JP2004190136A - Member inside plasma treatment vessel - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プラズマ処理容器内部材に関し、特にハロゲン元素を含むプロセスガスのプラズマ雰囲気が形成されたプラズマ処理容器内で用いられる、たとえば、デポシールド、排気プレート、フォーカスリング、電極板、静電チャック、処理容器内壁材などのプラズマ処理容器内部材に関する。 The present invention relates to an inner member of a plasma processing container, and more particularly to, for example, a deposition shield, an exhaust plate, a focus ring, an electrode plate, and an electrostatic chuck used in a plasma processing container in which a plasma atmosphere of a process gas containing a halogen element is formed. , A plasma processing vessel inner member such as a processing vessel inner wall material.
半導体および液晶デバイスなどの製造プロセスでは、プラズマを用いたプラズマ処理が多用されているが、このようなプラズマ処理においては、処理容器内でＣ４Ｆ８やＮＦ３のような弗化物、ＢＣｌ３やＳｎＣｌ４などの塩化物、ＨＢｒの如き臭化物をはじめとするハロゲン元素を含むガスを使用するため、処理容器内部材が著しく腐食損耗するという問題がある。したがって、たとえば、デポシールド、排気プレート、フォーカスリング、電極板、静電チャック、処理容器内壁材などのプラズマ処理容器内部材には、耐プラズマ性が強く要求される。 2. Description of the Related Art In a manufacturing process of semiconductors and liquid crystal devices, plasma processing using plasma is often used. In such plasma processing, fluoride such as C 4 F 8 or NF 3 or BCl 3 is used in a processing chamber. and SnCl 4 chlorides such as, for using the gas containing a halogen element, including such bromide HBr, there is a problem that the processing container member is significantly corroded wear. Therefore, for example, the plasma processing container inner members such as the deposition shield, the exhaust plate, the focus ring, the electrode plate, the electrostatic chuck, and the processing container inner wall material are required to have high plasma resistance.
これに対して、このようなプラズマ処理容器内部材として、Ａｌ、Ａｌ合金、Ａｌ酸化物、石英等からなる基材の表面に、Ａｌ２Ｏ３やＹ２Ｏ３などの耐食性の高い溶射被膜を形成して、処理容器内部材の耐プラズマ性能を向上する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、基材と溶射被膜との間には、さらに陽極酸化被膜が形成されることもある。そして、溶射被膜との密着性を向上させるため、基材または陽極酸化被膜の表面をブラスト処理等により意図的に粗し、アンカー効果を期待して、溶射被膜の剥がれを防止するようにしている。 On the other hand, as a member inside such a plasma processing container, a sprayed coating having high corrosion resistance such as Al 2 O 3 or Y 2 O 3 is formed on the surface of a substrate made of Al, Al alloy, Al oxide, quartz, or the like. Has been proposed to improve the plasma resistance of the processing container inner member (for example, see Patent Document 1). Further, an anodic oxide coating may be further formed between the base material and the thermal spray coating. And, in order to improve the adhesion with the thermal spray coating, the surface of the base material or the anodic oxide coating is intentionally roughened by blasting or the like, and the peeling of the thermal spray coating is prevented in expectation of an anchor effect. .
上述のプラズマエッチング処理装置の場合、腐食性の高いハロゲン元素を含むプロセスガスを使用することに加え、処理容器内に付着した反応生成物を除去するため、純水、弗素系溶剤、あるいはアセトンなどの有機溶剤などの洗浄液によりクリーニングを定期的に実施するため、基材と溶射被膜との間、または基材と陽極酸化被膜との間に、プロセスガスやクリーニングのための洗浄液が侵入し、そのガスや洗浄液と反応して、基材表面に腐食生成物が発生し、その結果、溶射被膜が剥離するという問題があった。 In the case of the above-described plasma etching apparatus, in addition to using a process gas containing a highly corrosive halogen element, pure water, a fluorine-based solvent, acetone, or the like is used to remove reaction products attached to the inside of the processing container. Since cleaning is periodically performed with a cleaning liquid such as an organic solvent, a process gas or a cleaning liquid for cleaning intrudes between the base material and the sprayed coating or between the base material and the anodic oxide coating. There is a problem that a corrosion product is generated on the surface of the base material by reacting with the gas or the cleaning liquid, and as a result, the sprayed coating is peeled off.
