JP2005032732A

JP2005032732A - 走査電子顕微鏡

Info

Publication number: JP2005032732A
Application number: JP2004267842A
Authority: JP
Inventors: Kuniyasu Nakamura; 邦康中村; Hiroshi Kakibayashi; 博司柿林; Mikio Ichihashi; 幹雄市橋; Shigeto Isagozawa; 成人砂子沢; Yuji Sato; 雄司佐藤; Takahito Hashimoto; ▲隆▼仁橋本
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2004-09-15
Filing date: 2004-09-15
Publication date: 2005-02-03

Abstract

【課題】
ＳＥＭをベースにしたＳＴＥＭによりＴＥＭの分解能に相当しかつＳＥＭの使い易さをもって試料の内部構造を立体的に観察することを可能とする。
【解決手段】
電子源１と，前記電子源１を２００ｋｅｖ程度に加速する電源と軸調整用電子銃偏向器と、電子ビームを収束し走査して試料に照射する電子光学手段と共用試料ホルダとインレンズ構造の対物レンズと、二次荷電粒子を検出する検出器からなる走査電子顕微鏡である。
走査透過像の観察において，目的とする観察部分のコントラストを検出散乱角度範囲を選択することによって向上することができ，結像パラメータを計算機が自動解析して構造解析，組成解析時に使用でき，２次電子像，反射電子像から試料の内部構造をμmオーダで立体的に観察することができる。
【選択図】図１

Description

走査電子顕微鏡の操作性を有し、透過電子顕微鏡程度の分解能が得られる通称ＳＴＥＭと言われている走査透過電子顕微鏡に関する。

従来の透過電子顕微鏡装置（ＴＥＭ）をベースした走査透過電子顕微鏡装置（ＳＴＥＭ）については特開昭５２−１６１６０に開示されている。また、透過電子顕微鏡装置（ＴＥＭ）をベースした走査透過電子顕微鏡装置（ＳＴＥＭ）であってかつ二次電子検出器に関する記載については特開昭５７−３６７６３に開示されている。電子光学系の軸合わせについてはＴＥＭベースのＳＴＥＭでは蛍光板で暗室で調整していた。

特開昭５２−１６１６０号公報特開昭５７−３６７６３号公報

従来のＴＥＭの分解能を持ちながらＳＥＭのような操作の容易な電子顕微鏡装置が要望されていた。ＴＥＭをベースにしたＳＴＥＭであると、試料を透過した透過電子による回折像を結像するための電子光学系が複雑に関係し装置の高さが２ｍ５０程度と大きくなり設置場所の制約もあった。また、像の観察を蛍光板で行う事もあり暗室のような暗い部屋を必要すること、更にまたＴＥＭでは、電子光学系の軸調整においてもベテランの人の調整を必要とした。ＳＥＭベースのＳＴＥＭては拡大光学系がないため軸合わせがてきなかった。試料の作成及び取り付け及び装置への操作の指示が画面で行われていなく不便さがあり操作性の点で問題があった。

上記目的を達成するために，ＳＥＭをベースにしたＳＴＥＭにより解決をはかった。即ち、電子源にはＴＥＭの電子源及び加速手段と、電子銃偏向手段と、試料に一次電子線を絞って走査して照射する電子光学系と、試料から透過または反射してくる２次荷電粒子を検出する検出器と、試料を透過した回折像を得るための後磁場対物レンズと、デジタルデータを電子光学系及び検出器に与えるためのＤ／Ａコンバータと、検出器からの信号を画像に変換し記憶する記憶装置とから成る走査透過電子顕微鏡装置にある。

また、一次電子線に影響を与えることなく二次荷電粒子線を検出器の方向へ導びきだすために電界と磁界がクロスした偏向器を用いて行う構成としている。また、試料の測定したい位置を確実にするため試料の表面及び裏面の両方の面から測定できるように試料ホルダに試料回転機構を有した構成としている。更にまた、この装置を用い、濃度の高低に対応してコントラストが変化することを利用し予め校正曲線を求め内挿法で未知の材料の濃度を特定する。一次電子線を２００ＫＶ程度に加速し試料に走査しながら照射し、試料からの二次荷電粒子を検出して奥行き感のある透過像を得る。

従来熟練を要する軸合わせ調整が本願発明により不要となり利用への負担が軽減され、かつ測定観察時間の高速化が図れた。更に本発明によれば，投影レンズの電流励磁を変化させることにより検出散乱角度範囲を選択でき，走査透過像の目的とする観察部分のコントラストを向上することができる。これにより、０．４ｎｍの分解能をモニター上で得ることが可能であり、明るい部屋で操作観察を行い、画像記録が可能となるため、暗室は不要となる。また、半導体デバイスのゲート酸化膜のような絶縁膜を従来のＴＥＭ法より、高いコントラストで観察することができる。更に、超薄膜構造の直接計測をナノメーターオーダーで可能とした。一方、本願の如くＰＣ（パーソナルコンピュータ）を用いて制御しているため、デジタル画像で画像の通信やファイリング、コメント入力、測長、プリンター印刷などの指示を画面から行うことができ操作性が向上した。更に取得画像においては、投影レンズの電流励磁によって決まる結像パラメータをCPUが自動解析し，画像と共に記録を残し，その後の構造解析，組成解析時に撮影時の結像パラメータとして設定されるので，精度の高い解析ができる。電子線を高加速にして２次電子像，反射電子像を観察し，試料の内部構造をμmオーダで奥行きの感じられる像として観察することができる。高加速入射電子による２次電子像，反射電子像と走査透過像を組み合わせて試料加工時に加工量と加工方向の判断をすることができる。

