JP2000103689A - アルミナ質焼結体およびその製造方法、並びに耐プラズマ部材 - Google Patents
アルミナ質焼結体およびその製造方法、並びに耐プラズマ部材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ハロゲン化ガスのプラズマに対して優れた耐食
性を具備したアルミナ質焼結体およびその製造方法を提
供する。 【解決手段】緻密化されたアルミナ質焼結体を、周期律
表第３ａ族元素酸化物粉末中および／または３ＲＥ2 Ｏ
3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元素）で表
される化合物粉末中に埋設し、１３００℃以上の温度で
熱処理をするか、あるいは、アルミナ質成形体の表面
に、周期律表第３ａ族元素酸化物粉末および／または３
ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元
素）で表される化合物粉末を含有するスラリーを塗布し
た後、１４００〜１８００℃の温度で焼成することによ
って、アルミナ質焼結体の表面に３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ
2 Ｏ3（ＲＥ：周期律表第３ａ族元素）などの周期律表
第３ａ族元素とアルミニウムの複合酸化物の結晶性化合
物層を形成することにより、ハロゲン化ガスのプラズマ
に対する耐プラズマ性を向上することができる。
性を具備したアルミナ質焼結体およびその製造方法を提
供する。 【解決手段】緻密化されたアルミナ質焼結体を、周期律
表第３ａ族元素酸化物粉末中および／または３ＲＥ2 Ｏ
3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元素）で表
される化合物粉末中に埋設し、１３００℃以上の温度で
熱処理をするか、あるいは、アルミナ質成形体の表面
に、周期律表第３ａ族元素酸化物粉末および／または３
ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元
素）で表される化合物粉末を含有するスラリーを塗布し
た後、１４００〜１８００℃の温度で焼成することによ
って、アルミナ質焼結体の表面に３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ
2 Ｏ3（ＲＥ：周期律表第３ａ族元素）などの周期律表
第３ａ族元素とアルミニウムの複合酸化物の結晶性化合
物層を形成することにより、ハロゲン化ガスのプラズマ
に対する耐プラズマ性を向上することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特にフッ素系や塩
素系腐食性ガス、或いはフッ素系や塩素系プラスマに対
して高い耐食性を有する半導体製造装置の内壁部材や、
被処理物を支持する支持体などの治具として使用される
部材に好適なアルミナ質焼結体およびその製造方法、並
びに耐プラズマ部材に関するものである。
素系腐食性ガス、或いはフッ素系や塩素系プラスマに対
して高い耐食性を有する半導体製造装置の内壁部材や、
被処理物を支持する支持体などの治具として使用される
部材に好適なアルミナ質焼結体およびその製造方法、並
びに耐プラズマ部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子などの高集積回路素子の製造
に使用されるドライプロセスやプラズマコーティング等
プラズマの利用は、近年急速に進んでいる。半導体製造
におけるプラズマプロセスとしては、フッ素系等のハロ
ゲン系腐食ガスがその反応性の高さから、気相成長、エ
ッチングやクリーニングに利用されている。
に使用されるドライプロセスやプラズマコーティング等
プラズマの利用は、近年急速に進んでいる。半導体製造
におけるプラズマプロセスとしては、フッ素系等のハロ
ゲン系腐食ガスがその反応性の高さから、気相成長、エ
ッチングやクリーニングに利用されている。
【０００３】これら腐食性ガスに曝される部材は、高い
耐食性が要求される。従来より被処理物以外のこれらプ
ラズマに接触する部材は、一般にガラスや石英などのＳ
ｉＯ2 を主成分とする材料や、ステンレス、モネルなど
の金属、および、セラミックス材料としてアルミナが使
用され始めている。
耐食性が要求される。従来より被処理物以外のこれらプ
ラズマに接触する部材は、一般にガラスや石英などのＳ
ｉＯ2 を主成分とする材料や、ステンレス、モネルなど
の金属、および、セラミックス材料としてアルミナが使
用され始めている。
【０００４】また、半導体製造時において、ウエハを支
持固定するサセプター材などとして、アルミナ、サファ
イヤ、炭化ケイ素などのセラミックス質焼結体が使用さ
れている。
持固定するサセプター材などとして、アルミナ、サファ
イヤ、炭化ケイ素などのセラミックス質焼結体が使用さ