すなわち、図２１の（ａ）に示すように、プラズマ処理容器内部材１００において、Ａｌ等の基材１０１上の溶射被膜（トップコート層）１０２の表面には、ＣＦポリマーなどの反応生成物１０３が堆積するが、この反応生成物は、図２１の（ｂ）に示すように所定の洗浄液１０４に浸漬するなどして、定期または不定期に除去するようにしている。すると、図２１の（ｃ）に示すように、溶射被膜１０２の貫通気孔、溶射被膜１０２との境界部、あるいはプラズマやガス等により損傷した部位より、プロセスガス、洗浄液、あるいは反応生成物と反応した液が侵入し、基材１０１の表面に到達する。それによって、基材１０１の表面に腐食生成物が生成される、あるいはアンカー効果を得るために基材表面に形成されていた凹凸が平滑化され、アンカー効果が失われることにより、図２１の（ｄ）に示すように、溶射被膜１０２に基材１０１から剥離する部分１０５が生じるものと考えられる。
That is, as shown in FIG. 21A, in the plasma processing container
一方、上述のようなＡｌ２Ｏ３やＹ２Ｏ３は、空気中の水分との反応性が高いため、プラズマ処理容器の内壁材等として用いられる場合には、処理容器である真空チャンバを大気開放したときや真空チャンバをウェットクリーニングするときに水分を大量に取り込む可能性を有している。そして、このように水分を大量に取り込むと、プロセス中に真空チャンバ内が高温になったり、プラズマ放電したりすることによって、真空チャンバ内壁から水分が脱離し、チャンバ内壁や堆積物と化学反応してパーティクルが生成されたり、真空引き時間が長くなったり、異常放電が発生したり、成膜特性が悪くなるなどの悪影響を及ぼすといった大きな欠点がある。 On the other hand, since Al 2 O 3 and Y 2 O 3 as described above have high reactivity with moisture in the air, when used as an inner wall material of a plasma processing container, a vacuum chamber which is a processing container is required. There is a possibility that a large amount of water is taken in when the chamber is opened to the atmosphere or when the vacuum chamber is wet-cleaned. When such a large amount of moisture is taken in, the inside of the vacuum chamber becomes hot or undergoes plasma discharge during the process, so that moisture is desorbed from the inner wall of the vacuum chamber and chemically reacts with the inner wall and the deposits of the chamber. However, there are serious disadvantages such as generation of particles, elongation of evacuation time, occurrence of abnormal discharge, and deterioration of film formation characteristics.
これに対して特許文献２には、真空引きの際に、プラズマを生成させて、そのプラズマをチャンバ内壁面に接触させて、その温度を上昇させ、付着した水分子を気化させて短時間で真空引きする方法が開示されている。また、特許文献３には、真空チャンバの蓋部材にヒータを設け、プラズマ処理時にヒータを制御して真空チャンバの内壁の温度を常に所定温度以上に保って、真空チャンバの内壁に吸着された水分や有機物の量を低減させるとともに、吸着された水分や有機物を速やかに蒸発させる技術が開示されている。さらに、特許文献４、５には、真空チャンバの内壁に着脱可能なシールドを設け、付着した汚染物に吸着される水分等の影響により真空到達時間が所定値を超えた場合にシールド部材の清掃交換を指示する技術が開示されている。
On the other hand, in
しかしながら、特許文献２〜５の技術は、いずれも水分が吸着されてからの対応であるため、その効果は限定的であり、根本的な解決には至っていないのが現状である。
However, since the techniques of
本発明は、このような従来技術が有する課題に鑑みて成されたものであり、その目的は、トップコート層として形成した溶射被膜の剥がれを抑制することができる、新規かつ改良されたプラズマ処理容器内部材を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the related art, and an object of the present invention is to provide a new and improved plasma treatment capable of suppressing peeling of a thermal spray coating formed as a top coat layer. It is to provide a member in a container.
また、他の目的は、プラズマ処理時における水分の離脱が生じ難いプラズマ処理容器内部材を提供することにある。 Another object of the present invention is to provide a plasma processing container inner member in which moisture is less likely to be released during plasma processing.
上記課題を解決するため、本発明の第１の観点では、基材と、その表面にセラミックスの溶射によって形成された被膜とを有するプラズマ処理容器内部材であって、前記被膜を構成するセラミックスは、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含み、その少なくとも一部分が樹脂によって封孔処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材を提供する。 In order to solve the above problems, according to a first aspect of the present invention, there is provided a plasma processing container internal member having a base material and a coating formed by spraying ceramics on the surface thereof, wherein the ceramics constituting the coating is: , B, Mg, Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, Ta, Ce and Nd, at least one of which is sealed with a resin. And a member inside the plasma processing vessel.
本発明の第２の観点では、基材と、その表面にセラミックスの溶射によって形成された被膜とを有するプラズマ処理容器内部材であって、前記被膜は、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第１セラミックス層と、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第２セラミックス層とを有し、前記第１および第２のセラミックス層の少なくとも一方の少なくとも一部分が樹脂によって封孔処理されていることを特徴とするプラズマ処理容器内部材を提供する。 According to a second aspect of the present invention, there is provided an inner member of a plasma processing vessel having a base material and a coating formed on the surface thereof by spraying ceramics, wherein the coating is B, Mg, Al, Si, Ca, A first ceramic layer made of a ceramic containing at least one element selected from the group consisting of Cr, Y, Zr, Ta, Ce, and Nd; and B, Mg, Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, A second ceramics layer made of ceramics containing at least one element selected from the group consisting of Ta, Ce and Nd, and at least a part of at least one of the first and second ceramics layers is sealed with a resin. Provided is an inner member of a plasma processing container, which is subjected to hole processing.
