JP2006007529A - 積層樹脂一軸延伸フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
(A)下記(i)(ii)と(iii)および/または(iv)からなる樹脂層と、
(B)密度が940〜980Kg/m3の高密度ポリエチレンからなる樹脂層、
を少なくとも有する積層1軸延伸フィルム。
(i)メタロセン触媒を用いて得られる、MFRが0.01〜10g/10分、密度が880〜925Kg/m3であるエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンとの共重合体;10〜85重量部
(ii)MFRが1〜100g/10分であり、密度が926〜960Kg/m3であるエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンの共重合体;10〜85重量部
(iii)高密度ポリエチレンおよび(iv)高圧法低密度ポリエチレンの少なくとも1種;5〜45重量部
(ただし(i)(ii)(iii)(iv)の合計は100重量部である)
Description
しかしながら、従来のポリエチレンを用いた延伸フィルムは、延伸方向の強度が低くいために、内容物を入れた際に破袋が生じやすく、そのために内容物を損なったり、ヒートシール性が悪いために製袋品としての加工が難しかったり、また外観が悪いなどの不十分な点があった。
すなわち、以下の積層1軸延伸フィルムが、引裂強度に優れるともに、添加剤の層間移行を防止可能なことを見出して本発明を完成した。
(A)下記(i)(ii)と(iii)および/または(iv)からなる樹脂層と、
(i)メタロセン触媒を用いて得られる、メルトフローレートが0.01〜10g/10分、密度が880〜925Kg/m3であるエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンとの共重合体;10〜85重量部
(ii)メルトフローレートが1〜100g/10分であり、密度が926〜960Kg/m3であるエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンの共重合体;10〜85重量部
下記(iii)および(iv)の少なくとも1種;5〜45重量部
(iii)メルトフローレートが0.01〜20g/10分であり、密度が940〜970Kg/m3である高密度ポリエチレン
(iv)密度が910から930Kg/m3の高圧法低密度ポリエチレン
(ただし(i)と(ii)と(iii)および(iv)の合計は100重量部である)
(B)密度が940〜980Kg/m3の高密度ポリエチレンからなる樹脂層、
を少なくとも有する積層1軸延伸フィルムであって、
前記樹脂層(A)の合計厚みがフィルム全体の厚みに対して25〜95%であり、
最表面層の一方が添加材を0.05〜5重量%含むことを特徴とする1軸延伸フィルム。
なお(iii)および(iv)は合計量が(5〜45重量%の範囲であればどちらか一方だけでも構わないが、両方含まれることが好ましい。
(A)下記(i)(ii)と(iii)および/または(iv)からなる樹脂層と、
(i)メタロセン触媒を用いて得られる、メルトフローレートが0.01〜10g/10分、密度が880〜925Kg/m3であるエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンとの共重合体;10〜85重量部
(ii)メルトフローレートが1〜100g/10分であり、密度が926〜960Kg/m3であるエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンの共重合体;10〜85重量部
下記(iii)および(iv)の少なくとも1種;5〜45重量部
(iii)メルトフローレートが0.01〜20g/10分であり、密度が940〜970Kg/m3である高密度ポリエチレン
(iv)密度が910から930Kg/m3の高圧法低密度ポリエチレン
(ただし(i)と(ii)と(iii)および(iv)の合計は100重量部である)