以下，ＳＥＭをベースにしたＳＴＥＭ（走査電子顕微鏡）を用いて任意の角度範囲を持つ散乱電子線を検出して走査透過像を得る方法を説明する。図１は走査電子顕微鏡の構成図を示すものである。電子線源１から発生した電子線を２aから２cまでに示す多段の静電レンズによって所定の加速電圧まで加速する。１段あたりの加速電圧を３０ｋＶ程度に設定して各段のレンズに印加する電圧を変化させることにより最終的な電子線の加速電圧を変化させることができる。所定の加速電圧まで加速された電子線は１段目収束レンズ３a及び２段目収束レンズ３bによって縮小される。

１段目収束レンズ３a及び２段目収束レンズ３bの電流励磁の組み合わせを変化させることによって電子線の縮小率を任意に変化させることができる。さらに，強励磁に設定した前磁場対物レンズ４によって電子線は縮小され，最終的にはサブナノメータ径のプローブが試料５上に形成される。２段目収束レンズ３b下部に設置した収束絞り６によりプローブの開き角を変化させ，プローブ径に及ぼす回折収差及び球面収差のバランスを調整することができる。試料５内部で散乱された電子線は試料５を通過し，試料５下部に電子線回折図形を形成する。後磁場対物レンズ７は強励磁に設定されており，電子線回折図形がほぼ等倍率で後磁場対物レンズ７下部に投影される。後磁場対物レンズ７の下段に設置した１段目投影レンズ８a及び２段目投影レンズ８bの電流励磁を変化させるによって，電子線回折図形の倍率を任意に変化させて散乱電子検出器９に投影することができる。

散乱電子検出器９にはCCDやハーピコンカメラなどを使用した高感度，高S/N，高直線性の検出器を用い，走査透過像強度の定量的な記録を行なう。検出器９の形状は，円盤の中心に同心円の穴，あるいは遮蔽物が置かれたようなアニュラー形状であり，散乱された電子線のうち低角度成分を除去する構造となっている。あるいは，円盤状の検出器の上部に丸穴や中心部分の低角度成分を遮蔽するようなドーナツ形状の可動絞りを配置した構造である。２段目投影レンズ８bの下部に設置した検出器アライメントコイル１０は電子線回折図形の散乱電子検出器９に対する軸合わせのために用いる。

試料５下部に形成される電子線回折図形の像面位置には対物しぼり１１が設置されている。これは４段階程度に可動できる絞りであり，穴径の異なる丸穴の絞りが設置されており，電子線回折図形の検出角度の最大値を決定している。検出される散乱電子線の角度範囲は，１段目投影レンズ８a及び２段目投影レンズ８bの電流励磁で決まる電子線回折図形の散乱電子検出器９上での倍率と，散乱電子検出器９の物理的な内径で最小値が決定され，対物絞り１１の径で最大値が決定される。

走査透過像の取得は，偏向コイル１２によりプローブを試料５上で２次元的に走査し，それに同期して散乱電子検出器９での信号を像強度に輝度変調して行なう。即ち、各走査位置で得られた回折図形を電子線の強度信号いわゆるコントラストとして検出し偏向信号に同期して像を再生することにより試料の透過像を得るものである。試料上の各点の回折像強度はD/Aコンバータ１３によりデジタル信号に変換され、記憶装置にデジタルの画像ファイルとして記録される。

一連の操作における全てのレンズ，コイル，検出器の制御はCPU１４がD/Aコンバータ１３を介して行ない，インターフェース１５を通じて操作者が条件を設定する。前磁場対物レンズ４の上段には２次電子検出器１６と反射電子検出器１７が設置されており，上記の走査透過像の取得と同時に２次電子像と反射電子像の取得が可能である。

次に，走査透過像，２次電子像，反射電子像を結像するための光学系について説明する。図２は仮想光源２９から発生した電子線３０が結像されるまでの光学経路を幾何学的に示したものである。ここで，仮想光源２９とは電子源１の物理的な位置ではなく，電子源となるチップの曲率半径と引き出し電圧で決定される実行的な光源位置のことである。仮想光源２９から発生した電子線３０は１段目収束レンズ３ａ，２段目収束レンズ３bで縮小あるいは拡大されて対物レンズに入射する。ここで，対物レンズとは１つの磁路から形成される１つのレンズであるが，光学的には電子線３０を縮小する役割と試料で散乱された電子線を結像する２つの役割があり，対物前磁場レンズ４が縮小を，対物後磁場レンズ５が結像を行っている。

対物前磁場レンズ４で縮小された電子線３０は試料５に入射し，試料内部に侵入する。この時，電子線３０の一部は試料５を透過し，一部は反射され，試料５上部から出射する。この反射電子が出射される際に試料表面から２次電子が放出される。これらの２次電子，反射電子を検出したものが，それぞれ２次電子像，反射電子像である。試料５を透過した電子線は対物後磁場レンズ７によってプローブ像面３１に結像される。