れている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来か
ら用いられているガラスや石英はプラズマ中の耐食性が
不十分で消耗が激しく、特にフッ素或いは塩素系プラズ
マに接すると接触面がエッチングされ、表面性状が変化
してエッチング条件に影響する等の問題が生じていた。
また、ステンレスなどの金属を使用した部材で耐食性が
不十分なため、腐食によって特に半導体製造においては
不良品発生の原因となっていた。
ら用いられているガラスや石英はプラズマ中の耐食性が
不十分で消耗が激しく、特にフッ素或いは塩素系プラズ
マに接すると接触面がエッチングされ、表面性状が変化
してエッチング条件に影響する等の問題が生じていた。
また、ステンレスなどの金属を使用した部材で耐食性が
不十分なため、腐食によって特に半導体製造においては
不良品発生の原因となっていた。
【０００６】それに対して、アルミナ質焼結体は、上記
の材料に比較してフッ素系ガスや塩素系ガスに対して耐
食性に優れるものの、これらのガスのプラズマに曝され
ると腐食が徐々に進行して焼結体の表面から結晶粒子の
脱粒が生じ、パーティクル発生の原因になるという問題
が起きている。
の材料に比較してフッ素系ガスや塩素系ガスに対して耐
食性に優れるものの、これらのガスのプラズマに曝され
ると腐食が徐々に進行して焼結体の表面から結晶粒子の
脱粒が生じ、パーティクル発生の原因になるという問題
が起きている。
【０００７】このようなパーティクルの発生は、半導体
の高集積化、プロセスのさらなるクリーン化に伴い、メ
タル配線の断線、パターンの欠陥等により素子特性の劣
化や歩留りの低下等の不具合を発生させる恐れがあっ
た。
の高集積化、プロセスのさらなるクリーン化に伴い、メ
タル配線の断線、パターンの欠陥等により素子特性の劣
化や歩留りの低下等の不具合を発生させる恐れがあっ
た。
【０００８】また、プラズマに対する耐食性を有する材
料としては、ＹＡＧなどの周期律表第３ａ族元素酸化物
とＡｌ2 Ｏ3 との複合焼結体が提案されているが、かか
る焼結体は、ＹＡＧ結晶粒子の粒界に非晶質相が形成さ
れやすいために、プラズマとの接触面がＹＡＧ結晶粒子
と非晶質相との混在組織からなるために、結晶粒子と非
晶質粒子間でのプラズマに対する浸食性が異なるため
に、浸食性に優れた結晶粒子が焼結体表面から脱落し、
パーティクルを発生させてしまうという問題があった。
料としては、ＹＡＧなどの周期律表第３ａ族元素酸化物
とＡｌ2 Ｏ3 との複合焼結体が提案されているが、かか
る焼結体は、ＹＡＧ結晶粒子の粒界に非晶質相が形成さ
れやすいために、プラズマとの接触面がＹＡＧ結晶粒子
と非晶質相との混在組織からなるために、結晶粒子と非
晶質粒子間でのプラズマに対する浸食性が異なるため
に、浸食性に優れた結晶粒子が焼結体表面から脱落し、
パーティクルを発生させてしまうという問題があった。
【０００９】従って、本発明は、ハロゲン化ガスやその
プラズマに対して優れた耐食性を具備したアルミナ質焼
結体およびその製造方法を提供しようとするものであ
る。
プラズマに対して優れた耐食性を具備したアルミナ質焼
結体およびその製造方法を提供しようとするものであ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
に、本発明者らは種々の研究を行った結果、アルミナ質
焼結体の表面に３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：周
期律表第３ａ族元素）などの周期律表第３ａ族元素とア
ルミニウムの複合酸化物の結晶性化合物層を形成するこ
とにより、ハロゲン化ガスのプラズマに対して優れた耐
食性を具備したアルミナ質焼結体が製造できることを見
い出し、本発明に至った。
に、本発明者らは種々の研究を行った結果、アルミナ質
焼結体の表面に３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：周
期律表第３ａ族元素）などの周期律表第３ａ族元素とア
ルミニウムの複合酸化物の結晶性化合物層を形成するこ
とにより、ハロゲン化ガスのプラズマに対して優れた耐
食性を具備したアルミナ質焼結体が製造できることを見
い出し、本発明に至った。
【００１１】また、かかるアルミナ質焼結体は、緻密化
されたアルミナ質焼結体を、周期律表第３ａ族元素酸化
物粉末中および／または３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ
3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元素）で表される化合物粉
末中に埋設し、１３００℃以上の温度で熱処理をする
か、あるいは、アルミナ質成形体の表面に、周期律表第
３ａ族元素酸化物粉末および／または３ＲＥ2 Ｏ3 ・５
Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元素）で表される
