JP2009108215A - 顔料分散体、その製造方法およびその用途 - Google Patents

Abstract

【課題】 優れた保存安定性、吐出安定性および画像発色性を発揮しうる顔料分散体と、ミル分散などの必要エネルギーが多大なプロセスを要することなく簡便に前記顔料分散体を得ることができる製造方法とを提供することにある。
【解決手段】 顔料分散体は、顔料粒子が水性媒体中に分散してなる分散体であって、前記顔料粒子は、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる粒子であり、その平均粒子径は８０ｎｍ以下、最大粒子径は２２０ｎｍ以下である。顔料分散体の製造方法は、顔料を溶解させた超臨界流体（Ａ）中に、エントレーナの存在下で樹脂を溶解させた超臨界流体（Ｂ）を噴霧することにより、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる顔料粒子を析出させ、次いで、該顔料粒子を含む超臨界流体を急速膨張させながら水性媒体中に噴霧する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、インクジェット記録に用いられる水系インクに有用な顔料分散体と、その製造方法と、それを用いた水系インクとに関する。

一般に、インクに用いられる色素としては染料および顔料が知られているが、インクジェット用インクとしては、染料を用いた場合、出力画像の堅牢性（画像保存安定性）が不充分となる傾向があるため、顔料インクが汎用されている。

顔料インクは、通常、水不溶性の有機顔料を水性媒体に分散して得られる。その際、インクの保存安定性、吐出安定性、画像発色性などの性能を確保するためには、分散する顔料粒子をいかに微細にし、かつ安定な分散体とするかが重要となる。そこで、そのような顔料分散体を得る方法として、これまでに、粒子径１００μｍ以下の分散メディアを用い、高速ミル分散によって、９０重量％の顔料粒子が粒子径１００ｎｍ未満である粒度分布の有機顔料粒子分散物を得る方法（特許文献１）や、有機顔料インクの製造において、超臨界流体中で有機顔料粒子の析出を行うことにより微細な顔料粒子を得る方法（特許文献２）が提案されている。

特開平９−１７６５４３号公報 特開２００３−２８６４２７号公報

しかしながら、特許文献１の方法によれば、微細な顔料粒子の分散物が得られるものの、分散に多大なエネルギーを要するとともに、分散液とビーズを分離するという煩雑な工程も必要となる。また、特許文献１の方法で得られた有機顔料粒子分散物には、分散剤が共存しているので、微細化された顔料粒子の再凝集を防止する効果がある程度期待できるが、その効果は分散剤の濃度等によっては不充分である場合があり、インクジェット用インクとして使用した際に満足しうるだけの保存安定性、吐出安定性および画像発色性が得られないことがあった。一方、特許文献２の方法であれば、ミル分散のように多大なエネルギーを要することなく微細な顔料粒子を得ることができるが、超臨界流体を用いて水中に顔料粒子を析出させるだけでは、一旦微細な粒子として顔料粒子が析出しても、水中で再び凝集してしまう傾向があるため、インクジェット用インクに使用した場合、やはり充分に満足しうるだけの保存安定性、吐出安定性および画像発色性は得られないのが現状であった。

そこで、本発明の課題は、優れた保存安定性、吐出安定性および画像発色性を発揮しうる顔料分散体と、ミル分散などの必要エネルギーが多大なプロセスを要することなく簡便に前記顔料分散体を得ることができる製造方法と、該顔料分散体を用いた水系インクとを提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、顔料を溶解させた超臨界流体（Ａ）中に、エントレーナの存在下で樹脂を溶解させた超臨界流体（Ｂ）を噴霧すると、貧溶媒化作用により顔料を取り込んだ状態で樹脂が析出し、粒子が形成されること、そして、この粒子は、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる顔料粒子であり、一旦微細化された後の再凝集を起こしにくく、保存安定性および水系インクとして用いた際のインク吐出安定性に優れた分散体を形成しうることを見出した。さらに、この顔料粒子を含む超臨界流体を急速膨張させながら水性媒体中に噴霧すると、顔料粒子に強いせん断力が付与されて粒子の微細化が進み、顔料粒子の平均粒子径および最大粒子径は特定以下となること、そして、このような粒子径を有する顔料粒子の分散体であれば、水系インクとして用いた際にも良好なインク吐出安定性および画像発色性が得られることを見出した。本発明は、これらの知見により完成されたものである。