(C)プロピレン・α−オレフィン共重合体、
を少なくとも有する積層1軸延伸フィルムであって、
前記樹脂層(A)の合計厚みがフィルム全体の厚みに対して25〜95%であり、
最表面層の一方が添加材を 0.05〜5重量%含むことを特徴とする1軸延伸フィルムである。
なお(iii)および(iv)は合計量が5〜45重量%の範囲であればどちらか一方だけでも構わないが、両方含まれることが好ましい。
なかでも、最内層および最外層が前記樹脂層(A)からなり、中間層が前記樹脂層(C)からなり、最内層または最外層のいずれか一方が防曇材を含む1軸延伸フィルムが本発明の好ましい態様である。
エステル/アマイド型ノニオン界面活性剤混合物、アルキルジエタノールアミド類、脂肪族アルコール類、脂肪酸エステル類。
本発明により、一方のフィルム表面は水分による曇りが防曇剤によって防止され、かつ反対側表面には防曇剤の染み出しがなく、印刷に支障がおきないといったように、層間での添加剤の染み出しが防止され、両表面の物性が制御されたフィルムが提供される。
また本発明のメタロセン触媒またはチーグラー・ナッタ触媒を用いて得られるエチレンとα−オレフィンとの共重合体(ii)は、メタロセン触媒またはチーグラー・ナッタ触媒を用いて、エチレンと炭素原子数4〜12のα−オレフィンを共重合して得られるエチレン・α−オレフィン共重合体である。
そして、エチレン・α−オレフィン共重合体(i)とエチレン・α−オレフィン共重合体(ii)は、同じα−オレフィンを共重合して得られるものでもよく、それぞれ異なるα−オレフィンを共重合して得られるものでもよい。
エチレン・α−オレフィン共重合体(i)の密度は、880〜925Kg/m3であり、好ましくは900〜920Kg/m3であり、より好ましくは903〜920Kg/m3である。エチレン・α−オレフィン共重合体(i)の密度が、880Kg/m3未満の場合、925Kg/m3を超えた場合、衝撃強度や引裂バランスが大幅に低下することがある。
エチレン・α−オレフィン共重合体(ii)の密度は、延伸性、衝撃強度および透明性の観点から、926〜960Kg/m3であり、好ましくは935〜945Kg/m3であることが望ましい。
高圧法低密度ポリエチレン(iv)の密度は、延伸フィルムの剛性を保つ観点から、915〜935Kg/m3、好ましくは915〜930Kg/m3であり、より好ましくは918〜930Kg/m3であることが望ましい。
上記のメタロセン系触媒を用いる重合によって得られるエチレン・α−オレフィン共重合体としては、例えば、特開平9−183816号公報に記載されているエチレン・α−オレフィン共重合体が挙げられる。
また本発明においては高密度ポリエチレン層(B)の代わりに、プロピレン・α−オレフィン共重合体(C)層を用いてもよい。
樹脂層(A)に占める各重合体の割合は、
(i)エチレン・α−オレフィン共重合体が10〜85重量部、好ましくは20〜70重量部であり、より好ましくは、20〜65重量部である。
(ii)エチレン・α−オレフィン共重合体が10〜85重量部、好ましくは15〜60 重量部であり、より好ましくは、20〜60重量部である。
(iii)と(iv)は合計で5〜45重量部であり、好ましくは15〜40重量部である。合計量が前記範囲であれば個々には特に限定されないが、
(iii)高密度ポリエチレンが好ましくは2〜20重量部、さらに好ましくは5〜17重量部であり、
(iv)高圧法低密度ポリエチレンが好ましくは3〜25重量部、さらに好ましくは10〜23重量部、であることが望ましい。
2.多段重合プロセスによって、複数の重合器で各々の成分を重合し、最終的に本発明のポリエチレン系樹脂組成物を得る方法。
3.各成分のうちのいずれか2成分を多段重合によって製造した後に、残りの2成分を混合する方法。
本発明で用いられる高密度ポリエチレン(B)は、以下の製造方法により得ることができる。
本発明で用いられる高密度ポリエチレンの製造方法としては、公知の重合触媒および重合方法を用いることができ、公知の重合触媒としては、例えば、チーグラー・ナッタ触媒等が挙げられ、公知の重合方法としては、例えば、チーグラー・ナッタ触媒を用いるスラリー重合方法が挙げられる。
