JP2005345448A - 放射性元素含有廃棄物の吸着剤および放射性元素の固定化方法 - Google Patents
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Abstract
処理後の固化体耐クラック性に優れる吸着体と該放射性元素含有廃棄物の閉じ込め性と長
期安定性を備えた放射性元素含有廃棄物の固化方法を提供すること。
【構成】下記一般式(a)又は(b)で表わされる不定比化合物である球状層状複水酸化
物からなる放射性元素含有廃棄物の吸着剤。[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n・mH2O
]x- ・・・(a)、[Al2Li (OH)6]x+[An- x/n・mH2O]x- ・・・(b)
(ここで、0.1≦x≦0.4、0<m、nは1から4の自然数、M2+は2価の金属の少
なくとも1種、M3+は、3価の金属の少なくとも1種、An-は、n価のイオン交換性アニ
オンの少なくとも1種である。)
【選択図】 図2
Description
長半減期のC−14,Cl−36,Se−79,Tc−99,I−129などを含む放射
性元素含有廃棄物を吸着捕集し、最終的な処分に適した固化体とする方法に関するもので
ある。
一つである放射性ヨウ素はオフガス中に含まれることになるため、通常はアルカリでオフ
ガスを洗浄したり、ヨウ素吸着剤を充填したフィルターにオフガスを通して放射性ヨウ素
を吸着除去したりして、環境への影響をなくすようにしているが、ヨウ素吸着剤による吸
着除去が主流となりつつある。放射性ヨウ素を吸着捕集したヨウ素吸着剤等は放射性ヨウ
素含有廃棄物として固化処理されて、最終的な処分に供される。
Cs−137(セシウム137)、Sr−90(ストロンチウム90)、その他Fe(鉄
)やNi(ニッケル)等の放射能強度の高い陽イオン種と、C−14(炭素14)、Cl
−36(塩素36)、Se−79(セレン79)、Tc−99(テクネチウム99)、I
−129(ヨウ素129)を含む放射能強度が低い陰イオン種(H14CO3 −,14C
O2 2−,H79SeO3 −,79SeO4 2−,99TcO4 −な形で存在)とが含ま
れている。特にこれらの放射性陰イオンなどの場合、適切な鉱物系吸着剤がないためイオ
ン交換樹脂が吸着剤として用いられている。イオン交換樹脂は廃棄の際に減容化が必要と
なり、減容化処理後に、それをセメント固化体やアスファルト固化体などにして廃棄処理
を行っている。
、アスファルト固化、金属固化(特許文献2、3)、ガラス固化(特許文献4、5)、ア
パタイト固化(特許文献6)など種々の方法が提案されている。セメント固化、プラスチ
ック固化及びアスファルト固化は、吸着体をそのまま低温度封入できるため、処理プロセ
スが簡単で二次廃棄物の発生が少ないという利点がある。しかしながら、セメント、プラ
スチック、アスファルト、金属は、一般に数十年から数百年で材質が劣化し、且つヨウ素
が不均一に封入されているため、材質劣化後にヨウ素が外側に浸出する虞がある。これに
対し、ガラス材は緻密な材料であり、又ヨウ素を固溶すればガラスの溶解分程度にヨウ素
浸出を抑制することが期待できる。また、アパタイト材は、骨の成分であり、数百万年安
定して形状を保たれることが恐竜の化石等からも実証されていることから安定的長期保存
の固定化材に向いていると考えられている。
長期間にわたる安定な閉じ込め性が得られること、微量に存在する放射性元素、特に揮発
性のヨウ素を効率的に捕集、吸着できなければならない。これまで検討されてきた固定化
方法の観点から、長期間の安定性を考えるとアパタイト系鉱物などのマトリックスの固定
化剤が好ましい。しかしながら、吸着体をアパタイト系セラミックスマトリックス中で固
定化処理する場合、廃棄物とガラスが均質に溶け合った固化体と比べると、固化時に吸着
剤ドメインに応力が集中することにより固化体にクラックなどが発生し、問題となる。
