JP2006089734A - 熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
強化繊維と熱可塑性樹脂との接着性に優れ、成形品の機械的特性を十分に向上させることができる熱可塑性樹脂組成物を提供すること。
【解決手段】
次の(A)〜(D)の成分からなり、(B)成分の化合物の溶解度パラメータδB(SP値)と(D)成分の熱可塑性樹脂の溶解度パラメータδDの差の絶対値が3以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
(A)アミン価が5mg eq/g以上である化合物
(B)カルボキシル基、酸無水物基、エポキシ基およびイソシアネート基からなる群から選ばれた1種または2種以上の官能基を含む化合物
(C)強化繊維
(D)熱可塑性樹脂
【選択図】 なし
Description
(1) 次の(A)〜(D)の成分からなり、(B)成分の化合物の溶解度パラメータδB(SP値)と(D)成分の熱可塑性樹脂の溶解度パラメータδD(SP値)の差の絶対値が3以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
(A)アミン価が5mg eq/g以上である化合物
(B)カルボキシル基、酸無水物基、エポキシ基およびイソシアネート基からなる群から選ばれた1種または2種以上の官能基を含む化合物
(C)強化繊維
(D)熱可塑性樹脂
(2)(A)成分の化合物が、下記構造式(1)で示される化合物である前記(1)記載の熱可塑性樹脂組成物。
m2: 1〜20の整数
R1、R2、R3:CnH2nで表される直鎖または分岐構造をもつアルキル基であり、nは1〜20の整数
(3)(A)成分の化合物が、下記構造式(2)または、下記構造式(3)で示される単位を化合物中に50〜100mol%含有する炭化水素骨格を有する化合物である前記(1)記載の熱可塑性樹脂組成物。
(8)(B)成分が少なくともカルボキシル基を含む化合物であり、その酸価が10〜150mgKOH/gである前記(1)〜(7)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
(A)アミン価が5mg eq/g以上である化合物
(B)カルボキシル基、酸無水物基、エポキシ基およびイソシアネート基からなる群から選ばれた1種または2種以上の官能基を含む化合物
(C)強化繊維
(D)熱可塑性樹脂
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、(C)強化繊維と(D)熱可塑性樹脂を含む繊維強化熱可塑性樹脂組成物に、(C)強化繊維と接着性の良好な(A)成分と、(D)熱可塑性樹脂と相溶性が良好で、かつ、(A)成分と反応して化学結合を形成可能な(B)成分を組み合わせることにより、(C)強化繊維とマトリックス樹脂((A)成分(B)成分(D)熱可塑性樹脂の混合物)との接着性を高め、成形品の力学特性を従来ないレベルに向上させることができることを見出したものである。
また、(A)成分は典型的には[化1]で示されるが、分岐した枝にさらに枝分かれがあるものであってもよい。
上記構造式(2)で示される単位を有する(A)成分は、アクリル酸やメタクリル酸のようなカルボキシル基含有不飽和単量体50〜100mol%とアクリル酸エステルやメタクリル酸エステル等の不飽和単量体0〜50mol%とを、適当な有機溶媒中で溶液重合を行なった後に、生成したポリマーの分子中に存在するカルボキシル基に対し、エチレンイミンやプロピレンイミン等の炭素数1〜3のアルキル基を有するアルキレンイミンを反応させることにより製造することができる。なお、pが整数に限定されないのは、反応により結合する数に分布を有することから平均値で表すためである。
また、本発明における(A)成分と(C)成分の重量比(A)/(C)は0.005〜0.1であることが強化繊維と樹脂の界面の接着性の観点から好ましい(A)成分と(C)成分の重量比(A)/(C)が0.005未満の場合、強化繊維表面に成分(A)が均一に覆うことができず、接着効果が軽減する場合がある。また、割合が0.1を超える場合、界面が脆性的となる場合がある。より好ましくは0.007〜0.05であり、さらに好ましくは、0.01〜0.04である。
