JP2004290753A - 耐熱性脱硝触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】活性成分としてV2O5を含有し、担体成分として少なくともTiO2を含有する脱硝触媒に、添加成分として、3族元素、13族元素、ランタノイド元素およびMg、Nb、Cr,Fe,Co,Ni、Cu、Ag、B、Pb、Snの群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含有せしめて成る。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐熱性脱硝触媒に関し、詳しくは、バナジウム系脱硝触媒であって、500℃以上の高温の排ガスが通過した際に起こり得るV2O5のガス中への飛散による性能低下や環境汚染を抑制した耐熱性脱硝触媒に関する。
【0002】
【従来の技術】
バナジウム系脱硝触媒による排ガス中の窒素酸化物の除去方法(例えば特許文献1参照)は、各種の分野で実用化されている。
【0003】
【特許文献1】
特開昭50−51966号公報
【0004】
近年、火力発電などのボイラーに使用される燃料の質は、費用節減のため、低下している。そのため、燃え残る有機物量が増大している。通常、有機物はバナジウム系脱硝触媒層を通過する際、350℃程度の温度であれば燃焼反応が起こり、無害化される。ところが、低品位の燃料の使用により、ボイラーで燃え残る有機物量が増大した結果、脱硝触媒層での燃焼反応による発熱量が膨大になり、触媒表面の温度が500℃以上の高温になる。その結果、活性成分であるV2O5の蒸気圧が発生し(V2O5の融点は690℃)、排ガスに同伴されて触媒系外に飛散し、煙道に堆積するというトラブルが発生する。また、触媒からのV2O5の飛散は、触媒活性の低下および環境汚染という問題を発生させる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記実情に鑑みなされたものであり、その目的は、500℃以上の高温の排ガスに曝されてもV2O5の飛散が抑制され性能が維持される耐熱性脱硝触媒を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するため、種々検討を重ねた結果、バナジウム系脱硝触媒に特定元素の酸化物を含有させるならば、V2O5の飛散が起こる500℃以上の高温の排ガス処理においてもV2O5の系外への飛散やそれに伴う脱硝性能低下が抑制されるとの知見を得た。
【0007】
本発明は、上記の知見に基づき完成されたものであり、その要旨は、活性成分としてV2O5を含有し、担体成分として少なくともTiO2を含有する脱硝触媒に、添加成分として、3族元素、13族元素、ランタノイド元素およびMg、Nb、Cr,Fe,Co,Ni、Cu、Ag、B、Pb、Snの群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含有せしめて成ることを特徴とする耐熱性脱硝触媒に存する。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細を説明する。
【0009】
本発明の耐熱性脱硝触媒は、活性成分としてV2O5を含有し、担体成分として少なくともTiO2を含有する。担体成分の具体例としては、TiO2、TiO2−WO3、TiO2−SiO2、TiO2−SiO2−WO3、TiO2−SiO2−WO3等が挙げられる。
【0010】
本発明の耐熱性脱硝触媒は、添加成分として、3族元素、13族元素、ランタノイド元素およびMg、Nb、Cr,Fe,Co,Ni、Cu、Ag、B、Pb、Snの群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含有する。
【0011】
3族元素としては、Sc、Y、Lu、Lrが挙げられ、好ましくはYである。13族元素としては、B、Al、Ga、In、Teが挙げられ、好ましくはBである。ランタノイド元素としては、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luが挙げられる。
【0012】
本発明の耐熱性脱硝触媒において、V2O5の含有量は、通常0.1〜30wt%であり、添加成分の含有量は、通常0.1〜30wt%、好ましくは0.1〜20wt%である。添加成分の割合が余りに少ない場合はV2O5の飛散抑制効果が不十分となり、逆に、余りに多い場合は脱硝性能が低下することがある。なお、上記の含有量は、触媒全体の重量(活性成分、担体、添加成分の合計量)を基準とした値である。なお、上記の各成分の含有量の残余は担体の量である。
【0013】