可能で、固化処理後の固化体耐クラック性に優れる吸着剤と該放射性元素含有廃棄物の閉
じ込め性と長期安定性を備えた放射性元素含有廃棄物の固化方法を提供することを課題と
する。
性ヨウ素や放射性陰イオンを強く吸着し捕集することを見出した。この層状複水酸化物を
真球状にした吸着剤を用いることにより、固化プロセスにおいて、ひび割れなどの欠陥を
生じにくく、固化体マトリックス中に放射性廃棄物を吸着含有した吸着体が均一に分散し
た固化体を得られることが明らかになった。
した。
[1]下記一般式(a)又は(b)で表わされる不定比化合物である球状層状複水酸化物
からなる放射性元素含有廃棄物の吸着剤。
[Al2Li (OH)6]x+[An- x/n・mH2O]x- (b)
(ここで、0.1≦x≦0.4、0<m、nは1から4の自然数、M2+はMg、Ca、
Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn等に代表される2価の金属の少なくとも1種、M3+
は、Al,Fe,Cr,Ga、In等に代表される3価の金属の少なくとも1種、An-は
、OH-、Cl-、Br-、CO3 2-、NO3 2-、SO4 2-、Fe(CN)6 4-、酒石酸イオン
で表わされるn価のイオン交換性アニオンの少なくとも1種である。)
ることを特徴とする放射性元素含有廃棄物の吸着剤。
2] 記載の放射性元素含有廃棄物の吸着剤。
複水酸化物の放射性元素含有廃棄物の吸着剤。
ることを特徴とする放射性元素含有廃棄物の吸着剤。
R4-nSiXn n=1,2,3
(R:炭素数が1〜32の炭化水素基であるか、その水素原子の一部又は全部がフッ素原
子に置換されているものである。ただし、炭素数が1でn=1のものは除く。X:アルコ
キシ基、水素原子、水酸基、フェノキシ基、又はジエチルアミノ基である。)
水酸化物粉末(A)と固定化剤(B)からなる複合粉末を加圧成型した後、所定温度で焼
成することを特徴とする放射性元素の固定化方法。
化剤(B)の配合量が質量比で(A):(B)=5:95〜60:40であることを特徴
とする[6]記載の放射性元素の固定化方法。
た圧粉体を、マイクロ波処理することにより焼結体を得ることを特徴とする放射性元素の
固定化方法。
を吸着した層状複水酸化物粉末(A)と固定化剤(B)からなる複合粉末を、所定の押圧
力で圧縮して圧粉体とすると共に、該圧粉体にパルス状電圧を印加することにより所定温
度に加熱することを特徴とする放射性元素の固定化方法。
徴とする放射性元素の固定化方法。
/又はフッ素アパタイトであることを特徴とする放射性元素の固定化方法。
に加圧する所定の押圧力が5MPa以上100MPa以下であることを特徴とする放射性
元素の固定化方法。
が700℃以上1200℃以下であることを特徴とする放射性元素の固定化方法。
状複水酸化物は、例えば噴霧乾燥法などの方法により得ることができる。本発明の放射性
元素の固定化プロセスに使用するものは、平均粒子径が1〜200μmの範囲のものが好
ましい。
O]x- (a)で表される2価−3価の金属イオンの組み合わせと、一般式[Al2Li(OH
)6]x+[An- x/n・mH2O]x- (b)で表されるLi(1価)−Al(3価)の金属イオ
ンの組み合わせで基本層を構成する化合物が知られている。M2+はMg、Ca、Mn、F
e、Co、Ni、Cu、Zn等に代表される2価の金属の少なくとも1種、M3+は、Al
,Fe,Cr,Ga、In等に代表される3価の金属の少なくとも1種、An-は、OH-
、Cl−、Br−、CO3 2-、NO3 2-、SO4 2-、Fe(CN)6 4-、酒石酸イオンで表わ
されるn価のイオン交換性アニオンの少なくとも1種である。2価−3価系では、一般式
(a)に示される不定比化合物であり(0.1≦x ≦ 0.4)、多様な組み合わせ、組
成比の化合物を合成することが可能である。
ス電荷を持ったBrucite Mg(OH)2 に類似の基本層ができることから、電気的中性
