JP2006092750A - イオントラップ質量分析方法および装置 - Google Patents
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Abstract
イオン選択の分解能と質量数精度を向上する。
【解決手段】
イオン源部と、イオンをトラップするイオントラップ部と、当該イオントラップ部に主高周波電圧を印加する主高周波電源と、前記イオントラップ部に補助高周波電圧を印加する補助高周波電源と、イオンを検出する検出部と、前記イオン源からのイオンを前記イオントラップ部に蓄積し、前記蓄積されたイオンから目的イオンを残し、他のイオンをイオントラップ部から排出し、前記目的イオンを検出のために排出するように、前記イオントラップ部に対して制御を行う制御部と、質量対電荷比と主高周波電圧の相関が示されたキャリブレーションテーブルとを備える質量分析装置であって、前記制御部は、前記蓄積されたイオンから目的イオンを残し、他のイオンをイオントラップ部から排出する際に、前記キャリブレーションテーブルを用いて印加する前記主高周波電圧の値を決定する。
【選択図】図2
Description
MSn 分析を行うのに適した構成のひとつにイオントラップ質量分析装置が挙げられる。イオントラップ質量分析装置は、特定の質量対電荷比のイオンがイオントラップ内に滞在するような四重極電界を形成し、四重極電界を変化させることによりイオン選択および衝突誘起解離を行うことができる。衝突誘起解離を行った後、イオンを検出器に誘導することなく、衝突誘起解離によって生成されたイオンを再度イオン選択および衝突誘起解離を行えば、複数回のMSn 分析を行うことが可能となる。
313276号公報(特許文献3)などがある。
103に主高周波電圧を印加する。また、補助高周波電源108は、イオン選択および衝突誘起解離を行うための補助高周波電界を形成することを目的とし、排出する不要イオンまたは衝突誘起解離を行う目的のイオン、さらに質量分離を行うイオンの質量対電荷比に相当する周波数の補助高周波電圧をエンドキャップ電極104に印加する。これも主高周波電源105と同様にデータ収集・処理用コンピュータ106及び制御用コンピュータ
107より制御可能とする。さらに、イオントラップ前段と後段にゲート電極109及びイオンストップ電極110を配置し、直流電源102より直流電圧を印加する。これらの電極は、イオンをイオントラップに導入または排出する際にイオンを効率よく誘導するように、データ収集・処理用コンピュータ106及び制御用コンピュータ107より制御可能とする。イオンストップ電極110の後段にはイオンの量を検知し、電流値に変換する検出器111と、その電流値を増幅する直流増幅器112を備え、データ収集・処理用コンピュータ106にて、その値を全イオン量またはマススペクトルとして表示する。
201,イオン選択操作202,衝突誘起解離操作206,質量分離操作207の4段階に大別することができる。
HeやArなどの中性分子と衝突し、そのエネルギーが分子の結合エネルギーを超えることで、分子結合が切断され、フラグメントイオンが生成する。このとき、主高周波電圧は生成したフラグメントイオンがイオントラップ内に捕捉されるように調整された電圧を維持する。
I0 :キャリブレーションイオンがイオントラップから全く排出されていないときの
イオン強度
V :主高周波電圧の電圧値
V0 :イオン強度比が50%のときの主高周波電圧の電圧値
ΔV:主高周波電圧で表示したイオン排出の分解能
(6)式を用いて強度比が0.05 に相当する主高周波電圧を、各々算出する。算出された主高周波電圧とその質量対電荷比より回帰分析を行い、図5に示す1次または多次の近似曲線を算出すれば、未知試料の質量対電荷比から、最適な主高周波電圧を得ることができる。上記のように、(4),(5),(6)式を用いて強度比が0.05 に相当する主高周波電圧を求めた場合、下記の(7)式が得られる。
この近似曲線または式をイオン排出のキャリブレーションテーブルと呼ぶ。このイオン排出のキャリブレーションテーブルを用いて、目的イオン近傍のイオンの質量対電荷比に相当する主高周波電圧を算出し、リング電極に印荷することで、近傍のイオンはイオントラップから排出され、目的のイオンのみが選択的に残ることになる。
Claims (7)
- 試料をイオン化するイオン源部と、当該イオン源にて生成されたイオンをトラップするイオントラップ部と、当該イオントラップ部に主高周波電圧を印加する主高周波電源と、前記イオントラップ部に補助高周波電圧を印加する補助高周波電源と、前記イオントラップから排出されたイオンを検出する検出部とを備える質量分析装置を用いる質量分析方法において、
イオンを前記イオントラップ部に蓄積する蓄積ステップと、
前記蓄積されたイオンから目的イオンを残し、他のイオンをイオントラップ部から排出する不要イオン除去ステップと、
前記目的イオンを排出し、前記検出器において検出する排出ステップを有し、
前記不要イオン除去ステップは、更に、
前記目的イオンの質量対電荷比近傍に所定の質量範囲を設け、その質量範囲以外の質量対電荷比のイオンを排出する第1ステップと、
前記質量範囲内の前記目的イオン以外のイオンを排出する第2ステップとを有することを特徴とする質量分析方法。 - 請求項1において、
前記第1ステップの質量範囲は、前記目的イオンから±5〜10amuの範囲とすることを特徴とする質量分析方法。 - 請求項1において、
前記第2ステップは、補助高周波電圧の周波数を固定し、主高周波電圧を走査することを特徴とする質量分析方法。 - 請求項3において、
前記質量分析装置は、質量対電荷比と主高周波電圧の相関が示されたキャリブレーションテーブルを備え、
前記第2のステップで印加される主高周波電圧は、前記キャリブレーションテーブルを用いて決定されることを特徴とする質量分析方法。 - 請求項4において、
前記キャリブレーションテーブルは、
少なくとも2以上の質量対電荷比が既知の試料について分析を行って、主高周波電圧とイオン強度比の関係を得て、各試料の主高周波電圧とイオン強度比の関係をフェルミ関数を用いて近似式を算出し、当該得られた各近似式から作成することを特徴とする質量分析方法。 - 試料をイオン化するイオン源部と、当該イオン源にて生成されたイオンをトラップするイオントラップ部と、当該イオントラップ部に主高周波電圧を印加する主高周波電源と、前記イオントラップ部に補助高周波電圧を印加する補助高周波電源と、前記イオントラップから排出されたイオンを検出する検出部と、前記イオン源からのイオンを前記イオントラップ部に蓄積し、前記蓄積されたイオンから目的イオンを残し、他のイオンをイオントラップ部から排出し、前記目的イオンを検出のために排出するように、前記イオントラップ部に対して制御を行う制御部と、質量対電荷比と主高周波電圧の相関が示されたキャリブレーションテーブルとを備える質量分析装置であって、
前記制御部は、前記蓄積されたイオンから目的イオンを残し、他のイオンをイオントラップ部から排出する際に、前記キャリブレーションテーブルを用いて印加する前記主高周波電圧の値を決定することを特徴とする質量分析装置。 - 請求項6において、
前記キャリブレーションテーブルは、
少なくとも2以上の質量対電荷比が既知の試料について分析を行って、主高周波電圧とイオン強度比の関係を得て、各試料の主高周波電圧とイオン強度比の関係をフェルミ関数を用いて近似式を算出し、当該得られた各近似式から作成されることを特徴とする質量分析装置。
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