上記本発明の第１および第２の観点において、前記樹脂としては、ＳＩ、ＰＴＦＥ、ＰＩ、ＰＡＩ、ＰＥＩ、ＰＢＩ、およびＰＦＡからなる群から選択されたものが好適である。 In the first and second aspects of the present invention, the resin is preferably selected from the group consisting of SI, PTFE, PI, PAI, PEI, PBI, and PFA.
本発明の第３の観点では、基材と、その表面にセラミックスの溶射によって形成された被膜とを有するプラズマ処理容器内部材であって、前記被膜を構成するセラミックスは、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含み、その少なくとも一部分がゾルゲル法によって封孔処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材を提供する。 According to a third aspect of the present invention, there is provided an inner member of a plasma processing container having a base material and a coating formed on the surface thereof by spraying ceramics, wherein the ceramics constituting the coating are B, Mg, Al, A plasma comprising at least one element selected from the group consisting of Si, Ca, Cr, Y, Zr, Ta, Ce, and Nd, at least a portion of which is sealed by a sol-gel method. A member inside a processing container is provided.
本発明の第４の観点では、基材と、その表面にセラミックスの溶射によって形成された被膜とを有するプラズマ処理容器内部材であって、前記被膜は、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第１セラミックス層と、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第２セラミックス層とを有し、前記第１および第２のセラミックス層の少なくとも一方の少なくとも一部分がゾルゲル法によって封孔処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材。 According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a plasma processing container inner member having a base material and a coating formed on the surface thereof by spraying ceramics, wherein the coating is formed of B, Mg, Al, Si, Ca, A first ceramic layer made of a ceramic containing at least one element selected from the group consisting of Cr, Y, Zr, Ta, Ce, and Nd; and B, Mg, Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, A second ceramic layer made of a ceramic containing at least one element selected from the group consisting of Ta, Ce and Nd, wherein at least a part of at least one of the first and second ceramic layers is formed by a sol-gel method. An inner member of a plasma processing container, which is subjected to a sealing process.
上記本発明の第３および第４の観点において、前記封孔処理は、周期律表第３ａ族に属する元素から選択されたものを用いて行うことが好ましい。 In the third and fourth aspects of the present invention, it is preferable that the sealing treatment is performed using an element selected from elements belonging to Group 3a of the periodic table.
上記本発明の第１から第４の観点において、前記セラミックスとしては、Ｂ４Ｃ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＣａＦ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＦ３、ＺｒＯ２、ＴａＯ２、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、ＣｅＦ３およびＮｄ２Ｏ３からなる群から選択された少なくとも１種を好適に用いることができる。
In a fourth aspect the first of the present invention, examples of the ceramic, B 4 C, MgO, Al 2
本発明の第５の観点では、基材と、その表面に形成された被膜とを有するプラズマ処理容器内部材であって、前記被膜は、セラミックスの溶射によって形成された主層と、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された元素を含むセラミックスからなるバリアコート層とを有することを特徴とする、プラズマ処理容器内部材を提供する。 According to a fifth aspect of the present invention, there is provided an inner member of a plasma processing vessel having a base material and a coating formed on the surface thereof, wherein the coating comprises: a main layer formed by spraying ceramics; And a barrier coat layer made of a ceramic containing an element selected from the group consisting of Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, Ta, Ce, and Nd. I do.
上記本発明の第５の観点において、前記バリアコート層として、Ｂ４Ｃ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＣａＦ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＦ３、ＺｒＯ２、ＴａＯ２、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、ＣｅＦ３およびＮｄ２Ｏ３からなる群から選択された少なくとも１種のセラミックスを好適に用いることができる。また、前記バリアコート層としては、少なくともその一部が樹脂によって封孔処理された溶射被膜を用いることができ、前記樹脂としては、ＳＩ、ＰＴＦＥ、ＰＩ、ＰＡＩ、ＰＥＩ、ＰＢＩ、およびＰＦＡからなる群から選択されたものが好適である。あるいは、前記バリアコート層としては、少なくともその一部がゾルゲル法によって封孔処理された溶射被膜を用いることもでき、前記封孔処理は、周期律表第３ａ族に属する元素から選択されたものを用いて行うことが好ましい。 In the fifth aspect of the present invention, as the barrier coat layer, B 4 C, MgO, Al 2 O 3 , SiC, Si 3 N 4 , SiO 2 , CaF 2 , Cr 2 O 3 , Y 2 O 3 , At least one ceramic selected from the group consisting of YF 3 , ZrO 2 , TaO 2 , CeO 2 , Ce 2 O 3 , CeF 3 and Nd 2 O 3 can be suitably used. Further, as the barrier coat layer, a thermal sprayed coating at least part of which is sealed with a resin can be used, and the resin includes SI, PTFE, PI, PAI, PEI, PBI, and PFA. Those selected from the group are preferred. Alternatively, as the barrier coat layer, a thermal spray coating, at least a part of which is subjected to a sealing treatment by a sol-gel method, may be used, wherein the sealing treatment is selected from elements belonging to Group 3a of the periodic table. It is preferable to carry out using.
