JP2005123025A - 異方性導電フィルム - Google Patents

Abstract

【課題】厚み方向の導電性に優れると共に、面方向の絶縁性に優れ、狭ピッチ回路に対しても短絡の問題を生じることなく適用することができる異方性導電フィルムを提供する。
【解決手段】導電性粒子が接着剤樹脂組成物層中に分散された異方性導電フィルムであって、導電性粒子は下記(1)及び(2)の条件を満足する。平均粒子径が２〜７μｍと小さく、所定の圧縮変形時の３０％圧縮時の荷重値が０．１００〜０．６００ｇｆと適度な柔らかさを有する導電性粒子を配合することにより、狭ピッチ回路に対しても隣接する端子間、回路間で短絡を発生することなく、安定した性能を発現することができる。
(1) 負荷速度０．２３ｇｆ／ｓｅｃ、試験荷重３ｇｆで、粒子１個に対して圧縮変形を行なわせた際の３０％圧縮時の荷重値が０．１００〜０．６００ｇｆ
(2) 平均粒子径が２〜７μｍ

Description

本発明は、厚み方向にのみ導電性を有する異方性導電フィルムに係り、特に、狭ピッチ回路に好適な、厚み方向の導電性と面方向の絶縁性に優れた異方性導電フィルムに関する。

異方性導電フィルムは、導電性粒子が分散された接着剤樹脂組成物を成膜したものであり、厚さ方向に加圧することにより厚さ方向に導電性が付与される。この異方性導電フィルムは、例えば、相対峙する回路間に介装し、回路間を加圧、加熱することにより回路間を導電性粒子を介して接続すると共に、これら回路間を接着固定する目的に使用される。

この異方性導電フィルムは、フレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）やＴＡＢと液晶パネルのガラス基板上に形成されたＩＴＯ（スズインジウム酸化物）端子とを接続する場合をはじめとして、種々の端子間に異方性導電膜を形成し、それにより該端子間を接着すると共に電気的に接合する場合に使用されている。

従来の異方性導電フィルムは、一般にエポキシ系又はフェノール系樹脂と硬化剤を主成分とする接着剤に導電性粒子を分散させたもので構成され、中でも使用上の便宜等の点から接着剤としては１液型の熱硬化型のものが主流になっている。また、異方性導電フィルムとしては、高温高湿下でも安定した接続信頼性が得られるようにするため、種々の方法により接着強度の強化が図られているが、従来のエポキシ系又はフェノール系樹脂を用いた異方性導電フィルムは、接着力が低く、作業性が悪く、耐湿耐熱性に問題があった。

このような点から、本出願人は、先にポリビニルアルコールをアセタール化して得られるポリアセタール化樹脂を主成分とする熱又は光硬化性接着剤からなる異方性導電フィルム（特開平１０−３３８８６０号公報、特開２００２−２２６８１５号公報）を提案した。

また、無接着剤タイプの２層フレキシブルプリント基板の非電極面のポリイミドに対しても高い接着力を発揮する異方性導電フィルムとして、溶剤に可溶なポリエステル不飽和化合物を主成分とする熱又は光硬化性接着剤からなる異方性導電フィルム（特開２００１−２０２８３１号公報）を提案した。即ち、従来、フレキシブルプリント基板としては、ポリイミドフィルム／接着剤／銅箔から構成される３層基板が普及していたが、最近に至って、耐熱性、難燃性、耐折性及び柔軟性などの要求により、接着剤層を無くしたポリイミドフィルム／銅箔から構成される２層フレキシブルプリント基板が多用されるようになってきた。しかし、この２層フレキシブルプリント基板のエッチング面（非電極面）のポリイミドは接着性が悪く、従来の異方性導電フィルムでは十分な接着力を得ることができなかった。特開２００１−２０２８３１号公報は、この問題を解決したものである。
特開平１０−３３８８６０号公報 特開２００２−２２６８１５号公報 特開２００１−２０２８３１号公報