一方，対物後磁場レンズ７の後焦点面３２には試料５によって回折された電子線の位相情報を反映した電子線回折図形が結像される。１段目投影レンズ８aはこの，電子線回折図形の像面に焦点が合うように設定されており，１段目投影レンズ８aの像面３３が２段目投影レンズ８bによって散乱電子検出器９に結像される。この２段目投影レンズ８bの励磁電流を変化させることによって像面３３の拡大，縮小が可能であり，散乱電子検出器９における検出角度範囲が任意に設定できる。

図３は試料５によって回折された電子線が対物後磁場レンズ７によってプローブ像面３１，後焦点面３２を形成する過程を示すレイダイアグラムである。プローブの入射方向と平行に進行する透過電子線４０とそれと異なる方向に進行する回折電子線４１は対物後磁場レンズ７によって進行方向が変えられる。後焦点面３２では試料透過後に進行する方向が同じ電子線が１点に収束する。

すなわち，この後焦点面３２においては試料で回折された角度に依存して電子線が分散する回折図形が結像される。後焦点面３２を通過した電子線は試料５を物面としてそれに１対１に対応するプローブ像面３１を対物後磁場レンズ７と１段目投影レンズ８ａとの間に形成される。プローブの平行走査に伴いプローブ像面３１に結像される像はプローブの走査と同期して平行移動し，後焦点面３２に結像される像は移動しない。よって走査透過像を観察する場合に，プローブ位置に依存する情報を抽出するためには，１段目投影レンズ８aの焦点を後焦点面３２に合わせ，後焦点面３２に結像される電子線回折図形を散乱電子検出器に結像すればよい。

次に，電子源より電子線を発生させ，その加速電圧を変化させる方法について説明する。図４は電子銃部の例で３段の静電レンズに印加する電源の接続状態を示したものである。電子源１は各静電レンズに対してグランドレベルに接地されている。この接地は１点アースになるようにされており，鏡体アースとは独立となっている。第１アノード１８には引き出し電圧ＶEXTが５ｋＶ程度に印加され，電子源１から電子線を引き出す働きをしている。１段目静電レンズ２ａ，２段目静電レンズ２ｂ，３段目静電レンズ２ｃはそれぞれグランドレベルに対してＶ１，Ｖ２，Ｖ３に電圧印加されている。静電レンズの各段あたりの印加電圧は３０ｋＶ程度であり，これら静電レンズを６段程度に組み合わせることによって最終的な電子線の加速度を２００ｋＶ程度に，１０段程度組み合わせることによって加速電圧３００ｋＶ程度にすることができる。

加速電圧の可変範囲は下段の静電レンズをオンオフすることによっておおまかに５０ｋＶステップで変化できる。さらに，グランドレベルに対して最終段の静電レンズに印加される電圧を形成している電圧トランスの基準電圧を変化させることによって最小幅５０ｍＶ程度の微少な加速電圧の変化も可能である。図５は電子銃内での静電レンズ等の配置を示す図である。電子銃は加速管真空フランジ３６の内部に電子線源１，第一アノード１８，２aから２ｆまでに示す多段の静電レンズが配置されている。

加速管真空フランジ３６の下部には加速管真空排気用フランジ３８が取り付けられており，ターボ分子ポンプ，イオンポンプの取り付け口が用意されている。これらポンプにより加速管真空フランジ３６は１０−⁹Pa台の超高真空に排気される。加速管真空フランジ３６の外側にはハウジング３７が取り付けられており，その間を６フッ素化硫黄等の絶縁ガスが充填されている。さらに加速管真空排気用フランジ３８上部には電子銃偏向コイル３９が設置され，このコイルによって電子銃の光学軸の調整を行う。

次に，電子銃偏向コイル３９によって電子銃の光学軸の調整を行う方法を説明する。電子銃偏向コイル３９は走査偏向器３９ａと上下一対の振り戻し偏向器３９ｂからなり各々ＸＹ軸の２段を有している。電子銃偏向コイル３９に２次元的に電子線をテレビレイトあるいはそれよりも遅い速度で走査する信号を供給する。走査偏向器３９ａへ送る駆動信号は偏向器１２へ送る信号を切り替えて共有する。即ち、ビームの走査信号を作っている駆動回路を一つとし軸調整と試料を一次電子線が走査する時とは同一時間には起こることが無く駆動回路からの走査信号を切り替えて使用することができる。

走査偏向器３９ａは１段偏向とし，電子線の偏向領域が３ｍｍ角程度で、排気絞り５０の面積よりは大きく偏向する必要がある。また，電子銃から出た電子線が対物レンズの物理的な、どこの位置に照射されているのかを判断するために，収束レンズ及び対物レンズの電流励磁を０にセットする。電子銃偏向コイル３９によって偏向された電子線は偏向量が大きい場合には収束レンズ内に設置した排気絞り５０によって遮られる。偏向量が小さい場合には該絞りを通過し対物レンズに到達する。

対物レンズに到達した電子線は対物レンズ上極（図１の４）に照射され，２次電子を発生する。ただし，偏向範囲が対物レンズ上極よりも内側の場合には電子線は対物レンズを通過するので２次電子は発生しない。よって，電子銃偏向コイル３９の走査に同期して２次電子強度を検出すれば電子線及び対物レンズの光軸に対する位置が明暗の同心円状の図形となって現れる。次に振り戻し偏向器３９ｂを用いて電子線の平行移動と，傾斜を調整する。

