JP2006012523A - Transfer sheet for producing electrode-electrolyte membrane joining body and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電極−電解質膜接合体製造用転写シート及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly and a method for producing the same.
燃料電池は、電解質膜の両面に触媒層を配置し、水素と酸素の電気化学反応により発電する発電するシステムであり、発電時に発生するのは水のみである。燃料電池は、従来の内燃機関と異なり、二酸化炭素等の環境負荷ガスを発生しないために、次世代のクリーンエネルギーシステムとして注目されている。 A fuel cell is a system that generates electricity by an electrochemical reaction between hydrogen and oxygen by arranging catalyst layers on both sides of an electrolyte membrane, and only water is generated during power generation. Unlike conventional internal combustion engines, fuel cells are attracting attention as a next-generation clean energy system because they do not generate environmentally harmful gases such as carbon dioxide.
固体高分子型燃料電池は、電解質膜層として水素イオン伝導性高分子電解質膜を用い、その両面に触媒層を配置し、次いでその両面に電極基材を配置し、更にこれをセパレータで挟んだ構造をしている。電解質膜層の両面に触媒層を配置し、次いでその両面に電極基材を配置したもの（即ち、電極基材／触媒層／電解質膜／触媒層／電極基材の層構成のもの）は、電極−電解質膜接合体と称されている。 A polymer electrolyte fuel cell uses a hydrogen ion conductive polymer electrolyte membrane as an electrolyte membrane layer, a catalyst layer is arranged on both sides thereof, an electrode substrate is arranged on both sides thereof, and this is further sandwiched between separators. Has a structure. A catalyst layer is arranged on both sides of the electrolyte membrane layer, and then an electrode substrate is arranged on both sides thereof (that is, electrode substrate / catalyst layer / electrolyte membrane / catalyst layer / electrode substrate layer configuration) It is called an electrode-electrolyte membrane assembly.
従来、電極−電解質膜接合体の製造方法としては、例えば、白金を炭素粉に担持させた触媒粉のスラリー液又はペースト化した塗工液を、基材上に印刷法を適用して形成した触媒層を高温高圧下に電解質膜に転写し、基材を剥離し、次いで電解質膜の両面に転写された触媒層面に電極基材が接するように配置し、熱プレスする方法（例えば、特許文献１）等が知られている。 Conventionally, as a method for manufacturing an electrode-electrolyte membrane assembly, for example, a slurry liquid of catalyst powder in which platinum is supported on carbon powder or a coating liquid formed into a paste is formed on a substrate by applying a printing method. A method in which the catalyst layer is transferred to the electrolyte membrane under high temperature and high pressure, the substrate is peeled off, and then the electrode substrate is placed in contact with the surface of the catalyst layer transferred on both sides of the electrolyte membrane, and then hot pressed (for example, patent document) 1) etc. are known.
基材上に形成される触媒層は、電池反応層としてセルを形成すると共にモジュール化されるものであり、そのため、触媒層は、ストライプ状、格子状等の所定のモジュール構造を形成するための形状にパターンニングされる必要がある。 The catalyst layer formed on the substrate forms a cell as a battery reaction layer and is modularized. Therefore, the catalyst layer is for forming a predetermined module structure such as a stripe shape or a lattice shape. Need to be patterned into shape.
しかしながら、上記特許文献１に記載されている方法では、触媒層を基材上にパターニングして形成させることは不可能である。
However, in the method described in
触媒層を基材上にパターニング形成する方法として、例えば、（ａ）白金を炭素粉に担持させた触媒粉のスラリー液又はペースト化した塗工液を基材上にダイコーティング、リップコーティング等のコーティング手段により塗布するに当たり、コーティングヘッドを機械的に制御することにより、前記塗工液の塗工部及び非塗工部を作成し、基材上にパターン状の触媒層を直接形成する方法（特許文献２）、（ｂ）前記塗工液を基材上の全面に塗布し、乾燥して触媒層を形成した後、レーザー光線又は電磁波（紫外線、可視光線、赤外線、マイクロ波等）を照射して、触媒層の不要部分を基材からパターン状に除去する方法（特許文献３）等が提案されている。 As a method of patterning the catalyst layer on the substrate, for example, (a) a slurry solution of catalyst powder in which platinum is supported on carbon powder or a paste-like coating solution is applied to the substrate by die coating, lip coating, etc. In applying by the coating means, a coating head and a non-coating part of the coating liquid are created by mechanically controlling the coating head, and a patterned catalyst layer is directly formed on the substrate ( (Patent Document 2), (b) The coating liquid is applied to the entire surface of the substrate, dried to form a catalyst layer, and then irradiated with a laser beam or electromagnetic waves (ultraviolet rays, visible rays, infrared rays, microwaves, etc.). Thus, a method of removing unnecessary portions of the catalyst layer from the base material in a pattern (Patent Document 3) has been proposed.