本発明の耐熱性脱硝触媒におけるV2O5の原料は、特に制限されないが、V2O5又はNH4VO3(メタバナジン酸アンモニウム)が好適に使用される。これらの原料は、通常、シュウ酸水溶液またはモノメタノールアミン水溶液に溶解して原料液として使用される。
【0014】
添加成分の金属酸化物の原料は、特に制限されないが、上記のV2O5原料と分子レベルで混合し得ることが好ましいとの観点から、水に溶解し易い原料が好適であり、具体的には硝酸塩や塩化物が好適に使用される。例えばイットリウム(Y)の場合は硝酸イットリウム6水和物を水に溶解して原料液を調製するのが好ましい。
【0015】
本発明の耐熱性脱硝触媒は、基本的には、前述の担体とV2O5の原料液と金属酸化物の原料液とを混合して成形した後に焼成する方法、または、成形した担体基材にV2O5の原料液と金属酸化物の原料液とを含浸させた後に焼成する方法により調製される。触媒の形状および大きさは、処理ガス量や、反応器の形状、大きさ等により適宜選択される。触媒の形状は、ハニカム状、円柱状、球状、板状などが挙げられる。
【0016】
ハニカム形状の触媒を製造する方法として、(A)担体成分とV2O5の原料液と金属酸化物の原料液とを成形助剤と共に混練した後に押出成形法などによりハニカム状の形状に賦形する方法、(B)ハニカム形状の基材上に担体成分とV2O5の原料液と金属酸化物の原料液を含浸・担持する方法を挙げることが出来る。添加成分として、イットリウムを含有するものを例として上述の製造方法(A)を例示すれば、以下のようになる。
【0017】
(1)メタバナジン酸アンモニウムを約10wt%モノエタノールアミン水溶液に溶解する。
(2)硝酸イットリウム6水塩を純水に溶解する。
(3)硫酸チタン溶液を加熱溶解してメタチタン酸スラリーを得る。
(4)メタチタン酸スラリーに15wt%アンモニア水を加えてpH調整した後に加熱還流処理を1時間以上行う。
(5)上記の(4)のスラリーにパラタングステン酸アンモニウムを加え、更に、加熱還流処理を1時間以上行う。
(6)得られたスラリーを濾過し、得られたケーキを50〜150℃の温度で3〜50時間乾燥した後、400℃〜650℃の温度で焼成し、冷却後に粉砕する。
(7)得られた粉末状のWO3−TiO22元系複合酸化物担体と上記の(1)と(2)で調製した水溶液とをニーダーで混練する。
(8)上記の(7)で得られた混練物に、(i)更に必要に応じ、成形助剤を加えて混練した混練物を押出成形し、50〜150℃の温度で3〜50時間乾燥した後、SV100〜2000Hr−1の空気気流中、400〜650℃の温度で焼成する、または、(i i)混練物を50〜150℃の温度で3〜50時間乾燥し、400〜650℃の温度で焼成した後、成形助剤を加えて成形する。
【0018】
また、上述の製造方法(B)の一例として次の方法が例示される。すなわち、円柱状、球状、ハニカム状、板状など所望の形状の基材上に上記の(3)〜(5)で調製した担体成分をコーティングし、上記の(1)と(2)で調製した水溶液を塗布して活性成分を含浸させ、50〜150℃で3〜50時間乾燥した後、400〜650℃の温度で焼成する。
【0019】
混練・成形方法のように添加した原料すべてが活性成分となる場合は、それぞれの金属塩などの原料成分が対応する金属酸化物に変化したものとして触媒組成は添加量から推算する。また、含浸法で製造された場合は触媒をフッ化水素酸で処理した後、硫酸アンモニウムで融解してプラズマ発光分析法(ICP−AES分析法)によって触媒組成を測定する。
【0020】
本発明の耐熱性脱硝触媒は、排ガス中の窒素酸化物(NOx)を還元して除去する方法として、各種の排ガスの脱硝方法に適用される。還元剤としては、アンモニア及び/又は尿素液が好適である。
【0021】
特に、本発明の耐熱性脱硝触媒は、その優れた耐熱性を活かし、NOxと共に、炭素を1原子換算で0.2モル/hr・g−cat以上含有する排ガスの脱硝に好適に使用される。そして本発明の耐熱性脱硝触媒、触媒表面温度が一時的に500℃以上の高温になっても活性成分であるV2O5の飛散は抑制される。排ガスは、水分と共に酸素を含有するが、その含有量は、通常0.5〜25vol%、好ましくは1〜21vol%である。なお、ボイラー排ガスの場合、必要に応じ、その前段にアルカリ洗浄塔などの塩酸除去設備やSOx除去設備、電気集塵機やバグフィルター等のダスト除去装置などの前処理工程があってもよい。
【0022】
触媒層の圧力は、ゲージ圧として、通常−0.05〜0.9MPa、好ましくは−0.01〜0.5MPaである。また、空間速度(SV)は、通常100〜100000Hr−1、好ましくは1000〜50000Hr−1である。
【0023】
【実施例】
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例により限定されるものではない。以下の諸例で得られた触媒のV2O5飛散テスト、V2O5の定量および脱硝性能評価は次の方法で行った。