を保つためにマイナス荷電の中間層からなる層状構造をとる。
複水酸化物が得られることがクレイズ・アンド・クレイミネラルズ(Clays and
Clay Minerals)第30巻 p180〜184に報告されている。AlはGi
bbsite構造で配列し、その空位(Vacancy)をLiイオンが占めて2次元的
なlayerを形成し、その電荷を補うために、層間にアニオンが組み込まれている。
ここで、層状複水酸化物(Layered Double Hydroxide:LDH)とは、以下に述べるハイ
ドロタルサイト(Hydrotalcite)およびハイドロタルサイト類を含む総称である。
られた名称であるが、その後これと同じ結晶構造をもつ鉱物が多数発見され、合成もされ
た。それは次の一般式(a)又は(b)で表わされる。
[Al2Li (OH)6]x+[An- x/n・mH2O]x- (b)
ここで、0.1≦x≦0.4、0<m、nは1から4の自然数、M2+はMg、Ca、M
n、Fe、Co、Ni、Cu、Zn等に代表される2価の金属の少なくとも1種、M3+は
、Al,Fe,Cr,Ga,In等に代表される3価の金属の少なくとも1種、An-は、
OH−,Cl−、Br−、CO3 2-、NO3 2-、SO4 2-、Fe(CN)6 4-、酒石酸イオン
で表わされるn価のイオン交換性アニオンの少なくとも1種である。
言われ、それ以外の一般式(a)および一般式(b)の化合物は通称ハイドロタルサイト
類と呼ばれている。これらのハイドロタルサイトおよびハイドロタルサイト類はプラスに
電荷した基本層と、そのプラスを電気的に中和するアニオンと結晶水を持つ中間層からな
る構造単位を有し、構造破壊温度に違いがある他は殆ど似た性質を示すことが知られてお
り、固体塩基性及び陰イオン交換能をもち、インターカレーション反応・再生反応といっ
た特異的な反応を示す。
第1号P.12−26、1996,5月)に詳しく説明されている。上記の層状複水酸化
物の具体例としては、スティヒタイト、パイロオーライト、リーベサイト、タコヴァィト
、オネサイト、アイオワイト等が挙げられる。
好適である。これを用いることにより簡便で比較的粒子径の整った球形層状複水酸化物が
得られる。すなわち層状複水酸化物を水性溶媒中に分散してゲル化し、しかる後に該分散
液を噴霧乾燥する方法である。上記ゲルを調製するに当たっては層状複水酸化物の濃度が
20重量%以下になることか好ましく、更に好ましくは1〜10重量%である。20重量
%を超える濃度ではゲル粘度が高く、噴霧乾燥時の噴霧ノズルへの液の送りが難しく、ま
たノズルの目詰まり等が生じてしまう。
乾燥法が適用できる。いずれの場合も噴霧時の入り口空気温度は、層状複水酸化物が30
0℃位までは熱的に十分に安定であることから100〜300℃程度の幅広い温度範囲を
設定できる。こうして得られる粒状層状複水酸化物の粒子径は1〜200μmである。こ
の球状層状複水酸化物は必要に応じて通常の乾式分級法により分級して用いられる。
が1.0μm〜200μm、特に好適な範囲は2μm〜100μmの範囲にある。固化体
への充填性、耐クラック性の観点でいえば、用いる粒子の粒径には一定の好適範囲があり
、上記範囲は圧力を均一にかけられる点で好適な範囲である。
などの測定法が可能である。流動相中における凝集などを区別できない可能性があるので
、透過型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡により直接観察し、個々の粒子の長短径の平均値
を求め、個数基準による各フラクションの対数正規分布から平均粒子径を求めることが好
ましい。
。本発明の球状層状複水酸化物は優れた耐水性を有するが、更に表面処理を行うことによ
って耐水性の向上が可能である。
。
R4-nSiXn n=1,2,3
(R:炭素数が1から32までの炭化水素基であるか、その水素原子の一部又は全部がフ
ッ素原子に置換されているものである。ただし、炭素数が1でn=1のものは除く。
