガスが当てられるので、母材溶融部は不活性ガスの影響を大きく受けて、周方向の温度差が大きくなることが予想される。また、本装置では、母材の全周に亘る上記スリットから均一な流量の不活性ガスを吹き出すという思想が全く開示されておらず、教示すらされていない。

まず、本発明の実施態様における石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置（以下、単に製造装置と称する）について説明する。
本製造装置は、例えば、図１に示したような管状のカーボン製発熱体を持つ加熱炉１０を備えている。

加熱炉１０は、円筒状のケーシング１２を備え、該ケーシング１２のほぼ中央には、円筒状のカーボン製発熱体１４がケーシング１２と同軸に配置されている。上記ケーシング１２の上部には、不活性ガスを炉内部に向かって吹き込む不活性ガス導入機構１６が設けられ、不活性ガスを炉内部下方へ向かって吹き込んでいる。この不活性ガスの吹き出しは、図示したように斜め吹き出しであることが好ましい。この際使用される不活性ガスとしては、Ｈｅ，Ａｒ，Ｎ_２などが挙げられる。

不活性ガス導入機構１６は、円筒状の不活性ガス導入機構ケーシング１８がケーシング１２と同軸に設置されており、立ち上がり部２０となる円筒部とその上部に取り付けられた円環部２２とを備えている。
円環部２２には、炉内に石英ガラス母材を挿入するための円形の挿入口２４が設けられていると共に、内部には不活性ガス配管２６が形成されており、底面に開口した不活性ガス吹き出し口２８が設けられている。この不活性ガス吹き出し口２８は、不活性ガスを炉内部斜め下方に向かって吹き出すように、周方向に均等な間隔で複数設けられている。符号ｆは吹き出し方向を示す。不活性ガス配管２６には、図示していないパイプライン等を介して不活性ガス供給源が接続される。

各不活性ガス吹き出し口２８から溶融炉内に導入される不活性ガス流量の平均値を基準導入量としたとき、各不活性ガス吹き出し口２８から炉内に吹き込む不活性ガスの各々の流量と基準導入量との差が基準導入量の±１０％以内とする。このため、本装置においては、各不活性ガス吹き出し口２８にそれぞれ設けられている不活性ガス配管２６の長さを均一にし、各不活性ガス吹き出し口２８の断面積を揃え、好ましくは不活性ガス吹き出し口の形状を同一にする事で管内圧力損失による流量変化を抑えている。これにより、各不活性ガス配管２６にそれぞれ高価な流量計を設置しなくても、不活性ガス吹き出し口２８からの吹き出し流量を均一にすることが安価で簡単に実現できる。

不活性ガス導入機構１６に設けられている不活性ガス吹き出し口２８は、円環部２２に均等な角度間隔で複数、特に４つ以上設けられていることが好ましい。不活性ガス吹き出し口２８の数は、４〜７２ヶ程度とするのが好ましい。

さらに、各不活性ガス吹き出し口の形状（不活性ガス吹き出し方向に直交する平面上に投影された不活性ガス吹き出し口の断面形状。以下同じ）、は円形、長円形、楕円形または角形とし、大型ガラス石英母材投入口の全周に渡って複数設けられている不活性ガス吹き出し口の形状を同一形状とすることが好ましいが、特に、寸法管理された加工が容易である円形が好ましい。しかし、寸法が管理されるのであれば、長丸形，角形などでも良い。また、長丸形の長径や角形の一辺が不活性ガス吹き出し口配列方向（不活性ガス導入装置の円周方向）に長い溝状（筋状）になっても良い。一つの円環部２２では、不活性ガス吹き出し口２８は同一形状に揃え、かつ各不活性ガス吹き出し口の断面積（実際の）と設定断面積との差を設定断面積の±３％以内に抑えることが好ましい。吹き出し口２８の形状や断面積が統一されていないと、いくら吹き出し量や吹き出し角度を均一にしても、炉内に流れ込む不活性ガスの線速が不均一になってしまい石英ガラス母材溶融部の周方向に温度差を生み出す要因の一つとなり、石英ガラスチューブ及びロッドの楕円度を低減することは出来ない。なお、設定断面積とは、予め決定された設計上の断面積である。