すなわち、本発明は以下の構成からなる。
（１）顔料粒子が水性媒体中に分散してなる分散体であって、前記顔料粒子は、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる粒子であり、その平均粒子径は８０ｎｍ以下、最大粒子径は２２０ｎｍ以下である、ことを特徴とする顔料分散体。
（２）顔料を溶解させた超臨界流体（Ａ）中に、エントレーナの存在下で樹脂を溶解させた超臨界流体（Ｂ）を噴霧することにより、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる顔料粒子を析出させ、次いで、該顔料粒子を含む超臨界流体を急速膨張させながら水性媒体中に噴霧する、ことを特徴とする顔料分散体の製造方法。
（３）前記超臨界流体を形成する物質が二酸化炭素である、前記（２）記載の顔料分散体の製造方法。
（４）前記（１）記載の顔料分散体を必須成分とする、水系インク。
（５）インクジェット記録に用いられる、前記（４）記載の水系インク。

本発明によれば、優れた保存安定性、吐出安定性および画像発色性を発揮しうる顔料分散体とこれを用いた水系インクを、ミル分散などの必要エネルギーが多大なプロセスを要することのない簡便な方法で得ることができる。
詳しくは、本発明の顔料分散体に含まれる顔料粒子は、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる顔料粒子であるので、一旦微細化された後の再凝集を起こしにくく、保存安定性および水系インクとして用いた際のインク吐出安定性に優れる。また、当該顔料粒子は、粒子径が微細であるので、本発明の顔料分散体は、水系インクとして用いた際にも良好なインク吐出安定性および画像発色性が発現されるのである。さらに、当該顔料粒子は、粒度分布が狭く均一性があるので、水系インクとして用いた際の画像発色性およびインク吐出安定性にも優れることとなる。
また、本発明の水系インクは、優れた画像発色性を発現するので、インク吐出量を減量しても充分な画像濃度を得ることができる。画像濃度を確保したうえでインク吐出量を減量できれば、紙裏面へのインクの裏抜けを回避することができる、という効果も得られる。
さらに、本発明の顔料分散体の製造方法のように、顔料粒子を一旦超臨界流体に溶解させた後で析出させて顔料分散体を得る方法によれば、従来、粒子の微細化のために必要であった混練工程や分散（ミル分散等）工程において発生頻度が高かった異物混入の問題を、簡単に防止することができる、という効果もある。また、特に、超臨界流体として二酸化炭素を用いた場合などには、製造時の温度や圧力を非常に低く設定できるので、環境性や保存性が高く、有害な有機溶剤や排水処理も必要とせず、環境負荷が少ない、という利点もある。

本発明の顔料分散体は、顔料粒子が水性媒体中に分散してなる分散体であり、その顔料粒子に特徴を有するものである。
すなわち、本発明にかかる顔料粒子は、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる粒子である。これにより、本発明にかかる顔料粒子は水性媒体中での再凝集を起こしにくいものとなり、その結果、本発明の顔料分散体とこれを用いた水系インクは、良好な保存安定性を備えるとともに、優れたインク吐出安定性を発揮する。なお、顔料粒子の表面に樹脂が存在しているか否かは、例えば、実施例で後述するように、電子顕微鏡観察や元素分析などにより確認することができる。

本発明にかかる顔料粒子は、平均粒子径が８０ｎｍ以下、最大粒子径が２２０ｎｍ以下である。好ましくは、平均粒子径は７０ｎｍ以下、最大粒子径は１８０ｎｍ以下である。このように本発明にかかる顔料粒子が微細であることにより、本発明の顔料分散体とこれを用いた水系インクは、良好なインク吐出安定性および優れた画像発色性を発現するものとなる。なお、本発明における平均粒子径は、体積平均粒子径を意味する。

また、前記顔料粒子は、粒度分布が狭く均一であることが好ましく、具体的には、粒度分布指数（ＰｄＩ）が０．２以下、好ましくは０．１８以下であるのがよい。この場合、水系インクとして用いた際に、さらに優れた画像発色性およびインク吐出安定性を得ることができる。
なお、本発明において、顔料分散体中の顔料粒子の平均粒子径、最大粒子径および粒度分布指数（ＰｄＩ）は、例えば、後述する実施例で示す方法で測定することができる。