【0024】
(1)V2O5飛散テスト:
石英ガラス製の反応管(内径30mm長さ600mm)中央部に試作した3mmφ長さ5〜15mmの円柱状触媒20mlをセットし、内径40mm、外径200mm、長さ450mmの管状加熱炉にセットした。ローターメータにより、180L/Hr(NTP)のN2と20L/Hr(NTP)のO2を触媒上に導入し、650℃で20時間加熱処理した。
【0025】
管状炉の外部に位置し、自然冷却される石英反応管最下部に飛散したV2O5をトラップするためのトラップ材(SiO2ビーズ:富士シリシア社製「CARIACT Q−50」75〜500μm)を5cc充填して処理を実施し、処理後付着したV2O5量を定量した。触媒層下流直後からトラップ材までのガラス管壁に付着したものは30g/Lシュウ酸水溶液に一晩浸漬し、シュウ酸水溶液中に溶解したV2O5量を定量し、トラップ材のV2O5量との合計量を飛散量とした。
【0026】
(2)V2O5定量方法:
先ず、次の前処理を行った。すなわち、上記のシュウ酸水溶液は、濃縮後有機物を除去する目的で酸分解を実施し、更にSiを除去するためにHF処理し、評価サンプルを得た。トラップ材はそのままHF処理した後に酸分解し、評価サンプルを得た。次いで、評価サンプルについて、ICP−AES装置(堀場製作所製「JY−138U」)を使用し、検量線法で測定した。
【0027】
(3)脱硝性能評価方法:
石英ガラス製の反応管(内径30mm長さ600mm)の中央部に試作した3mmφ長さ5mm〜15mmの評価する円柱状触媒20mlをセットし、内径40mm、外径200mm、長さ450mmの管状加熱炉にセットした。O2:10%、H2O:6%、NH3/NO=120ppm/100ppm、N2:バランス量の組成のガスを200L/Hr(NTP)の流量で触媒上に導入し、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃における脱硝性能を測定した。NOx計はヤナコ製「ECL−88A」を使用した。脱硝性能評価は、650℃・20時間加熱処理した触媒(V2O5飛散テスト品)と未処理の触媒(Fresh品)とについて行った。
【0028】
実施例1
メタバナジン酸アンモニウム347gとパラタングステン酸アンモニウム943gを80℃に加温した10wt%モノエタノールアミン水溶液6000gに溶解して原料液(1)を調製した。さらに硝酸イットリウム(III)6水和物305gを80℃に加温した純水1000gに溶解して原料液(2)を調製した。TiO2粉末(石原産業製「MC−90」)7830g、成形助剤として、カオリン(ミノセラミックス社製)1000g、ポリエチレンオキサイド(明和化学工業社製「アルコックス E−30」)500gおよび結晶性セルロース(旭化成社製「アビセルTG−101」)200gを双腕型ニーダーで2時間混合した後、原料液(1)と原料液(2)を上記の双腕型ニーダーに添加し、3時間混練した。得られた混練物を押出機より3mm直径の円柱状に成形した。得られた成型物を130℃の温度で24時間乾燥し、次いで空気流通下、SV100h−1、温度420℃の条件下で3時間焼成し、表1に示す触媒(A)を得た。得られた触媒についてのV2O5飛散テスト及び脱硝性能評価の結果を表2及び表3に示す。
【0029】
実施例2
実施例1において、硝酸イットリウム(III)6水和物の量を91.6gにし、TiO2粉末を7893gにした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Bを調製して評価した。
【0030】
実施例3
実施例1において、硝酸ランタン(III)6水和物239gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Cを調製して評価した。
【0031】
実施例4
実施例1において、硝酸セリウム(III)6水和物227gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Dを調製して評価した。
【0032】
実施例5
実施例1において、硝酸サマリウム(III)6水和物229gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Eを調製して評価した。
【0033】
実施例6
実施例1において、硝酸エルビウム(III)5水和物208gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Fを調製して評価した。
【0034】
実施例7
実施例1において、硝酸プラセオジム(III)6水和物237gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Gを調製して評価した。
【0035】
実施例8