本発明の第６の観点では、基材と、その表面に形成された被膜とを有するプラズマ処理容器内部材であって、前記被膜は、セラミックスの溶射によって形成された主層と、前記基材と前記主層との間に形成されたエンジニアリングプラスチックからなるバリアコート層とを有することを特徴とする、プラズマ処理容器内部材を提供する。 According to a sixth aspect of the present invention, there is provided an inner member of a plasma processing container having a base material and a coating formed on the surface thereof, wherein the coating is formed of a main layer formed by spraying ceramics; And a barrier coat layer made of engineering plastic formed between the main layer and the main layer.
上記本発明の第６の観点において、前記エンジニアリングプラスチックとして、ＰＴＦＥ、ＰＩ、ＰＡＩ、ＰＥＩ、ＰＢＩ、ＰＦＡ、ＰＰＳ、ＰＯＭの群から選択されるプラスチックを好適に用いることができる。 In the sixth aspect of the present invention, a plastic selected from the group consisting of PTFE, PI, PAI, PEI, PBI, PFA, PPS, and POM can be suitably used as the engineering plastic.
上記本発明の第５および第６の観点において、前記主層は、Ｂ４Ｃ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＣａＦ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＦ３、ＺｒＯ２、ＴａＯ２、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、ＣｅＦ３およびＮｄ２Ｏ３からなる群から選択された少なくとも１種のセラミックスを好適に用いることができる。
In the fifth and sixth aspect of the present invention, the main layer, B 4 C, MgO, Al 2
本発明の第７の観点では、基材と、その表面に形成された被膜とを有するプラズマ処理容器内部材であって、前記被膜は、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなり、前記被膜の少なくとも一部分が蒸気または高温水によって水化処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材を提供する。 According to a seventh aspect of the present invention, there is provided a plasma processing container internal member having a substrate and a coating formed on the surface thereof, wherein the coating comprises at least one element belonging to Group 3a of the periodic table. The inner member of the plasma processing container is provided, wherein at least a part of the coating is hydrated with steam or high-temperature water.
本発明の第８の観点では、基材と、その表面に形成された被膜とを有するプラズマ処理容器内部材であって、前記被膜は、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第１セラミックス層と、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第２セラミックス層とを有し、前記第１および第２のセラミックス層の少なくとも一方の少なくとも一部分が蒸気または高温水によって水化処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材を提供する。 According to an eighth aspect of the present invention, there is provided a member inside a plasma processing vessel having a substrate and a film formed on the surface thereof, wherein the film contains at least one element belonging to Group 3a of the periodic table. A first ceramics layer comprising a ceramic containing at least one element belonging to Group 3a of the periodic table; and a second ceramics layer comprising a ceramic containing at least one element belonging to Group 3a of the periodic table, wherein at least one of the first and second ceramics layers is provided. Provided is an inner member of a plasma processing vessel, characterized in that at least a part thereof is hydrated by steam or high-temperature water.
上記本発明の第７および第８の観点において、前記被膜としては、溶射によって形成された溶射被膜、または薄膜形成技術で形成された薄膜を用いることができる。また、前記被膜を構成するセラミックスとしては、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３から選択されたものであることが好適である。
In the seventh and eighth aspects of the present invention, a thermal sprayed coating formed by thermal spraying or a thin film formed by a thin film forming technique can be used as the coating. As the ceramics constituting the coating, it is preferable that one selected from Y 2 O 3, CeO 2, Ce 2
本発明の第９の観点では、基材と、その表面に形成された被膜とを有するプラズマ処理容器内部材であって、前記被膜は、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第１セラミックス層と、セラミックスの溶射で形成された第２セラミックス層とを有し、前記第１セラミックス層の少なくとも一部分が蒸気または高温水によって水化処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材を提供する。 According to a ninth aspect of the present invention, there is provided a member inside a plasma processing vessel having a substrate and a coating formed on the surface thereof, wherein the coating comprises at least one element belonging to Group 3a of the periodic table. A first ceramics layer made of ceramics containing the first ceramics layer, and a second ceramics layer formed by spraying the ceramics, wherein at least a part of the first ceramics layer is hydrated with steam or high-temperature water. To provide a member inside the plasma processing vessel.