本発明における顔料としては、有機顔料であれば特に限定されないが、例えば、キナクリドン系顔料、キナクリドンキノン系顔料、ジオキサジン系顔料、フタロシアニン系顔料、アントラピリミジン系顔料、アンサンスロン系顔料、インダンスロン系顔料、フラバンスロン系顔料、ペリレン系顔料、ジケトピロロピロール系顔料、ペリノン系顔料、キノフタロン系顔料、アントラキノン系顔料、チオインジゴ系顔料、ベンツイミダゾロン系顔料、イソインドリノン系顔料、アゾメチン系顔料またはアゾ系顔料等が挙げられる。

本発明における樹脂としては、特に限定されないが、例えば、スチレン−アクリル系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル樹脂等が挙げられる。これらの中でも特に、スチレン−アクリル系樹脂、フッ素系樹脂が好ましい。

前記顔料粒子における樹脂の含有率は、特に制限されないが、１５〜３０重量％であることが好ましい。樹脂が前記範囲よりも少ないと、再凝集抑制効果が不充分となるおそれがあり、一方、前記範囲よりも多いと、樹脂同士の凝集が生じやすくなるおそれがある。

本発明における水性媒体としては、水が好ましく挙げられるが、これに限定されるものではなく、例えば、アルコール等の水溶性溶剤と水との混合溶媒等であってもよい。

本発明の顔料分散体における顔料粒子の含有割合は、特に制限されないが、例えば、水系インクに用いる場合には、５〜１５重量％であるのがよい。

本発明の顔料分散体は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、前記顔料、樹脂および水性媒体以外の他の成分を含有していてもよい。他の成分としては、例えば、後述するエントレーナや超臨界流体を形成する物質や添加剤などが挙げられる。それら他の成分は、水性媒体中に溶解して含有されていてもよいし、水性媒体中に分散して含有されていてもよいし、顔料粒子中に前記樹脂とともに含有されていてもよい。
以上のような本発明の顔料分散体は、後述する本発明の顔料分散体の製造方法により容易に得ることができる。

本発明の顔料分散体の製造方法は、顔料を溶解させた超臨界流体（Ａ）中に、エントレーナの存在下で樹脂を溶解させた超臨界流体（Ｂ）を噴霧することにより、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる顔料粒子を析出させる工程と、次いで、該顔料粒子を含む超臨界流体を急速膨張させながら水性媒体中に噴霧する工程とからなる。

以下、本発明の製造方法で用いられる製造装置の一実施形態について図１を用いて説明し、該製造装置を用いて顔料分散体を製造する方法について詳述する。
図１において、第一攪拌槽１および第二攪拌槽２は、それぞれ、攪拌機３，４と圧力・温度制御装置５，６を備えるとともに、高圧ポンプ７，８を介して超臨界流体を形成する物質（超臨界流体形成物質）を収容したボンベ９に接続されており、この圧力・温度制御装置５，６および高圧ポンプ７，８により、各攪拌槽１，２内で超臨界状態となった超臨界流体が調製されるようになっている。また、第一攪拌槽１と第二攪拌槽２とはバルブ１０を介して連通しており、さらに、第一攪拌槽１はバルブ１１を介して水性媒体（例えば水）が収容された水槽１２に連通している。より詳しくは、バルブ１１を介して第一攪拌槽１と連通する水槽１２の連通口は水性媒体が充填された部分に設けられており、第一攪拌槽１内の超臨界流体が水性媒体中に導入されるようになっている。第一攪拌槽１および第二攪拌槽２には、通常、耐圧容器が使用される。

まず、顔料を溶解させた超臨界流体（Ａ）を第一攪拌槽１内で、エントレーナの存在下で樹脂を溶解させた超臨界流体（Ｂ）を第二攪拌槽２内で、それぞれ調製する。詳しくは、第一攪拌槽１には顔料を、第二攪拌槽２には、樹脂およびエントレーナを、それぞれ予め投入しておき、次いで、バルブ１３を開放してボンベ９から超臨界流体形成物質を高圧ポンプ７，８に導入する。超臨界流体形成物質は、高圧ポンプ７，８で加圧された後、開放したバルブ１４、１５を経由して各攪拌槽１，２に供給され、圧力・温度制御装置５，６にて圧力、温度を制御されて超臨界状態、すなわち超臨界流体となる。そして、攪拌機３，４で一定時間攪拌することにより、顔料もしくは樹脂およびエントレーナを各超臨界流体中に溶解させて、超臨界流体（Ａ）および超臨界流体（Ｂ）を調製する。