近年、各種の分野において、回路パターンの精密、微細化が進み、回路間の間隔が狭くなったことにより、従来の異方性導電フィルムでは、隣接する端子間、回路間の絶縁性を保つことが困難となり、隣接する端子間、回路間の短絡が問題視されるようになってきている。

本発明は、上記従来の問題点を解決し、厚み方向の導電性に優れると共に、面方向の絶縁性に優れ、狭ピッチ回路に対しても短絡の問題を生じることなく適用することができる異方性導電フィルムを提供することを目的とする。

本発明の異方性導電フィルムは、導電性粒子が分散された接着剤樹脂組成物を成膜してなる異方性導電フィルムにおいて、該導電性粒子が下記(1)及び(2)の条件を満足することを特徴とする。
(1) 負荷速度０．２３ｇｆ／ｓｅｃ、試験荷重３ｇｆで、粒子１個に対して圧縮変形を行なわせた際の３０％圧縮時の荷重値が０．１００〜０．６００ｇｆ
(2) 平均粒子径が２〜７μｍ
平均粒子径が２〜７μｍと小さく、所定の圧縮変形時の３０％圧縮時の荷重値が０．１００〜０．６００ｇｆと適度な柔らかさを有する導電性粒子であれば、狭ピッチ回路に対しても隣接する端子間、回路間で短絡を発生することなく、安定した性能を発現することができる。

なお、上記(1)の３０％圧縮時の荷重値は、例えば島津製作所製微小圧縮試験機「ＰＣＴ−２００型」により測定することができる。

本発明において、導電性粒子の配合量は接着剤樹脂組成物中のベース樹脂に対して０．１〜１５容量％であることが好ましい。

また、異方性導電フィルムの成膜原料としての接着剤樹脂組成物は、ポリビニルアルコールをアセタール化して得られるポリアセタール化樹脂及び／又はこのポリアセタール化樹脂の側鎖に脂肪族不飽和基を導入してなる変性ポリアセタール化樹脂よりなるベース樹脂、或いは、溶剤に可溶なポリエステル不飽和化合物を主成分とするベース樹脂を含む熱硬化性又は光硬化性樹脂組成物であることが好ましい。

本発明に係る接着剤樹脂組成物は、ベース樹脂１００重量部に対して有機過酸化物又は光増感剤を０．１〜１０重量部、アクリロキシ基含有化合物、メタクリロキシ基含有化合物及びエポキシ基含有化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の反応性化合物を０．５〜８０重量部、シランカップリング剤を０．０１〜５重量部、炭化水素樹脂を１〜２００重量部含有することが好ましい。

このような本発明の異方性導電フィルムは、回路ピッチ５０μｍ以下の狭ピッチ回路用異方性導電フィルムとして好適である。なお、ここで回路ピッチとは電極幅（ライン幅）と隣接する電極までの幅（スペース幅）を足しあわせた距離の値である。例えば電極幅（ライン幅）が３０μｍ、隣接する電極までの幅（スペース幅）が３０μｍの場合は、回路ピッチは６０μｍとなる。

本発明の異方性導電フィルムは、厚み方向の導電性に優れると共に、面方向の絶縁性に優れるため、回路ピッチ５０μｍ以下というような狭ピッチ回路に対しても、隣接する端子間、回路間の短絡を生じることなく、厚さ方向においては十分な導通を得ることができる。

以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。

まず、本発明で用いる導電性粒子について説明する。

本発明で用いる導電性粒子は、下記(1)及び(2)の条件を満足するものである。
(1) 負荷速度０．２３ｇｆ／ｓｅｃ、試験荷重３ｇｆで、粒子１個に対して圧縮変形を行なわせた際の３０％圧縮時の荷重値が０．１００〜０．６００ｇｆ
(2) 平均粒子径が２〜７μｍ

導電性粒子の上記所定の圧縮変形時の３０％圧縮時の荷重値が０．１００ｇｆ未満の柔らかい粒子では、圧着時に粒子破壊が起こり、抵抗値が安定しない。逆に、この３０％圧縮時の荷重値が０．６００ｇｆより大きい粒子では、接続抵抗値が大きくなり、好ましくない。より好適な３０％圧縮時の荷重値は０．２００〜０．５００ｇｆである。