化合物粉末を含有するスラリーを塗布した後、１４００
〜１８００℃の温度で焼成することによって容易に作製
することができる。
されたアルミナ質焼結体を、周期律表第３ａ族元素酸化
物粉末中および／または３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ
3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元素）で表される化合物粉
末中に埋設し、１３００℃以上の温度で熱処理をする
か、あるいは、アルミナ質成形体の表面に、周期律表第
３ａ族元素酸化物粉末および／または３ＲＥ2 Ｏ3 ・５
Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元素）で表される
化合物粉末を含有するスラリーを塗布した後、１４００
〜１８００℃の温度で焼成することによって容易に作製
することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明のアルミナ質焼結体は、特
にフッ素系や塩素系のプラズマに対して高い耐食性が要
求される半導体製造装置に使用される耐プラズマ部材と
して好適に使用されるものである。より具体的には、そ
の製造装置内におけるハロゲン系ガスのプラズマにその
一部あるいは全部が曝されるような製造装置内の構造部
材、例えば、装置内の内壁、ガスノズル、スペーサーリ
ング、フォーカスリング、静電チャック、ヒーターなど
の部材に好適に使用されるものである。
にフッ素系や塩素系のプラズマに対して高い耐食性が要
求される半導体製造装置に使用される耐プラズマ部材と
して好適に使用されるものである。より具体的には、そ
の製造装置内におけるハロゲン系ガスのプラズマにその
一部あるいは全部が曝されるような製造装置内の構造部
材、例えば、装置内の内壁、ガスノズル、スペーサーリ
ング、フォーカスリング、静電チャック、ヒーターなど
の部材に好適に使用されるものである。
【００１３】本発明のアルミナ質焼結体によれば、アル
ミナ質焼結体を母材とし、その表面に周期律表第３ａ族
元素とアルミニウムとの複合酸化物からなる結晶性化合
物層を形成してなるものである。
ミナ質焼結体を母材とし、その表面に周期律表第３ａ族
元素とアルミニウムとの複合酸化物からなる結晶性化合
物層を形成してなるものである。
【００１４】かかる周期律表第３ａ族元素とアルミニウ
ムとの複合酸化物からなる化合物層は、結晶性化合物で
あることが耐プラズマ性を得るために必要であり、非晶
質では十分な耐プラズマ性が得られない。
ムとの複合酸化物からなる化合物層は、結晶性化合物で
あることが耐プラズマ性を得るために必要であり、非晶
質では十分な耐プラズマ性が得られない。
【００１５】この周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）とアル
ミニウムとの複合酸化物からなる結晶性化合物として
は、３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 で表されるガーネット
膜、２ＲＥ2 Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 で表されるメリライト膜
などが挙げられるが、これらの中でも耐プラズマ性の観
点からはガーネット膜が最も望ましい。
ミニウムとの複合酸化物からなる結晶性化合物として
は、３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 で表されるガーネット
膜、２ＲＥ2 Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 で表されるメリライト膜
などが挙げられるが、これらの中でも耐プラズマ性の観
点からはガーネット膜が最も望ましい。
【００１６】なお、ＲＥで示される周期律表第３ａ族元
素としては、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｌｕなどが挙げられるが、特にＹ、Ｅ
ｒ、Ｙｂ、Ｌｕが耐食性に優れる点で望ましい。
素としては、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｌｕなどが挙げられるが、特にＹ、Ｅ
ｒ、Ｙｂ、Ｌｕが耐食性に優れる点で望ましい。
【００１７】また、耐プラズマ性と熱応力の観点から、
上記結晶性化合物層は、３〜１０００μｍの厚みで存在
することが望ましく、その厚みが３μｍよりも薄いと、
プラズマに対して長期に晒されることにより、化合物層
が浸食された時にアルミナ質焼結体が容易に露出し、急
激に浸食が進行するためである。また、厚みが１０００
μｍよりも厚いとアルミナと結晶性化合物膜の間の熱膨
張差によって界面に亀裂が発生する。
上記結晶性化合物層は、３〜１０００μｍの厚みで存在
することが望ましく、その厚みが３μｍよりも薄いと、
プラズマに対して長期に晒されることにより、化合物層