しかしながら、前記（ａ）の方法は、機械精度に起因してパターニングを高速下に行うことが困難であり、また基材上に形成される触媒層の厚さにバラツキが生ずる欠点を有している。また、（ｂ）の方法は、基材から不要な触媒層を除去するのに長時間且つ多工程を要し、しかも触媒層の除去精度が低く、パターンのエッジ部が崩れやすい欠点を有している。
本発明の課題は、電極−電解質膜接合体製造用転写シートを製造するに当たり、基材上に形成される触媒層のパターニングを、精度よく、効率的に行うことができ、電池性能と共に生産性及び経済性に優れた電極−電解質膜接合体製造用転写シートの製造方法を提供することである。 It is an object of the present invention to accurately and efficiently pattern a catalyst layer formed on a substrate in producing a transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly, and to improve productivity along with battery performance. And providing a method for producing a transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly excellent in economic efficiency.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねてきた。その結果、電極−電解質膜接合体製造用転写シートを製造するに当たり、基材に形成された触媒層の上に熱可塑性樹脂シートを重ね合わせ、次に該熱可塑性樹脂シートの触媒層に接する面の反対側から触媒層の所定領域と熱可塑性樹脂シートとを熱圧着し、次いで熱可塑性樹脂シートを基材から剥離して、前記触媒層の所定領域を熱可塑性樹脂シートに転移させることにより、本発明の課題を解決できることを見い出した。本発明は、斯かる知見に基づき完成されたものである。 The present inventor has intensively studied to solve the above problems. As a result, in producing the transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly, the surface of the thermoplastic resin sheet that is in contact with the catalyst layer is superimposed on the catalyst layer formed on the substrate. By thermocompression bonding the predetermined region of the catalyst layer and the thermoplastic resin sheet from the opposite side, and then peeling the thermoplastic resin sheet from the substrate to transfer the predetermined region of the catalyst layer to the thermoplastic resin sheet, It has been found that the problems of the present invention can be solved. The present invention has been completed based on such findings.
本発明は、下記１〜６に示す発明を提供する。
１．基材の片面に複数個の触媒層が一定間隔で形成された、電極−電解質膜接合体製造用転写シートを製造する方法であって、
基材に形成された触媒層の上に熱可塑性樹脂シートを重ね合わせ、
次に触媒層の所定領域が熱可塑性樹脂シートに固着されるように触媒層と熱可塑性樹脂シートとを熱圧着し、
次いで触媒層の所定領域が固着した熱可塑性樹脂シートを、基材から剥離することにより、基材から触媒層の所定領域を離脱させ、結果として、基材上に複数個の触媒層を形成させる、
転写シートの製造方法。
２．基材の片面に離型層を介して複数個の触媒層が一定間隔で形成された、電極−電解質膜接合体製造用転写シートを製造する方法であって、
離型層を介して基材に形成された触媒層の上に熱可塑性樹脂シートを重ね合わせ、
次に触媒層の所定領域が熱可塑性樹脂シートに固着されるように触媒層と熱可塑性樹脂シートとを熱圧着し、
次いで触媒層の所定領域が固着した熱可塑性樹脂シートを、基材から剥離することにより、基材から触媒層の所定領域を離脱させ、結果として、基材上に複数個の触媒層を形成させる、
転写シートの製造方法。
３．触媒層と熱可塑性樹脂シートとを熱圧着するに当たり、基材側から熱板を、熱可塑性樹脂シートを挟んで反対側に位置する支持体に向かって押圧する、上記１又は２に記載の転写シートの製造方法。
４．熱板を押圧するに当たり、熱可塑性樹脂シートと支持体との間に剥離可能な耐熱性シートを介在させる、上記３に記載の転写シートの製造方法。
５．触媒層は、（１）触媒層を担持した炭素粒子、（２）水素イオン伝導性高分子物質及び（３）溶剤を含有する塗工液を、基材上に塗布し、乾燥することにより形成されたものである、上記１〜４のいずれかに記載の転写シートの製造方法。
６．上記１〜５のいずれかに記載の製造方法により製造される、電極−電解質膜接合体製造用転写シート。
The present invention provides the following inventions 1-6.
1. A method for producing a transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly, in which a plurality of catalyst layers are formed on one side of a substrate at regular intervals,
Overlay the thermoplastic resin sheet on the catalyst layer formed on the substrate,
Next, the catalyst layer and the thermoplastic resin sheet are thermocompression bonded so that a predetermined region of the catalyst layer is fixed to the thermoplastic resin sheet,
Next, the thermoplastic resin sheet to which the predetermined region of the catalyst layer is fixed is peeled off from the base material, thereby releasing the predetermined region of the catalyst layer from the base material, and as a result, a plurality of catalyst layers are formed on the base material. ,
A method for producing a transfer sheet.
2. A method for producing a transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly, in which a plurality of catalyst layers are formed at regular intervals on one side of a substrate via a release layer,
Overlay the thermoplastic resin sheet on the catalyst layer formed on the substrate through the release layer,
Next, the catalyst layer and the thermoplastic resin sheet are thermocompression bonded so that a predetermined region of the catalyst layer is fixed to the thermoplastic resin sheet,
Next, the thermoplastic resin sheet to which the predetermined region of the catalyst layer is fixed is peeled off from the base material, thereby releasing the predetermined region of the catalyst layer from the base material, and as a result, a plurality of catalyst layers are formed on the base material. ,
A method for producing a transfer sheet.
3. 3. The transfer according to 1 or 2 above, wherein, in thermocompression bonding of the catalyst layer and the thermoplastic resin sheet, the hot plate is pressed from the substrate side toward the support located on the opposite side across the thermoplastic resin sheet. Sheet manufacturing method.
4). 4. The method for producing a transfer sheet according to 3 above, wherein a peelable heat-resistant sheet is interposed between the thermoplastic resin sheet and the support when pressing the hot plate.
5. The catalyst layer is formed by applying a coating liquid containing (1) carbon particles carrying the catalyst layer, (2) a hydrogen ion conductive polymer substance, and (3) a solvent on a substrate and drying it. 5. The method for producing a transfer sheet according to any one of 1 to 4 above,
6). A transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly, produced by the production method according to any one of 1 to 5 above.