また、導電性粒子の平均粒子径が２μｍよりも小さい場合には、圧着時に、接着剤樹脂組成物のベース樹脂を十分に排除することが難しいため、接続抵抗値が十分に低くならず、導電性が不足する。また、平均粒子径が７μｍよりも大きい場合には、面方向の絶縁性が低下し、後述の絶縁性の評価で抵抗値１０^６Ω以上を得ることができない。より好ましい平均粒子径は３〜５μｍである。

導電性粒子としては、上記(1)，(2)の条件を満たし、電気的に良好な導体であれば良く、種々のものを使用することができる。例えば、銅、銀、ニッケル等の金属ないし合金粉末、このような金属又は合金で被覆された樹脂又はセラミック粉体等を使用することができる。また、その形状についても特に制限はなく、りん片状、樹枝状、粒状、ペレット状等の任意の形状をとることができる。

なお、上記(1)の条件を満たす導電性粒子としては、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）などを芯材としたプラスチック粒子やこれらプラスチック粒子にＮｉなどの金属による金属メッキを施したもの、さらには、その最表面をＡｕでメッキしたもの等が挙げられる。

なお、導電性粒子は、弾性率が１．０×１０^７〜１．０×１０^１０Ｐａであるものが好ましい。即ち、プラスチックフィルムを基材とする液晶フィルムなどの被接着体の接続で異方性導電フィルムを使用する場合、導電性粒子として弾性率の高いものを用いると、被接着体にクラックが生じるなどの破壊や圧着後の粒子の弾性変形回復によるスプリングバックなどが発生し、安定した導通性能を得ることができない恐れがあるため、上記弾性率範囲の導電性粒子を用いることが推奨される。これにより、被接着体の破壊を防止し、圧着後の粒子の弾性変形回復によるスプリングバックの発生を抑制し、導電性粒子の接触面積を広くすることが可能になって、より安定した信頼性の高い導通性能を得ることができる。なお、弾性率が１．０×１０^７Ｐａより小さいと、粒子自身の損傷が生じ、導通特性が低下する場合があり、１．０×１０^１０Ｐａより大きいと、スプリングバックの発生が生じる恐れがある。このような導電性粒子としては、上記のような弾性率を有するプラスチック粒子の表面を前述の金属又は合金で被覆したものが好適に用いられる。

本発明において、このような導電性粒子の配合量は、接着剤樹脂組成物中の後述のベース樹脂に対して０．１〜１５容量％であることが好ましく、このような配合量であれば、隣接した回路間で導電性粒子が凝縮し、短絡し難くなり、良好な導電性を得ることができるようになる。

次に、本発明に係る接着剤樹脂組成物の他の成分について説明する。

接着剤樹脂組成物のベース樹脂は、ポリビニルアルコールをアセタール化して得られるポリアセタール化樹脂及び／又はこのポリアセタール化樹脂の側鎖に脂肪族不飽和基を導入してなる変性ポリアセタール化樹脂、あるいは、溶剤に可溶なポリエステル不飽和化合物が好適である。

ポリアセタール化樹脂としては、アセタール基の割合が３０モル％以上であるものが好ましい。アセタール基の割合が３０モル％より少ないと耐湿性が悪くなる恐れが生じる。このポリアセタール化樹脂としては、ポリビニルホルマール、ポリビニルブチラール等が挙げられるが、特にはポリビニルブチラールが好ましい。このようなポリアセタール化樹脂としては、市販品を用いることができ、例えば電気化学工業社製「デンカＰＶＢ３０００−１」「デンカＰＶＢ２０００−Ｌ」などを用いることができる。

