JP2005041992A - 顔料分散液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (1)重量平均分子量(Mw)が9,000〜80,000の範囲にあり、かつ酸性基を有する樹脂中の酸性基の一部ないし全部を塩基で中和した後、前記樹脂を水性媒体中に乳化又は懸濁化して分散させて、前記樹脂の平均粒子径が0.01〜1μmの範囲にある樹脂分散液を得る第1工程、(2)第1工程で得た樹脂分散液に顔料を加えた後、摩砕する第2工程及び(3)第2工程で得た摩砕物を、ホモジナイザーを用いて更に細分化する第3工程を含むことを特徴とする顔料分散液の製造方法。
【選択図】 なし
Description
(2)第1工程で得た樹脂分散液に顔料を加えた後、摩砕する第2工程及び
(3)第2工程で得た摩砕物を、ホモジナイザーを用いて更に細分化する第3工程
を含むことを特徴とする顔料分散液の製造方法を提供する。
(撹拌機)
新東科学(株)製の装置名「スリーワンモーター(HEIDON600G)」
アイメックス(株)製の装置名「OSG−29」
特殊機化工業(株)製の装置名「T.K.ホモディスパー(HOMODISPER) 2.5型」
(株)日本精機製作所製の装置名「US−1200」
ナノマイザー(株)製の装置名「ナノメーカー200」
スチレン−マレイン酸ハーフエステル((株)岐阜セラック製造所製の製品名「DSS−11」、酸価:180mgKOH/g、重量平均分子量:18,000、SP:11.1)15部、トリエタノールアミン3.5部(スチレン−マレイン酸ハーフエステル中の酸性基の総量に対して0.5当量に相当する量)及び水81.5部を撹拌機を用いて、55℃で混合撹拌することにより、乳白色の樹脂分散液(R−1)を得た。この樹脂分散液(R−1)中の樹脂の粒子径は0.05μmであった。
スチレン−マレイン酸ハーフエステル−メチルメタクリレート((株)岐阜セラック製造所製の製品名「DSS−24」、酸価:166mgKOH/g、重量平均分子量:9,000、SP:11.6)15部、水酸化カリウム2.12部(スチレン−マレイン酸ハーフエステル中の酸性基の総量に対して0.85当量に相当する量)、水82.88部を撹拌機を用いて、70℃で混合撹拌することにより、乳白色の樹脂分散液(R−2)を得た。この樹脂分散液(R−2)中の樹脂の粒子径は0.63μmであった。
スチレン−アクリル樹脂((株)岐阜セラック製造所製の製品名「DSS−19」、酸価:384mgKOH/g、重量平均分子量:37,000、SP:11.7)15部、水酸化カリウム2.30部(スチレン−マレイン酸ハーフエステル中の酸性基の総量に対して0.40当量に相当する量)及び水82.70部を撹拌機を用いて、70℃で混合撹拌することにより、乳白色の樹脂分散液(R−3)を得た。この樹脂分散液(R−3)中の樹脂の粒子径は0.74μmであった。
実施例1で得た樹脂分散液(R−1)76部及び青色顔料(製品名「ファーストゲンブルー(FASTOGEN BLUE)GBK」)のウェットケーキ(固形分48%)24部を混合撹拌した後、分散撹拌機で2時間摩砕して、ミルベース(M−4)を得た。
スチレン−マレイン酸ハーフエステル((株)岐阜セラック製造所製の製品名「DSS−25」、酸価:116mgKOH/g、重量平均分子量:42,000、SP:11.0)15部、水酸化カリウム1.57部(スチレン−マレイン酸ハーフエステル中の酸性基の総量に対して0.90当量に相当する量)及び水83.43部を撹拌機を用いて、70℃で混合撹拌することにより、半透明の樹脂分散液(R−5)を得た。この樹脂分散液(R−5)中の樹脂の粒子径は0.51μmであった。
スチレン−マレイン酸ハーフエステル((株)岐阜セラック製造所製の製品名「DSS−13」、酸価:189mgKOH/g、重量平均分子量:3,7000、SP:11.1)15部、水酸化カリウム1.70部(スチレン−マレイン酸ハーフエステル中の酸性基の総量に対して0.60当量に相当する量)及び水83.3部を撹拌機を用いて、55℃で混合撹拌することにより、乳白色の樹脂分散液(R−6)を得た。この樹脂分散液(R−6)中の樹脂の粒子径は0.33μmであった。