が浸食された時にアルミナ質焼結体が容易に露出し、急
激に浸食が進行するためである。また、厚みが１０００
μｍよりも厚いとアルミナと結晶性化合物膜の間の熱膨
張差によって界面に亀裂が発生する。
【００１８】なお、焼結体表面に周期律表第３ａ族元素
酸化物とアルミニウムとの複合酸化物からなる結晶性化
合物相を形成する場合、母材として、例えば窒化珪素、
炭化珪素などの焼結体を用いた場合、熱膨張特性が窒化
珪素が２．８ｐｐｍ／℃、炭化珪素が３．９ｐｐｍ／℃
であるのに対して、前記周期律表第３ａ族元素酸化物と
アルミニウムとの複合酸化物からなる結晶性化合物の熱
膨張係数は７．４〜８．２ｐｐｍ／℃と大きく異なるた
めに、高温プラズマ中にて晒された場合に、熱膨張差に
よって表面の結晶性化合物層にクラックの発生や剥離が
発生し、プラズマによる浸食が急激に進行してしまう。
酸化物とアルミニウムとの複合酸化物からなる結晶性化
合物相を形成する場合、母材として、例えば窒化珪素、
炭化珪素などの焼結体を用いた場合、熱膨張特性が窒化
珪素が２．８ｐｐｍ／℃、炭化珪素が３．９ｐｐｍ／℃
であるのに対して、前記周期律表第３ａ族元素酸化物と
アルミニウムとの複合酸化物からなる結晶性化合物の熱
膨張係数は７．４〜８．２ｐｐｍ／℃と大きく異なるた
めに、高温プラズマ中にて晒された場合に、熱膨張差に
よって表面の結晶性化合物層にクラックの発生や剥離が
発生し、プラズマによる浸食が急激に進行してしまう。
【００１９】これに対して、アルミナ質焼結体は、熱膨
張係数が７．１ｐｐｍ／℃であり、周期律表第３ａ族元
素とアルミニウムとの複合酸化物からなる結晶性化合物
の熱膨張係数と近似していることから、高温プラズマ中
においても安定した耐食性を具備することができる。
張係数が７．１ｐｐｍ／℃であり、周期律表第３ａ族元
素とアルミニウムとの複合酸化物からなる結晶性化合物
の熱膨張係数と近似していることから、高温プラズマ中
においても安定した耐食性を具備することができる。
【００２０】なお、母材となるアルミナ質焼結体は、相
対密度９５％以上の高密度体からなることが望ましく、
組成的には、アルミナを主成分とし、添加成分として、
ＳｉＯ2 、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ3 などの
助剤成分を０．１〜１０重量％含有し、さらには、機械
的特性の改善のために、ＳｉＣ、ＺｒＯ2 などを２０体
積％以下の割合で分散させることも可能である。
対密度９５％以上の高密度体からなることが望ましく、
組成的には、アルミナを主成分とし、添加成分として、
ＳｉＯ2 、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ3 などの
助剤成分を０．１〜１０重量％含有し、さらには、機械
的特性の改善のために、ＳｉＣ、ＺｒＯ2 などを２０体
積％以下の割合で分散させることも可能である。
【００２１】本発明において、上記のような焼結体を作
製するには、まず、純度９９％以上の高純度アルミナ粉
末に対して、ＳｉＯ2 、ＣａＯ、ＭｇＯなどの焼結助剤
を添加してなる混合粉末を、、所望の成形手段、例え
ば、金型プレス、冷間静水圧プレス、射出成形、押出し
成形等により任意の形状に成形後、１４００〜１８００
℃の酸化性雰囲気中で焼成して相対密度９７％以上の焼
結体を作製する。
製するには、まず、純度９９％以上の高純度アルミナ粉
末に対して、ＳｉＯ2 、ＣａＯ、ＭｇＯなどの焼結助剤
を添加してなる混合粉末を、、所望の成形手段、例え
ば、金型プレス、冷間静水圧プレス、射出成形、押出し
成形等により任意の形状に成形後、１４００〜１８００
℃の酸化性雰囲気中で焼成して相対密度９７％以上の焼
結体を作製する。
【００２２】次に、上記焼結体を周期律表第３ａ族元素
酸化物粉末中、あるいは周期律表第３ａ族元素とアルミ
ニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉末中に埋設
し、１３００℃以上、特に１４００℃以上の温度で熱処
理を施す。
酸化物粉末中、あるいは周期律表第３ａ族元素とアルミ
ニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉末中に埋設
し、１３００℃以上、特に１４００℃以上の温度で熱処
理を施す。
【００２３】この熱処理によって、アルミナ質焼結体の
表面のＡｌ2 Ｏ3 成分と、周期律表第３ａ族元素酸化物
とが反応して、周期律表第３ａ族元素とアルミニウムの
複合酸化物からなる結晶性化合物を生成させることがで
きる。あるいは、埋粉となる周期律表第３ａ族元素とア
ルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物がアルミ
ナ質焼結体の表面に焼き付けられて、結果的に周期律表
第３ａ族元素とアルミニウムの複合酸化物からなる結晶
性化合物層が形成される。熱処理温度が１３００℃より