これらのコイルの使い方は上下２段の振り戻しで行い，平行移動は上下段電流励磁を１：１で振り戻し，傾斜は振り戻し偏向器３９ｂの下段コイルによって偏向された電子線が光軸と交わる点（下段ピボット位置）が収束レンズ内に設置した排気絞り５０の位置となるように偏向比率を設定する。これらのコイルを用いて電子銃偏向コイル３９による走査で観察される２次電子像の明暗の図形を画像の中心に配置するように調整すれば，電子源から発生した電子線を対物レンズの光学中心に一致させることができる。

一度電子銃偏向コイルの調整を行いその調整時の値をインターフェイスを介してＣＰＵからの命令に従って記憶装置（図１には図示していない）に格納する。試料観察時一度登録した値を読み出して設定することによりすばやく立ち上げることが可能となった。これは従来のＴＥＭに比べ格段の進歩となり操作面で改善がはかられた。またＡ／Ｄ，Ｄ／Ａ変換器をもちいているためこの値の再現性が良いため調整の頻度も格段に少なくなった。

このように本願の如くパソコンで制御する形式の走査電子顕微鏡では軸調整を装置据えつけ時にパソコンの画面から指示を出しロタリーエンコーダのツマミを回転させて調整マンが行うこととしている。従って限られた人しか操作を許可しないために画面上の軸調整用アイコンを操作した時にＩＤ指定のようなパスワードを入力しなければ使用できない構成としてある。これによりユーザは軸調整については何等操作する必要が無くなるとの効果を得た。

次に，試料によって散乱，反射，あるいは入射電子線によって発生する２次電子線を検出するための検出器の走査顕微鏡装置中での配置について説明する。図６は投影レンズ１段の例で、電磁レンズ磁路，コイル，及び検出器の配置を示す走査電子顕微鏡装置の鏡体の断面図である。各レンズは垂直に積み重ねられている。収束レンズ磁路１９，収束レンズコイル２０から構成される収束レンズと，対物レンズポールピース上極２１，対物レンズポールピース下極２２，対物レンズ磁路２３，対物レンズコイル２４から構成される対物レンズとの間にはスペーサ２５が配置され，この部分に２次電子検出器１６，反射電子検出器１７が取り付けられている。このスペーサ２５はこれら検出器の取り付けの目的のみならず，部材をパーマロイとすることによって外部交流磁場に対するシールド効果を持たせたり，偏向コイル１２の取り付けにも用いられる。

２次電子検出器１６は対物レンズポールピース上極２１のカーブに沿う形状で試料５の方向に向けられており，対物前磁場レンズ４が形成する磁束によって対物レンズポールピース上極２１に引き出される２次電子を検出する。２次電子検出器１６の内部に電極が設置されており，その電極は鏡体アースと独立で高電圧電源に対して１点アースとなるように碍子等で電気的な絶縁を施した状態で１０ｋＶ程度の電圧が印加されている。

この電極が形成する電界によって２次電子を２次電子検出器１６の近傍まで引き上げ，２次電子の検出効率を上げている。反射電子検出器１７は対物レンズポールピース上極２１と平行に配置されている。この反射電子検出器１７は光軸上に入るので，電子線を光軸上に通過させるための１ｍｍφ程度の穴が中心にあけられている。対物レンズの下には投影レンズ磁路２６，投影レンズコイル２７から構成される投影レンズが配置され，その下の真空フランジ２８に散乱電子検出器９が光軸と平行に配置されている。散乱電子検出器９は反射電子検出器１７と同様に中心に３ｍｍφ程度の穴があけられており，透過電子線をカットし，散乱電子線のみを検出するようになっている。

図７は対物レンズの概略寸法を示す図である。２３０ｍｍφの回転対象の純鉄製の磁路内に外周約１８０ｍｍφ，内周約８０ｍｍ，高さ７５ｍｍ程度の巻き線コイルが約１８００ターン円周方向に巻かれ，設置されている。磁路の最も内側には６０ｍｍφ程度のポールピースと呼ばれる磁路が設置されている。このポールピースはパーメンダーと呼ばれる高透磁率材料で作製されている。ポールピースの形状が対物レンズの性能を決定するので，寸法a，b，θの決定には詳細な検討を必要とされる。レンズの性能に応じてそれぞれの概略寸法はそれぞれ，aが１.５から１６ｍｍφ，bが３から１０ｍｍ，θが１０から２０°程度である。２００ｋＶの電子線を用いる場合，コイルに７Ａ程度の電流を流し対物レンズを励磁する。この時，対物レンズでは１.５Ｔ程度の磁束密度が形成される。対物レンズには液体を吸熱しながら１２〜１３℃に保ちながら循環して冷却をはかっている。

次に，検出する散乱角度範囲を変化させ，目的とする観察部分の走査透過像コントラストを向上させる方法を説明する。図８は種類の異なる物質について散乱強度の角度分布を示すものである。ただし，この場合の種類とは，結晶構造，構成原子の種類，化学組成の全てを含んでいる。物質Aの場合，物質Bと比較して散乱強度が散乱角度の大部分の範囲で大きい。これは物質Bより物質Aのほうが原子番号が大きい時によく見られる。しかし，領域Xを見れば物質Bのほうが散乱強度が大きい。これを利用すると，走査透過像の観察において散乱電子の検出角度範囲を領域Xに設定することによって物質Aと物質Bとが混在するような試料において，物質Bの情報を高コントラストで抽出することができる。

