JP2005230719A - 耐熱性に優れた2液型ポリウレタン塗膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを含有する主剤(A)と活性水素含有化合物、及び触媒として有機酸ビスマス塩を含む硬化剤(B)との2液であって、有機酸ビスマス塩を主剤及び硬化剤の合計量に対して0.002〜0.2重量%を使用し、高圧2液型吹付け装置によって対象物に吹付け硬化させるスプレー工法により得られる、本来の各種塗膜性能を維持し、耐熱性に優れた2液型ポリウレタン塗膜である。
【選択図】 なし
Description
詳しくは、末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを含有する主剤(A)と、活性水素含有化合物、及び有機酸ビスマス塩を硬化触媒として含有する硬化剤(B)とをスプレー工法で反応させて得られる耐熱性に優れた2液型ポリウレタン塗膜である。
このような2液のスプレー工法により得られるポリウレタン塗膜は、使用する材料の開発・検討により益々、物性の優れたものが市場に提供されている。
塗膜は、床や構造物の防水において、コンクリート等の下地、又は下地の上に積層される断熱材の上に施工されて、天日、雨水などに曝される。
昨今は、省エネルギー住宅に対する要求から、断熱材(ウレタンフォーム、スチレンフォームなど)をコンクリート躯体の外側(大気側)に施工する外断熱工法が普及してきた。住宅建築において、建物の外側を断熱材で包み、建物の室内温度を夏季乃至冬季のいずれであっても、外気温に左右されることなく所望の温度に保持するようにした方式は、室内で結露を生じることによる被害、また結露の結果発生するダニや黴の問題も無く、健康・衛生上好ましく、また、熱エネルギーの効率的利用、さらには地球環境の保持の観点で好ましい方式として、建築基準法でも適用されるようになってきた。
このように断熱材層および防水層からなる場合、太陽光の照射を受けると断熱材層の断熱効果により、吸収された熱は防水層に蓄熱され、季節や施工物の場所によっては80〜100℃に近い著しく高い温度に到達することがある。その結果、ポリウレタン塗膜自体が劣化し、また断熱材層と防水塗膜層との層間で膨れや剥離の現象を起こし、建築物の外観や性能を損なうばかりでなく、塗膜の保護的機能や防水機能が損なわれる。このため、ポリウレタン防水塗膜自体の耐熱性は優れていることが望ましい。
ポリウレタン塗膜の耐熱性を向上させるために適切な原料としてのイソシアネートやポリオールの探索や開発が行なわれている。
例えば、特開2000−73008号公報では、イソシアネート末端ウレタンプレポリマーとして、ノルボルナンジイソシアネートとポリオールとからなるものを主剤として使用し、ジエチルトルエンジアミンからなる芳香族ポリアミン鎖延長剤とポリオールを含有する硬化剤を反応させる常温硬化型ポリウレタン塗膜防水材が耐熱性に優れたものであることが開示されている。
しかしながら、この方法は、主として補修用として適切な可使時間と硬化性を示す手塗用であり、スプレー工法による2液型ポリウレタン塗膜の耐熱性の改善についての提案は見当たらない。
すなわち、本発明は、
1.末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを含有する主剤(A)と、活性水素含有化合物、及び有機酸ビスマス塩を硬化触媒として含有する硬化剤(B)とをスプレー工法により反応させて得られる耐熱性に優れた2液型ポリウレタン塗膜、
2.有機酸ビスマス塩の使用量が、金属ビスマスとして、主剤及び硬化剤の合計量に対して0.002〜0.2重量%である1項記載の耐熱性に優れた2液型ポリウレタン塗膜、
3.耐熱性が、100℃で2週間加熱処理した後の塗膜物性において、常態に比較して差がないことを特徴とする1項又は2項記載の耐熱性に優れた2液型ポリウレタン塗膜、
である。
すなわち、本発明の塗膜は、塗膜の耐熱性が高く、自然の環境下にあって塗膜の温度が高い状態に置かれても経時的な劣化が極めて少なく、元来各種性能に優れた2液型ポリウレタン塗膜にさらに優れた耐熱性が付与されたものである。