また、本発明における(A)成分と(B)成分の重量比(A)/(B)は、0.1〜10の範囲内に制御することが好ましい。上記範囲内に制御することで、強化繊維と熱可塑性樹脂の界面に強固な化学結合が形成でき、結果として、力学特性に優れた成形品を得ることができる。(A)/(B)は、より好ましくは0.2〜5であり、さらに好ましくは、0.3〜3.3である。 本発明で用いられる(C)成分の強化繊維としては、例えば、アルミニウム、黄銅およびステンレスなどの金属繊維や、ポリアクリロニトリル系、レーヨン系、リグニン系およびピッチ系の炭素繊維や、黒鉛繊維や、ガラスなどの絶縁性繊維や、アラミド、PBO、ポリフェニレンスルフィド、ポリエステル、アクリル、ナイロンおよびポリエチレンなどの有機繊維や、シリコンカーバイトやシリコンナイトライドなどの無機繊維が挙げられる。これらの強化繊維は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。これらの中でも、比強度、比剛性、軽量性や導電性のバランスの観点から、炭素繊維、特にポリアクリロニトリル系炭素繊維が好適に用いられる。
(樹脂組成)
・脂環式エポキシ樹脂(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシ−シクロヘキシル−カルボキシレート) 100重量部
・3フッ化ホウ素モノエチルアミン 3重量部
・アセトン 4重量部
また、ストランド弾性率は、上記ストランド強度測定方法と同様の方法で引張試験を行い、荷重−伸び曲線の傾きから求めることができる。
・第1工程:(C)成分の強化繊維を、編物、織物、ウェブ 、不織布、フェルトまたはマット等の生地に加工する工程、
・第2工程:前記の第1工程で得られた生地1〜70重量%に、(A)成分のアミン価が5mgeq/g以上である化合物を(A)/(C)重量比で0.001〜0.1となるように付与した後、(B)成分のカルボキシル基、酸無水物基、エポキシ基およびイソシアネート基からなる群から選ばれた1種または2種以上の官能基を含む化合物を(B)/(C)重量比で0.001〜0.1となるように付与する工程。
・第3工程:(A)、(B)成分が付与された基材に、(D)成分の熱可塑性樹脂を加熱溶融して10〜98重量%付与し複合化する工程。
上記の第2工程において、(A)、(B)成分を(C)成分の強化繊維に付与する方法としては、それぞれの成分を別個に順次、または同時に、溶液または乳化液として液状で(C)成分の強化繊維に付着せしめた後、溶媒、または分散媒を蒸発させるという方法が好ましく用いられる。(A)、(B)成分を付着させる方法としては、スプレー法あるいはディップ法等の従来公知の方法が用いられる。(A)、(B)成分を溶かす溶媒は、水、メタノール、エタノール、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトン等が挙げられるが、好ましくは、取扱いが容易で蒸発させるとき引火する恐れがないという点から水が好ましい。前記溶媒に不溶、若しくは難溶の化合物の場合、乳化剤、界面活性剤等を添加し乳化液として用いることができる。具体的には、乳化剤、界面活性剤としては、スチレン−無水マレイン酸共重合物、オレフィン−無水マレイン酸共重合物、ナフタレンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、ポリアクリル酸ソーダ等のアニオン系乳化剤、ポリエチレンイミン、ポリビニルイミダゾリン等のカチオン系乳化剤、ノニルフェノールエチレンオキサイド付加物、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレンエーテルエステルのコポリマー、ソルビタンエステルエチルオキサイド付加物等のノニオン系乳化剤などを用いることができるが、塩基、酸との相互作用が小さいノニオン系乳化剤が好ましい。
(1)溶解度パラメータδ(SP値)
求める化合物の構造式において、原子および原子団の蒸発エネルギーとモル体積のデータより次式により決定した。
δ=(ΣΔei/ΣΔvi)1/2
(ただし、式中、ΔeiおよびΔviは、それぞれ原子または原子団の蒸発エネルギーおよびモル体積を表す。)
なお、求める化合物の構造式はIR、NMRおよびマススペクトルなどの通常の構造分析手法を用いて決定することができる。
<(A)成分>
・A−1:ポリエチレンイミン
(株)日本触媒製 “エポミン(登録商標)” SP−003
アミン価 21mg eq/g
数平均分子量 300
・A−2:アクリル系重合体
(株)日本触媒製 “ポリメント(登録商標)” SK−1000
アミン価 85mg eq/g(アミン水素当量 650g/eqの逆数にKOHの分子量(56)を乗じて、mg換算した)
重量平均分子量 50,000
・A−3:ポリアリルアミン
日東紡績(株) PAA−10C
アミン価 770mg eq/g
数平均分子量 15,000
・A−4:ポリエチレンイミン
(株)日本触媒製 “エポミン(登録商標)” P−1000
アミン価 18mg eq/g
数平均分子量 70,000
・A−5:ポリエチレンイミン
(株)日本触媒製 “エポミン(登録商標)” SP018
アミン価 19mg eq/g
数平均分子量 1,800
・A−6:ポリオキシプロピレンアミン
ピイ・ティ・アイ・ジャパン(株) D−2000
