JP4082394B2 - シリコンウエーハの評価方法 - Google Patents
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さらに、OSFリングの内側にも、空孔起因の欠陥も、転位ループ起因の欠陥も存在せず、OSFも存在しないN−領域の存在が確認されている。
このN−領域について、ボロンコフ理論(非特許文献1参照)では、引上げ速度(F)と結晶固液界面軸方向温度勾配(G)の比であるF/Gというパラメータが点欠陥のトータルな濃度を決定すると唱えている。このことから考えると、面内で引上げ速度は一定のはずであるから、面内でGが分布を持つために、例えば、ある引上げ速度では中心がV−リッチ領域でN−領域を挟んで周辺でI−リッチ領域となるような結晶しか得られなかった。
従って、このような低欠陥結晶のデバイス工程での酸素析出挙動は大きくばらつくことが予想され、結果としてデバイスの歩留まりの低下を招いている。
すなわち、窒素ドープの効果により極めて高密度のBMDを得るためには少なくとも1×1010個/cm3 以上の窒素濃度が必要であることと、5×1015個/cm3 以上ではCZ法で単結晶棒を引き上げる際に、単結晶化の妨げとなる可能性があるからである。
ウエーハの製造方法である。
従って、このような領域であれば、熱的に安定な大きいグローンイン析出核が適度に存在するため、デバイスプロセスが異なっても酸素析出のバラツキが少なく、安定してBMDを得ることができる。また、格子間酸素濃度を14ppma以下とするので小さいグローンイン析出核の密度を低くすることができ、結晶位置による酸素析出物のバラツキを低減することができる。
このように、窒素がドープされたシリコンウエーハであり、かつ全面がNV領域またはOSFリング領域あるいはこれらが混在した領域であれば、熱的に安定な大きいグローンイン析出核が高密度で得られるので、デバイスプロセスにおいて十分なゲッタリング効果の得られるウエーハを製造することができる。
さらにこの場合、前記CZ法によって結晶を育成する際に、格子間酸素濃度が14ppma以下となるように結晶を引き上げることができる。
また、窒素ドープする場合にも、格子間酸素濃度が14ppma以下であれば小さいグローンイン析出核の密度が低いので、結晶位置による酸素析出物のバラツキを低減することができる。
(1)評価対象であるウエーハを2枚以上のウエーハ片(A、B、・・・)に分割する。
(2)分割されたウエーハのウエーハ片Aを600〜900℃の温度範囲から選択した温度T1[℃]で保持された熱処理炉内に投入する。
(3)T1[℃]から昇温速度t[℃/min]で1000℃以上の温度T2[℃]まで昇温し、ウエーハ片Aの中の酸素析出物が検出可能なサイズに成長するまで保持する(ただし、t≦3℃/min)。
(4)ウエーハ片Aを熱処理炉より取り出し、ウエーハ内部の酸素析出物密度を測定する。
(5)分割されたウエーハの別のウエーハ片Bを800〜1100℃の温度範囲から選択した温度T3[℃]で保持された熱処理炉内に投入する(ただし、T1<T3<T2とする)。
(6)T3[℃]から前記昇温速度t[℃/min]で前記T2[℃]まで昇温してウエーハ中の酸素析出物が検出可能なサイズに成長するまで保持する。
(7)ウエーハ片Bを熱処理炉より取り出し、ウエーハ内部の酸素析出物密度を測定する。
本発明者らは、以下の実験を行うことにより、グローンイン析出核の熱的安定性を調査した。
まず、異なる欠陥領域を有する数種類のウエーハを用意し、これらのウエーハに次の様な熱処理を施した。
ウエーハをT℃(T=700、800、900、1000)に設定した炉内に挿入した後、T℃から1050℃まで1.5℃/minの速度で昇温して、1050℃で4時間保持した。この熱処理では、遅い速度の昇温によりT℃以上で安定なグローンイン析出核を1050℃で消滅しないサイズまで成長させて、さらに1050℃で4時間保持することにより既存の評価方法で検出可能なサイズまで成長させる。