変性ポリアセタール化樹脂としても、変性ポリビニルブチラールが好ましい。

このポリビニルブチラール樹脂は、下記式（１）に示すように、ビニルブチラール単位Ａ、ビニルアルコール単位Ｂ及び酢酸ビニル単位Ｃから構成されている。上記脂肪族不飽和基はこれら単位Ａ，Ｂ，Ｃのいずれの側鎖に導入されていてもよいが、ポリビニルアルコール単位Ｂの側鎖に導入されているものが好ましい。脂肪族不飽和基としては、例えばビニル基、アリル基、メタアクリル基、アクリル基等が好適である。

このポリビニルアルコール単位Ｂの側鎖への脂肪族不飽和基の導入は、該側鎖水酸基を酸変性することによって行うことが好ましく、この酸変性に用いる酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、ステアリル酸、マレイン酸、フタル酸などが挙げられ、下記式（２）に示すように脂肪族不飽和結合を導入することができる。

（式中、Ｒは水素原子又はアルキル基、Ｒ’はアルケニル基等の脂肪族不飽和基又はこれを含有する基を示す。）

なお、上記式（１）において、ビニルアルコール単位Ｂは好ましくは３〜７０モル％、より好ましくは５〜５０モル％、更に好ましくは５〜３０モル％であり、３モル％より少ないと酸変性の反応性が悪く、７０モル％より多いと耐熱性、耐湿性が劣る場合が生じる。

本発明においては、ベース樹脂は、接着剤の主成分となる溶剤（ここで、溶剤とは例えば、アセトン、ＭＥＫ、酢酸エチル、酢酸セロソルブ、ジオキサン、ＴＨＦ、ベンゼン、シクロヘキサノン、ソルベッソ１００等の有機溶剤を指す。）に可溶なポリエステル不飽和化合物よりなるものであってもよい。このポリエステル不飽和化合物は、多塩基酸と多価アルコールとを反応させることによって得られる不飽和ポリエステルと、溶剤に可溶な飽和共重合ポリエステルに（メタ）アクリロキシ基を導入した化合物などのラジカル反応硬化性のポリエステル不飽和化合物である。即ち、このポリエステル不飽和化合物とは
(i) 不飽和ポリエステル化合物
(ii) 飽和ポリエステルに（メタ）アクリロキシ基及び／又はメタクリロキシ基を導入した化合物
の２種類である。

ここで、溶剤に可溶な飽和共重合ポリエステルとしては、テレフタル酸とエチレングリコール及び／又は１，４−ブタンジオールを主たる構成成分とし、全酸成分の５〜５０モル％のフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン酸等の酸成分及び／又は全アルコール成分の５〜５０モル％の量で１，３−プロパンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−ブチル−１，３−プロパンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，９−ノナンジオール等のアルコール成分を１種又は２種以上で共重合したものである。

このような飽和共重合ポリエステルへの（メタ）アクリロキシ基の導入方法としては、
(a) イソシアネートアルキル（メタ）アクリレートを前記飽和共重合ポリエステルの水酸基と反応させる方法、
(b) アルキル（メタ）アクリレートと前記飽和共重合ポリエステルの水酸基とのエステル交換反応による方法、
(c) ジイソシアネート化合物とヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートとの反応によるイソシアナートアルキル（メタ）アクリレートを前記飽和共重合ポリエステルの水酸基と反応させる方法
を採用することができる。

本発明に係る接着剤樹脂組成物においては、異方性導電フィルムの接着性の向上のためにリン酸（メタ）アクリレート、メラミン系樹脂及びアルキド樹脂の少なくとも１種を配合してもよい。

リン酸（メタ）アクリレートとしては、リン酸アクリレート及び／又はリン酸メタクリレートが用いられる。即ち、（メタ）アクリレートとは、アクリレートとメタクリレートとの総称である。リン酸アクリレート、リン酸メタクリレートとしては、例えば、アシッドホスホオキシエチル（メタ）アクリレート、アシッドホスホオキシプロピル（メタ）アクリレート、２−メタクリロイロキシエチルアシッドホスフェート、ジフェニル−２−メタクリロイルオキシエチルホスフェートなどの１種又は２種以上が挙げられる。このようなリン酸化合物は、前記ベース樹脂１００重量部に対して０．１〜１０重量部、特に０．５〜２重量部配合するのが好ましい。このリン酸化合物の配合量が０．１重量部未満では、十分な接着性の改善効果が得られず、１０重量部を超えると導通信頼性が悪化する。