したがって、本発明の2液型ポリウレタン塗膜は、外断熱方式の床、壁や屋根などに好ましく適用可能であり、劣化の軽減、温熱環境に関して要請される性能が満たされる防水層が施工可能になる。外断熱方式の通路、建築物の断熱材を防水保護する防水塗膜を始めとし、耐熱性が要求される各種防水塗膜及び保護塗膜として産業上極めて有用である。
主剤(A)で用いられる末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーは、イソシアネート基を有する化合物、例えば、芳香族イソシアネート、脂肪族イソシアネート、脂環族イソシアネート、それらの混合物又はウレタンプレポリマー等有機イソシアネート化合物の変成物等と、イソシアネートと反応する活性水素を有する化合物、すなわち、分子末端に2個以上の水酸基を有するポリオール化合物やポリアミン化合物等の活性水素含有化合物とを反応させて得られる。
イソシアネート基を有する化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)、テトラメチルキシリレンジイソシアネート(TMXDI)、1,5−ナフタレンジイソシアネート(NDI)、液状ジフェニルメタンジイソシアネート(液状MDI)、トリレンジイソシアネートの粗製物(クルードTDI)、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(クルードMDI)等の芳香族イソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)等の脂肪族イソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、水添XDI(H6XDI)、水添MDI(H12MDI)、水添テトラメチルXDI、ノルボルナンジイソシアネートメチル(NBDI)等の脂環族ポリイソシアネートが挙げられる。
好ましくは、MDI系ポリイソシアネート及び/又はその変成体である。これらイソシアネート基を有する化合物は、単独で使用しても、又は2種以上を混合して使用してもよい。
例えば、比較的低分子量の多価アルコールとして、エチレングリコール(EG)、ジエチレングリコール(DEG)、プロピレングリコール(PG)、ジプロピレングリコール(DPG)、1,3−ブタンジオール(1,3−BD)、1,4−ブタンジオール(1,4−BD)、ネオペンチルグリコール(NPG)、4,4’−ジヒドロキシフェニルプロパン、4,4’−ジヒドロキシフェニルメタン等の2価アルコール、グリセリン、1,1,1−トリメチロールプロパン(TMP)、1,2,5−ヘキサントリオール等の3価アルコール、ペンタエリスリトール、グルコース、シュークロース、ソルビトール等の4価以上の多価アルコールが挙げられる。
ポリエステルポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン等、又はその他の低分子ポリオールの1種以上とグルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ダイマー酸等又はその他の低分子ジカルボン酸やオリゴマー酸の1種又は2種以上との縮合重合及びカプロラクトン等の開環重合により得られるポリエステルポリオール等が挙げられる。
ポリエーテルポリオール又はポリエステルポリオールの変成物としては、前記の公知のポリエーテルポリオール又はポリエステルポリオールにアクリロニトリル、スチレン、メチルメタクリレート等のエチレン性不飽和化合物をグラフト重合させて得たポリマーポリオール等が挙げられる。
その他のポリオールとしては、例えば、ポリカーボネートポリオール、ポリブタジエンポリオール、水添されたポリブタジエンポリオール、アクリルポリオール、エポキシポリオール、ひまし油等が挙げられる。
ポリアミン化合物としては、例えば、エチレンジアミン、ポリエーテルポリアミン等の脂肪族ポリアミンや芳香族ポリアミンを挙げることができる。
これらの活性水素含有化合物は、1種単独で、又は2種以上を混合して用いることもできる。
ウレタンプレポリマーの合成方法に特に限定はないが、例えば、イソシアネート基含有化合物を、活性水素含有化合物に対して上記のNCO/OH比(又はNCO/H比)の範囲で活性水素含有化合物と一括して混合、又はどちらか一方を先に仕込み、他方を後から添加し、10〜120℃、1〜150時間、必要により反応を速めるために公知の触媒を添加して反応させることができる。