アミン価 116mg eq/g
数平均分子量 2,000
<(B)成分>
・B−1:無水マレイン酸変性ポリプロピレン
丸芳化成品(株) MGP−055
SP値 8.3
鹸化価 40mgKOH/g
数平均分子量 20,000
・B−2:エポキシ変性ポリオレフィン
住友化学工業(株) “ボンドファースト(登録商標)”7M
SP値 8.1
エポキシ価 35mgKOH/g
数平均分子量 20,000
粒径1μmに粉砕して使用
・B−3:アクリル酸変性ポリエチレン
丸芳化成品(株) MYE30E5
SP値 8.2
酸価 40mgKOH/g
数平均分子量 20,000
・B−4:無変性ポリプロピレン
三洋化成工業(株) “ビスコール(登録商標)” 330−P
SP値 8.0
数平均分子量 15,000
<(C)成分>
・C−1:PAN系炭素繊維
東レ(株)製炭素繊維“トレカ(登録商標)”
単位長さ当たり質量 0.8 g/m
比重 1.8 g/cm3
引張強度 4.9 GPa
引張弾性率 230.0 GPa
O/C 0.10
<(D)成分>
・D−1:ポリプロピレン樹脂
三井住友ポリオレフィン(株) J104WA
SP値 8.0
(2)成形板評価方法
実施例または比較例により得られた炭素繊維強化複合材料から、長さ130±1mm、幅25±0.2mmの曲げ強度試験片を切り出した。ASTM D−790に規定する試験方法に従い、3点曲げ試験冶具(圧子10mm、支点10mm)を用いて支持スパンを100mmに設定し、クロスヘッド速度5.3mm/分で曲げ強度を測定した。なお、本実施例においては、試験機として“インストロン(登録商標)”万能試験機4201型(インストロン社製)を用いた。測定数はn=5とし、平均値を曲げ強度とした。
(実施例1)
・第1工程:
直径150mmの円筒形容器に、水とポリオキシエチレン−オクチルフェニルエーテル(商品名:“Triton”(登録商標)x−100)を投入し、0.1重量%の水溶液を得た。その中に、長さ6mmにカットした上記の(C−1)PAN系炭素繊維9gを投入し4分間撹拌した。撹拌した後、脱水処理を行い不織ウェブを得た。
・第2工程:
第1工程で得られた不織ウェブの上から、予め5重量%水溶液に調整された上記の(A−1)ポリエチレンイミンを50gスプレー添加した後、予め固形分5重量%乳化液に調整された上記の(B−1)無水マレイン酸変性ポリプロピレンを50gスプレー添加した。脱水処理の後、140℃×60分間、熱風乾燥をおこなった。
・第3工程:
ステンレス製の板上に、上記(D−1)無変性ポリプロピレン9gを置き、その上からもう一枚のステンレス製板を重ね、板間には0.5mmのスペーサを入れる。プレス温度は210℃とし、圧力を1kgf/cm2として10分間保持し、厚さ0.5mm×20cm×20cmのポリプロピレンフィルムを得る。その上に第2工程で得られた基材不織ウェブを載せる。さらに、もう一方のポリプロピレンフィルムを上から置き、200℃の温度にて30分靜置することにより、厚さ1.2mmの炭素繊維強化シートを得る。
(実施例2)
実施例1の第2工程において、(A)成分として、予め5重量%乳化液に調整された上記の(A−2)を添加した以外は実施例1と同様にして炭素繊維強化複合材料を得た。
(実施例3)
実施例1の第2工程において、(A)成分として、予め5重量%水溶液に調整された上記の(A−3)を添加した以外は実施例1と同様にして炭素繊維強化複合材料を得た。
得られた炭素繊維強化複合材料中の(A)成分の割合は1重量%、(B)成分の割合は1重量%、(C)成分の割合は50重量%、(D)成分の割合は48重量%であった。
(実施例4)
実施例1の第2工程において、(A)成分として、予め5重量%水溶液に調整された上記の(A−4)を添加した以外は実施例1と同様にして炭素繊維強化複合材料を得た。
得られた炭素繊維強化複合材料中の(A)成分の割合は1重量%、(B)成分の割合は1重量%、(C)成分の割合は50重量%、(D)成分の割合は48重量%であった。
(実施例5)
実施例1の第2工程において、(B)成分として、予め固形分5重量%水分散液に調整された上記の(B−2)を添加した以外は実施例1と同様にして炭素繊維強化複合材料を得た。
(実施例6)
実施例1の第2工程において、(A)成分として、予め5重量%水溶液に調整された上記の(A−5)を添加した後、(B)成分として、予め固形分5重量%乳化液に調整された上記の(B−3)を添加した以外は実施例1と同様にして炭素繊維強化複合材料を得た。
(実施例7)
実施例1の第2工程において、(A)成分として、予め5重量%エタノール溶液に調整された上記の(A−6)を添加した以外は実施例1と同様にして炭素繊維強化複合材料を得た。
(比較例1)
実施例1の第2工程において、(A)成分と(B)成分を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維強化複合材料を得た。