上記本発明の第９の観点において、前記第１セラミックス層としては、溶射によって形成された溶射被膜、または薄膜形成技術で形成された薄膜を用いることができる。また、前記第１セラミックス層を構成するセラミックスとしては、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３から選択されたものであることが好適である。さらに、前記第２セラミックス層を構成するセラミックスとしては、Ｂ４Ｃ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＣａＦ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＦ３、ＺｒＯ２、ＴａＯ２、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、ＣｅＦ３およびＮｄ２Ｏ３からなる群から選択された少なくとも１種が好適である。
In the ninth aspect of the present invention, as the first ceramics layer, a thermal sprayed coating formed by thermal spraying or a thin film formed by a thin film forming technique can be used. Further, it is preferable that the ceramic constituting the first ceramic layer is selected from Y 2 O 3 , CeO 2 , Ce 2 O 3 , and Nd 2 O 3 . Further, as the ceramics constituting the second ceramics layer, B 4 C, MgO, Al 2 O 3 , SiC, Si 3 N 4 , SiO 2 , CaF 2 , Cr 2 O 3 , Y 2 O 3 ,
本発明の第１０の観点では、基材と、その表面に形成された被膜とを有するプラズマ処理容器内部材であって、前記被膜は、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含む水酸化物からなる水酸化物層を有することを特徴とする、プラズマ処理容器内部材を提供する。 According to a tenth aspect of the present invention, there is provided a plasma processing container internal member having a substrate and a coating formed on the surface thereof, wherein the coating comprises at least one element belonging to Group 3a of the periodic table. Provided is a member inside a plasma processing container, which has a hydroxide layer made of a hydroxide containing the same.
上記本発明の第１０の観点において、前記水酸化物層としては、溶射によって形成された溶射被膜、または薄膜形成技術で形成された薄膜を用いることができる。また、前記水酸化物層を構成する水酸化物としては、Ｙ（ＯＨ）３、Ｃｅ（ＯＨ）３、Ｎｄ（ＯＨ）３から選択されたものであることが好適である。さらに、前記水酸化物層は少なくともその一部が封孔処理されていてもよい。 In the tenth aspect of the present invention, as the hydroxide layer, a thermal spray coating formed by thermal spraying or a thin film formed by a thin film forming technique can be used. The hydroxide constituting the hydroxide layer is preferably selected from Y (OH) 3 , Ce (OH) 3 , and Nd (OH) 3 . Further, at least a part of the hydroxide layer may be subjected to a sealing treatment.
上記本発明の第１〜第１０の観点において、前記基材と前記被膜との間に、陽極酸化被膜を有していてもよく、この場合には前記陽極酸化被膜は、金属塩水溶液により封孔処理されていることが好ましい。また、前記陽極酸化被膜は、ＳＩ、ＰＴＦＥ、ＰＩ、ＰＡＩ、ＰＥＩ、ＰＢＩ、およびＰＦＡからなる群から選択された樹脂により封孔処理されたものであってもよい。 In the first to tenth aspects of the present invention, an anodic oxide coating may be provided between the base material and the coating. In this case, the anodic oxide coating is sealed with a metal salt aqueous solution. It is preferable that holes have been treated. Further, the anodic oxide film may be one subjected to a sealing treatment with a resin selected from the group consisting of SI, PTFE, PI, PAI, PEI, PBI, and PFA.
本発明の第１１の観点では、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックス焼結体からなり、その少なくとも一部が蒸気または高温水によって水化処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材を提供する。この場合に、前記セラミックス焼結体は、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３から選択されたセラミックスを水化処理したものが好ましい。 An eleventh aspect of the present invention is characterized in that the ceramic sintered body includes at least one element belonging to Group 3a of the periodic table, and at least a part of the ceramic sintered body has been hydrated with steam or high-temperature water. Provided in the plasma processing container. In this case, it is preferable that the ceramic sintered body is obtained by subjecting a ceramic selected from Y 2 O 3 , CeO 2 , Ce 2 O 3 , and Nd 2 O 3 to a hydration treatment.
本発明の第１２の観点では、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含む水酸化物を含むセラミックス焼結体からなることを特徴とするプラズマ処理容器内部材を提供する。この場合に、前記セラミックス焼結体に含まれる水酸化物は、Ｙ（ＯＨ）３、Ｃｅ（ＯＨ）３、Ｎｄ（ＯＨ）３から選択されたものであることが好ましい。 According to a twelfth aspect of the present invention, there is provided a member inside a plasma processing container, comprising a ceramic sintered body containing a hydroxide containing at least one element belonging to Group 3a of the periodic table. In this case, the hydroxide contained in the ceramic sintered body is preferably selected from Y (OH) 3 , Ce (OH) 3 , and Nd (OH) 3 .
本発明によれば、基材と、溶射によって形成された被膜とを有する構造のプラズマ処理容器内部材において、バリアとして機能する種々の層を設けたので、基材表面が、プロセスガスまたは洗浄液に曝されないようにすることができ、溶射によって形成した被膜の剥がれを抑制することができる。 According to the present invention, since various layers functioning as barriers are provided in the plasma processing vessel inner member having the structure having the base material and the coating formed by thermal spraying, the base material surface is provided with a process gas or a cleaning liquid. Exposure can be prevented, and peeling of the coating formed by thermal spraying can be suppressed.