次に，得られた走査透過像強度から構成原子の種類，化学組成を決定する方法について説明する。まず，上記走査電子顕微鏡を用いて走査透過像を撮影する。この時の検出散乱角度範囲は上記の１段目投影レンズ８a及び２段目投影レンズ８bの電流励磁と対物絞りの穴径を目的とする観察部分が高コントラストとなるように設定する。CPU１４は記憶している像撮影条件の値から１段目投影レンズ８a及び２段目投影レンズ８bの励磁電流値を換算し，それぞれのレンズの焦点距離を求め，電子線回折図形の倍率，すなわち検出角度の最小値を算出して，像と共に記録する。観察された像の解析はまず，対物絞り１１の何段目を使用したかを入力する。

続いて観察像に含まれると考えられる候補の元素の種類と結晶構造とを対にして入力する。この条件でCPU１４は走査透過像と共に記録された散乱電子線検出角度の条件をパラメータとして散乱電子線強度を計算する。次に，画像ファイル上で元素の種類と結晶構造が既知の部分を指定し，元素の種類と結晶構造を入力する。この操作において構造等が全く既知でない場合には同条件で撮影した構成元素，結晶構造既知の画像ファイルを参照データにする。この操作において構成元素，結晶構造既知のデータを基に撮影条件での各入力元素の散乱強度を校正する。次に，目的とする解析点を画像ファイル上で指定する。解析は点，線，領域のどれかを選択できるようになっている。解析領域と入力した元素，結晶構造とが一致したら一致したとメッセージが出され，一致するものがない場合には次候補の入力を促すメッセージが出る。これを繰り返すことによって目的とする解析領域の組成と結晶構造を知ることができる。

次に，上記解析で用いた散乱電子線強度の計算法及び校正法について説明する。試料を構成する元素の種類と結晶構造が既知の場合には運動学的散乱理論あるいは動力学的回折理論から電子線の散乱を計算することが可能である。運動学的散乱理論で計算し得る対象は，非晶質構造を持つものに限定される。一方，動力学的回折理論では対象が結晶や長周期構造を持つ非晶質に適用可能される。計算時間は運動学的散乱理論に基づく方法は動力学的回折理論に基づく方法と比較して極めて短時間で終了する。

このことから，近似的な解を早く必要な場合には運動学的散乱理論に基づく方法を選択し，より精密な解が必要な場合には動力学的回折理論に基づく方法を選択する。運動学的散乱理論とは試料によって電子線が１回だけ散乱されることを仮定し，その散乱の確率的な角度分布が原子散乱振幅の２乗に比例するというものである。この場合の散乱強度の計算結果は元素の種類のみで決定される。

一方，動力学的回折理論に基づく計算方法は複雑である。この計算方法ではマルチスライスという方法が用いられる。マルチスライス法では試料が薄いスライスの積み重ねで構成されると仮定し，厚みが約0.5 nm以下のスライス毎での電子線回折と伝播を繰り返し計算する。最終的には，試料を構成する全てのスライスの計算が終了した時点で，電子線の波動関数をフーリエ変換し，２乗して散乱電子線強度とする。これら２つの手法のいずれかによって計算した散乱電子線強度を基に，未知物質の組成解析や結晶構造解析を行なうが，計算されて出てくる散乱強度は，入射電子線に対する相対的な強度であるので，まず電子線強度の校正を行なわなくてはならない。

これは上述のように元素の種類と構造が既知である画像ファイルの値を基準にする。例えば，画像ファイルでの実測値が１００であり，計算結果が入射電子線の１０％，つまり0.1であるとすると，校正時の係数は１０００となり，この係数を解析対象とする入力元素に対して共通で使用する。

また，観察目的とする原子種あるいは結晶構造が既知な場合には，その原子種と結晶構造を入力すると散乱電子線の角度分布が計算され，それが計算機画面に表示される。次に，表示された散乱電子線の角度分布の任意の位置を選択すると，この検出角度の条件に対する投影レンズの電流励磁条件が決定され，そのレンズ電流値が設定される。このようにして目的とする観察部分のコントラストを向上させたり，あるいは逆に減少させたりすることができる。

次に，コントラスト解析の応用例について説明する。先端デバイスでは基板に打ち込みされたドーパントの濃度分布がデバイス特性の良，不良を決定する１つの要因となっている。例えば，シリコンデバイスの場合ではドーパントとしてリンが用いられている。走査透過像のコントラストとしてリンの濃度分布を解析する方法は，シリコンとリンの電子線散乱能の違いを利用して行われる。

まず，基板に用いられているシリコンは単結晶であり，この部分で結晶方位に沿って入射した電子線は低散乱角に強いブラッグ反射による強度分布となる。この強度分布を検出器に取り込むとシリコンのコントラストが強調される。よってシリコン中のリンを観察する場合には，この低角度に散乱された電子線を排除するようにする。これは投影レンズの電流励磁を弱くし，カメラ長を小さく，すなわち電子線回折図形の倍率を小さくすることによって行う。このようにして高散乱角度成分だけを検出した場合の走査透過像では，コントラストが原子番号に比例するようになることが知られている。

シリコンよりリンは原子番号が大きいので，リンのある部分はシリコンに比べて明るいコントラストとなって現れる。また，コントラストはリンとシリコンとの平均組成に比例するので，リン濃度が高い方から低い方にかけてコントラストが直線的に変化する。同一の結像条件で記録したシリコンの強度と，シリコン中にドープした濃度既知のリンのコントラストをもとに直線的に校正線を引き，実測したコントラストと比較することによってシリコン中のリンの濃度を解析することができる。