も低いと、反応や焼き付けが十分に起らず、化合物層自
体が形成されなかったり、形成されても母材から容易に
剥がれてしまう。
表面のＡｌ2 Ｏ3 成分と、周期律表第３ａ族元素酸化物
とが反応して、周期律表第３ａ族元素とアルミニウムの
複合酸化物からなる結晶性化合物を生成させることがで
きる。あるいは、埋粉となる周期律表第３ａ族元素とア
ルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物がアルミ
ナ質焼結体の表面に焼き付けられて、結果的に周期律表
第３ａ族元素とアルミニウムの複合酸化物からなる結晶
性化合物層が形成される。熱処理温度が１３００℃より
も低いと、反応や焼き付けが十分に起らず、化合物層自
体が形成されなかったり、形成されても母材から容易に
剥がれてしまう。
【００２４】なお、埋粉としては、周期律表第３ａ族元
素酸化物粉末と、前記複合酸化物粉末との混合粉末を用
いてもよい。また、前記複合酸化物粉末としては、前述
したように、周期律表第３ａ族元素酸化物とＡｌ2 Ｏ3
とが特定組成比からなる種々の結晶性粉末が用いられ
る。
素酸化物粉末と、前記複合酸化物粉末との混合粉末を用
いてもよい。また、前記複合酸化物粉末としては、前述
したように、周期律表第３ａ族元素酸化物とＡｌ2 Ｏ3
とが特定組成比からなる種々の結晶性粉末が用いられ
る。
【００２５】また、前記周期律表第３ａ族元素とアルミ
ニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物層の厚みは、
熱処理温度や熱処理時間などにより適宜調整することが
可能である。
ニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物層の厚みは、
熱処理温度や熱処理時間などにより適宜調整することが
可能である。
【００２６】また、他の方法としては、前記アルミナ質
成形体、あるいはその成形体を１０００℃以上にて熱処
理した仮焼体の表面に、周期律表第３ａ族元素酸化物粉
末、あるいは周期律表第３ａ族元素とアルミニウムの複
合酸化物からなる結晶性化合物粉末を含有するスラリー
を塗布した後、１４００〜１８００℃の温度で酸化性雰
囲気中で焼成して、アルミナ質成形体あるいは仮焼体を
相対密度９７％以上に緻密化すると同時に、その表面に
は、アルミナとの反応によって、緻密な周期律表第３ａ
族元素とアルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合
物層が形成される。また、周期律表第３ａ族元素とアル
ミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉末を含有
するスラリーを用いると、界面に液相が生じ反応が進む
ことにより、アルミナ質焼結体と強固に結合した結晶性
化合物層を形成することができる。
成形体、あるいはその成形体を１０００℃以上にて熱処
理した仮焼体の表面に、周期律表第３ａ族元素酸化物粉
末、あるいは周期律表第３ａ族元素とアルミニウムの複
合酸化物からなる結晶性化合物粉末を含有するスラリー
を塗布した後、１４００〜１８００℃の温度で酸化性雰
囲気中で焼成して、アルミナ質成形体あるいは仮焼体を
相対密度９７％以上に緻密化すると同時に、その表面に
は、アルミナとの反応によって、緻密な周期律表第３ａ
族元素とアルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合
物層が形成される。また、周期律表第３ａ族元素とアル
ミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉末を含有
するスラリーを用いると、界面に液相が生じ反応が進む
ことにより、アルミナ質焼結体と強固に結合した結晶性
化合物層を形成することができる。
【００２７】なお、上記結晶性化合物層が形成された焼
結体を１４００〜１８００℃の酸化性雰囲気中で熱処理
して表面の化合物層の結晶性を高めたり、熱間静水圧焼
成法などによって高圧下で熱処理して、焼結体の高密度
化を図ることも可能である。
結体を１４００〜１８００℃の酸化性雰囲気中で熱処理
して表面の化合物層の結晶性を高めたり、熱間静水圧焼
成法などによって高圧下で熱処理して、焼結体の高密度
化を図ることも可能である。
【００２８】
【実施例】実施例１ 純度９９．９％、平均粒子径０．３μｍのアルミナ粉末
と、平均粒子径が１μｍ以下のＹ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 の
各粉末を準備した。また、周期律表第３ａ族元素とアル
ミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉末として
は、平均粒子径が１μｍ以下の３Ｙｂ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2
