JP2006016414A - エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体100重量部と水40〜1500重量部と重量平均分子量4000〜30000のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体3〜30重量部とを、該エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体の融点以上に加熱し、溶融、攪拌して乳化し、融点未満の温度に冷却することを特徴とするエチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体粒子の製造方法。並びに、前記重量平均分子量4000〜30000のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体3〜30重量部と共にノニオン性界面活性剤0.1〜10重量部を併用することを特徴とするエチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体粒子の製造方法。
【選択図】なし。
Description
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体(メタクリル酸メチル含有割合15重量%、融点94℃、曲げ弾性率59MPa)42kg、水56.7kgおよび重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)6.3kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を180℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、内温が50℃となるまで冷却し、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してエチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子0.1gを水10gに分散させ、電気検知式粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製の商品名コールターマルチサイザー)にて体積平均粒子径を測定したところ13.1μmであった。また、電子顕微鏡で50〜300倍に拡大し、粒子形状を目視にて観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、エチレン/アクリル酸エチル共重合体(アクリル酸エチル含有割合25重量%、融点73℃、曲げ弾性率15MPa)42kg、水58.8kgおよび重量平均分子量10800のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF88、エチレンオキシド含有割合80重量%)4.2kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を150℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、内温が50℃となるまで冷却し、エチレン/アクリル酸エチル共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してエチレン/アクリル酸エチル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/アクリル酸エチル共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様に測定したところ8.5μmであった。また、実施例1と同様に、粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、エチレン/アクリル酸メチル共重合体(アクリル酸メチル含有割合25重量%、融点83℃、曲げ弾性率18MPa)42kg、水58.8kgおよび重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)4.2kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を180℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、内温が60℃になるまで冷却し、エチレン/アクリル酸メチル共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してエチレン/アクリル酸メチル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/アクリル酸メチル共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様に測定したところ14.5μmであった。また、実施例1と同様に、粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体(メタクリル酸メチル含有割合28重量%、融点67℃、曲げ弾性率10MPa)42kg、水60.1kg、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)2.3kgおよびポリオキシエチレンアルキルエーテル(第一工業製薬株式会社の商品名:ノイゲンET−167)0.59kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を180℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、内温が50℃になるまで冷却し、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してエチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様に測定したところ0.93μmであった。また、実施例1と同様に、粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブ分散槽中に、エチレン/アクリル酸エチル共重合体(アクリル酸エチル含有割合25重量%、融点68℃、曲げ弾性率12MPa)42kg、水60.1kg、重量平均分子量10800のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF88、エチレンオキシド含有割合80重量%)2.3kgおよびポリオキシエチレンオレイルエーテル(第一工業製薬株式会社の商品名:ノイゲンET−159)0.59kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を170℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、内温が50℃になるまで冷却し、エチレン/アクリル酸エチル共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してエチレン/アクリル酸エチル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/アクリル酸エチル共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様に測定したところ1.5μmであった。また、実施例1と同様に、粒子形状を観察したところ真球状であった。
実施例1において、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)に代えてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルを用いた以外は実施例1と同様に行ったが、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体が水中で凝集し、水分散液が得られなかった。
実施例1において、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)に代えてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いた以外は実施例1と同様に行ったが、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体が水中で凝集し、水分散液が得られなかった。
実施例1において、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)に代えて重量平均分子量3500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックP65、エチレンオキシド含有割合50重量%)を用いた以外は実施例1と同様に行ったが、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体が水中で凝集し、水分散液が得られなかった。
実施例1において、オートクレーブ内部の温度を92℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌したが、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体が乳化せず、水分散液が得られなかった。
Claims (5)
- エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体100重量部と水40〜1500重量部と重量平均分子量4000〜30000のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体3〜30重量部とを、該エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体の融点以上に加熱し、溶融、攪拌して乳化し、融点未満の温度に冷却することを特徴とするエチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体粒子の製造方法。
- エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体100重量部と水40〜1500重量部と重量平均分子量4000〜30000のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体3〜30重量部とノニオン性界面活性剤0.1〜10重量部とを、該エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体の融点以上に加熱し、溶融、攪拌して乳化し、融点未満の温度に冷却することを特徴とするエチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体粒子の製造方法。
- エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体が、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体、エチレン/アクリル酸メチル共重合体またはエチレン/アクリル酸エチル共重合体である請求項1または2に記載のエチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体粒子の製造方法。
- エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体中の(メタ)アククリル酸エステルの含有割合が5〜40重量%である請求項1または2に記載のエチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体粒子の製造方法。
- エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体の曲げ剛性率が5〜120MPaである請求項1または2に記載のエチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体粒子の製造方法。
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