本発明の(C)層で用いられるプロピレン・α−オレフィン共重合体は、以下の製造方法により得ることができる。プロピレンとα−オレフィンとの共重合体は、プロピレンと、結晶性を失わない程度のプロピレン以外の炭素原子数2〜12のα−オレフィンからなるランダム共重合体樹脂、プロピレンとエチレンと炭素原子数4〜12のα−オレフィンとの3元ランダム共重合体樹脂のことである。
α−オレフィンとしては、例えば、エチレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン等が挙げられる。好ましくはエチレン、1−ブテンが挙げられる。プロピレン以外のモノマーから誘導される繰り返し単位の含有量としては、プロピレン以外のモノマーの総量が3重量%以上、10重量%以下であることが好ましい。3重量%未満であると層間接着強度が低下し好ましくない。プロピレン以外のモノマーから誘導される繰り返し単位の含有量としてさらに好ましくはプロピレン以外のモノマーの総量が3重量%以上、6重量%以下である。
本発明の樹脂積層一軸延伸フィルムにおいて、樹脂層(B)または樹脂層(C)の厚みがフィルム全体の厚みの5〜75%である一軸延伸フィルムが好ましい。より好ましくは10〜70 %であり、さらに好ましくは 10〜60%である。
高密度ポリエチレン層(B)またはプロピレン・α−オレフィン共重合体層(C)は添加剤の厚み方向拡散を防止する効果を有している。したがって(B)ないし(C)層は添加剤を含まないこと、(B)ないし(C)層が複数存在する場合は少なくとも1つの(B)ないし(C)層が添加剤を含まないこと、が必要である。
積層数が2の場合は必然的に樹脂層(A)と樹脂層(B)のみとなり、樹脂層(A)が添加剤を含有する。積層数が3以上の場合は樹脂層(A)および/または樹脂層(B)からなる層が複数存在しても良いし、(A)(B)以外の層を有しても良い。添加剤を含有する表面層は樹脂層(A)であってもよいし、他の層でもよい。層構成として、
(A)層[含添加剤]/(B)層[添加剤なし]/(A)層[添加剤なし]
(A)層[含添加剤]/(B)層[添加剤なし]/他の樹脂層[添加剤なし]
他の樹脂層[含添加剤]/(B)層[添加剤なし]/(A)層[添加剤なし]
(B)層[含添加剤]/(A)層[添加剤なし]/(B)層[添加剤なし]/(A)層[添加剤なし]
等を例示できる。
プロピレン・α−オレフィン共重合体層(C)についても、上記高密度ポリエチレン樹脂層(B)と同様の層構成を有してもよい。
延伸倍率としては、3〜15倍、より好ましくは4〜10倍が望ましい。
[酸化防止剤]
安定剤としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(商品名:IRGANOX1010、チバガイギー社製)、n−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3,5’−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネート(商品名:IRGANOX1076、チバガイギー社製)等のフェノール系安定剤、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトおよびトリス(2,4−ジ−ブチルフェニル)ホスファイト等のホスファイト系安定剤等が挙げられる。
帯電防止剤としては、例えば、アルキルジエタノールアミド類、脂肪族アルコール類、脂肪酸エステル類等が挙げられる。脂肪酸エステル類としては、例えば、グリセリン脂肪エステル類が挙げられ、ジグリセリンモノステン酸エステル(DGMS)、グリセリンモノステアリン酸エステル(GMS)、グリセリンモノヘプタデシル酸エステル、グリセリンモノパルミチン酸エステル、グリセリンモノミリスチル酸エステル、グリセリンモノラウリル酸エステル、グリセリンモノカプリン酸エステル、グリセリンモノペラルゴン酸エステル等が挙げられ、また、これらのグリセリンモノ脂肪酸エステルに、対応するグリセリンジ脂肪酸エステル、グリセリントリ脂肪酸エステルも挙げられ、好ましくは、ジグリセリンモノステアリン酸エステル等のポリグリセリン脂肪酸モノエステル類である。例えば、アルキルジエタノールアミド類としては、例えば、ステアリルジエタノールアミド、ラウリンジエタノールアミド、オレイルジエタノールアミド等が挙げられ、脂肪族アルコールとしては、例えば、ステアリルアルコール等が挙げられる。