次に，２次電子線あるいは反射電子線を用いて，試料の内部構造を立体的に観察する方法について説明する。バルク試料に入射した電子線は図９のように涙滴状に広がる。この領域は電子線の加速電圧が高いほど深くなり，例えば１次電子線のエネルギーが２００ｋｅＶである場合には侵入領域は数μmの深さまで広がる。１次電子線の照射によって発生する２次電子線のエネルギーは約５０ｅＶから数１００ｅＶ程度であり，電子線の侵入した領域の内，表面から約10nmまでの領域からのみ発生する。この２次電子線を検出したものが従来の低加速の走査電子顕微鏡によって得られる２次電子像である。

この２次電子の発生に加えて１次電子線の一部は試料内部で反射される。この反射電子のエネルギーは試料内部でのエネルギー損失を無視すれば２００ｋｅＶであり，試料の内部に侵入した電子が試料内部で反射し反射電子あるいは試料表面近くで二次電子を作って試料から出射しそれを二次荷電粒子検出器で検出している。

このように高加速の走査顕微鏡を用いた場合には，２次電子線の収量に試料表面のみでなく，内部構造の情報までも反映される。よって高加速の走査顕微鏡を用いて２次電子像あるいは反射電子像を観察することによって試料内部の立体的な情報を抽出することができる。

このようにして観察した反射電子像あるいは２次電子像が疑似的に立体的に見える理由を説明する。図１０のように試料中に異物体が存在し，プローブがA，B，Cの３点に照射された場合を考える。フローブのＡ点は試料表面近くにある有るため２次荷電粒子の信号強度が強いため明るくなる。それに対しプローブのＣ点では試料の深いところからの信号を見ることになり信号強度が弱くなり暗くなる。即ち試料の深さ方向に対しコントラストの変化を利用し像を形成した際にあたかも奥行きのある像として得ることができる。

図１１に半導体素子の構造の模式図を示す。また、図１７に図１１に対応した観察方向から見た半導体素子の奥行きが感じられる写真の例を示す。従って，試料表面から深い位置になるほど物体の空間分解能が低下し，あたかも物体を上から立体的に眺めたような遠近感を持った像が観察される。

次に，立体観察の方法について図１２に示したフローチャートを用いて説明する。まず，機械研磨及びイオンシニングあるいは収束イオンビームによって薄膜化した試料を走査電子顕微鏡装置にセットし，走査透過像を観察する。薄膜形成途中の厚い試料では試料を透過する電子線の量が少ないために走査透過像の観察が困難であるので，試料の追加工をする。

この走査透過像の観察，試料加工の操作を繰り返し，走査透過像が観察可能となった場合には次に２次電子像，反射電子像を観察する。次に試料を反転して２次電子像，反射電子像を観察する。この時点で走査透過像から試料全構造の投影像が，２次電子像，反射電子像から表裏の２方向から見たある深さまでの立体構造の情報が得られる。試料の全構造に対して２次電子像，反射電子像で見えている立体構造の深さ位置が不足していると判断される場合には，加速電圧を上昇させてもう一度２次電子像，反射電子像を観察する。加速電圧が上昇し得る最大値に達した場合でも２次電子像，反射電子像で観察し得る構造深さに不足があると判断される時は，試料を追加工する。

このように試料の厚さをイオンビームで加工するために試料ホルダをイオンビーム加工装置と本願ＳＴＥＭとの間で互い利用できるように共通試料ホルダ構造とした。具体的共用ホルダと試料ステージの構造を図１６に示す。図１６は走査電子顕微鏡とＦＩＢとの共用ホルダおよび試料ステージの構成を示す図である。試料ステージは互いに直交するＸ方向試料微動４５，Ｙ方向試料微動４６，Ｚ方向試料微動４７の３軸および試料かホルダ４４をレンズ磁路内で回転させるための試料ホルダ回転機構４８から構成されており、これらの制御はステージコントローラ４９によつて行われる。走査電子顕微鏡の観察では電子線を−Ｚ方向に入射させて行う。また、ＦＩＢの加工の際にはイオンビームを＋Ｙ方向に入射させて行う。

この場合，試料の表裏のどちらの方向から追加工するのかを表裏の両面から観察した２次電子像，反射電子像から判断する。２次電子像，反射電子像で十分な深さまで立体像が得られる時には，試料の観察方向を試料傾斜機構で調整し，２次電子像，反射電子像で立体像を観察する。

上記方法は試料構造がある程度既知な場合や走査透過像の観察が必要な時に有効な方法であり，試料構造が未知の場合や，走査透過像の観察が必ずしも必要でない時には図１３に示したフローチャートに従って立体像の観察をする。この方法では最初に加速電圧を上昇し得る最大値に設定しておき，２次電子像，反射電子像を表裏の両面から観察する。この２枚の画像で目的とする立体像の観察ができたかどうかを判断し，できた場合には試料傾斜機構で観察方向を調整し，立体像を観察する。

目的とする立体像が観察し得る深さ位置にない場合には試料を追加工する。加工後再び２次電子像，反射電子像を観察し，上記と同様にそのまま立体像を観察するか，再び試料を加工するかを判断する。そして，最終的に目的とする立体構造が観察できるまでこれを繰り返す。更に，走査透過像が必要な場合には観察する。