各々の不活性ガス吹き出し口２８の中心軸（吹き出し方向）を水平，垂直の２方向に分解した場合、次の様に設定される。まず垂直方向は、全ての不活性ガス吹き出し口の中心軸の垂直方向の傾きの平均値を基準導入角度としたとき、各不活性ガス吹き出し口の中心軸の垂直方向の傾きと基準導入角度とのズレ角度を±５゜（図２参照）の範囲内に設定する。さらに水平方向は、吹き出し口２８の中心軸の加熱炉の縦方向中心軸方向に対する水平方向のズレ角度が±５゜の範囲内に設定され（図３参照）ている。石英ガラスチューブおよびロッドの楕円度を低減するためには、吹き出し口の水平，垂直方向の設定は上述の範囲内に同時に収まっている必要がある。

円形の石英ガラス母材挿入口２４と大型石英ガラス母材Ｍ０との隙間を出来る限り小さくする為にシーリング機構３０を不活性導入機構１６の上部に設けた。円形石英ガラス母材挿入口２４と大型石英ガラス母材Ｍ０との隙間は、挿入口と母材との干渉が発生しない範囲で出来る限り小さくする事が好ましい。

以上により、各不活性ガス吹き出し口２８から炉内部下方に向かって吹き込まれる不活性ガスの流量は基準導入量の±１０％以内で、不活性ガス吹き出し口の形状を揃え、各不活性ガス吹き出し口の断面積は設定断面積の±３％以内となるとともに、不活性ガスの流れの中心軸は水平および垂直方向の両者についてそのズレ量が±５゜の範囲内となる。上記条件下で石英ガラス母材には、その全周にわたって均一に不活性ガスが当たるため、石英ガラス母材溶融部の周方向における温度差が低減される。従って、石英ガラス母材が均一に溶融される為、得られる石英ガラス母材の楕円度が低減される。

円筒状または円柱状の石英ガラス母材Ｍ０を、図１に示した様な加熱炉に母材と炉の芯を正確に合わせて挿入し、加熱しながら延伸し石英ガラスチューブまたはロッドＭ１を製造する事により、本発明においては、得られる石英ガラスチューブまたはロッドの楕円度は、０．１１％未満を安定して達成できる。
前記楕円度とは、石英ガラスチューブまたはロッドを円周方向に回転させ、一つの断面の外径を連続的に測定し、その最大値と最小値を求め、（最大値−最小値）をＯＶ（ｍｍ）とし、数式１を用いて楕円度（％）として算出する。

（数１）
楕円度（％）＝［ＯＶ（ｍｍ）／石英ガラスチューブまたはロッドの平均外径（ｍｍ）］ ×１００

本発明の製造方法で製造する石英ガラスチューブやロッドの外径は種々であり、絶対値であるＯＶをそのまま比較することができないが、上記数式１を用いて楕円度とすることで石英ガラスチューブまたはロッドの外径に関係なく比較する事が出来る。
次に本発明の実施例について述べるがこれによって本発明はなんら限定されるものではない。

不活性ガス導入装置に、不活性ガス吹き出し口を２２．５゜間隔で１６ヶ所設け、これらの不活性ガス吹き出し口の形状は、円形に統一されており、直径φ１．２±０．０１５ｍｍ（設定断面積の±２．５％）である。また、水平面を０゜とした場合の全ての各不活性ガス吹き出し口の中心軸の垂直方向の平均傾き角度が３０゜になるように設定し、その平均傾き角度と各々の吹き出し口の中心軸の垂直方向の傾き角度とのズレ角度が最大＋２゜、最小−１゜の範囲内に、さらに水平面方向は炉中心軸とのズレ角度が±２゜の範囲内となるように不活性ガス吹き出し口を設けた。不活性ガスには窒素を使用し、各々の不活性ガス吹き出し口からの窒素流量は基準導入量の±１０％以内となるように調整し、総流量は３００ｃｃ／ｓｅｃとした。炉内発熱体を約２３００℃に加熱し、外径１４０ｍｍの円筒状石英ガラス母材を外径３４ｍｍのチューブに延伸した。延伸された石英ガラスチューブの楕円量は０．０３２ｍｍとなり、楕円度では０．０９％と非常に良好な石英ガラスチューブを得ることが出来た。

加熱炉内への不活性ガス導入条件は実施例１のままで、外径２００ｍｍの円筒形石英ガラス母材から外径９０ｍｍのガラスチューブを延伸した。その結果、楕円量が０．０９１ｍｍの石英ガラスチューブが得られ、楕円度は０．１０％であった。

実施例１で得られた石英ガラスチューブを反応管に用いてＭＣＶＤ法にて光ファイバ用プレプリフォームを製作。そのプレプリフォームに実施例２で得られた石英ガラスチューブをRod in Tube法にてジャケッティングし、光ファイバ用プリフォームを製作した。製作したプリフォームを１２５μｍのシングルモードファイバへ線引きを行ったところ、コア非円率が小さくＰＭＤによる伝送損失が非常に少ない。さらにファイバ仕様項目のクラッド楕円度が０．６％を十分下回る、高品位な光ファイバが得られた。