Ｏ3 （ＹｂＡＧ）、２Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2Ｏ3 （ＹＡ
Ｍ）、３Ｙ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＹＡＧ）の粉末を準
備した。
と、平均粒子径が１μｍ以下のＹ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 の
各粉末を準備した。また、周期律表第３ａ族元素とアル
ミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉末として
は、平均粒子径が１μｍ以下の３Ｙｂ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2
Ｏ3 （ＹｂＡＧ）、２Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2Ｏ3 （ＹＡ
Ｍ）、３Ｙ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＹＡＧ）の粉末を準
備した。
【００２９】上記アルミナ粉末を冷間静水圧プレスを用
いて、０．８ｔ／ｃｍ2 で直径２５ｍｍ×厚さ４ｍｍの
サイズに成形した後、これを１５００℃の温度で焼成し
て相対密度９９％のアルミナ質焼結体を得た。
いて、０．８ｔ／ｃｍ2 で直径２５ｍｍ×厚さ４ｍｍの
サイズに成形した後、これを１５００℃の温度で焼成し
て相対密度９９％のアルミナ質焼結体を得た。
【００３０】次に、このアルミナ質焼結体をアルミナ製
匣鉢に入れ、回りに表１に示すような、周期律表第３ａ
族元素酸化物粉末、あるいは周期律表第３ａ族元素とア
ルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉末を充
填し、表１に示す条件で熱処理を施した。
匣鉢に入れ、回りに表１に示すような、周期律表第３ａ
族元素酸化物粉末、あるいは周期律表第３ａ族元素とア
ルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉末を充
填し、表１に示す条件で熱処理を施した。
【００３１】得られた試料の表面をＸ線回折測定によっ
て表面の結晶相を同定し、また、電子線マイクロアナラ
イザ（ＥＰＭＡ）を用いて表面の化合物層の厚みを測定
し、結果を表１に示した。
て表面の結晶相を同定し、また、電子線マイクロアナラ
イザ（ＥＰＭＡ）を用いて表面の化合物層の厚みを測定
し、結果を表１に示した。
【００３２】また、ＲＩＥプラズマエッチング装置に
て、これらの試料をＣＦ4 ＋ＣＨＦ3＋Ａｒのフッ素系
プラズマ、および、Ｃｌ2 の塩素系プラズマに室温で曝
し、エッチング速度を調査した。得られた結果を表１に
示す。エッチング条件はいずれも圧力１０Ｐａ、ＲＦ出
力１ｋＷ、プラズマ照射時間６時間とした。エッチング
速度は試験前後の重量変化を基に算出した。
て、これらの試料をＣＦ4 ＋ＣＨＦ3＋Ａｒのフッ素系
プラズマ、および、Ｃｌ2 の塩素系プラズマに室温で曝
し、エッチング速度を調査した。得られた結果を表１に
示す。エッチング条件はいずれも圧力１０Ｐａ、ＲＦ出
力１ｋＷ、プラズマ照射時間６時間とした。エッチング
速度は試験前後の重量変化を基に算出した。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１の結果による、化合物層をまったく形
成していない試料Ｎo.１、および熱処理温度の低い試料
Ｎo.２はいずれも周期律表第３ａ族元素とアルミニウム
の複合酸化物からなる結晶性化合物層が形成されておら
ず、その結果、プラズマに対するエッチング速度が早
く、消耗が激しかった。
成していない試料Ｎo.１、および熱処理温度の低い試料
Ｎo.２はいずれも周期律表第３ａ族元素とアルミニウム
の複合酸化物からなる結晶性化合物層が形成されておら
ず、その結果、プラズマに対するエッチング速度が早
く、消耗が激しかった。
【００３５】これに対して、種々の周期律表第３ａ族元
素とアルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物層
を形成した本発明の焼結体は、いずれもエッチング速度
が小さく、耐プラズマ性に優れたものであった。なお、
これらの中でも、同様な厚さによるＮo.４とＮo.１０と
を対比すると３Ｙｂ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＹＡＧ）の
方が優れた耐食性を示した。
素とアルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物層
を形成した本発明の焼結体は、いずれもエッチング速度
が小さく、耐プラズマ性に優れたものであった。なお、
これらの中でも、同様な厚さによるＮo.４とＮo.１０と
を対比すると３Ｙｂ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＹＡＧ）の