電極−電解質膜接合体製造用転写シート
本発明の電極−電解質膜接合体製造用転写シートは、基材の片面に複数個の触媒層が一定間隔で形成されてなるものである。本発明では、基材と触媒層との間に離型層が形成されているのが好ましい。以下、離型層が形成されている態様の転写シートを一例にとって説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、離型層が形成されていない態様の転写シートも本発明転写シートに包含される。
Electrode-electrolyte membrane assembly production transfer sheet The electrode-electrolyte membrane assembly production transfer sheet of the present invention comprises a plurality of catalyst layers formed on one side of a substrate at regular intervals. In the present invention, a release layer is preferably formed between the substrate and the catalyst layer. Hereinafter, the transfer sheet in an embodiment in which a release layer is formed will be described as an example. However, the present invention is not limited to this, and the transfer sheet in an embodiment in which no release layer is formed is also the transfer sheet of the present invention. Is included.
本発明の電極−電解質膜接合体製造用転写シートの一例を図１及び図２に示す。図１は、本発明の電極−電解質膜接合体製造用転写シートの平面図であり、図２は、そのＡ−Ａ線断面図である。図１及び図２に示す転写シートは、基材１の片面に離型層２が形成され、更に該離型層の上に触媒層３が形成されている。
An example of the transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly of the present invention is shown in FIGS. FIG. 1 is a plan view of a transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly of the present invention, and FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line AA. In the transfer sheet shown in FIGS. 1 and 2, a
基材としては、例えば、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリパルバン酸アラミド、ポリアミド（ナイロン）、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテル・エーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリエチレンナフタレート等の高分子フィルムを挙げることができる。 Examples of the base material include polyimide, polyethylene terephthalate, polyparvanic acid aramid, polyamide (nylon), polysulfone, polyethersulfone, polyphenylene sulfide, polyether etherketone, polyetherimide, polyarylate, polyethylene naphthalate, and the like. Mention may be made of molecular films.
また、エチレンテトラフルオロエチレン共重合体（ETFE）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（FEP）、テトラフルオロパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（PFA）、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）等の耐熱性フッ素樹脂を用いることもできる。 In addition, heat resistance of ethylene tetrafluoroethylene copolymer (ETFE), tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer (FEP), tetrafluoroperfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), polytetrafluoroethylene (PTFE), etc. Fluorine resin can also be used.
更に、基材は、高分子フィルム以外に、アート紙、コート紙、軽量コート紙等の塗工紙、ノート用紙、コピー用紙等の非塗工紙等の紙であってもよい。 Further, the base material may be paper such as art paper, coated paper, light coated paper, and other non-coated paper such as notebook paper and copy paper, in addition to the polymer film.
基材の厚さは、取り扱い性及び経済性の観点から、通常６〜１００μｍ程度、好ましくは６〜３０μｍ程度、より好ましくは６〜１５μｍ程度とするのがよい。 The thickness of the substrate is usually about 6 to 100 μm, preferably about 6 to 30 μm, and more preferably about 6 to 15 μm from the viewpoints of handleability and economy.
従って、基材としては、安価で入手が容易な高分子フィルムが好ましく、ポリエチレンテレフタレート等がより好ましい。 Accordingly, the base material is preferably a polymer film that is inexpensive and easily available, and more preferably polyethylene terephthalate.
本発明において、離型層は、ワックスから構成される。ワックスとしては、例えば、石油系ワックス、植物系ワックス、動物系ワックス、鉱物系ワックス、合成系ワックス等を挙げることができる。本発明で用いられるワックスには、例えば、Ｃ16〜Ｃ32の脂肪酸とアルコールとのエステルが包含される。本発明において、これらワックスは、１種単独で又は２種以上混合して使用される。 In the present invention, the release layer is composed of wax. Examples of the wax include petroleum wax, plant wax, animal wax, mineral wax, and synthetic wax. The wax used in the present invention includes, for example, esters of C 16 -C 32 fatty acids and alcohols. In the present invention, these waxes are used singly or in combination of two or more.
本発明で用いられるワックスは、好ましくは融点が４０〜１４０℃、より好ましくは融点が６０〜１００℃の範囲にあるのがよい。 The wax used in the present invention preferably has a melting point of 40 to 140 ° C, more preferably a melting point of 60 to 100 ° C.
本発明において、好ましいワックスは植物系ワックスであり、より好ましいワックスはカルナウバワックス、カンデリラワックス等である。 In the present invention, preferred waxes are plant-based waxes, and more preferred waxes are carnauba wax and candelilla wax.
離型層の厚さは、通常０．１〜３μｍ程度、好ましくは０．５〜１μｍ程度がよい。 The thickness of the release layer is usually about 0.1 to 3 μm, preferably about 0.5 to 1 μm.
基材上に離型層を形成させるに当たっては、所望の厚さになるように、上記ワックスを公知の方法に従い塗布するのがよい。また、塗布作業を容易にするために、ワックスを適当な溶剤に溶解又は分散して溶液又はエマルジョン液の形態で使用してもよい。塗布方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、ナイフコーター、バーコーター、スプレー、ディップコーター、スピンコーター、ロールコーター、ダイコーター、カーテンコーター、スクリーン印刷等の一般的な方法を適用できる。 In forming the release layer on the substrate, the wax is preferably applied according to a known method so as to have a desired thickness. In order to facilitate the coating operation, the wax may be dissolved or dispersed in a suitable solvent and used in the form of a solution or an emulsion. The coating method is not particularly limited, and for example, general methods such as knife coater, bar coater, spray, dip coater, spin coater, roll coater, die coater, curtain coater, and screen printing can be applied.
触媒層は、公知のものである。 The catalyst layer is a known one.
触媒層は、触媒粒子を担持させた炭素粒子及び水素イオン伝導性高分子電解質を含有する。 The catalyst layer contains carbon particles supporting catalyst particles and a hydrogen ion conductive polymer electrolyte.