また、可塑剤を使用する場合、その使用量は、主剤と硬化剤の合計量に対して1〜25重量%であり、下記のような主剤液及び硬化剤液の粘度を考慮して、主剤と硬化剤とに分けて添加しても、何れか一方に添加しても良い。
活性水素含有化合物としては、通常、一分子中に2以上の水酸基を有するポリオール又は一分子中に2以上のアミノ基を有するポリアミンであり、ポリオールとポリアミンとを併用してもよい。
ポリオールとしては、例えば、比較的低分子量の多価アルコール、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールやポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールの変成物を挙げることができる。
ポリエステルポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン等又はその他の低分子ポリオールの1種又は2種以上とグルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ダイマー酸等又はその他の低分子ジカルボン酸やオリゴマー酸の1種又は2種以上との縮合重合及びカプロラクトン等の開環重合して得られるポリエステルポリオール等が挙げられる。
その他のポリオールとしては、例えば、ポリカーボネートポリオール、ポリブタジエンポリオール、水添されたポリブタジエンポリオール、アクリルポリオール、エポキシポリオール、ひまし油等が挙げられる。
このようなポリエーテルポリオール又はポリエステルポリオールの変成物を活性水素含有化合物として用いる場合、その使用量は、得られるポリウレタンの目的や物性に合わせて適宜設定すれば良い。
有機酸ビスマス塩としては、アビエチン酸、ネオアビエチン酸、d−ピマル酸、イソ−d−ピマル酸、ポドカルプ酸およびこれらの2種以上を主成分とする樹脂酸ビスマスなどの脂環族系有機酸のビスマス塩、安息香酸、ケイ皮酸、p−オキシケイ皮酸などの芳香族系有機酸のビスマス塩などが挙げられる。炭素原子数8〜20の脂肪酸ビスマス塩としては、オクチル酸、ネオデカン酸、ネオドデカン酸などのビスマス塩が挙げられる。
有機酸ビスマス塩の使用量は、主剤と硬化剤との合計量に対して、金属ビスマスとして、0.002〜0.2重量%、好ましくは0.002〜0.15重量%であり、通常、有機酸ビスマス塩は硬化剤中に含有させる。硬化剤中には、反応させる主剤と硬化剤との量比により、合計量に対する上記使用量となるように調整して含有させることができる。0.002重量%未満では、硬化不十分であり、0.2重量%を越えると塗膜物性が低下する。
本発明の塗膜において、主剤と硬化剤とは1:4〜4:1の量比で反応させることができるので、例えば、主剤と硬化剤とを、1:4で反応させる時の硬化剤中には、金属ビスマスとして、0.0025〜0.25量%、1:1で反応させる時の硬化剤中には、金属ビスマスとして、0.004〜0.4重量%、更には、4:1で反応させる時の硬化剤中には、金属ビスマスとして、0.01〜1.0重量%を含むように調整すればよい。
有機酸を有機酸ビスマス塩と併用する場合、有機酸の添加量は、硬化剤全量に対して、0.01〜5重量%、好ましくは0.01〜1重量%である。
また、用途に応じて整泡剤、発泡剤を加えることにより、発泡体として用いることもできる。これらのその他添加剤は本発明の効果を損なわない範囲であれば配合量の一部又は全量を主剤に配合しても良い。
この際の主剤と硬化剤の使用量は、4:1〜1:4の容量比あり、NCO Index (末端イシソアネート基含有ウレタンプレポリマー中のNCO基と硬化剤中の活性水素との当量比)が0.9〜1.3、好ましくは1〜1.2の範囲となるようにする。
一方、日本建築学会では、「建築工事標準仕様書・同解説JASS8防水工事」の参考資料2「メンブレン防水層の耐久性能試験方法(案)」においては、「防水層の日射による熱に対する抵抗性の評価」を目的とする劣化試験方法として、コンクリート下地では80℃×112日間、断熱材下地では90℃×112日間の負荷が提案されている。このように、日本建築学会の提案する試験法では、JIS規格の試験法に比べ、厳しい試験温度及び期間が設けられている。