(比較例2)
実施例1の第2工程において、(A)成分を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維強化複合材料を得た。
(比較例3)
実施例1の第2工程において、(B)成分を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維強化複合材料を得た。
(比較例4)
実施例1の第2工程において、(B)成分として、予め5重量%水分散液に調整された上記(B−4)を添加した以外は実施例1と同様にして炭素繊維強化複合材料を得た。
Claims (17)
- 次の(A)〜(D)の成分からなり、(B)成分の化合物の溶解度パラメータδB(SP値)と(D)成分の熱可塑性樹脂の溶解度パラメータδD(SP値)の差の絶対値が3以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
(A)アミン価が5mg eq/g以上である化合物
(B)カルボキシル基、酸無水物基、エポキシ基およびイソシアネート基からなる群から選ばれた1種または2種以上の官能基を含む化合物
(C)強化繊維
(D)熱可塑性樹脂 - (A)成分の化合物がポリエチレンイミンである請求項2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (A)成分の化合物がポリアリルアミンである請求項3に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (A)成分の化合物の数平均分子量が200〜100,000の化合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 下記(1)式で示される(A)成分の化合物の数平均分子量とアミン価(mg eq/g)の比(R値)が、5〜5,000である請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
R値=数平均分子量/アミン価(mg eq/g)---------(1) - (B)成分が少なくともカルボキシル基を含む化合物であり、その酸価が10〜150mgKOH/gである請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (B)成分が少なくとも酸無水物基を含む化合物であり、その鹸化価が10〜500mgKOH/gである請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (B)成分が少なくともエポキシ基を含む化合物であり、そのエポキシ価が10〜500mgKOH/gである請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (B)成分の化合物の数平均分子量が500〜200,000である請求項1〜10のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (B)成分の化合物がポリオレフィン系重合体である請求項1〜11のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (C)成分の強化繊維が炭素繊維である請求項1〜12のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (C)成分の強化繊維のX線光電子分光法によって求められる表面酸素濃度比O/Cが、0.05〜0.50である請求項13に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (D)成分の熱可塑性樹脂がポリオレフィン系重合体である請求項1〜14のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (A)成分と(C)成分の重量比(A)/(C)が0.005〜0.1、(B)成分と(C)成分の重量比(B)/(C)が0.005〜0.1、かつ、(D)成分と(C)成分の重量比(D)/(C)が0.14〜100である請求項1〜15のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (A)成分の化合物の割合が0.1〜10重量%であり、(B)成分の化合物の割合が0.1〜10重量%であり、(C)成分の強化繊維の割合が1〜70重量%であり、(D)成分の熱可塑性樹脂の割合が10〜98.8重量%である請求項1〜16のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
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