X:アルコキシ基、水素原子、水酸基、フェノキシ基、ジエチルアミノ基である。)
オクタデシルトリエトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン、n−オクタデ
シルシラン、n−オクチルメチルジメトキシシラン、n−オクチルシラン、n−オクチル
トリエトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン
、エチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、
ジメチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、n−オクタデシルジメチルメト
キシシランなどが挙げられる。
について述べる。まず、放射性元素を吸着させた球状層状複水酸化物(A)と固化体の処
分環境で耐食性を有する固定化剤(B)を所定量混合し、型に混合粉末を充填し、所定圧
力で圧縮、加熱して焼結体を得る。この焼結過程は圧力を維持状態でも開放した状態でも
可能である。
質量比で(A):(B)=5:95〜60:40の範囲であり、好ましくは10:90〜
40:60、更に好ましくは10:90〜30:70の範囲である。(A)成分の配合量
が5質量%未満になると廃棄物処理にかかるコストに影響し、(A)成分の配合量が60
質量%を超えるとマトリックスとなる(B)成分が減少するため放射性元素含有廃棄物を
完全に固定化できなくなる虞がある。
ロキシアパタイト、フッ素アパタイト、炭酸アパタイト等のアパタイト類、リン酸二カル
シウム、リン酸三カルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸八カルシウム等が挙げられ、
これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。放射性元素を固
定化する固化剤としてはアパタイト類の中でも水への溶解性が最も低いフッ素アパタイト
(Ca5 (PO4 )3F)を用いることが好ましい。
時にかけられるホットプレス焼結法(HP)、熱間等方圧焼結法(HIP)、熱プラズマ
焼結、放電プラズマ焼結(SPS)、また所定圧力で成形体を形成した後に所定温度をか
ける常圧焼結法(PLS)、マイクロ波焼結、ミリ波焼結、高周波プラズマ焼結などが例
示できる。
という点で好ましい。マイクロ波による加熱、焼結機構は十分に理解されているとは言え
ないが、現在明らかにされているところでは加熱の拡散促進、内部加熱、表面活性化など
の効果により緻密な焼結体を得ることが可能となる。
体が得られることから放電プラズマ焼結(SPS)が特に好ましい。放電焼結装置は、粉
体を圧縮して圧粉体とし、この圧粉体にパルス電圧を印加することによって、粉体に生ず
るジュール熱と粉体粒子間に生ずる放電現象及び電界拡散効果を利用して焼結を促進する
ものである。
0MPa以下であることが好ましい。更に好ましくは10以上80MPa以下である。5
MPa以下では緻密な焼結体が得られず、固化剤粒子間に隙間や空孔が形成される場合が
あり、100MPa以上では吸着剤粒子などへ応力が集中することにより焼結体が破損す
る虞がある。
℃以上1200℃以下である。更に好ましくは800℃以上1000℃以下である。70
0℃未満では固定化剤(B)の焼結が不十分で放射性元素含有廃棄物を長時間安定的に固
定化できなくなり、1200℃を超えると2成分の加熱過程で放射性元素を分解放出して
しまう虞がある。なお、圧粉体の焼結時の酸化を防止するため、焼結雰囲気を真空とする
か、真空の代わりにアルゴン雰囲気等としても良い。
定されるものではない。尚、球状層状複水酸化物(LDH)及びフッ素アパタイト(FA
p)は、粉末X線回折測定(理学電機(株)製、RINT2200を用い、40kV/4
0mAで発生させたCuKα線を使用し、発散スリット角1度、発散縦制限スリット10
mm、散乱スリット1.25mm、受光スリット0.3mm、スキャンスピード2度/分