試験は次のように行なった。実施例に示すように塗膜を形成し、23℃×7日間放置し、常態の物性を測定し、その後100℃×2週間放置し、耐熱性の示す物性を測定した。従がって、本発明において、耐熱性に優れるとは、塗膜を上記のように100℃で、2週間、置かれても変化が現れないことを言う。
本発明の2液型ポリウレタン塗膜は耐熱性に優れた評価結果を示し、本発明のポリウレタン塗膜が、自然の環境に置かれても長期間塗膜物性が損傷されないことを示す。この効果は、本発明の2液型ポリウレタン塗膜では、鉛化合物を硬化触媒として用いたポリウレタン塗膜に比べ優れたものであった。
実施例−1
主剤の調整
コスモネートPH(ピュアMDI:三井武田ケミカル社製)27.335重量部、コスモネートLK(カルボジイミド変性MDI:三井武田ケミカル社製)9.112重量部、およびアクトコールD−3000(数平均分子量3000のポリプロピレンエーテルジオール:三井武田ケミカル社製)53.553重量部とをDOP(フタル酸ジ(2−エチルヘキシル)エステル)10.000重量部の存在下にて90℃、3時間反応させてNCO%10、粘度950mPa・s/25℃のプレポリマーを得た。
硬化剤の調整
アクトコールED−56(数平均分子量2000のポリエチレンプロピレンエーテルジオール:三井武田ケミカル社製)87.806重量部、MEG#100(モノエチレングリコール:三井化学社製)0.894重量部、Ethacure#100(ジエチルトルエンジアミン:アルベマール浅野社製)10.000重量部、プキャット25(オクチル酸ビスマス:ビスマス含有量25%:日本化学産業製)1.000重量部、チヌビンB−75(3種混合液状安定剤:チバガイギー社製)0.300重量部を混合、粘度500mPa・s/25℃の混合液を調整した。
主剤と硬化剤を1/1(容量比)、NCO Index 1.1にて、ガスマー社製H−20スプレーマシンを用いて吹付を行った。スプレーマシンへの送液はグラコ社製サプライポンプ(エアー駆動2:1タイプ)に空気圧0.5MPaをかけて行った。スプレーマシンは静止時圧力12MPa、スプレー時10〜11MPaで使用した。
液の温度調整は主剤プライマリーヒーター65℃、硬化剤プライマリーヒーター65℃、ホースヒーター60℃に設定した。
スプレーガンはグラスクラフト社製プロブラーガンのラウンドチャンバー#1を用いて吹付を行った。
モールドは厚さ約1.5mmのポリプロピレン板を用い、3〜5回の積層を行い、厚さ約2mmのシートを得た。
得られたシートを23℃、相対湿度(50±10)%で7日間の標準状態に置いた後、及びその後更に100℃、2週間の高温雰囲気下に置いた後、次ぎの試験を行なった。
引張強さ、伸び、引裂強さはJIS A6021 建築用塗膜防水材に準拠し、行った。硬さはJIS K6253 加硫ゴムおよび熱可塑性ゴムの硬さ試験方法に準拠し、行った。
結果を表1に纏めて示す。
主剤の調整
コスモネートPH(ピュアMDI:三井武田ケミカル社製)37.353重量部、コスモネートLK(カルボジイミド変性MDI:三井武田ケミカル社製)12.451重量部、およびアクトコールD−2000(数平均分子量2000のポリプロピレンエーテルジオール:三井武田ケミカル社製)42.197重量部とをファインエステルR−1000(ヌカ脂肪酸エステル:ミヨシ油脂社製)8.000重量部の存在下にて90℃、3時間反応させてNCO%14、粘度550mPa・s/25℃のプレポリマーを得た。
硬化剤の調整
アクトコールEP−550N(数平均分子量2000のポリエチレンプロピレンエーテルトリオール:三井武田ケミカル社製)76.463重量部、Ethacure#100(ジエチルトルエンジアミン:アルベマール浅野社製)22.237重量部、プキャットB7(樹脂酸ビスマス:ビスマス含有量7%:日本化学産業製)1.000重量部、チヌビンB−75(3種混合液状安定剤:チバガイギー社製)0.300重量部を混合、粘度600mPa・s/25℃の混合液を調整した。
シート作製および物性試験は実施例−1と同様に行った。結果は表1に纏めて示す。
主剤の調整
コスモネートPH(ピュアMDI:三井武田ケミカル社製)44.195重量部、コスモネートLK(カルボジイミド変性MDI:三井武田ケミカル社製)14.731重量部、およびアクトコールMN−3050one(数平均分子量3000のポリプロピレンエーテルトリオール:三井武田ケミカル社製)41.073重量部を90℃、3時間反応させてNCO%17、粘度450mPa・s/25℃のプレポリマーを得た。