耐候安定剤は、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、ベンゾエート系、シアノアクリレート系、有機ニッケル化合物、HALS(Hinderd Amine Light Stabilizer)等があげられる。
[滑剤]
滑剤としては、例えば、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸エステル等が挙げられる。
[加工性改良剤]
加工性改良剤としては、例えば、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩、フッ素系樹脂等が挙げられる。
本発明の防曇剤成分としては、エステル/アマイド型ノニオン界面活性剤混合物(竹本油脂株式会社製:MCS-622)があげられるが、特に限定されるものではなく、他にも公知のものを用いることができ、以下のような化合物があげられる:
界面活性剤成分としては、アルキルジエタノールアミド類、脂肪族アルコール類、脂肪酸エステル類等が挙げられる。脂肪酸エステル類としては、例えば、グリセリン脂肪エステル類が挙げられ、ジグリセリンモノステン酸エステル(DGMS)、グリセリンモノステアリン酸エステル(GMS)、グリセリンモノヘプタデシル酸エステル、グリセリンモノパルミチン酸エステル、グリセリンモノミリスチル酸エステル、グリセリンモノラウリル酸エステル、グリセリンモノカプリン酸エステル、グリセリンモノペラルゴン酸エステル等が挙げられ、また、これらのグリセリンモノ脂肪酸エステルに対応するグリセリンジ脂肪酸エステル、グリセリントリ脂肪酸エステルも挙げられる。アルキルジエタノールアミド類としては、例えば、ステアリルジエタノールアミド、ラウリンジエタノールアミド、オレイルジエタノールアミド等が挙げられ、脂肪族アルコールとしては、例えば、ステアリルアルコール等が挙げられる。
例1
最外層:樹脂層(A)
中間層:高密度ポリエチレンまたはプロピレン・α−オレフィン共重合体
最内層:樹脂層(A)
例2
最外層:高密度ポリエチレンまたはプロピレン・α−オレフィン共重合体
中間層:樹脂層(A)
最内層:樹脂層(A)
上記例において、最内層の前記樹脂層(A)に、添加剤およびスリップ剤を添加することによって、MD(縦方向)における引裂強度にすぐれ、かつ防曇性を有する樹脂積層1軸延伸フィルムを得ることができる。さらにこれらの例においては、添加剤の外面への移行(ブリード)を阻止し、最内層のみに防曇性を発現させることができるというすぐれた効果を発揮させることが可能となる。
インフレーション製膜法によって、3層の樹脂積層フィルムを製造した。
実施例および比較例に用いた樹脂組成物の基本物性およびフィルム物性は次の方法に従って測定した。
(1)密度(単位:Kg/m3)
密度は、190℃における2.16kg荷重でのメルトフローレート(MFR)測定時に得られたストランドを120℃で2時間処理し、1時間かけて室温まで徐冷した後、密度勾配管を用いて測定した。
(2)メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
ASTM D1238−65Tに従い、190℃、2.16kg荷重の条件下にて測定した。
(3)グロス(単位:%)
ASTM D1922に規定された方法に従って測定した。
(4)エルメンドルフ引裂強度
エルメンドルフ引引裂強度は、ASTM D1922に準じ、(株)東洋精機製作所のエルメンドルフ引裂試験機を用いて測定した。
切れ目をフィルムの引き取り方向に入れる場合をMD(縦方向)、引取方向と直角に入れる場合をTD(横方向)とする。
(5)引張初期弾性率
フィルムからJIS K6718に準ずる大きさのダンベルを打ち抜き試験片とし、フィルムの引取方向と平行に打ち抜く場合をMD(縦方向)、フィルムの引取方向と直角に打ち抜く場合をTD(横方向)とする。