次に，立体観察の応用例について説明する。半導体デバイス等の観察では，目的とする観察箇所，例えば不良ビットといった部分の観察を行なうことがよくある。走査透過像で特定箇所を観察する場合，収束イオンビームを用いてその場所を薄膜に加工するが，その加工過程において図１２のフローに従って走査透過像で試料の全構造を，２次電子像，反射電子像で現在の加工深さ位置の確認をする。

これを繰り返し，最終的にはゲート，キャパシタ等の構造だけを含むような試料を作製することが可能であり，それら構造の立体構造を観察することができる。また，図１３のフローに従って高加速入射電子を走査して得られる２次電子像，反射電子像を観察すると，通常の透過電子顕微鏡では困難なμmオーダの厚い試料の内部構造まで観察可能できるので，例えばデバイス中のコンタクトなどの全体構造を立体的に観察することができる。

次に，２次電子線の収量を向上させるための２次電子検出器の配置と２次電子検出方法について説明する。試料から発生した２次電子は１次電子線を縮小させる役割をする対物前磁場レンズが形成する磁束によって対物レンズ上部に引き出されるので，上述のように２次電子検出器は対物レンズ上部に設置される。２次電子検出器を対物レンズの上に配置すると２次電子収量を向上させることができるが，１次電子線の通路確保のために制限がある。そのために２次電子検出器近傍に引き出し用の電極を設置している。この電極に印加する電圧を大きくすれば２次電子の収量が増加するが，大き過ぎる場合には１次電子線の軌道に影響を与えてしまう。よって，２次電子検出器には適切な配置と印加電圧を検討する必要がある。

その方法としては，２次電子の軌道を対物レンズが形成する磁場，２次電子検出器に設置した電極が形成する電場の両方を組み込んだシミュレーションを行なう方法がある。試料位置を電子線の光源とし，電子線のエネルギーを仮定してその軌道を計算する。対物レンズの場合，光軸上の磁束密度が主となって作用するので，有限要素法で予め磁束分布を計算しておけば対物レンズ上部での２次電子の軌道は求められる。次に２次電子検出器に設置した電極が形成する電場による軌道を計算すれば，あるエネルギーの２次電子について検出器の配置すべき場所が決定される。エネルギーの異なる電子線について同様の計算を行い，エネルギー分布を仮定すれば検出器の位置と形状が決定できる。

さらに２次電子検出器に設置した電極に印加する電圧をパラメータにして計算を行えば，詳細に検出器の位置と形状が決定できる。二次荷電粒子の収量を上げる別の構成として電界と磁界による偏向器通称Ｅ×Ｂフィルタまたはウインフィルタを配置することにより達成できる。この構成では一次電子線に対し電界と磁界が逆向きに作用し打ち消し合いビームの方向に影響を与えず、試料からの二次荷電粒子を偏向する作用を有し検出器の方向へ導くものである。

次に，走査透過像強度を用いて微少プローブを形成するために最適の焦点ずれ量を設定する方法について説明する。図１３は本方法を行うために用いる試料を表わしたものである。試料おさえメッシュ３５は外形３ｍｍφ，内径約０.５ｍｍφの穴が空いた同心円の円盤で,厚さは０.２ｍｍ程度であり，材質はモリブデン等の金属を用いる。その上に穴の約半分程度を隠すように走査透過像が観察できるように薄膜化された結晶試料３４が接着剤等で固定されている。この結晶試料３４の材質は特に制限はないが，電子線３０の入射方向に対して結晶晶帯軸が平行となっていることが望ましく，格子間隔が既知であることが必要である。電子線３０を結晶試料３４のエッジに入射させ，真空との界面において走査透過像の観察を行う。

次に観察であるが，図１４に示した試料を走査電子顕微鏡にセットする。この試料の真空界面近傍の走査透過像を３００万倍程度の倍率で高分解能観察をすると，試料内の走査透過像には結晶周期に対応した明暗のコントラストが観察される。さらに試料外の真空位置には図１５で示したように，試料境界面から外側即ち真空側に強度が観察される。

この強度が現れる位置は焦点ずれ量に依存しており、焦点ズレ量によって真空界面と平行にシフトする。回折収差や球面収差が無く焦点が合っている場合は試料表面から外側に強度信号が観察されない。ところが各種収差のため図１５に示すごとく試料表面から外側に強度信号が観察される。この強度信号の位置によりフォーカスの状態を判定することができることが判明した。所定の点Fの位置より試料側にある時はアンダーフォーカスで、外側（即ち真空側）にあるときはオーバフォーカスとなる。

この強度はプローブのサブバンドの位置が走査透過像に現れたものでありこの位置が焦点ずれ量を反映する。結晶の格子間隔を測長の基準にしてプローブサブバンドの位置を定量的に計測し，微少プローブを形成するために最適な焦点ずれ量との差を算出し，その差を補正するように対物レンズの励磁電流を変化させることによって最適な焦点ずれ量での観察が可能となる。その焦点ずれ量のまま試料を交換し，試料の高さ位置を焦点が合うように調整すれば，実際に観察したい試料を最適な焦点ずれ量にて観察できる。