メラミン系樹脂としては、例えば、メラミン樹脂、イソブチル化メラミン樹脂、ｎ−ブチル化メラミン樹脂等のブチル化メラミン樹脂、メチル化メラミン樹脂、等の１種又は２種以上が挙げられる。このようなメラミン系樹脂は、前記ベース樹脂１００重量部に対して１〜２００重量部、特に１〜１００重量部配合するのが好ましい。

アルキド樹脂としては、純粋アルキド樹脂、変性アルキド樹脂のいずれでも良いが、オイルフリー、或いは短油性ないし中油性のものが好ましい。このようなアルキド樹脂は、前記ベース樹脂１００重量部に対して０．０１〜１０重量部、特に０．５〜５重量部配合するのが好ましい。

この接着剤樹脂組成物には、接着層への気泡の混入を防止してより一層高い導電性と接着力を確保するために尿素系樹脂を配合してもよい。この尿素系樹脂としては、尿素樹脂、ブチル化尿素系樹脂等を用いることができる。なお、同様の目的でフェノール樹脂、ブチル化ベンゾグアナミン樹脂、エポキシ樹脂等を用いることができる。

尿素系樹脂等の気泡混入防止のための樹脂は、ベース樹脂１００重量部に対して０．０１〜１０重量部、特に０．５〜５重量部とするのが好ましい。

本発明においては、異方性導電フィルムの物性（機械的強度、接着性、光学的特性、耐熱性、耐湿性、耐候性、架橋速度等）の改良や調節のために、接着剤樹脂組成物にアクリロキシ基、メタクリロキシ基又はエポキシ基を有する反応性化合物（モノマー）を配合することが好ましい。この反応性化合物としては、アクリル酸又はメタクリル酸誘導体、例えばそのエステル及びアミドが最も一般的であり、エステル残基としてはメチル、エチル、ドデシル、ステアリル、ラウリルのようなアルキル基のほかに、シクロヘキシル基、テトラヒドロフルフリル基、アミノエチル基、２−ヒドロキシエチル基、３−ヒドロキシプロピル基、３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル基等が挙げられる。また、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の多官能アルコールとのエステルも同様に用いられる。アミドとしては、ダイアセトンアクリルアミドが代表的である。多官能架橋助剤としては、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、グリセリン等のアクリル酸又はメタクリル酸エステル等が挙げられる。また、エポキシ基含有化合物としては、トリグリシジルトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレート、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、フェノール（ＥＯ）５グリシジルエーテル、ｐ−ｔ−ブチルフェニルグリシジルエーテル、アジピン酸ジグリシジルエステル、フタル酸ジグリシジルエステル、グリシジルメタクリレート、ブチルグリシジルエーテル等が挙げられる。また、エポキシ基を含有するポリマーをアロイ化することによって同様の効果を得ることができる。

これらの反応性化合物は１種又は２種以上の混合物として、前記ベース樹脂１００重量部に対し、通常０．５〜８０重量部、好ましくは０．５〜７０重量部添加して用いられる。この配合量が８０重量部を超えると接着剤の調製時の作業性や成膜性を低下させることがある。

本発明においては、接着剤樹脂組成物が熱硬化型の場合、硬化剤として有機過酸化物を配合するが、この有機過酸化物としては、７０℃以上の温度で分解してラジカルを発生するものであればいずれも使用可能であるが、半減期１０時間の分解温度が５０℃以上のものが好ましく、成膜温度、調製条件、硬化（貼り合わせ）温度、被着体の耐熱性、貯蔵安定性を考慮して選択される。