インストロン型万能材料試験機のエアチャックに試験片をセットし、チャック間距離86mm、引張速度200mm/分で引張試験を行い、初期応力の変位に対する傾きを引張初期弾性率とする。
エチレン−ヘキセン−1共重合体:MFR=0.5g/10分、密度=902Kg/m3
(ii)エチレン・α−オレフィン共重合体
エチレン−ヘキセン−1共重合体:MFR=5g/10分、密度=940Kg/m3
上記のエチレン・α−オレフィン共重合体(i)およびエチレン・α−オレフィン共重合体(ii)は公知のメタロセン触媒を用いて、気相重合法によって製造されたものであった。
(iii)高密度ポリエチレン
HDPE:MFR=0.11g/10分、密度=950Kg/m3
チーグラー・ナッタ触媒を用いてスラリー重合法によって製造されたものであった。
(iv)高圧法低密度ポリエチレン
LDPE(iv):MFR=0.6g/10分、密度=923Kg/m3
上記の高圧法低密度ポリエチレンは、管型反応器を用いて、ラジカル重合法によって製造されたものであった。
エチレン・α−オレフィン共重合体(i)、エチレン・α−オレフィン共重合体(ii)、高密度ポリエチレン(iii)および高圧法低密度ポリエチレン(iv)を表1に示した組成でドライブレンドを行い、続いて池貝鉄工社製46mmφ 2軸押出機を用いて、加工温度190℃、押出量50Kg/hrで樹脂組成物ペレットを製造した。
この樹脂組成物を用いて、樹脂層(A)が形成された。
高密度ポリエチレンはチグラー・ナッタ触媒を用い、スラリー重合プロセスにより製造されたものを用いた。
密度=950kg/m3、MFR=1.1g/10分
樹脂組成物(A)95重量%と5重量%を2軸混錬機にて混合し、防曇剤マスターバッチを作成した。この防曇剤MBを、最内層に使用する樹脂に所定量(防曇剤として15000ppm添加されるように調整する)ドライブレンドすることにより、最内層に添加した。
表1に実施例及び比較例の多層フィルムの構成を示した。表中POは前記樹脂組成物(A)を、HDPEは前記高密度ポリエチレン(B)を表す。多層フィルムの製造法は下記のとおり。
[延伸用原反の調整]
リップ開度3.5mmの3層インフレーション成型機(アルピネ社製:50mmφ押出機 3台)により、ブロー比2、押出し量約100kg/hrにて厚み200μmの原反を調整する。なお、それぞれ次の条件でフィルムを製膜した。
最外層/中間層/最内層=33[kg/h](200℃)/33[kg/h](200℃)/33[kg/h](200℃)
比較例2:押出量(樹脂温度)
最外層/中間層/最内層=40[kg/h](200℃)/40[kg/h](200℃)/20[kg/h](200℃)
比較例3:押出量(樹脂温度)
最外層/中間層/最内層=33[kg/h](200℃)/34[kg/h](200℃)/33[kg/h](200℃)
比較例4:押出量(樹脂温度)
最外層/中間層/最内層=45[kg/h](200℃)/10[kg/h](200℃)/45[kg/h](200℃)
実施例1:押出量(樹脂温度)
最外層/中間層/最内層=45[kg/h](200℃)/10[kg/h](200℃)/45[kg/h](200℃)
実施例2:押出量(樹脂温度)
最外層/中間層/最内層=25[kg/h](200℃)/50[kg/h](200℃)/25[kg/h](200℃)
上記方法にて得られた延伸原反を表面温度(延伸温度)が実験例の表に記す延伸温度にて、加熱ロールと異なる速度で回転している
ロールとの間に通してMD(縦)方向に延伸して表1に示す延伸倍率を実施し延伸フィルムを得た。また得られたフィルムは、延伸工程後、50dynのコロナ処理を施し、30℃の恒温室にて、1日エージング処理を実施後、フィルム物性を評価する。
20℃の水を入れたビーカーに試料フィルムをかぶせ5℃の雰囲気下に1時間放置後、フィルム内面への水滴付着程度にて判定。
3段階評価とする(1:水滴が有り不透明 2:水滴があるがぼんやりと中が確認できる 3:水滴があるが透明)
比較例2:防曇面はコントロールできるが、エルメンドルフ引裂き強度が弱く実用的でない。