スチレン−アクリル樹脂((株)岐阜セラック製造所製の製品名「DSS−21」、酸価:250mgKOH/g、重量平均分子量:23,000、SP:11.7)15部、水酸化カリウム1.69部(スチレン−アクリル中の酸性基の総量に対して0.45当量に相当する量)及び水83.31部を撹拌機を用いて、65℃で混合撹拌することにより、乳白色の樹脂分散液(R−7)を得た。この樹脂分散液(R−7)中の樹脂の粒子径は0.05μmであった。
スチレン−マレイン酸ハーフエステル((株)岐阜セラック製造所製の製品名「DSS−23」、酸価:237mgKOH/g、重量平均分子量:65,000、SP:11.1)15部、水酸化カリウム1.99部(スチレン−マレイン酸ハーフエステル中の酸性基の総量に対して0.56当量に相当する量)及び水83.01部を撹拌機を用いて、65℃で混合撹拌することにより、半透明の樹脂分散液(R−8)を得た。この樹脂分散液(R−8)中の樹脂の粒子径は0.04μmであった。
スチレン−マレイン酸ハーフエステル((株)岐阜セラック製造所製の製品名「RS−88」、酸価:104mgKOH/g、重量平均分子量:41,500、SP:10.6)15部、水酸化カリウム1.25部(スチレン−マレイン酸ハーフエステル中の酸性基の総量に対して0.80当量に相当する量)及び水83.75部を撹拌機を用いて、65℃で混合撹拌することにより、半透明の樹脂分散液(R−9)を得た。この樹脂分散液(R−9)中の樹脂の粒子径は0.30μmであった。
実施例1で得た樹脂分散液(R−1)85部及びマゼンタ色顔料(製品名「シムラースーパーマゼンタ(SYMULER SUPER MAGENTA)RG」)15部を混合撹拌し、この混合物に0.3mmφセラミックビーズ500部を加えた後、6筒式サンドグラインダーで9時間摩砕した。摩砕終了後、セラミックビーズを分離して、顔料分散液(D−C1)を得た。
実施例1で用いたものと同じスチレン−マレイン酸ハーフエステル15部、トリエタノールアミン7.0部(スチレン−マレイン酸ハーフエステル中の酸性基の総量に対して1.0当量に相当する量)及び水78部を撹拌機を用いて、55℃で混合撹拌することにより、淡黄色透明な樹脂水溶液(R−C2)を得た。この樹脂水溶液(R−C2)中の樹脂は、溶解状態であった。
スチレン−マレイン酸ハーフエステル((株)岐阜セラック製造所製の製品名「DSS−17」、酸価:167mgKOH/g、重量平均分子量:7,900、SP:11.5)15部、水酸化カリウム1.47部(スチレン−マレイン酸ハーフエステル中の酸性基の総量に対して0.59当量に相当する量)及び水83.53部を撹拌機を用いて、65℃で混合撹拌することにより、半透明の樹脂分散液(R−C3)を得た。この樹脂分散液(R−C3)中の樹脂の粒子径は0.05μmであった。
スチレン−マレイン酸ハーフエステル「DSS−16((株)岐阜セラック製造所製)」(酸価205mgKOH/g、重量平均分子量110,000、SP11.1)15部、TEA 4.50部(スチレン−マレイン酸ハーフエステル中の酸性基の総量に対して0.58当量に相当する量)及び水80.5部を撹拌機を用いて、65℃で混合撹拌することにより半透明の樹脂分散液(R−C4)を得た。この樹脂分散液(R−C4)中の樹脂の粒子径は0.005μmであった。
スチレン−マレイン酸((株)岐阜セラック製造所製の製品名「GSM1001」、酸価:472mgKOH/g、重量平均分子量:12,400、SP:14.4)15部、水酸化カリウム5.66部(スチレン−マレイン酸中の酸性基の総量に対して0.80当量に相当する量)及び水79.34部を撹拌機を用いて、75℃で混合撹拌することにより、透明な樹脂水溶液(R−C5)を得た。この樹脂水溶液(R−C5)中の樹脂は、溶解状態であった。