使用可能な有機過酸化物としては、例えば２，５−ジメチルヘキサン、２，５−ジハイドロパーオキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン３、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ジクミルパーオキサイド、α，α’−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン、ｎ−ブチル−４，４’−ビス
（ｔ−ブチルパーオキシ）バレレート、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシアセテート、メチルエチルケトンパーオキサイド、２，５−ジメチルヘキシル−２，５−ビスパーオキシベンゾエート、ブチルハイドロパーオキサイド、ｐ−メンタンハイドロパーオキサイド、ｐ−クロロベンゾイルパーオキサイド、ヒドロキシヘプチルパーオキサイド、クロロヘキサノンパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、デカノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、クミルパーオキシオクトエート、サクシニックアシッドパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシ（２−エチルヘキサノエート）、ｍ−トルオイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド等が挙げられる。これらの有機過酸化物は１種を単独で用いても２種以上を併用しても良い。

このような有機過酸化物はベース樹脂１００重量部に対して好ましくは０．１〜１０重量部配合される。

また、本発明においては、接着剤樹脂組成物が光硬化型の場合、光によってラジカルを発生する光増感剤を配合するが、この光増感剤（光重合開始剤）としては、ラジカル光重合開始剤が好適に用いられる。ラジカル光重合開始剤のうち、水素引き抜き型開始剤としてベンゾフェノン、ｏ−ベンゾイル安息香酸メチル、４−ベンゾイル−４’−メチルジフェニルサルファイド、イソプロピルチオキサントン、ジエチルチオキサントン、４−（ジエチルアミノ）安息香酸エチル等が使用可能である。また、ラジカル光重合開始剤のうち、分子内開裂型開始剤としてベンゾインエーテル、ベンゾイルプロピルエーテル、ベンジルジメチルケタール、α―ヒドロキシアルキルフェノン型として、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、アルキルフェニルグリオキシレート、ジエトキシアセトフェノンが、また、α―アミノアルキルフェノン型として、２−メチル−１−[４−（メチルチオ）フェニル]−２−モルフォリノプロパノン−１、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）ブタノン−１が、またアシルフォスフィンオキサイド等が用いられる。これらの光増感剤は１種を単独で用いても２種以上を併用しても良い。

このような光増感剤はベース樹脂１００重量部に対して好ましくは０．１〜１０重量部配合される。

接着剤樹脂組成物には、接着促進剤としてシランカップリング剤を添加することが好ましい。シランカップリング剤としては、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等の１種又は２種以上の混合物が用いられる。

これらのシランカップリング剤の添加量は、ベース樹脂１００重量部に対し通常０．０１〜５重量部で充分である。

また、接着剤樹脂組成物には、加工性や貼り合わせ性等の向上の目的で炭化水素樹脂を添加することができる。この場合、添加される炭化水素樹脂は天然樹脂系、合成樹脂系のいずれでもよい。天然樹脂系では、ロジン、ロジン誘導体、テルペン系樹脂が好適に用いられる。ロジンではガム系樹脂、トール油系樹脂、ウッド系樹脂を用いることができる。ロジン誘導体としてはロジンをそれぞれ水素化、不均一化、重合、エステル化、金属塩化したものを用いることができる。テルペン系樹脂ではα−ピネン、β−ピネン等のテルペン系樹脂の他、テルペンフェノール樹脂を用いることができる。また、その他の天然樹脂としてダンマル、コバル、シェラックを用いてもよい。一方、合成樹脂系では石油系樹脂、フェノール系樹脂、キシレン系樹脂が好適に用いられる。石油系樹脂では脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、共重合系石油樹脂、水素化石油樹脂、純モノマー系石油樹脂、クマロンインデン樹脂を用いることができる。フェノール系樹脂ではアルキルフェノール樹脂、変性フェノール樹脂を用いることができる。キシレン系樹脂ではキシレン樹脂、変性キシレン樹脂を用いることができる。