触媒粒子としては、例えば白金、白金化合物等が挙げられる。白金化合物としては、例えば、ルテニウム、パラジウム、ニッケル、モリブデン、イリジウム、鉄等からなる群から選ばれる少なくとも１種の金属と白金との合金等が挙げられる。 Examples of the catalyst particles include platinum and platinum compounds. Examples of the platinum compound include an alloy of platinum and at least one metal selected from the group consisting of ruthenium, palladium, nickel, molybdenum, iridium, iron and the like.
水素イオン伝導性高分子電解質としては、例えばパーフルオロスルホン酸系のフッ素イオン交換樹脂等が挙げられる。 Examples of the hydrogen ion conductive polymer electrolyte include perfluorosulfonic acid-based fluorine ion exchange resins.
基材又は離型層上に触媒層を形成させるに当たっては、触媒粒子を担持させた炭素粒子及び水素イオン伝導性高分子電解質を適当な溶剤に混合、分散してペースト状にしておき、形成される触媒層が所望の厚さになるように、このペーストを公知の方法に従い基材又は離型層上に塗布するのがよい。 In forming the catalyst layer on the substrate or the release layer, the carbon particles supporting the catalyst particles and the hydrogen ion conductive polymer electrolyte are mixed and dispersed in a suitable solvent to form a paste. This paste is preferably applied on the base material or the release layer in accordance with a known method so that the desired catalyst layer has a desired thickness.
溶剤としては、例えば、各種アルコール類、各種エーテル類、各種ジアルキルスルホキシド類、水又はこれらの混合物等が挙げられる。 Examples of the solvent include various alcohols, various ethers, various dialkyl sulfoxides, water, or a mixture thereof.
ペーストの塗布方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、ナイフコーター、バーコーター、スプレー、ディップコーター、スピンコーター、ロールコーター、ダイコーター、カーテンコーター、スクリーン印刷等の一般的な方法を適用できる。 The method for applying the paste is not particularly limited. For example, a general method such as knife coater, bar coater, spray, dip coater, spin coater, roll coater, die coater, curtain coater, or screen printing is applied. it can.
斯かるペーストを塗布した後、乾燥することにより、触媒層が形成される。乾燥温度は、ワックスの融点以下であることが望ましく、通常４０〜１００℃程度、好ましくは６０〜８０℃程度である。乾燥時間は、乾燥温度にもよるが、通常５分〜２時間程度、好ましくは３０分〜１時間程度である。 After applying such paste, the catalyst layer is formed by drying. The drying temperature is desirably not higher than the melting point of the wax, and is usually about 40 to 100 ° C, preferably about 60 to 80 ° C. Although depending on the drying temperature, the drying time is usually about 5 minutes to 2 hours, preferably about 30 minutes to 1 hour.
触媒層の厚さは、通常１０〜５０μｍ程度、好ましくは１５〜３０μｍ程度がよい。 The thickness of the catalyst layer is usually about 10 to 50 μm, preferably about 15 to 30 μm.
上記のように形成した電極−電解質膜接合体製造用転写シートの触媒層は、所定の形状にパターニングされるが、その方法の一例を図３を用いて説明する。 The catalyst layer of the transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly formed as described above is patterned into a predetermined shape. An example of the method will be described with reference to FIG.
図３は、本発明転写シートの製造方法の一例を示す概略図である。 FIG. 3 is a schematic view showing an example of a method for producing the transfer sheet of the present invention.
図３において、２０は熱板、２１は支持体、２２は触媒層及び離型層が形成された基材、２４は熱可塑性樹脂シート、２５は耐熱性シートである。 In FIG. 3, 20 is a hot plate, 21 is a support, 22 is a substrate on which a catalyst layer and a release layer are formed, 24 is a thermoplastic resin sheet, and 25 is a heat-resistant sheet.
図３に示すように、上下に可動して熱圧着する熱板２０と支持体２１との間に、基材２２、熱可塑性樹脂シート２４及び耐熱性シート２５が配置されている。
As shown in FIG. 3, a
基材２２は、巻き出し用ローラ２２ａ及び巻き取り用ローラ２２ｂからなる一対のローラの間に、一定の張力で繰り出されている。
The
基材２２は、図４に示すように、触媒層面２３が上になるように配置されている。図４は、図３における基材２２の拡大図である。
The
熱可塑性樹脂シート２４は、巻き出し用ローラ２４ａ及び巻き取り用ローラ２４ｂからなる一対のローラの間に、一定の張力で繰り出されている。
The
耐熱性シート２５は、巻き出し用ローラ２５ａ及び巻き取り用ローラ２５ｂからなる一対のローラの間に、一定の張力で繰り出されている。
The heat-
熱板２０の先端部は、触媒層の不要部分、即ち、基材から取り除かれるべき触媒層の所定領域に熱可塑性樹脂シート２４を熱圧着して、触媒層の所定領域と熱可塑性樹脂シート２４とを熱圧着できる形状に加工されている。
The front end portion of the
熱板２０を上昇させて支持体２１に向けて押し当てることにより、耐熱性シート２５を介して、熱可塑性樹脂シート２４と触媒層が形成された基材２２とが熱板２０と支持体２１との間で熱圧着され、熱可塑性樹脂シート２４が、触媒層が形成された基材２２の触媒層面２３に熱接着される。
By raising the
次に、熱板２０を下降させて取り去り、耐熱性シート２５、熱可塑性樹脂シート２４及び基材２２を移動させながら、基材２２を放冷又は強制冷却することにより、前記熱接着部の触媒層２３が熱可塑性樹脂シート２４に強固に固着される。
Next, the
次に、耐熱性シート２５を熱可塑性樹脂シート２４から剥がし、また、熱可塑性樹脂シート２４を基材２２から剥がすことにより、熱接着された触媒層の所定領域が、熱板２０の形状に沿って選択的に熱可塑性樹脂シート２４に転移して、基材２２から除去され、触媒層を生産性よくパターニングすることができる。
Next, the heat-
前記熱圧着に際して、支持体２１と熱可塑性樹脂シート２４との間には、耐熱性シート２５が介在するため、支持体２１に熱可塑性樹脂シート２４が粘着することを防止することができる。
Since the heat