実施例1において、硝酸イッテルビウム(III)4水和物197gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Hを調製して評価した。
【0036】
実施例9
実施例1において、硝酸タリウム(III)3水和物175gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Iを調製して評価した。
【0037】
実施例10
実施例1において、硝酸マグネシウム(II)6水和物915gを80℃に加温した純水2500gに溶解し原料液(2)にし、TiO2粉末量を7776gにした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Jを調製して評価した。
【0038】
実施例11
実施例1において、硝酸クロム(III)9水和物474gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Kを調製して評価した。
【0039】
実施例12
実施例1において、硝酸第2鉄(III)9水和物455gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Lを調製して評価した。
【0040】
実施例13
実施例1において、硝酸ニッケル(II)6水和物350gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Mを調製して評価した。
【0041】
実施例14
実施例1において、硝酸コバルト(II)6水和物350gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Nを調製して評価した。
【0042】
実施例15
実施例1において、硝酸銅(II)3水和物273gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Oを調製して評価した。
【0043】
実施例16
実施例1において、硝酸銀(I)123gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Pを調製して評価した。
【0044】
実施例17
実施例1において、ホウ酸160gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Qを調製して評価した。
【0045】
実施例18
実施例1において、硝酸鉛(II)134gを80℃に加温した純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Rを調製して評価した。
【0046】
実施例19
実施例1において、塩化スズ(II)2水和物135gを80℃に加温し、6N塩酸を1ml加えた純水1000gに溶解し原料液(2)にした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Sを調製して評価した。
【0047】
実施例20
実施例1において、シュウ酸ニオブアンモニウム(Nb2O5として25wt%品)360gを80℃に加温した純水3000gに溶解し原料液(2)にして、TiO2粉末量を7020gにした以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Tを調製して評価した。
【0048】
比較例1
実施例1において、添加成分の原料液(2)を添加しない以外は、実施例1と同様に操作し、表1に示す触媒Uを調製して評価した。
【0049】
【表1】
【0050】
【表2】
【0051】
【表3】
【0052】
【発明の効果】
以上説明した本発明によれば、排ガス中の未燃有機化合物の分解反応による発熱によるV2O5の飛散も抑制された耐熱性脱硝触媒が提供され、本発明の工業的価値は顕著である。
Claims (3)
- 活性成分としてV2O5を含有し、担体成分として少なくともTiO2を含有する脱硝触媒に、添加成分として、3族元素、13族元素、ランタノイド元素およびMg、Nb、Cr,Fe,Co,Ni、Cu、Ag、B、Pb、Snの群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含有せしめて成ることを特徴とする耐熱性脱硝触媒。
- V2O5の含有量が触媒全体の重量を基準として0.1〜30wt%であり、添加成分の含有量が触媒全体の重量を基準として0.1〜30wt%である請求項1記載の耐熱性脱硝触媒。
- 担体として、TiO2、TiO2−WO3、TiO2−SiO2、TiO2−SiO2−WO3、TiO2−SiO2−WO3の群から選択される金属酸化物を使用する請求項1又は2に記載の耐熱性脱硝触媒
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