このような炭化水素樹脂の添加量は適宜選択されるが、ベース樹脂１００重量部に対して１〜２００重量部が好ましく、更に好ましくは５〜１５０重量部である。

以上の添加剤のほか、本発明に係る接着剤樹脂組成物には、老化防止剤、紫外線吸収剤、染料、加工助剤等を本発明の目的に支障をきたさない範囲で用いてもよい。

本発明の異方性導電フィルムは、前述の導電性粒子をこのような接着剤樹脂組成物中に分散させてなるものである。この導電性粒子を含む接着剤樹脂組成物は、メルトインデックス（ＭＦＲ）が１〜３０００、特に１〜１０００、とりわけ１〜８００であることが好ましく、また、７０℃における流動性が１０^５Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、従って、このようなＭＦＲ及び流動性が得られるように配合を選定することが望ましい。

本発明の異方性導電フィルムは、前記接着剤樹脂組成物成分と、導電性粒子とを所定の配合で均一に混合し、押出機、ロール等で混練した後、カレンダーロール、Ｔダイ押出、インフレーション等の成膜法により所定の形状に成膜することにより製造することができる。また、接着剤樹脂組成物と導電性粒子を溶媒に溶解ないし分散させ、セパレーターの表面に塗付した後、溶媒を蒸発させることによっても成膜することができる。なお、成膜に際しては、ブロッキング防止、被着体との圧着を容易にするため等の目的で、エンボス加工を施してもよい。

本発明の厚さには特に制限はなく、使用目的に応じて適宜決定されるが、通常の場合、１０〜１００μｍ程度とされる。

このようにして得られた異方性導電フィルムによって被着体同士を接着するには、例えば、熱プレスによる貼り合わせ法や、押出機、カレンダーによる直接ラミネート法、フィルムラミネーターによる加熱圧着法等の各種の手法を用いることができる。

本発明の異方性導電フィルムにおける硬化条件としては、熱硬化の場合は、用いる有機過酸化物の種類に依存するが、通常７０〜１７０℃、好ましくは７０〜１５０℃で、通常１０秒〜１２０秒、好ましくは２０秒〜６０秒である。

光増感剤を用いる光硬化の場合は、光源として紫外〜可視領域に発光する多くのものが採用でき、例えば超高圧、高圧、低圧水銀灯、ケミカルランプ、キセノンランプ、ハロゲンランプ、マーキュリーハロゲンランプ、カーボンアーク灯、白熱灯、レーザー光等が挙げられる。照射時間は、ランプの種類、光源の強さによって一概には決められないが、数十秒〜数十分程度である。

また、硬化促進のために、予め積層体を４０〜１２０℃に加温し、これに紫外線を照射しても良い。

この接着時には、接着方向に１〜４ＭＰａ特に２〜３ＭＰａ程度の圧力を加えることが好ましい。

なお、本発明の異方性導電フィルムは、フィルム厚さ方向に１０Ω以下、特に５Ω以下の導電性を有し、面方向の抵抗は１０^６Ω以上、特に１０^９Ω以上であることが好ましい。

本発明の異方性導電フィルムは、例えばＦＰＣやＴＡＢと液晶パネルのガラス基板上のＩＴＯ端子との接続に好適であるが、その他の用途にも用いることができ、硬化時に前述のベース樹脂に架橋構造が形成されると共に、高い接着性と、優れた耐久性、耐熱性が得られる。

以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。

なお、以下の実施例及び比較例において用いた導電性粒子の３０％圧縮時の荷重値は、島津製作所製微小圧縮試験機「ＰＣＴ−２００型」により、負荷速度０．２３ｇｆ／ｓｅｃ、試験荷重３ｇｆとして、粒子１個に対して圧縮変形を行なわせた際の３０％変形時の荷重を測定した値である。