このような熱可塑性樹脂シート２４の支持体２１への粘着は、例えば、支持体２１の熱圧着面に、テフロン（登録商標）加工等の耐熱性離型加工を施すことによっても防止することができる。従って、このような耐熱性離型加工を施した場合には、耐熱性シート２５の使用を省略することができる。
Such adhesion of the
また、熱板２０及び支持体２１はロール状のものでもよく、触媒層の不要部分に対応する箇所が凸状に形成されたヒートロール及び凹凸のない支持ロールを使用しても、本発明の転写シートを製造することができる。
Further, the
前記熱可塑性樹脂シートは、触媒層の所定領域に選択的に熱圧着して、触媒層に熱圧着させた後、これを剥離することにより、触媒層の前記所定領域を、熱可塑性樹脂シート側に転移させて基材から除去するために用いるものであり、触媒層に対して熱接着性を有していることが必要である。このような熱可塑性樹脂シートとしては、例えば、ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体等のポリオレフィン系樹脂からなるシートが好適に使用される。 The thermoplastic resin sheet is selectively thermocompression-bonded to a predetermined region of the catalyst layer, thermocompression-bonded to the catalyst layer, and then peeled off so that the predetermined region of the catalyst layer becomes the thermoplastic resin sheet side. The catalyst layer is used for removal from the base material and must have thermal adhesiveness to the catalyst layer. As such a thermoplastic resin sheet, for example, a sheet made of polyolefin resin such as polyethylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-acrylic acid copolymer, ethylene-methacrylic acid copolymer is preferably used. The
熱可塑性樹脂シートの厚みは、通常１０〜２００μｍ程度、好ましくは２５〜１００μｍ程度がよい。熱可塑性樹脂シートの厚みが薄すぎる場合、触媒層を十分に除去することが困難になる傾向が生じ、逆に熱可塑性樹脂シートの厚みが厚すぎる場合、触媒層をシャープな形状にパターニングすることが困難になる傾向が生じる。 The thickness of the thermoplastic resin sheet is usually about 10 to 200 μm, preferably about 25 to 100 μm. If the thickness of the thermoplastic resin sheet is too thin, it tends to be difficult to remove the catalyst layer sufficiently. Conversely, if the thickness of the thermoplastic resin sheet is too thick, the catalyst layer is patterned into a sharp shape. Tend to be difficult.
上記のような方法を採用することにより、触媒層を精度よく、効率的にパターニングすることができる。 By adopting the above method, the catalyst layer can be patterned with high accuracy and efficiency.
前記耐熱性シートは、熱板等の加熱ヘッドで熱圧着した後に、前記熱可塑性樹脂シートから剥離可能な材質の耐熱性シートである限り、公知の耐熱性シートを広く使用することができる。このような耐熱性シートとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド等の耐熱性ポリマーからなるシートを挙げることができる。耐熱性シートは、一軸延伸されたものであってもよいし、二軸延伸されたものであってもよい。 As long as the heat-resistant sheet is a heat-resistant sheet made of a material that can be peeled off from the thermoplastic resin sheet after thermocompression bonding with a heating head such as a hot plate, a widely known heat-resistant sheet can be used. Examples of such a heat-resistant sheet include a sheet made of a heat-resistant polymer such as polyethylene terephthalate, polyimide, polyphenylene sulfide, and the like. The heat resistant sheet may be uniaxially stretched or biaxially stretched.
耐熱性シートの厚みは、触媒層をシャープな形状にパターニングする観点から、１０〜１００μｍ程度が好ましく、２５〜５０μｍ程度がより好ましい。 From the viewpoint of patterning the catalyst layer into a sharp shape, the thickness of the heat resistant sheet is preferably about 10 to 100 μm, and more preferably about 25 to 50 μm.
熱圧着の条件は、前記熱可塑性樹脂シートを触媒層に熱接着し、熱接着された所定領域の触媒層を除去できればよく、前記熱接着性樹脂シートにポリオレフィン系樹脂シートを用いた場合、温度は１００〜１６０℃、圧力は０．１〜１．０ＭＰａ、圧着時間は５秒以下が適当である。 The thermocompression bonding conditions are only required to thermally bond the thermoplastic resin sheet to the catalyst layer and remove the heat-bonded catalyst layer in a predetermined region. When a polyolefin resin sheet is used as the thermoadhesive resin sheet, The temperature is suitably 100 to 160 ° C., the pressure is 0.1 to 1.0 MPa, and the pressure bonding time is 5 seconds or less.
耐熱性シートを使用すると、触媒層を精度よく、効率的にパターニングすることができることは勿論のこと、熱圧着の際に、加熱ヘッドに熱可塑性樹脂シートが粘着することを防止できるので、繰り返しスムーズに熱圧着して触媒層をパターニングすることができる。 When a heat-resistant sheet is used, the catalyst layer can be patterned accurately and efficiently, as well as being able to prevent the thermoplastic resin sheet from sticking to the heating head during thermocompression bonding. The catalyst layer can be patterned by thermocompression.
また、前記耐熱性シートは、例えば、図３に示すように、環状に接続してローラ間に巻き回し、使用部位を移動させて使用することより、繰り返し使用することができる。 Also, the heat-resistant sheet can be used repeatedly, for example, as shown in FIG. 3, by connecting it in a ring shape, winding it between rollers, and moving the site of use.