なお、本発明において、超臨界流体とは、臨界温度、臨界圧力を超えた、いわゆる超臨界状態にある流体のほか、臨界温度、臨界圧力をわずかに下回るが相転移の状態変化が極めて短時間に起こるため超臨界状態とほぼ同様の取り扱いができるような亜臨界状態にある流体をも含むものである。超臨界流体形成物質としては、一般に良く知られているものとして、水、二酸化炭素、エタン、エチレン、プロパン、プロピレン、ブタン、ヘキサン、メタノール、エタノール、ベンゼン、トルエン、アンモニア、ピリジン、シクロヘキサン等が挙げられる。超臨界流体形成物質（超臨界流体）は、用いる顔料や樹脂の種類によって適宜選択すればよく、必要に応じて２種以上を併用してもよい。また、超臨界流体形成物質は、超臨界流体（Ａ）と超臨界流体（Ｂ）とで異なっていてもよいし、同じであってもよい。

本発明の製造方法において用いられる超臨界流体形成物質（すなわち超臨界流体）は、前述した中でも特に、二酸化炭素であることが好ましい。二酸化炭素は、臨界温度が３１℃、臨界圧力が７．４ＭＰａであり、比較的低温・低圧のマイルドな条件下で扱うことができるからである。さらに、本発明の製造方法において二酸化炭素を使用した場合、最終的に分散体を得た後に容易に回収してリサイクルすることができるので、環境に優しく、エネルギーコストが低い製造を実現できるという利点もある。

また、本発明において、エントレーナとは、樹脂の溶解を促進させる溶解促進剤であり、具体的には、樹脂の種類に応じて、適宜選択すればよいが、例えば、エタノール、窒素、メタン、エタン、水等が挙げられる。これらの中でも特に、エタノールが好ましい。

前記圧力・温度制御装置５，６における制御圧力（設定圧力）および制御温度（設定温度）は、用いる超臨界流体形成物質に応じて、適宜設定すればよいが、例えば、二酸化炭素を用いる場合には、第一攪拌槽１内の温度・圧力（圧力・温度制御装置５）については、圧力１０〜２０ＭＰａ、温度３２〜５０℃が好ましく、第二攪拌槽槽２内の温度・圧力（圧力・温度制御装置６）については、圧力１５〜２０ＭＰａ、温度３２〜５５℃が好ましい。また、前記攪拌機３，４による攪拌は、それぞれ予め投入した内容物を充分に溶解させうる程度であればよいが、通常、攪拌速度１５０〜３００ｒｐｍで３０〜６０分間とすればよい。

次に、バルブ１０を開放して、超臨界流体（Ａ）に超臨界流体（Ｂ）を噴霧する。ここで、噴霧を勢いよく行うためには、第一攪拌槽１内の圧力は、第二攪拌槽２内の圧力よりも低く設定しておくことが好ましい。このようにして、顔料を溶解させた超臨界流体（Ａ）中に、エントレーナの存在下で樹脂を溶解させた超臨界流体（Ｂ）を噴霧すると、エントレーナの濃度が急激に低下し貧溶媒化作用により樹脂が析出するが、このとき顔料を取り込んだ状態で樹脂が析出するため、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる顔料粒子が析出することとなる。

次いで、バルブ１１を開放して、析出した顔料粒子を含む第一攪拌槽１内の超臨界流体を、水槽１２内の水性媒体の中に急速膨張させながら噴霧する。ここで、急速膨張させながら噴霧するためには、第一攪拌槽１内の圧力を水槽１２内の圧力よりも高圧にしておけばよく、水槽１２は大気圧に開放しておくことが望ましい。このようにして、超臨界流体を急速膨張させながら噴霧すると、超臨界流体内の顔料粒子に強いせん断力が付与されるため、析出した顔料粒子同士で癒着しているものは容易に分離し、前述した平均粒子径および最大粒子径を有する微細な球形微粒子が水性媒体中に分散することになる。