また、異方性導電フィルムの接続抵抗値及び絶縁性の測定方法は以下の通りである。
［接続抵抗値の測定方法］
４端子法により回路ピッチ５０μｍのＦＰＣの電極とＩＴＯ電極間に異方性導電フィルムを貼りつけ１３０℃で２０秒間、３ＭＰａにおいて加熱圧着し、異方性導電フィルムに含まれる導電粒子の電極間における接続抵抗値について測定し、接続抵抗値１０００ｍΩ未満は導通特性良好、接続抵抗値１０００ｍΩ以上は導通特性不良とした。
［絶縁性の測定方法］
回路ピッチ５０μｍの櫛形電極基板とガラス基板の間に異方性導電フィルムを貼り付け、１３０℃で２０秒間、３ＭＰａにおいて加熱圧着し、隣接する端子間に、直流電圧１００Ｖを１分間印加し、絶縁抵抗値を測定し、抵抗値１０^６Ω以上を絶縁性良好、抵抗値１０^６Ω未満を絶縁性不良とした。

実施例１〜４、比較例１，２
表１に示す配合で導電性粒子含有接着剤樹脂組成物をそれぞれ調製した。これらの接着剤樹脂組成物は、いずれも、まず、ベース樹脂のトルエン２５重量％溶液を調製し、その後ベース樹脂に対して表１に示す割合で各成分を混合することにより調製した。

この接着剤樹脂組成物を、セパレーターであるポリテレフタル酸エチレン上に塗布した後、トルエンを蒸発させて、幅５ｍｍ、厚さ４０μｍのフィルムを得た。

各々の異方性導電フィルムについて、接続抵抗と絶縁性の測定を行い、結果を表２に示した。表２には、用いたベース樹脂の種類と導電性粒子の平均粒子径及び３０％圧縮時の荷重値も併記した。

表２より、平均粒子径及び３０％圧縮時の荷重値が所定の範囲内の導電性粒子を用いた本発明の異方性導電フィルムによれば、厚み方向において優れた導通特性を得ると共に、面方向においては良好な絶縁性を得ることができることが分かる。

Claims (8)

1. 導電性粒子が分散された接着剤樹脂組成物を成膜してなる異方性導電フィルムにおいて、
   該導電性粒子が下記(1)及び(2)の条件を満足することを特徴とする異方性導電フィルム。
   (1) 負荷速度０．２３ｇｆ／ｓｅｃ、試験荷重３ｇｆで、粒子１個に対して圧縮変形を行なわせた際の３０％圧縮時の荷重値が０．１００〜０．６００ｇｆ
   (2) 平均粒子径が２〜７μｍ
2. 請求項１において、該導電性粒子の配合量が接着剤樹脂組成物中のベース樹脂に対して０．１〜１５容量％であることを特徴とする異方性導電フィルム。
3. 請求項１又は２において、該接着剤樹脂組成物が、ポリビニルアルコールをアセタール化して得られるポリアセタール化樹脂及び／又はこのポリアセタール化樹脂の側鎖に脂肪族不飽和基を導入してなる変性ポリアセタール化樹脂よりなるベース樹脂を含む熱硬化性又は光硬化性樹脂組成物であることを特徴とする異方性導電フィルム。
4. 請求項１又は２において、該接着剤樹脂組成物が、溶剤に可溶なポリエステル不飽和化合物を主成分とするベース樹脂を含む熱硬化性又は光硬化性樹脂組成物であることを特徴とする異方性導電フィルム。
5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、該接着剤樹脂組成物がベース樹脂１００重量部に対して有機過酸化物又は光増感剤を０．１〜１０重量部含有することを特徴とする異方性導電フィルム。
6. 請求項１ないし５のいずれか１項において、該接着剤樹脂組成物がベース樹脂１００重量部に対して、アクリロキシ基含有化合物、メタクリロキシ基含有化合物及びエポキシ基含有化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の反応性化合物を０．５〜８０重量部含有することを特徴とする異方性導電フィルム。
7. 請求項１ないし６のいずれか１項において、該接着剤樹脂組成物がベース樹脂１００重量部に対してシランカップリング剤を０．０１〜５重量部含有することを特徴とする異方性導電フィルム。
8. 請求項１ないし７のいずれか１項において、該接着剤樹脂組成物がベース樹脂１００重量部に対して炭化水素樹脂を１〜２００重量部含有することを特徴とする異方性導電フィルム。