また、本発明によれば、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックスを水化処理することにより、または周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含む水酸化物を含む層または焼結体を構成することにより、水分を吸着しにくく、脱離しにくい構造とすることができるので、プラズマ処理時における水分の離脱が生じ難いプラズマ処理容器内部材を得ることができる。 Further, according to the present invention, a ceramic containing at least one element belonging to Group 3a of the periodic table is subjected to hydration treatment or a hydroxide containing at least one element belonging to Group 3a of the periodic table is provided. By forming a layer or a sintered body containing a substance, it is possible to obtain a structure in which water is hardly adsorbed and hardly desorbed. it can.
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本発明の対象となるプラズマ処理容器内部材を有するプラズマ処理装置であるプラズマエッチング処理装置の一例を示す縦断面図である。図中２は処理容器をなす真空チャンバであり、アルミニウムなどの導電性材料により気密構造をなすように形成されており、真空チャンバ２は保安接地されている。また、真空チャンバ２の内面には、円筒形状のデポシールド２ａが配置され、内面がプラズマにより損傷されるのを防止する。そして、真空チャンバ２内には、上部電極を兼用するガスシャワーヘッド３と、下部電極を兼用する載置台４とが対向して設けられており、底面には、たとえばターボ分子ポンプやドライポンプなどからなる真空排気手段２１と連通する真空排気路としての排気管２２が接続される。また、真空チャンバ２の側壁部には、被処理体たとえば半導体ウエハＷを搬入出するための開口部２３が形成され、ゲートバルブＧにより開閉自在とされている。この側壁部の外方には、開口部２３を上下に挟む位置に、たとえば夫々リング状をなす永久磁石２４，２５が設けられている。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing an example of a plasma etching processing apparatus which is a plasma processing apparatus having a member inside a plasma processing container to which the present invention is applied. In the figure,
ガスシャワーヘッド３は、載置台４上の被処理体Ｗに対向する位置に多数の孔部３１が形成され、上部のガス供給管３２から送られる流量制御または圧力制御されたプロセスガスを、当該孔部３１を介して被処理体Ｗの表面へ均一に供給するように構成されている。
The
ガスシャワーヘッド３の下方に約５ｍｍ〜１５０ｍｍの間隔で離間して設けられる載置台４は、たとえば表面がアルマイト処理されたアルミニウムなどからなり、真空チャンバ２に対して絶縁部材４１ａにより絶縁された円柱状の本体部４１と、この本体部４１の上面に設けられた静電チャック４２と、この静電チャック４２の周囲を囲む環状のフォーカスリング４３と、このフォーカスリング４３と本体部４１との間に設けられた環状の絶縁部材である絶縁リング４３ａとを備えた構成とされている。なお、フォーカスリング４３は、プロセスに応じて絶縁性または導電性の材料が選択され、反応性イオンを閉じ込めるまたは拡散させるように作用する。
The mounting table 4 provided below the
載置台４のたとえば本体部４１には、コンデンサＣ１およびコイルＬ１を介して高周波電源４０が接続され、たとえば１３．５６ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの高周波電力が印加される。
A high
また、載置台４の内部には、冷却ジャケット等の温度調整手段５５ａと、たとえばＨｅガスを被処理体Ｗの裏面に供給する熱伝達ガス供給手段５５ｂと、がそれぞれ設けられ、これら温度調整手段５５ａと熱伝達ガス供給手段５５ｂとを能動化することによって、載置台４上に保持された被処理体Ｗの処理面温度を所望の値に設定することができる。温度調整手段５５ａは、冷媒を冷却ジャケットを介して循環させるための導入管５６および排出管５７を有し、適当な温度に調整された冷媒が、導入管５６によって冷却ジャケット内に供給され、熱交換後の冷媒が、排出管５７によって外部に排出される。
Further, inside the mounting table 4, there are provided a temperature adjusting means 55 a such as a cooling jacket and a heat transfer gas supplying means 55 b for supplying, for example, He gas to the back surface of the processing object W. By activating the heat transfer
載置台４と真空チャンバ２との間であり、載置台４表面よりも下側には、複数の排気孔が穿設されたリング状の排気プレート４４が、載置台４を囲むように配置される。この排気プレート４４により、排気流の流れが整えられるとともに、載置台４とガスシャワーヘッド３との間にプラズマが最適に閉じ込められる。さらに、載置台４の内部には、外部の図示しない搬送アームとの間で被処理体Ｗの受け渡しを行うための昇降部材である昇降ピン５１が複数たとえば３本（２本のみ図示）突没自在に設けられ、この昇降ピン５１は連結部材５２を介して駆動機構５３により昇降できるように構成されている。５４は昇降ピン５１の貫通孔と大気側との間の気密を保持するベローズである。
A ring-shaped
このようなプラズマエッチング処理装置においては、まず、ゲートバルブＧおよび開口部２３を介して被処理体Ｗを真空チャンバ２内に搬入し、静電チャック４２上に載置し、ゲートバルブＧを閉じた後、真空排気手段２１により排気管２２を介して真空チャンバ２内を所定の真空度に排気する。そして、真空チャンバ２内にプロセスガスを供給するとともに、直流電源４７からチャック電極４６に直流電圧を印加して、被処理体Ｗを静電チャック４２によって静電吸着させ、この状態で高周波電源４０から載置台４の本体部４１に所定周波数の高周波電力を印加し、これにより、ガスシャワーヘッド３と載置台４との間に高周波電界を発生させ、プロセスガスをプラズマ化して、静電チャック４２上の被処理体Ｗにエッチング処理を施す。
In such a plasma etching apparatus, first, the workpiece W is loaded into the