［比較例１］
不活性ガス導入装置に２２．５゜の均等間隔で１６箇所設けられている不活性ガス吹き出し口からの窒素流量が基準導入量の＋１５％，−１５％となる吹き出し口をそれぞれ４箇所ずつ、計８箇所を任意の位置に設けた。残り８箇所の吹き出し口は基準導入量との差を±１０％以内とした。その他の不活性ガス導入条件は実施例１と同じ条件で、外径１４０ｍｍの円筒状石英ガラス母材から外径３４ｍｍの石英ガラスチューブを延伸した。その結果、得られたチューブの楕円量は０．０７０ｍｍとなり、その楕円度は０．２１％であった。

［比較例２］
不活性ガス導入装置に２２．５゜の均等間隔で１６箇所設けられている不活性ガス吹き出し口からの窒素流量が基準導入量の＋１５％，−１５％となる吹き出し口をそれぞれ４箇所ずつ、計８箇所を任意の位置に設け、残りの８箇所の吹き出し口については加熱炉の縦方向中心軸からの不活性ガス吹き出し口中心軸の水平方向ズレ角度が１０゜となるように調整した。その他の不活性ガス導入条件は実施例２と同じ条件で、外径２００ｍｍの円筒型石英ガラス母材から外径９０ｍｍの石英ガラスチューブを延伸した。その結果、得られたチューブの楕円量は０．２３３ｍｍとなり、その楕円度は０．２６％と非常に大きくなった。

石英ガラスチューブの延伸に使用する縦型管状炉の概略断面図である。 不活性ガス吹き出し方向の垂直面投影図である。 不活性ガス吹き出し方向の水平面投影図である。

符号の説明

１０ 加熱炉
１２ ケーシング
１４ カーボン製発熱体
１６ 不活性ガス導入機構
１８ 不活性ガス導入機構ケーシング
２０ 立ち上がり部
２２ 円環部
２４ 挿入口
２６ 不活性ガス配管
２８ 不活性ガス吹き出し口
３０ シーリング機構
ｆ 不活性ガスの流れ
Ｍ０ 円筒形石英ガラス母材
Ｍ１ 石英ガラスチューブ

Claims (7)

1. 大型の円筒状または円柱状石英ガラス母材を所定サイズの石英ガラスチューブまたはロッドに延伸するための、縦型管状発熱体を有する加熱炉を備えた石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置において、円形である加熱炉上部の大型石英ガラス母材投入口の全周に渡って不活性ガスが炉内部下方に向かって吹き出すように不活性ガス吹き出し口を周方向に均等な間隔で複数設け、全ての不活性ガス吹き出し口からの不活性ガス流量の平均値を基準導入量とした場合の各不活性ガス吹き出し口からの不活性ガスの流量と基準導入量との差を基準導入量の±１０％以内としたことを特徴とする石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置。
2. 円形である加熱炉上部の大型石英ガラス母材投入口の全周に渡って、周方向に均等な間隔で４つ以上の不活性ガス吹き出し口を設けたことを特徴とする請求項１に記載された石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置。
3. 各不活性ガス吹き出し口の形状は円形、長円形、楕円形または角形とし、さらに大型ガラス石英母材投入口の全周に渡って複数設けられている不活性ガス吹き出し口の形状を同一形状とし、かつ各吹き出し口の断面積と設定断面積との差を設定断面積の±３％以内としたことを特徴とする請求項１または２に記載された石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置。
4. 各不活性ガス吹き出し口からの不活性ガスの吹き出しを斜め吹き出しとし、全ての不活性ガス吹き出し口の中心軸の垂直方向の傾きの平均角度と各不活性ガス吹き出し口の中心軸の垂直方向の傾き角度とのズレ角度を±５゜の範囲内とし、かつ加熱炉縦方向中心軸に対する各々の不活性ガス吹き出し口の中心軸の水平方向のズレを±５゜の範囲内としたことを特徴とする請求項１，２または３に記載された石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置。
5. 請求項１，２，３または４に記載された石英ガラスチューブまたはロッドの製造装置を用いた石英ガラスチューブまたはロッドの製造方法。
6. 大型円筒状石英ガラス母材から延伸された楕円度が０．１１％以下であることを特徴とする石英ガラスチューブ。
7. 大型円柱状石英ガラス母材から延伸された楕円度が０．１１％以下であることを特徴とする石英ガラスロッド。
   

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