方が優れた耐食性を示した。
【００３６】実施例２ 実施例１で用いたアルミナ粉末を冷間静水圧プレスを用
いて、０．８ｔ／ｃｍ2 で直径２５ｍｍ×厚さ４ｍｍの
サイズに成形した後、１３００℃で２時間仮焼した。そ
して、この表面にイソプロプルアルコール中に周期律表
第３ａ族元素酸化物粉末、あるいは周期律表第３ａ族元
素とアルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉
末を分散させたスラリーを塗布し、内部に含浸させた。
その後、これを表２の温度で焼成した。得られた試料に
対して、実施例１と全く同様の評価を行い、その結果を
表２に示した。
いて、０．８ｔ／ｃｍ2 で直径２５ｍｍ×厚さ４ｍｍの
サイズに成形した後、１３００℃で２時間仮焼した。そ
して、この表面にイソプロプルアルコール中に周期律表
第３ａ族元素酸化物粉末、あるいは周期律表第３ａ族元
素とアルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉
末を分散させたスラリーを塗布し、内部に含浸させた。
その後、これを表２の温度で焼成した。得られた試料に
対して、実施例１と全く同様の評価を行い、その結果を
表２に示した。
【００３７】
【表２】
【００３８】表２の結果から明らかなように、表１にお
いて、全く処理を行っていない試料Ｎo.１に対していず
れも優れた耐食性が発揮された。
いて、全く処理を行っていない試料Ｎo.１に対していず
れも優れた耐食性が発揮された。
【００３９】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、ア
ルミナ質焼結体の表面に、周期律表第３ａ族元素とアル
ミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物層を形成す
ることにより、フッ素系や塩素系腐食性ガスのプラスマ
に対して高い耐食性を有するアルミナ質焼結体が得ら
れ、半導体製造装置の内壁部材や、被処理物を支持する
支持体などの治具として好適な部材を提供することがで
きる。
ルミナ質焼結体の表面に、周期律表第３ａ族元素とアル
ミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物層を形成す
ることにより、フッ素系や塩素系腐食性ガスのプラスマ
に対して高い耐食性を有するアルミナ質焼結体が得ら
れ、半導体製造装置の内壁部材や、被処理物を支持する
支持体などの治具として好適な部材を提供することがで
きる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 秀美 鹿児島県国分市山下町１番４号 京セラ株 式会社総合研究所内 (72)発明者 中原 正博 鹿児島県国分市山下町１番１号 京セラ株 式会社国分工場内 Ｆターム(参考） 5F004 AA16 BB29 BB30 DA00 DA01 DA02 DA03 DA04 DA05 DA06 DA07 DA08 DA09 DA10 DA11 DA12 DA13 DA14 DA15 DA16 DA17 DA18 DA19 DA20 DA29 DB00 5F031 CA02 DA13 EA01
Claims (8)
- 【請求項１】アルミナ質焼結体の表面に、周期律表第３
ａ族元素とアルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化
合物層が形成されてなることを特徴とするアルミナ質焼
結体。 - 【請求項２】前記周期律表第３ａ族元素とアルミニウム
の複合酸化物が、３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：
周期律表第３ａ族元素）で表されることを特徴とする請
求項１記載のアルミナ質焼結体。 - 【請求項３】アルミナ質焼結体を、周期律表第３ａ族元
素酸化物粉末中、あるいは周期律表第３ａ族元素とアル
ミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物粉末中に埋
設し、１３００℃以上の温度で熱処理をすることを特徴
とするアルミナ質焼結体の製造方法。 - 【請求項４】前記周期律表第３ａ族元素とアルミニウム
の複合酸化物が、３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：
周期律表第３ａ族元素）で表されることを特徴とする請
求項３記載のアルミナ質焼結体の製造方法。 - 【請求項５】アルミナ質成形体、あるいはその仮焼体の
表面に、周期律表第３ａ族元素酸化物粉末、あるいは周
期律表第３ａ族元素とアルミニウムの複合酸化物からな
る結晶性化合物粉末を含有するスラリーを塗布した後、
１４００〜１８００℃の温度で焼成することを特徴とす
るアルミナ質焼結体の製造方法。 - 【請求項６】前記周期律表第３ａ族元素とアルミニウム