プロセスガスとしてはＣ４Ｆ８やＮＦ３のような弗化物、ＢＣｌ３やＳｎＣｌ４などの塩化物、ＨＢｒの如き臭化物をはじめとするハロゲン元素を含むガスを使用する。このため、真空チャンバ２内は極めて強い腐食環境となり、例えば、デポシールド２ａ、排気プレート４４、フォーカスリング４３、シャワーヘッド３、載置台４、静電チャック４２、さらには真空チャンバ２の内壁材などの真空チャンバ２内の部材すなわちプラズマ処理容器内部材には、耐プラズマ性が強く要求される。
As the process gas, a gas containing a halogen element such as a fluoride such as C 4 F 8 or NF 3 , a chloride such as BCl 3 or SnCl 4, or a bromide such as HBr is used. For this reason, the inside of the
以下、本発明の対象である処理容器内部材について詳細に説明する。
（１）第１の実施形態
このような処理容器内部材として基材の上に溶射被膜を形成したものを用いた場合、従来、溶射被膜の剥がれが生じていたが、本発明者らの検討結果によれば、プラズマ処理容器内部材の溶射被膜の剥がれは、溶射被膜の貫通気孔（微細孔）、溶射被膜との境界部、あるいは、プラズマやガス等により損傷した部位などから、プロセスガスや洗浄液が侵入し基材に到達して、基材表面が腐食することにより発生することに想到した。
Hereinafter, the member inside the processing container which is the object of the present invention will be described in detail.
(1) First Embodiment In the case where a member having a sprayed coating formed on a base material is used as such a processing container inner member, the sprayed coating has conventionally been peeled off. According to the results, peeling of the sprayed coating of the inner member of the plasma processing container may be caused by the process gas or the like from the through-holes (micropores) of the sprayed coating, the boundary with the sprayed coating, or the part damaged by plasma or gas. The inventor has conceived that the cleaning liquid invades and reaches the base material, and is generated by corrosion of the base material surface.
すなわち、フッ化物を含むプロセスガスを用いてプラズマ処理を施した処理容器内の部材を準備し、溶射被膜との境界面（基材表面）を分析すると、その部分においてＦ（フッ素）を確認することができ、このことから、このＦが水分（ＯＨ）と反応してＨＦ化することによって、基材表面が腐食変化（腐食生成物が発生）して、溶射被膜の剥離に至ったものと推測される。 That is, when a member in a processing container subjected to plasma processing using a process gas containing a fluoride is prepared, and a boundary surface (substrate surface) with the thermal spray coating is analyzed, F (fluorine) is confirmed in that portion. From this, it can be said that F reacts with water (OH) to form HF, thereby causing the substrate surface to undergo a corrosion change (corrosion products are generated), leading to peeling of the thermal spray coating. Guessed.
したがって、溶射被膜との境界面すなわち基材表面が、プロセスガスまたは洗浄液に曝されないことが重要である。 Therefore, it is important that the interface with the thermal spray coating, that is, the substrate surface, is not exposed to the process gas or the cleaning liquid.
このような知見に基づき、第１の実施形態では、図１におけるデポシールド２ａ、排気プレート４４、フォーカスリング４３、シャワーヘッド３、載置台４、静電チャック４２、さらには真空チャンバ２の内壁材などの真空チャンバ２内の部材すなわちプラズマ処理容器内部材において、溶射被膜の表面から基材までのいずれかの位置に、プロセスガスまたは洗浄液に曝されても腐食され難く、ガスまたは洗浄液が基材表面に到達することを防止することができる、バリア機能を有する部分を形成するようにした。
Based on such findings, in the first embodiment, the
このような耐腐食性に優れる材料によりバリア機能を有する部分を形成することによって、溶射被膜の貫通気孔（微細孔）を通って侵入するガスまたは洗浄液に対して、基材の表面を保護することが可能である。また、バリア機能を有する部分を基材と接するようにすれば、その材料として高い密着性を有するものを選択することによって、バリア機能を有する部分と基材の表面との境界面からのプロセスガスまたは洗浄液の侵入に対して基材表面を保護することが可能である。 By forming a portion having a barrier function with such a material having excellent corrosion resistance, the surface of the base material is protected against a gas or a cleaning liquid that enters through through pores (micropores) of the thermal spray coating. Is possible. Further, if the portion having the barrier function is brought into contact with the base material, by selecting a material having high adhesion as the material, the process gas from the interface between the portion having the barrier function and the surface of the base material is selected. Alternatively, it is possible to protect the surface of the base material from entering the cleaning liquid.
