JP2005285375A - 二次電池用複合可逆電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】反応媒体中に五酸化バナジウムと、重合により導電性ポリマーを生成する有機化合物とを含む反応混合物を前記有機硫黄化合物の重合に供することを包含し、前記反応媒体が0〜50体積%の水を含有するアルコールからなることを特徴とする二次電池用複合可逆電極の製造方法。
【選択図】 なし
Description
J. Mater. Chem., 2001, 11, 2470-2475 J. Electrochem. Soc., 143, L181 (1996)
表1に示すように、五酸化バナジウム100g、および蒸留水1Lを四つ口フラスコに入れ、攪拌羽と還流管と温度計と酸素フロー用ノズルをセットし、酸素を流しながら14時間還流下で加熱した。その後、五酸化バナジウムを濾過し、アルコールで洗浄し、50〜60℃で12時間以上真空乾燥し、五酸化バナジウムの酸素処理試料を調製した。得られた五酸化バナジウム粒子について、熱分析(TG)による組成分析、エックス線回折(XRD)による結晶解析(V2O5層間距離の算出)、IR測定による定性分析とSEM観察を行った。組成分析結果(ポリマー/V2O5モル比)およびV2O5層間距離の算出結果を表2に示す。
表1に示すように、五酸化バナジウム100g、カーボンブラック(CB:三菱化学#3350B)11g、および蒸留水とメタノールとの体積比75:25の混合物(反応媒体)1Lを四つ口フラスコに入れ、5時間超音波処理を行い、五酸化バナジウムとカーボンブラックを十分に分散させた。ついで四つ口フラスコに攪拌羽、還流管、温度計および酸素フロー用ノズルをセットし、酸素を流しながら14時間還流下で加熱した。その後、得られた反応混合物を濾過し、アルコールで洗浄し、50〜60℃で12時間以上真空乾燥して五酸化バナジウムとカーボンブラックの複合粒子を得た。得られた複合粒子について、熱分析(TG)による組成分析、エックス線回折(XRD)による結晶解析(V2O5層間距離の算出)、IR測定による定性分析とSEM観察を行った。組成分析結果(ポリマー/V2O5モル比)およびV2O5層間距離の算出結果を表2に示す。
表1に示すように、五酸化バナジウム100g、EDOT46.84g、および蒸留水1Lを四つ口フラスコに入れ、攪拌羽と還流管と温度計と酸素フロー用ノズルをセットし、酸素を流しながら14時間還流下で加熱した。ついで、反応混合物を濾過し、アルコールで洗浄し、50〜60℃で12時間以上真空乾燥して五酸化バナジウムとポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)の複合粒子を得た。得られた複合粒子について、熱分析(TG)による組成分析、エックス線回折(XRD)による結晶解析(V2O5層間距離の算出)、IR測定による定性分析とSEM観察を行った。組成分析結果(ポリマー/V2O5モル比)およびV2O5層間距離の算出結果を表2に示す。
表1に示すように、五酸化バナジウム100g、EDOT46.84g、および水とメタノールとの体積比25:75の混合物(反応媒体)1Lを四つ口フラスコに入れ、5時間超音波処理を行い、五酸化バナジウムを混合溶媒中に十分に分散させた。ついで、四つ口フラスコに攪拌羽、還流管、温度計および酸素フロー用ノズルをセットし、酸素を流しながら14時間還流下に加熱した。その後、反応混合物を濾過し、アルコールで洗浄し、50〜60℃で12時間以上真空乾燥して、五酸化バナジウムとPEDOTとCBの複合粒子を得た。得られた複合粒子について、熱分析(TG)による組成分析、エックス線回折(XRD)による結晶解析(V2O5層間距離の算出)、IR測定による定性分析とSEM観察を行った。組成分析結果(ポリマー/V2O5モル比)およびV2O5層間距離の算出結果を表2に示す。
それぞれ表1に示す量で五酸化バナジウム、カーボンブラック(CB:三菱化学#3350B)、および反応媒体を四つ口フラスコに入れ、3時間超音波処理を行い、五酸化バナジウムとカーボンブラックを反応媒体中に十分に分散させた。次に、EDOTまたはアニリンを加え、さらに2時間の超音波処理を行った。ついで、四つ口フラスコに攪拌羽、還流管、温度計および酸素フロー用ノズルをセットし、酸素を流しながら、14時間還流下で加熱した(ただし、実施例9では温度を還流温度未満の60℃に設定した)。その後、反応混合物を濾過し、アルコールで洗浄し、50〜60℃で12時間以上真空乾燥して五酸化バナジウムとカーボンブラックと導電性ポリマー(PEDOTまたはポリアニリン(PANI))の複合粒子をそれぞれ得た。得られた複合粒子について、熱分析(TG)による組成分析、エックス線回折(XRD)による結晶解析(V2O5層間距離の算出)、IR測定による定性分析とSEM観察を行った。組成分析結果(ポリマー/V2O5モル比)およびV2O5層間距離の算出結果を表2に示す。
比較例1〜3、および実施例1、実施例3〜5、実施例7〜10でそれぞれ得た生成物粒子を遊星式ボールミルにより粉砕した。CBを含んでいない粒子については、表3に示す導電材を表3に示す量(五酸化バナジウムの全体積に対する体積%)添加(後添加)し、導電材を含んでいる粒子はそのまま、それぞれ約100gをポリフッ化ビニリデン系バインダー(呉羽化学社製KFポリマー#9130)の溶液に加え、高分散装置で混練してペースト化し、転写塗工方式により、正極集電体としての厚さ20μmのアルミニウム箔に塗工し、乾燥した。乾燥後の塗工密度および厚さを表3に示す。こうして、2〜4mAh/cm2(200mAh/gとして)の容量を有する正極基材を合計11種(正極A〜K)作製した。各正極材料の塗工量と、この塗工量から、表2の生成物の組成に基づいて算出した各正極材料中の活物質および導電材の塗工量を表3に示す。これら正極材料塗布アルミニウム箔を2×3cm2の大きさの集電体部(正極材料塗布部分)にタブ部が延出した形状に加工し、正極として用いた。
負極としてカーボン負極を用いても本発明の正極材料が有効かどうかを確認するために以下の試験を行った。
Claims (8)
- 反応媒体中に五酸化バナジウムと、重合により導電性ポリマーを生成する有機化合物とを含む反応混合物を前記有機硫黄化合物の重合に供することを包含し、前記反応媒体が0〜50体積%の水を含有するアルコールからなることを特徴とする二次電池用複合可逆電極の製造方法。
- 前記反応混合物が、導電性カーボン材料の粒子をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記導電性カーボン材料が、カーボンブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、黒鉛およびカーボンナノチューブからなる群の中から選ばれることを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記アルコールが、メタノール、エタノール、プロパノールおよびブタノールからなる群の中から選ばれることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記有機化合物が、アニリン化合物、ピロール化合物および有機硫黄化合物からなる群の中から選ばれることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記有機化合物が、3,4−エチレンジオキシチオフェンを含むことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
- 前記重合を90℃以下の温度で行うことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
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