、サンプリング幅0.02度で測定した)と形態観察(電界放出型走査型電子顕微鏡 H
ITACHI S−5000、加速電圧10kV)を行った。
試薬特級 和光純薬工業株式会社製、塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)試
薬特級 和光純薬工業株式会社製、水酸化ナトリウム (NaOH) 試薬特級 和光純薬工業
株式会社製を使用した。FAp調製には炭酸カルシウム試薬(99.99%)和光純薬工
業株式会社製、リン酸試薬 和光純薬工業株式会社製、フッ酸試薬 和光純薬工業株式会
社製を使用した。
配合比Mg / Al = 3 / 1 (mol% 比)の0.03M MgCl2-AlCl3混合水
溶液25mLを常温で攪拌しながら0.1M NaOHを滴下速度1.7mL/分で滴下
し、pH10にした状態を保つために逐次0.1M NaOHを滴下した。その後、得ら
れた懸濁液60mLをフッ素樹脂容器(100mL容量)に入れて蓋をし、それらをステン
レス鋼容器にいれて密閉し、オーブン中で150℃、24時間熟成を行った。反応後の試
料をろ過し、50℃、24時間乾燥してLDHを得た。5.7重量%の濃度のLDH懸濁
液を攪拌しながらスプレードライヤー(DL−41、ヤマト科学)にて乾燥温度180℃
、噴霧圧0.16MPa、噴霧速度 約150mL/minで噴霧乾燥により球状粒子を
得た。
れなかった。LDH真球状粉末の走査型電子顕微鏡(SEM)による観察像の結果を図2
に示す。LDHの真球状粉末(平均粒子径5μm)が得られた。
石英管に下部よりシリカウールで区分して、I2(3g)/吸着剤(5g)を充填しカラム
を作成した。ヨウ素の吸着条件は、カラム雰囲気を200℃に昇温し、Heガスを流速1
cc/minで流してヨウ素を担持剤側に供給し、1時間反応させた。過剰ヨウ素はエタノ
ールを複数連結したトラップに捕集した。吸着剤中のヨウ素はアルカリ溶解後、イオンク
ロマトグラフ法で定量した結果、吸着剤1gに対して2.75mmol/g吸着していた
。
比較試料としてCa型ゼオライトA(Ca−LTA)及びAg型ゼオライトA(Ag−
LTA)で同様はヨウ素の吸着実験を試みた結果、ヨウ素の吸着量はそれぞれ、0.06
mmol/g及び1.70mmol/gであった。Ca−LTAはNa型ゼオライトA(
試薬 和光純薬株式会社)をCaCl2でイオン交換して調製した。Ag−LTAはCa
−LTAをAgNO3でイオン交換して調製した。
ルシウム粉末を1050℃で3時間加熱後、280℃まで冷却、蒸留水で加水消化し、水
酸化カルシウム水溶液を調製した。24時間窒素バブリングした後にリン酸とフッ酸との
混合溶液を徐々に滴下しつつ、アンモニア水を加えてpHを7.5以上に保持した。得ら
れたFApの懸濁液をろ過洗浄し、再び蒸留水に分散(FAp/水=3重量%)し、製造
例1と同様噴霧乾燥法により球状粒子とした。その後3時間800℃で仮焼したものを複
合焼結用マトリックス粉末として用いた。
クを示し、不純物はみられなかった。図4に、噴霧乾燥後800℃で仮焼した球状FAp
粉末のSEM像を示す。長径約100nm、短径約20nmの針状結晶で構成された直径
5〜20μmの球状二次粒子が観察された。
5(質量%)で混合し、外形70mmΦ、内径20mmΦ、厚み10mmのカーボンダイ
ス(住友石炭株式会社製)に充填した。パルス通電加圧装置(SPS−1030、住友石
炭株式会社製)にて圧力50MPa、温度1000℃、保持時間10分の条件で焼結体を
作成した。その結果、焼結体は亀裂やひび割れはなく均一な固化体が得られた。
0(質量%)で混合した以外は実施例1同様に焼結体を作成した。その結果、焼結体は亀
裂やひび割れはなく均一な固化体が得られた。
実施例1の合成工程中の噴霧乾燥前のLDH粉をヨウ素を吸着させずそのまま使用した
以外は実施例2同様に焼結体を作成した。その結果、得られた焼結体はひび割れが生じた
。