次に，上記で説明した最適な焦点ずれ量について説明する。走査電子顕微鏡像の分解能はプローブの径で決定されるが，焦点ずれ量によってそのプローブ径は変化する。ここで言う最適な焦点ずれ量とは最も分解能が高くなる，すなわち最もプローブの径が小さくなる場合のことを指す。球面収差係数が０である理想的な対物レンズを用いた場合には焦点ずれ量が０で最適な焦点ずれ量となるが，実際のレンズは球面収差が無視できないので，球面収差と回折収差のバランスを取るように焦点ずれさせてプローブ径を最小にする。球面収差は装置固有の量であるので，装置毎に最適な焦点ずれ量が存在する。

対物レンズの球面収差係数をＣs，電子線の波長をλとすると最適な焦点ずれ量Δfは下記の〔数１〕で表わされる。

プローブの強度プロファイルχ(ｕ)は下記の〔数２〕で表わされる関数をフーリエ変換して２乗したものであるから，ここから最適な焦点ずれ量の場合のプローブのサブバンド位置が計算できる。ここでｕは空間周波数である。

この計算値と実測値とを比較すれば，最適な焦点ずれ量とのずれを求め，装置にフィードバックすることができる。

走査透過像，２次電子像，反射電子像を観察するための走査電子顕微鏡装置の構成図。本願発明を説明するための走査電子顕微鏡装置の光学系を表わす図。試料から散乱電子検出器までの光学系を示す図。電子線の加速電圧を変化させるための静電レンズに印加する電圧の配分および接続を表わす図。電子銃部を説明する断面図。本願発明の１実施例を示す図。対物レンズの概略寸法を表わす図。物質による散乱強度の角度分布の違いを表わす図。バルク試料中での２次電子，反射電子の発生領域を示す図。試料構造の深さ位置によってコントラストの変化を表わす図。半導体素子構造の奥行き感のある模式図。走査透過像から試料構造の投影像を観察し，２次電子像，反射電子像を用いて立体像を観察するためのフローチャート図。２次電子像，反射電子像を用いて立体像を観察するためのフローチャート図。走査透過像強度から最適焦点ずれ量を求めるために用いる試料を表わす図。走査透過像強度から最適焦点ずれ量を求める方法を表わす計算結果図。共用ホルダおよび試料ステージを表す図。奥行き感を有する半導体試料の写真図。

符号の説明

１・・・電子線源、
２a・・・１段目静電レンズ、
２b・・・２段目静電レンズ、
２c・・・３段目静電レンズ、
２d・・・４段目静電レンズ、
２e・・・５段目静電レンズ、
２f・・・６段目静電レンズ、
３a・・・１段目収束レンズ、
３b・・・２段目収束レンズ、
４・・・対物前磁場レンズ、
５・・・試料、
６・・・収束絞り、
７・・・対物後磁場レンズ、
８a・・・１段目投影レンズ、
８b・・・２段目投影レンズ、
９・・・散乱電子検出器、
１０・・・検出器アライメントコイル、
１１・・・対物絞り、
１２・・・偏向コイル、
１３・・・D/Aコンバータ、
１４・・・CPU、
１５・・・インターフェース、
１６・・・２次電子検出器、
１７・・・反射電子検出器、
１８・・・第１アノード、
１９・・・コンデンサレンズ磁路、
２０・・・コンデンサレンズコイル、
２１・・・対物レンズポールピース上極、
２２・・・対物レンズポールピース下極、
２３・・・対物レンズ磁路、
２４・・・対物レンズコイル、
２５・・・スペーサ、
２６・・・投影レンズ磁路、
２７・・・投影レンズコイル、
２８・・・真空フランジ、
２９・・・仮想光源、
３０・・・電子線、
３１・・・プローブ像面、
３２・・・後焦点面、
３３・・・像面、
３４・・・結晶試料、
３５・・・試料押さえメッシュ、
３６・・・加速管真空フランジ、
３７・・・ハウジング、
３８・・・加速管真空排気用フランジ、
３９・・・電子銃偏向コイル、
４０・・・透過電子線、
４１・・・回折電子線、
４２・・・プリアンプ、
４３・・・Ａ／Ｄコンバータ、
４４・・・試料ホルダ、
４５・・・Ｘ方向微動、
４６・・・Ｙ方向微動、
４７・・・Ｚ方向微動、
４８・・・試料ホルダ回転機構、
４９・・・ステージコントローラ、
５０・・・排気しぼり。

Claims

電子源と、前記電子源からの一次電子線を加速する加速電極と、前記加速電極で加速された前記一次電子線を走査偏向する電子銃偏向コイルとを有する電子銃部と、前記電子銃部の前記電子銃偏向コイルは、第１の偏向器と前記一次電子線の平行移動及び傾斜の調整を行う振り戻し偏向器とを備え、前記一次電子線を試料上に走査するための第２の偏向器と、前記電子銃偏向コイルと前記第２の偏向器とに走査信号を供給する手段と、前記試料を保持する試料ホルダと、前記試料ホルダを挟んで配置された対物レンズと、前記対物レンズを透過した散乱電子を検出する検出器と、前記対物レンズから発生した二次電子を検出する二次電子検出器と、前記二次電子検出器の出力信号を表示する画面とを有し、前記二次電子検出器の出力信号を前記電子銃偏向コイルへの走査信号と同期して前記画面に表示することにより、前記対物レンズの光軸中心に対して前記一次電子線の位置と傾斜を各々独立に調整して位置合わせを行うよう構成したことを特徴とする走査電子顕微鏡。