熱処理開始温度T℃とBMD密度との関係を図1に示す。記号の塗潰しは低酸素品(12−14ppma)を、白抜きは高酸素品(15〜17ppma)を示している。尚、記号の形状の違いは、ウエーハの種類(結晶引上げ条件)の違いを示しているが、これらの違いはここでは議論しないものとする。
グラフの見方としては、例えば700℃でBMD密度が1×109 /cm3 である場合、700℃で残存可能なグローンイン析出核の密度が1×109 /cm3 であることを示している。理論的に、温度が高くなるとその温度で残存できる析出核のサイズ(臨界サイズ)が大きくなる。高温で残存可能な大きい析出核は低温でも残存できる。従って、700℃でのBMD密度は、700℃以上の温度で残存可能な全ての析出核の密度となる。
図1(a)はOSFリング内側での結果を示している。熱処理開始温度が高いほどBMD密度が低くなっている。つまり、析出核のサイズが大きいほどその密度が低くなっている。特に、900℃以上では106 /cm3 オーダー以下となり極めて低い。このことから、OSFリングの内側領域では、熱的に安定な比較的大きいグローンイン析出核の密度が極めて低いことがわかる。また、温度依存性が強いことから、デバイスプロセス条件(初段熱処理温度)が異なるとBMD密度が大きく異なることが推測される。
OSFリング上とNV領域での結果をそれぞれ図1(b)と(c)に示す。両者はほぼ同じ傾向を示した。OSFリング内側と比較して、900℃以上でのBMD密度が明らかに高くなっていることがわかる。つまり、熱的に安定な析出核密度が高くなっている。温度依存性が弱くなっていることから、デバイスプロセス条件が異なってもBMD密度は大きく変化しないことがわかる。OSFリング上とNV領域には、高温酸化でOSFが発生するか否かの大きな違いがある。この違いは1000℃よりも高い温度で安定な析出核密度の違いに起因していると考えられる。
NIとI−リッチ領域での結果を図1(d)に示す。データ数が少ないが、傾向はOSFリング内側の場合とほぼ同じである。
(2−1)結晶位置の影響を考慮した場合
BMD密度の酸素濃度依存性を図2に示す。記号の違い(丸、三角、四角)は結晶位置の違いを示しており、それぞれ結晶肩から0〜40cm、40〜80cm、80cm〜で分類した。
図2(a)では、700℃でのBMD密度と800℃でのBMD密度との差を示している。この差は、700℃では残存できるが800℃では残存できないグローンイン析出核、つまり極めて小さい析出核のみの密度を示している。この結果から、小さい析出核の密度の酸素濃度依存性は強く、酸素濃度が低くなると密度が減少することがわかる。また、結晶位置依存性もあり、結晶肩から80cm以上の位置で密度が減少していることがわかる。
一方、図2(c)、(d)に示したように、900〜1000℃及び1000℃以上で安定な大きい析出核のみの密度においては、酸素濃度依存性や結晶位置依存性がほとんどないことがわかる。
BMD密度の酸素濃度依存性において欠陥領域の影響を考慮した結果を図3に示す。欠陥領域間の境界付近のデータは省いた。欠陥領域の影響は温度領域が高くなるほど、つまり析出核サイズが大きくなるほど明確に現れている。図3(c)、(d)に示したように、900〜1000℃及び1000℃以上で安定な大きい析出核の密度は、OSFリング上とNV領域で明らかに高くなっている。但し、酸素濃度依存性はほとんどない。
比較的小さなグローンイン析出核の密度は、酸素濃度と結晶位置に強く依存するが、欠陥領域の影響は受けにくい。一方、高温で安定な大きいグローンイン析出核の密度は、酸素濃度や結晶位置にはほとんど依存しないが、欠陥領域に強く依存する。