更に、前記耐熱性シート及び熱可塑性樹脂シートの代わりに、耐熱性シートの片面にヒートシール性フィルム層を形成した積層フィルムを使用することもできる。例えば、ヒートシール性を有する二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムは、耐熱性シート及び熱可塑性樹脂シートの特性を兼備しているので、該フィルムからなる１枚のシートを用いるだけで、触媒層の不要部分を転移させ、除去することが可能である。 Furthermore, instead of the heat resistant sheet and the thermoplastic resin sheet, a laminated film in which a heat sealable film layer is formed on one side of the heat resistant sheet can be used. For example, a biaxially stretched polyethylene terephthalate film having heat sealability has the characteristics of a heat-resistant sheet and a thermoplastic resin sheet, so that an unnecessary part of the catalyst layer can be obtained by using only one sheet made of the film. Can be transferred and removed.
尚、上記で説明した製造方法は単なる一例であり、本発明の製造方法はこれらに限定されるものではない。 In addition, the manufacturing method demonstrated above is only an example, and the manufacturing method of this invention is not limited to these.
触媒層−電解質膜積層体
本発明の電極−電解質膜接合体製造用転写シートを用いることにより、触媒層が積層された電解質膜（触媒層−電解質膜積層体）を製造することができる。
Catalyst layer-electrolyte membrane laminate By using the transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly of the present invention, an electrolyte membrane (catalyst layer-electrolyte membrane laminate) in which a catalyst layer is laminated can be produced.
触媒層−電解質膜積層体は、例えば本発明転写シートの触媒層面が電解質膜面に対面するように転写シートを配置し、加圧した後、該転写シートの基材を剥離することにより製造される。この操作を２回繰り返すことにより、触媒層面が電解質膜の両面に積層された触媒層−電解質膜積層体が製造される。 The catalyst layer-electrolyte membrane laminate is produced, for example, by disposing the transfer sheet so that the catalyst layer surface of the transfer sheet of the present invention faces the electrolyte membrane surface, pressurizing, and then peeling the substrate of the transfer sheet. The By repeating this operation twice, a catalyst layer-electrolyte membrane laminate in which the catalyst layer surface is laminated on both surfaces of the electrolyte membrane is produced.
作業性を考慮すると、触媒層面を電解質膜の両面に同時に積層するのがよい。この場合には、例えば、本発明転写シートの触媒層面が電解質膜の両面に対面するように転写シートを配置し、加圧した後、該転写シートの基材を剥離すればよい。 In consideration of workability, the catalyst layer surface is preferably laminated on both surfaces of the electrolyte membrane at the same time. In this case, for example, the transfer sheet may be disposed so that the catalyst layer surface of the transfer sheet of the present invention faces both surfaces of the electrolyte membrane, pressurize, and then the substrate of the transfer sheet may be peeled off.
使用される電解質膜は、公知のものである。電解質膜の膜厚は、通常２０〜２５０μｍ程度、好ましくは２０〜８０μｍ程度である。電解質膜の具体例としては、デュポン社製の「Nafion」膜、旭硝子（株）製の「Flemion」膜、旭化成（株）製の「Aciplex」膜、ゴア（Gore）社製の「Gore Select」膜等が挙げられる。 The electrolyte membrane used is a known one. The thickness of the electrolyte membrane is usually about 20 to 250 μm, preferably about 20 to 80 μm. Specific examples of electrolyte membranes include DuPont's “Nafion” membrane, Asahi Glass's “Flemion” membrane, Asahi Kasei's “Aciplex” membrane, and Gore's “Gore Select” Examples include membranes.
本発明において、電解質膜の一方面又は両面は、表面粗さ（Ｒａ）が１〜１０μｍ程度、好ましくは１〜３μｍ程度に粗面化されていてもよい。 In the present invention, one or both surfaces of the electrolyte membrane may be roughened so that the surface roughness (Ra) is about 1 to 10 μm, preferably about 1 to 3 μm.
加圧レベルは、転写不良を避けるために、通常０．５〜２０Ｍｐａ程度、好ましくは１〜１０Ｍｐａ程度がよい。また、この加圧操作の際に、転写不良を避けるために、加圧面を加熱するのが好ましい。加熱温度は、電解質膜の破損、変性等を避けるために、通常２００℃以下、好ましくは１５０℃以下がよい。 The pressure level is usually about 0.5 to 20 Mpa, preferably about 1 to 10 Mpa in order to avoid transfer defects. Further, it is preferable to heat the pressure surface during this pressure operation in order to avoid transfer failure. The heating temperature is usually 200 ° C. or lower, preferably 150 ° C. or lower in order to avoid breakage, modification, etc. of the electrolyte membrane.
また、本発明の触媒層が積層された電解質膜は、本発明転写シートの接着層面が電解質膜の両面に対面するように転写シートを配置し、加圧した後、該転写シートの基材を接着層面から剥離することにより製造することができる。 In addition, the electrolyte membrane on which the catalyst layer of the present invention is laminated has a transfer sheet placed and pressed so that the adhesive layer surface of the transfer sheet of the present invention faces both surfaces of the electrolyte membrane. It can be manufactured by peeling from the adhesive layer surface.
離型層は、基本的には転移せず、基材側に残る。しかし、離型層の一部が転移しても、(i)電極基材との接合をワックスの融点よりも高い温度で行うためにワックスが蒸発する、(ii)初期の電池反応時にワックスが電気分解を受けて分解される、等のために、離型層転移による問題は生じない。 The release layer basically does not transfer and remains on the substrate side. However, even if a part of the release layer is transferred, the wax evaporates because (i) the bonding with the electrode substrate is performed at a temperature higher than the melting point of the wax, and (ii) the wax is removed during the initial battery reaction. Due to electrolysis and the like, there is no problem due to release layer transition.