状複水酸化物(LDH)と該放射性元素の固定化法に関するものである。球状の層状複水
酸化物(LDH)は気体中のヨウ素や水中の他の低レベル放射性陰イオンの吸着、捕集剤
に適しており、また、リン酸カルシウム系マトリックスと混合し、圧縮、加熱処理するこ
とによって、該放射性元素含有廃棄物を吸着した吸着体を長期安定状態で廃棄処理するこ
とが可能となる。
Claims (13)
- 下記一般式(a)又は(b)で表わされる不定比化合物である球状層状複水酸化物からな
る放射性元素含有廃棄物の吸着剤。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n・mH2O]x- (a)
[Al2Li (OH)6]x+[An- x/n・mH2O]x- (b)
(ここで、0.1≦x≦0.4、0<m、nは1から4の自然数、M2+はMg、Ca、
Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn等に代表される2価の金属の少なくとも1種、M3+
は、Al,Fe,Cr,Ga、In等に代表される3価の金属の少なくとも1種、An-は
、OH-、Cl-、Br-、CO3 2-、NO3 2-、SO4 2-、Fe(CN)6 4-、酒石酸イオン
で表わされるn価のイオン交換性アニオンの少なくとも1種である。) - 請求項1において、球状層状複水酸化物の平均粒子径が1.0μm〜200μmであるこ
とを特徴とする放射性元素含有廃棄物の吸着剤。 - 前記球状層状複水酸化物の表面が疎水化処理されていることを特徴とする請求項1又は2
記載の放射性元素含有廃棄物の吸着剤。 - 請求項3記載の疎水化処理がシラン化剤により行なわれることを特徴とする球状層状複水
酸化物の放射性元素含有廃棄物の吸着剤。 - 請求項4記載の放射性元素含有廃棄物吸着剤において、シラン化剤が下記式化1で表され
ることを特徴とする放射性元素含有廃棄物の吸着剤。
R4-nSiXn n=1,2,3(R:炭素数が1〜32の炭化水素基であるか、その水素
原子の一部又は全部がフッ素原子に置換されているものである。ただし、炭素数が1でn
=1のものは除く。X:アルコキシ基、水素原子、水酸基、フェノキシ基、又はジエチル
アミノ基である。) - 前記球状層状複水酸化物に放射性元素を吸着させ、放射性元素が吸着した層状複水酸化物
粉末(A)と固定化剤(B)からなる複合粉末を加圧成型した後、所定温度で焼成するこ
とを特徴とする放射性元素の固定化方法。 - 前記複合粉末の組成が、放射性元素を吸着した層状複水酸化物粉末(A)と固定化剤(B
)の配合量が質量比で(A):(B)=5:95〜60:40であることを特徴とする請
求項6記載の放射性元素の固定化方法。 - 請求項6又は7に記載の放射性元素含有廃棄物の固定化方法において、加圧成型した試料
を、マイクロ波処理することにより焼結体を得ることを特徴とする放射性元素の固定化方
法。 - 請求項6又は7に記載の放射性元素含有廃棄物の固定化方法において、放射性元素を吸着
した層状複水酸化物粉末(A)と固定化剤(B)からなる複合粉末を、所定の押圧力で圧
縮して圧粉体とすると共に、該圧粉体にパルス状電圧を印加することにより所定温度に加
熱することを特徴とする放射性元素の固定化方法。 - 請求項6から9のいずれかに記載の固定化剤が燐酸カルシウム系セラミックスであること
を特徴とする放射性元素の固定化方法。 - 請求項10記載のリン酸カルシウム系セラミックスがハイドロキシアパタイト及び/又は
フッ素アパタイトであることを特徴とする放射性元素の固定化方法。 - 前記複合粉体に加圧する所定の押圧力が5MPa以上100MPa以下であることを特徴
とする請求項6から11のいずれかに記載の放射性元素の固定化方法。 - 前記複合粉体の焼結温度が700℃以上1200℃以下であることを特徴とする請求項6
から12のいずれかに記載の放射性元素の固定化方法。
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