本発明の顔料分散体の製造方法においては、必要に応じて、例えば、後述する添加剤のうち、帯電制御剤、ワックス等や、顔料粒子析出時に析出核となる物質を、超臨界流体（Ａ）と超臨界流体（Ｂ）の少なくとも一方に含有させておくこともできる。

本発明の水系インクは、前述した本発明の顔料分散体を必須成分とする。本発明の水系インクは、前述した本発明の製造方法で顔料分散体を得た後、超臨界流体として用いた物質を留去させ、必要に応じて、通常インクに適用される従来公知の各種添加剤を添加することにより得られる。

添加剤としては、例えば、帯電制御剤、ワックス、分散剤（界面活性剤等）、乾燥防止剤、浸透促進剤、紫外線吸収剤、粘度調整剤、表面張力調整剤、防黴剤、防錆剤、ｐＨ調整剤、消泡剤等が挙げられる。これら添加剤は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。その使用量は、本発明の効果を損なわない範囲で、その性能等に応じて適宜設定すればよい。

本発明の水系インクは、各種記録方法に適用することができるが、特にインクジェット記録に好適に用いられる。
本発明の好ましい水系インクは、これを用いてインクジェット記録法にて普通紙に画像を出力した際に、吐出量Ｌ（ｐｌ）と印画濃度Ｉの関係が下記式を満たす。
ｌｎ（Ｌ）−１．３ ≦ I ≦ ｌｎ（Ｌ）−０．９３
上記式を満たす水系インクは、顔料の分散性が非常に良好であり、画像発色性が良く、インク吐出量に対する画像濃度が高いと言える。

以下、実施例および比較例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
なお、顔料分散体の物性測定およびインク性能の評価は以下の方法で行った。

＜顔料分散体中の顔料粒子の体積平均粒子径、粒度分布指数（ＰｄＩ）及び最大粒子径＞ 動的光散乱式粒度分布測定装置（ＨＯＲＩＢＡ社製）を用いて測定した。なお、粒度分布指数（ＰｄＩ）が０．２以下であれば分布が狭いと判断した。

＜画像濃度＞ 反射濃度計（Ｇｒｅｔａｇ Ｍａｃｂｅｔｈ社製）を用いて、インク吐出量が１４ｐｌのときの画像濃度を測定した。

（実施例１）
前述した図１に示す製造装置を用い、顔料分散体を製造した。詳しくは、該製造装置の第一攪拌槽１および第二攪拌槽２には、Ｕ型羽根を有する攪拌機３、４と、圧力・温度制御装置５、６と、ヒーター（図示せず）とが各々組み込まれた７００ｍＬの耐圧容器を用いた。
第一攪拌槽１にマゼンタＣＩピグメントレッド２３８顔料１０ｇを、第二攪拌槽２にスチレン−アクリル系樹脂（Ｍｗ：４５００、軟化点：１４０℃）１００ｇおよびエントレーナとしてのエタノール５０ｍＬをそれぞれ投入した。次いで、バルブ１３を開放してボンベ９に収容した二酸化炭素を高圧ポンプ７，８に導入し、充分加圧した後、開放したバルブ１４、１５を経由して、圧力・温度制御装置５、６にて、第一攪拌槽１が温度４０℃、圧力１３ＭＰａ、第二攪拌槽２が温度４０℃、圧力１５ＭＰａになるように供給し、ここで超臨界流体とした。そして、両槽１、２とも攪拌速度１０００ｒｐｍで０．５分間攪拌し、それぞれの内容物を溶解させた。その後、バルブ１０を開放し、第二攪拌槽２の内容物を第一攪拌槽１内に噴霧させ（このとき、第一攪拌槽１内の圧力は１３ＭＰａ、第二攪拌槽２内の圧力は１５ＭＰａとした）、スチレン−アクリル系樹脂を包含する顔料粒子を析出させた。次いで、バルブ１１を開放して、水槽１２に収容した水１０００ｍＬの中に第一攪拌槽１の内容物（析出した顔料粒子を含む超臨界流体）を急速膨張させながら噴霧させ、顔料分散体を得た。