電極−電解質膜接合体
本発明の電極−電解質膜接合体は、触媒層−電解質膜積層体の両面に電極基材を配置し、加圧することにより製造される。
Electrode-electrolyte membrane assembly The electrode-electrolyte membrane assembly of the present invention is produced by placing electrode substrates on both sides of a catalyst layer-electrolyte membrane laminate and applying pressure.
電極基材は、公知であり、燃料極、空気極を構成する各種の電極基材を使用できる。 The electrode base material is well known, and various electrode base materials constituting a fuel electrode and an air electrode can be used.
加圧レベルは、通常０．１〜１００Ｍｐａ程度、好ましくは５〜１５Ｍｐａ程度がよい。この加圧操作の際に加熱するのが好ましく、加熱温度は通常１２０〜１５０℃程度でよい。 The pressure level is usually about 0.1 to 100 Mpa, preferably about 5 to 15 Mpa. It is preferable to heat at the time of this pressurization operation, and heating temperature may be about 120-150 degreeC normally.
燃料電池
本発明の燃料電池は、例えば、本発明の電極−電解質膜接合体製造用転写シートから次のようにして製造される。
Fuel Cell The fuel cell of the present invention is produced, for example, from the transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly of the present invention as follows.
例えば、本発明の燃料電池は、
(1)電極−電解質膜接合体製造用転写シートの触媒層面が電解質膜の片面又は両面に対面するように転写シートを配置し、加圧した後、該転写シートの基材を触媒層面から剥離することにより触媒層−電解質膜積層体を得る工程、
(2)上記(1)工程で得られる触媒層−電解質膜積層体の両面に電極基材を配置し、加圧することにより電極−電解質膜接合体を得る工程、及び
(3)上記(2)工程で得られる電極−電解質膜接合体を用いて燃料電池を得る工程
を経て製造される。
For example, the fuel cell of the present invention is
(1) Arrange the transfer sheet so that the catalyst layer surface of the electrode-electrolyte membrane assembly production transfer sheet faces one or both sides of the electrolyte membrane, pressurize, and then peel the substrate of the transfer sheet from the catalyst layer surface A step of obtaining a catalyst layer-electrolyte membrane laminate by
(2) A step of obtaining an electrode-electrolyte membrane assembly by placing an electrode substrate on both sides of the catalyst layer-electrolyte membrane laminate obtained in the step (1) and applying pressure; and
(3) Manufactured through a step of obtaining a fuel cell using the electrode-electrolyte membrane assembly obtained in the step (2).
本発明は、上記電極−電解質膜接合体を組み込んだ燃料電池を提供する。 The present invention provides a fuel cell incorporating the electrode-electrolyte membrane assembly.
本発明の方法によれば、基材上に形成される触媒層のパターニングを、精度よく、効率的に行うことができ、優れた電池性能を備えた電極−電解質膜接合体を製造するための電極−電解質膜接合体製造用転写シートを、短時間で且つ簡単な操作で、即ち、工業的に有利に製造することができる。 According to the method of the present invention, patterning of a catalyst layer formed on a substrate can be performed accurately and efficiently, and an electrode-electrolyte membrane assembly having excellent battery performance can be produced. The transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly can be produced advantageously in a short time and with a simple operation, that is, industrially.
本発明の方法では、触媒層の電解質膜への転写を、従来のように高温高圧下に行う必要がないので、電解質膜が溶融することがなく、膜自体が変性する危険が少ない。 In the method of the present invention, since there is no need to transfer the catalyst layer to the electrolyte membrane under high temperature and high pressure as in the prior art, the electrolyte membrane does not melt and there is little risk of the membrane itself being denatured.
従って、本発明の電極−電解質膜接合体を使用すれば、優れた電池性能を備えた高品質の燃料電池を製造することができる。 Therefore, if the electrode-electrolyte membrane assembly of the present invention is used, a high-quality fuel cell having excellent battery performance can be produced.
以下に実施例及び比較例を掲げて、本発明をより一層明らかにする。 The present invention will be further clarified by the following examples and comparative examples.
実施例１
白金担持触媒１０ｇ（Ｐｔ：２０ｗｔ％、田中貴金属工業製のＴＥＣ１０シリーズ）及びバインダーとして５ｗｔ％ナフィオン（Nafion）溶液（デュポン社製、溶剤：ｎ−プロパノール）４０ｇを分散機にて攪拌混合することでペーストを調製した。
Example 1
By stirring and mixing 10 g of platinum-supported catalyst (Pt: 20 wt%, TEC10 series manufactured by Tanaka Kikinzoku Kogyo) and 40 g of 5 wt% Nafion solution (manufactured by DuPont, solvent: n-propanol) as a binder. A paste was prepared.
一方、基材（二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、商品名：Ｅ３１２０、東洋紡績（株）製、厚さ１３μｍ）上に、カルナウバワックスのエマルジョン液（ＥＭＵＳＴＡＲ−０１９９、日本精鑞製、液の濃度：２０重量％）を０．５〜１μｍ程度の厚さに片面塗工し、エマルジョン液を乾燥させた。次に、カルナウバワックス層の上に、上記で調製したペーストを、ドクターブレードにより厚さ５０μｍとなるように塗布し、これを大気雰囲気中５０℃で１２時間乾燥させ、触媒層を形成した。 On the other hand, on a substrate (biaxially stretched polyethylene terephthalate film, trade name: E3120, manufactured by Toyobo Co., Ltd., thickness 13 μm), carnauba wax emulsion liquid (EMUSTAR-0199, manufactured by Nippon Seiki Co., Ltd., concentration of liquid) : 20% by weight) was coated on one side to a thickness of about 0.5 to 1 μm, and the emulsion liquid was dried. Next, on the carnauba wax layer, the paste prepared above was applied with a doctor blade so as to have a thickness of 50 μm, and this was dried in an air atmosphere at 50 ° C. for 12 hours to form a catalyst layer.