硬化剤の調整
アクトコールD−2000(数平均分子量2000のポリプロピレンエーテルジオール:三井武田ケミカル社製)59.019重量部、アクトコールAE300(数平均分子量700のポリプロピレンエーテルポリオール:三井武田ケミカル社製)16.681重量部、Ethacure#100(ジエチルトルエンジアミン:アルベマール浅野社製)23.000重量部、coscat#83(ネオデカン酸ビスマス:ビスマス含有量16%:CasChem製)1.000重量部、チヌビンB−75(3種混合液状安定剤:チバガイギー社製)0.300重量部を混合、粘度400mPa・s/25℃の混合液を調整した。
シート作製および物性試験は実施例−1と同様に行った。結果は表1に纏めて示す。
実施例−3中のcoscat83の1.000重量部を2.000重量部として使用した以外は、実施例−1と同様に行った。
シート作製および物性試験は実施例−1と同様に行った。結果は表1に纏めて示す
実施例−1中のプキャット25の1.000重量部を2.000重量部として使用した以外は、実施例−1と同様に行った。また、シート作製および物性試験は実施例−1と同様に行った。結果は表1に纏めて示す。
実施例−1中のプキャット25の代わりに、ミニコP−25(オクチル酸鉛:鉛含有量25%:活材ケミカル社製)を使用した以外は、実施例−1と同様に行った。
シート作製および物性試験は実施例−1と同様に行った。結果は表1に纏めて示す。
コスモネートLK:カルボジイミド変性MDI;三井武田ケミカル社製
アクトコールD−3000:数平均分子量3000のポリプロピレンエーテルジオール;
三井武田ケミカル社製
アクトコールD−2000:数平均分子量2000のポリプロピレンエーテルジオール;
三井武田ケミカル社製
アクトコールMN−3050:数平均分子量3000のポリプロピレンエーテルトリオー
ル;三井武田ケミカル社製
DOP:フタル酸ジ(2−エチルヘキシル)エステル
ファインエステルR−1000:ヌカ脂肪酸エステル;ミヨシ油脂社製
アクトコールED−56:数平均分子量700のポリエチレンプロピレンエーテルジオー
ル;三井武田ケミカル社製
アクトコールEP−550N:数平均分子量2000のポリエチレンプロピレンエーテル
リオール;三井武田ケミカル社製
アクトコールAE−300:分子量700のポリプロピレンエーテルポリオール;三井武
田ケミカル社製
Ethacure#100:ジエチルトルエンジアミン;アルベマール浅野社製
プキャットB−7:樹脂酸ビスマス;ビスマス金属含有量7%;日本化学産業製
プキャット25:オクチル酸ビスマス;ビスマス金属含有量25%;日本化学産業株式会
社製
MEG#100:モノエチレングリコール;三井化学産資社製
チヌビンB−75:3種混合液状安定剤;チバガイギー社製
coscat83:ネオデカン酸ビスマス;ビスマス含有量16%;Cas Chem社
製
ミニコP−25:オクチル酸鉛;鉛含有量25% 活材ケミカル社製
Claims (3)
- 末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを含有する主剤(A)と、活性水素含有化合物、及び有機酸ビスマス塩を硬化触媒として含有する硬化剤(B)とをスプレー工法により反応させて得られる耐熱性に優れた2液型ポリウレタン塗膜。
- 有機酸ビスマス塩の使用量が、金属ビスマスとして、主剤及び硬化剤の合計量に対して0.002〜0.2重量%である請求項1記載の耐熱性に優れた2液型ポリウレタン塗膜。
- 耐熱性が、100℃で2週間加熱処理した後の塗膜物性において、常態に比較して差がないことを特徴とする請求項1又は2記載の耐熱性に優れた2液型ポリウレタン塗膜。
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CN103834290A (zh) * | 2012-11-27 | 2014-06-04 | 上海东大化学有限公司 | 环保型双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法 |
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