の複合酸化物が、３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：
周期律表第３ａ族元素）で表されることを特徴とする請
求項５記載のアルミナ質焼結体の製造方法。 - 【請求項７】アルミナ質焼結体の少なくともハロゲンガ
スのプラズマと接触する表面に、周期律表第３ａ族元素
とアルミニウムの複合酸化物からなる結晶性化合物層を
形成してなることを特徴とする耐プラズマ部材。 - 【請求項８】前記周期律表第３ａ族元素とアルミニウム
の複合酸化物が、３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＲＥ：
周期律表第３ａ族元素）で表されることを特徴とする請
求項７記載の耐プラズマ部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27404598A JP2000103689A (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | アルミナ質焼結体およびその製造方法、並びに耐プラズマ部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27404598A JP2000103689A (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | アルミナ質焼結体およびその製造方法、並びに耐プラズマ部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000103689A true JP2000103689A (ja) | 2000-04-11 |
Family
ID=17536210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27404598A Pending JP2000103689A (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | アルミナ質焼結体およびその製造方法、並びに耐プラズマ部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000103689A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002052651A (ja) * | 2000-08-11 | 2002-02-19 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
| JP2002080270A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-03-19 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
| JP2002192655A (ja) * | 2000-12-26 | 2002-07-10 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
| JP2002356387A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-12-13 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 耐プラズマ性部材 |
| JP2003063883A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類含有酸化物部材 |
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| JP2008227420A (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-25 | Ngk Insulators Ltd | 静電チャック |
| US8017062B2 (en) | 2004-08-24 | 2011-09-13 | Yeshwanth Narendar | Semiconductor processing components and semiconductor processing utilizing same |
| JP2012018928A (ja) * | 1999-12-10 | 2012-01-26 | Tokyo Electron Ltd | 処理装置、耐食性部材および耐食性部材の製造方法 |
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-
1998
- 1998-09-28 JP JP27404598A patent/JP2000103689A/ja active Pending
Cited By (19)
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