(樹脂分散液中の樹脂の平均粒子径の測定)
25℃において、マイクロトラック(株)製の装置名「UPA150」を用いて、樹脂分散液中の樹脂の平均粒子径を測定した。
(水性インクの粘度)
25℃において、東機産業(株)製の装置名「ELD型粘度計」を用いて、ローター:1°34’×R24、回転数:100min−1の測定条件で水性インクの粘度を測定した。
実施例及び比較例で得た水性インクをガラス製サンプル瓶中に密閉して、50℃で14日間保存した後、25℃の恒温水槽中で静置し、室温に戻した。保存後の水性インク中の顔料粒子の凝集を光学顕微鏡を用いて観察して、以下の基準で保存安定性を評価した。
◎:凝集物無し、○:一部凝集物があるが大部分は凝集物無し、
△:凝集物が少量有り、×:凝集物多数有り
(印字サンプルの作製)
実施例及び比較例で得た水性インクをインクジェットプリンター(セイコーエプソン(株)製の製品名「インクジェットプリンターMJ−510C」)のインクカートリッジに充填し、インクジェット専用紙(コクヨ(株)製の「KJ−1110N」)に印字を行った。
実施例及び比較例で得た水性インクを40℃で2日間保存後、この40℃保存後の水性インクを用いて、上記の方法で印字サンプルを作製した。次に、作製した印字サンプルの印字部に発生したドット抜けを観察して、以下の基準で耐目詰まり性を評価した。
◎:ドット抜け無し、○:ドット抜け2カ所以内、
△:ドット抜け5カ所未満、×:ドット抜け5カ所以上
上記で作製した印字サンプルの印字部をMacbeth反射濃度計(Macbeth社製の装置名「RD−918」)によって光学濃度(OD)を測定した。得られた光学濃度(OD)の値から、以下の基準で評価した。
◎:1.40以上、○:1.35以上1.40未満、
△:1.30以上1.35未満、×:1.30未満
上記の方法で、印字サンプルを作製して2時間放置した後、印字面を指で強く擦り、耐擦過性を以下の基準で評価した。
○:印字面の濃度低下が見られず、非印字面も汚れなし。
△:印字面の濃度はほとんど低下しないが、やや非印字面に汚れがある。
×:印字面の濃度が低下し、非印字面の汚れが目立つ。
印字サンプルを水に10分間浸漬して、浸漬後の印字部の濃度を測定した。この浸漬後の濃度と浸漬前の濃度との差から、以下の基準で耐水性を評価した。
○:濃度差が0.06以下、△:濃度差が0.06を超え0.1未満、
×:濃度差が0.1以上
SG:6筒式サンドグラインダー
SD:分散撹拌機
UH:超音波ホモジナイザー
HPH:高圧ホモジナイザー
Claims (6)
- (1)重量平均分子量(Mw)が9,000〜80,000の範囲にあり、かつ酸性基を有する樹脂中の酸性基の一部ないし全部を塩基で中和した後、前記樹脂を水性媒体中に乳化又は懸濁化して分散させて、前記樹脂の平均粒子径が0.01〜1μmの範囲にある樹脂分散液を得る第1工程、
(2)第1工程で得た樹脂分散液に顔料を加えた後、摩砕する第2工程及び
(3)第2工程で得た摩砕物を、ホモジナイザーを用いて更に細分化する第3工程
を含むことを特徴とする顔料分散液の製造方法。 - 前記酸性基を有する樹脂として、酸価が100〜400mgKOH/gの範囲にある樹脂を用いる請求項1記載の顔料分散液の製造方法。
- 前記酸性基を有する樹脂として、溶解度パラメーター(SP)が10〜15の範囲にある樹脂を用いる請求項1又は2記載の顔料分散液の製造方法。
- 塩基の使用量が、前記酸性基を有する樹脂中の酸性基の総量に対して、0.2〜2当量の範囲にある請求項1〜4のいずれか1項記載の顔料分散液の製造方法。
- 前記酸性基を有する樹脂が、スチレン−マレイン酸共重合体又はスチレン−アクリル酸共重合体である請求項1〜5のいずれか1項記載の顔料分散液の製造方法。
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