次に、上記触媒層のパターンニングを、図３に示す装置を用い、以下のようにして行った。 Next, patterning of the catalyst layer was performed as follows using the apparatus shown in FIG.
熱可塑性樹脂シート２４には、厚み５０μｍのポリエチレンフィルムを用い、剥離可能な耐熱性シートには、厚み２５μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。熱板２０には、基材上に５０×５０ｍｍの触媒層が形成するように、押圧面が６０×６０ｍｍ、触媒層と触媒層との間の幅が１０ｍｍとなるように格子形状に形成した熱板を用い、温度１７０℃、圧力０．３ＭＰａ、圧着時間２秒の熱圧着条件で、前記基材に形成した触媒層にポリエチレンフィルムを、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを介して、間欠運動で移動させながら熱圧着し、空冷した後、ポリエチレンフィルムを剥離した。
A 50 μm thick polyethylene film was used as the
触媒層は、熱板２０の押圧面の形状通りに、ポリエチレンフィルムに熱圧着され、基材から剥離できた。
The catalyst layer was thermocompression bonded to the polyethylene film according to the shape of the pressing surface of the
その結果、基材上に触媒層を高精度でパターニングすることができた。これらの一連の操作は簡易であり、生産性の点で優れていた。 As a result, the catalyst layer could be patterned on the substrate with high accuracy. These series of operations were simple and excellent in productivity.
実施例２
基材上に１２０×１２０ｍｍの触媒層が２５分割された２０ｍｍ×２０ｍｍの触媒層となるような格子形状に形成した熱板を用いる以外は、実施例１と同様にして、触媒層のパターニングを行った。
Example 2
Patterning of the catalyst layer was carried out in the same manner as in Example 1 except that a hot plate formed in a lattice shape such that the catalyst layer of 120 × 120 mm was divided into 25 on the base material to be a 20 mm × 20 mm catalyst layer was used. went.
その結果、基材上に触媒層を高精度でパターニングすることができた。これらの一連の操作は簡易であり、生産性の点で優れていた。 As a result, the catalyst layer could be patterned on the substrate with high accuracy. These series of operations were simple and excellent in productivity.
比較例１
実施例１と同様にして、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム上にカルナウバワックス層を形成し、更にそのの上に触媒層を形成した。その後、触媒層のパターニングを電磁波照射方式及びレーザー光照射方式の両方で行った。
Comparative Example 1
In the same manner as in Example 1, a carnauba wax layer was formed on a biaxially stretched polyethylene terephthalate film, and a catalyst layer was further formed thereon. Thereafter, patterning of the catalyst layer was performed by both electromagnetic wave irradiation method and laser light irradiation method.
いずれの方式でもパターニングに時間がかかり、生産効率が著しく劣っていた。 In either method, patterning takes time, and the production efficiency is remarkably inferior.
比較例２
実施例１と同様にして、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム上にカルナウバワックス層を形成した。触媒層の形成は、実施例１と同じペーストを用い、ダイコーターにより、基材を連続的に送りながら、機械的な制御により、ペーストの塗工部と非塗工部とを作り出す方法で、触媒層のパターンを形成した。
Comparative Example 2
In the same manner as in Example 1, a carnauba wax layer was formed on a biaxially stretched polyethylene terephthalate film. The catalyst layer is formed by using the same paste as in Example 1, and by creating a coated part and a non-coated part of the paste by mechanical control while continuously feeding the substrate by a die coater. A pattern of the catalyst layer was formed.
その結果、塗工速度の上昇と共に、塗工膜の厚みにバラツキが発生し、膜厚が安定した触媒層のパターンを形成することができなかった。 As a result, as the coating speed increased, the coating film thickness varied, and a catalyst layer pattern with a stable film thickness could not be formed.
１ 基材
２ 離型層
３ 触媒層
２０ 熱板
２１ 支持体
２２ 基材
２３ 触媒層
２４ 熱可塑性樹脂シート
２５ 耐熱性シート
２２ａ 巻き出し用ローラ
２２ｂ 巻き取り用ローラ
２４ａ 巻き出し用ローラ
２４ｂ 巻き取り用ローラ
２５ａ 巻き出し用ローラ
２５ｂ 巻き取り用ローラ
DESCRIPTION OF
Claims (5)
基材に形成された触媒層の上に熱可塑性樹脂シートを重ね合わせ、
次に触媒層の所定領域が熱可塑性樹脂シートに固着されるように触媒層と熱可塑性樹脂シートとを熱圧着し、
次いで触媒層の所定領域が固着した熱可塑性樹脂シートを、基材から剥離することにより、基材から触媒層の所定領域を離脱させ、結果として、基材上に複数個の触媒層を形成させる、
転写シートの製造方法。 A method for producing a transfer sheet for producing an electrode-electrolyte membrane assembly, in which a plurality of catalyst layers are formed on one side of a substrate at regular intervals,
Overlay the thermoplastic resin sheet on the catalyst layer formed on the substrate,
Next, the catalyst layer and the thermoplastic resin sheet are thermocompression bonded so that a predetermined region of the catalyst layer is fixed to the thermoplastic resin sheet,
Next, the thermoplastic resin sheet to which the predetermined region of the catalyst layer is fixed is peeled off from the base material, thereby releasing the predetermined region of the catalyst layer from the base material, and as a result, a plurality of catalyst layers are formed on the base material. ,
A method for producing a transfer sheet.
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