上述したように、グローンイン析出核の熱的安定性はOSFリングを指標とした欠陥領域に強く依存することがわかった。従って、複数の欠陥領域を含んでいるウエーハでは、酸素析出の面内均一性が悪くなることが容易に想像できる。その結果を図4及び図5に示す。
高酸素品(15〜17ppma)での結果を図4に示す。記号の違いは熱処理開始温度の違いを示している。複数の欠陥領域を含んでいるウエーハ(図4(c)〜(f))では、温度が高い場合にBMD密度の面内均一性が悪くなっている。これは、(2)で述べたように高温で安定な大きいグローンイン析出核の密度が欠陥領域の影響を強く受けるためである。但し、温度が低くなると面内均一性は良くなる。これは、小さいグローンイン析出核の密度は、欠陥領域の影響をほとんど受けず酸素濃度に強く依存しているためである。この結果からデバイスプロセスの影響を考えると、初段温度が低い低温プロセス(700〜800℃)ではBMD密度の面内均一性は悪くならないが、初段温度が高い高温プロセス(〜900℃)では面内均一性が悪くなると推測される。このことは従来の低欠陥結晶での問題点になると考えられる。
図5に低酸素品(12〜14ppma)での結果を示す。高酸素品と比較すると低酸素品では、熱処理開始温度が低温でもBMD密度の面内分布が悪くなっている。これは、酸素濃度が低い場合には小さい析出核の密度が減少することにより、何れの温度においても欠陥領域の影響を強く受ける大きい析出核が支配的になってしまうためである。この結果から、低酸素品では何れのデバイスプロセスにおいてもBMD密度の面内均一性が悪くなることが示唆される。
酸素析出制御における大きな問題点は、結晶位置によるバラツキが大きいことである。今回の実験において、結晶位置の影響は700〜800℃で安定な小さい析出核の密度に対して顕著であることがわかった。この析出核は結晶熱履歴の700℃以下の温度帯で形成されると考えられる。つまり、結晶位置によるバラツキを低減するためには、700℃以下の熱履歴を結晶のトップ部(肩部側(K側))とボトム部(尾部側(P側))で同じにすれば良いことになるが、これは極めて困難である。そこで、密度を低くすれば結晶位置のバラツキが低減すると考える。図2の結果から、小さい析出核の密度を低くするためには、酸素濃度を14ppma以下にする必要がある。14ppmaを超えると本発明の目的である結晶位置によるバラツキを低減することができなくなる。この酸素析出の結晶位置依存性をなくそうという発想は、窒素ドープの場合にも適用され、酸素濃度を14ppma以下にすればよい。
デバイスプロセスが異なっても安定してBMDを得るためには、熱的に安定な大きい析出核が必要となる。大きい析出核の密度は欠陥領域に強く依存し、OSFリング上とNV領域で高くなる。ただし、OSFリング上では高温プロセスの場合にOSFが発生する可能性があるから、最適な領域はNV領域であると考えられる。
図3に示したように、熱的に安定な大きい析出核の密度は酸素濃度にほとんど依存しないことから、高酸素化による密度の増加は期待できない。
ここで、NV領域において安定な析出核が形成されるメカニズムを考える。図7にその概念図を示す。結晶引上げ条件:F/G(F:引上げ速度,G:成長界面近傍での温度勾配)の制御により、NV領域では空孔の過飽和度が減少してボイドの形成が抑制されている。このことにより、ボイド形成温度帯より低い温度においては、ボイドが形成された領域よりもNV領域の方が空孔過剰となる。過剰空孔により比較的高温での酸素析出核形成が促進される現象は、種々の実験により確認されている。つまり、NV領域では過剰空孔により高温(1000〜750℃程度の範囲であると思われる)での析出核形成が促進されていると考えられる。高温で核が形成された場合は、その後の冷却過程で十分成長できるので、熱的に安定な大きいサイズの析出核となる。