なお、得られた顔料分散体中の顔料粒子の表面に樹脂（スチレン−アクリル系樹脂）が存在していることは、顔料分散体から粒子を取り出し、乾燥後、電子顕微鏡観察および元素分析を行うことによって、確認した。
得られた顔料分散体の物性および該顔料分散体をインクジェット用インクとして用いたときの性能評価の結果を表１に示す。

（実施例２）
実施例１と同様の製造装置を用い、第一攪拌槽１にイエローＣＩピグメントイエロー１８０顔料１０ｇを、第二攪拌槽２にフッ素系樹脂（軟化点：１２０℃）１００ｇおよびエントレーナとしてのエタノール７０ｍＬをそれぞれ投入し、第一攪拌槽１が温度４０℃、圧力１８ＭＰａ、第二攪拌槽２が温度４０℃、圧力２０ＭＰａになるように二酸化炭素を供給したこと以外、実施例１と同様にして、顔料分散体を得た。

なお、得られた顔料分散体中の顔料粒子の表面に樹脂（フッ素系樹脂）が存在していることは、実施例１と同様にして確認した。
得られた顔料分散体の物性および該顔料分散体をインクジェット用インクとして用いたときの性能評価の結果を表１に示す。

（比較例１）
実施例１と同様の材料を用いて、溶融混練粉砕法にて顔料分散体を得た。すなわち、マゼンタＣＩピグメントレッド２３８顔料１０ｇと、スチレン−アクリル系樹脂（Ｍｗ：４５００、軟化点：１４０℃）１００ｇとをヘンシェルミキサーに投入し、１０分間混合した後、得られた混合物をニーディクス（三井鉱山（株）製「ＭＯＳ１４０−８００」）を用いて１７０℃で溶融混練分散させ、次いで、得られた赤色の溶融混練物をジェトミルでさらに粉砕し、顔料粒子を得た。この顔料粒子を水１００ｍＬ中へ入れ、ボールミルで分散させて、顔料分散体を得た。
得られた顔料分散体の物性および該顔料分散体をインクジェット用インクとして用いたときの性能評価の結果を表１に示す。

（比較例２）
実施例２と同様の材料を用いて、溶融混練粉砕法にて顔料分散体を得た。すなわち、イエローＣＩピグメントイエロー１８０顔料１０ｇと、フッ素系樹脂（軟化点：１２０℃）１００ｇとをヘンシェルミキサーに投入し、１０分間混合した後、得られた混合物をニーディクス（三井鉱山（株）製「ＭＯＳ１４０−８００」）を用いて１４０℃で溶融混練分散させ、次いで、得られた黄色の溶融混練物をジェトミルでさらに粉砕し、顔料粒子を得た。この顔料粒子を水１０００ｍＬ中へ入れ、ボールミルで分散させて、顔料分散体を得た。
得られた顔料分散体の物性および該顔料分散体をインクジェット用インクとして用いたときの性能評価の結果を表１に示す。

本発明の顔料分散体の製造方法に用いられる製造装置の一実施形態を説明するための模式図である。

符号の説明

１：第一攪拌槽
２：第二攪拌槽
３、４：攪拌機
５、６：圧力・温度制御装置
７、８：高圧ポンプ
９：ボンベ
１０、１１、１３〜１５：バルブ
１２：水槽

Claims (5)

1. 顔料粒子が水性媒体中に分散してなる分散体であって、前記顔料粒子は、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる粒子であり、その平均粒子径は８０ｎｍ以下、最大粒子径は２２０ｎｍ以下である、ことを特徴とする顔料分散体。
2. 顔料を溶解させた超臨界流体（Ａ）中に、エントレーナの存在下で樹脂を溶解させた超臨界流体（Ｂ）を噴霧することにより、表面の少なくとも一部に樹脂が存在してなる顔料粒子を析出させ、次いで、該顔料粒子を含む超臨界流体を急速膨張させながら水性媒体中に噴霧する、ことを特徴とする顔料分散体の製造方法。
3. 前記超臨界流体を形成する物質が二酸化炭素である、請求項２記載の顔料分散体の製造方法。
4. 請求項１記載の顔料分散体を必須成分とする、水系インク。
5. インクジェット記録に用いられる、請求項４記載の水系インク。

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