比較例3:エルメンドルフ引裂き強度は高いが、防曇面をコントロールできず、外面に印刷層等を設ける場合印刷性を阻害する。
比較例4:防曇面はコントロールできるが、エルメンドルフ引裂き強度が弱く実用的でない。
実施例1:防曇面はコントロールでき、かつエルメンドルフ引裂き強度が強く実用的である。
実施例2:防曇面はコントロールでき、かつエルメンドルフ引裂き強度が強く実用的である。
本発明の樹脂積層一軸延伸フィルムは、耐衝撃性、ヒートシール性、シュリンクパック性に優れ、内容物の鮮度保持性、見栄え、および耐寒性に優れた包装材が提供される。
また、本発明の樹脂積層一軸延伸フィルムは一方の表面が防曇性を備えるが、他方の面は防曇剤の染み出しがないので、印刷性が損なわれず内容物の表示が損なわれない。
Claims (4)
- (A)下記(i)(ii)と(iii)および/または(iv)からなる樹脂層と、
(B)密度が940〜980Kg/m3の高密度ポリエチレンからなる樹脂層、
を少なくとも有する積層1軸延伸フィルムであって、
前記樹脂層(A)の合計厚みがフィルム全体の厚みに対して25〜95%であり、
前記樹脂層(B)からなりかつ添加剤を含まない層が少なくとも一層存在し、
最表面層の一方が添加剤を0.05〜5重量%含有する、
ことを特徴とする1軸延伸フィルム。
(i)メタロセン触媒を用いて得られる、メルトフローレートが0.01〜10g/10分、密度が880〜925Kg/m3であるエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンとの共重合体;10〜85重量部
(ii)メルトフローレートが1〜100g/10分であり、密度が926〜960Kg/m3であるエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンの共重合体;10〜85重量部
下記(iii)および(iv)の少なくとも1種;5〜45重量部
(iii)メルトフローレートが0.01〜20g/10分であり、密度が940〜970Kg/m3である高密度ポリエチレン
(iv)密度が910から930Kg/m3の高圧法低密度ポリエチレン
(ただし(i)と(ii)と(iii)および(iv)の合計は100重量部である。) - (A)下記(i)(ii)と(iii)および/または(iv)からなる樹脂層と、
(C)プロピレン・α−オレフィン共重合体からなる樹脂層、
を少なくとも有する積層1軸延伸フィルムであって、
前記樹脂層(A)の合計厚みがフィルム全体の厚みに対して25〜95%であり、
前記樹脂層(C)からなりかつ添加剤を含まない層が少なくとも一層存在し、
最表面層の一方が添加剤を0.05〜5重量%含有する、
ことを特徴とする1軸延伸フィルム。
(i)メタロセン触媒を用いて得られる、メルトフローレートが0.01〜10g/10分、密度が880〜925Kg/m3であるエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンとの共重合体;10〜85重量部
(ii)メルトフローレートが1〜100g/10分であり、密度が926〜960Kg/m3であるエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンの共重合体;10〜85重量部
下記(iii)および(iv)の少なくとも1種;5〜45重量部
(iii)メルトフローレートが0.01〜20g/10分であり、密度が940〜970Kg/m3である高密度ポリエチレン
(iv)密度が910から930Kg/m3の高圧法低密度ポリエチレン
(ただし(i)と(ii)と(iii)および(iv)の合計は100重量部である。) - 最内層および最外層が樹脂層(A)からなり、中間層が樹脂層(B)からなり、最内層または最外層のいずれか一方が添加剤を含むことを特徴とする請求項1記載の1軸延伸フィルム。
- 請求項1から3のいずれかに記載の樹脂積層1軸延伸フィルムからなる包装材。
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