まず、本発明で使用するCZ法による単結晶引上げ装置の構成例を図9により説明する。図9に示すように、この単結晶引上げ装置30は、引上げ室31と、引上げ室31中に設けられたルツボ32と、ルツボ32の周囲に配置されたヒータ34と、ルツボ32を回転させるルツボ保持軸33及びその回転機構(図示せず)と、シリコンの種結晶5を保持するシードチャック6と、シードチャック6を引上げるワイヤ7と、ワイヤ7を回転又は巻き取る巻取機構(図示せず)を備えて構成されている。ルツボ32は、その内側のシリコン融液(湯)2を収容する側には石英ルツボが設けられ、その外側には黒鉛ルツボが設けられている。また、ヒータ34の外側周囲には断熱材35が配置されている。
別に、最近では引上げ室31の水平方向の外側に、図示しない磁石を設置し、シリコン融液2に水平方向あるいは垂直方向等の磁場を印加することによって、融液の対流を抑制し、単結晶の安定成長をはかる、いわゆるMCZ法が用いられることも多い。
(実施例1)
CZ法により、直径24インチの石英ルツボに原料多結晶シリコンをチャージし、全面がNV領域となる領域を有する単結晶棒が形成されるようにF/Gを制御しながら、直径8インチ、p型、方位<100>、格子間酸素濃度12〜14ppma(JEIDA(Japan Electronic Industry Development Association)換算)の単結晶棒を引き上げた。この際、酸素濃度の制御は、引上げ中のルツボ回転を制御することにより行い、また、多結晶原料中に予め所定量の窒化珪素膜を有するシリコンウエーハの投入の有無により2種類の単結晶棒を引上げ、これらの単結晶棒から全面がNV領域からなる鏡面研磨ウエーハ(窒素ドープウエーハ及び窒素ノンドープウエーハ)を作製した。
欠陥領域が未知のウエーハを2分割し、1片を800℃に設定した炉内に挿入した後、800℃から1050℃まで1.5℃/minの速度で昇温して、1050℃で4時間保持し、析出核を検出可能なサイズまで成長させた。
同様に残りの1片を1000℃に設定した炉内に挿入した後、1000℃から1050℃まで1.5℃/minの速度で昇温して、1050℃で4時間保持し析出核を検出可能なサイズまで成長させた。
5…種結晶、 6…シードチャック、 7…ワイヤ、 8…固液界面断熱材、
9…上部囲繞断熱材、 10…湯面と固液界面断熱材下端との隙間、
30…単結晶引上げ装置、 31…引上げ室、 32…ルツボ、
33…ルツボ保持軸、 34…ヒータ、 35…断熱材。
Claims (1)
- チョクラルスキー法により作製されたシリコンウエーハの欠陥領域の評価方法であって、下記の工程により測定した少なくとも2つの酸素析出物密度を比較することにより評価対象であるシリコンウエーハの欠陥領域を評価する方法。
(1)評価対象であるウエーハを2枚以上のウエーハ片(A、B、・・・)に分割する。
(2)分割されたウエーハのウエーハ片Aを600〜900℃の温度範囲から選択した温度T1[℃]で保持された熱処理炉内に投入する。
(3)T1[℃]から昇温速度t[℃/min]で1000℃以上の温度T2[℃]まで昇温し、ウエーハ片Aの中の酸素析出物が検出可能なサイズに成長するまで保持する(ただし、t≦3℃/min)。
(4)ウエーハ片Aを熱処理炉より取り出し、ウエーハ内部の酸素析出物密度を測定する。
(5)分割されたウエーハの別のウエーハ片Bを800〜1100℃の温度範囲から選択した温度T3[℃]で保持された熱処理炉内に投入する(ただし、T1<T3<T2とする)。
(6)T3[℃]から前記昇温速度t[℃/min]で前記T2[℃]まで昇温してウエーハ中の酸素析出物が検出可能なサイズに成長するまで保持する。
(7)ウエーハ片Bを熱処理炉より取り出し、ウエーハ内部の酸素析出物密度を測定する。
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