以下、第１の実施形態における具体的な構成について詳述する。
まず、第１の例に係るプラズマ処理容器内部材は、図２に示すように、基本的に、基材７１と、その表面に形成された被膜７２とからなる。被膜７２は、溶射によって形成された主層７３と、基材７１と主層との間のプロセスガスまたは洗浄液に曝されても腐食し難いバリア機能を有するバリアコート層７４とを有している。
Hereinafter, a specific configuration in the first embodiment will be described in detail.
First, as shown in FIG. 2, the member in the plasma processing container according to the first example basically includes a
上記被膜７２の施工対象となる基材７１としては、ステンレス鋼（ＳＵＳ）を含む各種の鋼、ＡｌおよびＡｌ合金、ＷおよびＷ合金、ＴｉおよびＴｉ合金、ＭｏおよびＭｏ合金、炭素ならびに酸化物系、非酸化物系セラミックス焼結体、および炭素質材料などが好適に用いられる。
The
バリアコート層７４の材質としては、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むセラミックスであることが好ましく、より具体的には、Ｂ４Ｃ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＣａＦ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＦ３、ＺｒＯ２、ＴａＯ２、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、ＣｅＦ３およびＮｄ２Ｏ３からなる群から選択された少なくとも１種のセラミックスが好適である。例えばトーカロ株式会社製の「ＣＤＣ−ＺＡＣ」、「スーパーＺＡＣ」などを適用することができる。「ＣＤＣ−ＺＡＣ」は、Ｃｒ２Ｏ３を主成分とする複合セラミックスであり、無気孔、高硬度、高密着力などの性質を有している。一方、「スーパーＺＡＣ」は、ＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３を主成分とする複合セラミックスであり、無気孔、高硬度、高密着力に加え、耐熱性と耐摩耗性に優れる。このバリアコート層７４は溶射法により形成することが好ましい。溶射法は、燃焼ガス、電気等の熱源により溶融した原料を母材に吹き付け皮膜を形成する方法である。また、バリアコート層７４は、ＰＶＤ法やＣＶＤ法等の薄膜形成技術、浸漬法、あるいは塗布法などの方法で形成することもできる。ＰＶＤ法とは、イオンプレーティング法により、各種セラミック膜を低温でコーティングする方法であり、一方、ＣＶＤ法は、熱化学的蒸着法により、高温度で単層または多層コーティングする方法である。また、浸漬法は、各種材料を樹脂溶液に浸漬した後、熱処理を施す方法であり、塗布法は、各種材料に樹脂溶液を塗布後、所定温度で熱処理する方法である。バリアコート層７４の厚さは５０〜１００μｍであることが好ましい。
The material of the
この場合に、バリアコート層７４の少なくとも一部分、例えば基材７１との接合面側または全体に、樹脂を用いた封孔処理を施すのがよい。その際の樹脂としては、ＳＩ、ＰＴＦＥ、ＰＩ、ＰＡＩ、ＰＥＩ、ＰＢＩ、ＰＦＡの群から選択されたものが好ましい。すなわち、セラミックスからなるバリアコート層７４を上述した溶射法等で形成する場合、貫通気孔（微細孔）を有する多孔質で構成されるが、その多孔質層の少なくとも一部分の微細孔を、樹脂で封孔することにより、溶射被膜である主層７３の微細孔を通って侵入するガスまたは洗浄液を阻止する効果が高まり、基材７１を有効に保護することができる。
In this case, at least a part of the
なお、ＳＩはシリコーン、ＰＴＦＥはポリテトラフルオロエチレン、ＰＩはポリイミド、ＰＡＩはポリアミドイミド、ＰＥＩはポリエーテルイミド、ＰＢＩはポリベンゾイミダゾール、ＰＦＡはパーフルオロアルコキシアルカンを意味する。 SI is silicone, PTFE is polytetrafluoroethylene, PI is polyimide, PAI is polyamideimide, PEI is polyetherimide, PBI is polybenzimidazole, and PFA is perfluoroalkoxyalkane.
封孔処理は、ゾルゲル法で行うこともできる。ゾルゲル法による封孔処理は、セラミックスを有機溶剤に分散させたゾル（コロイド溶液）で封孔した後、加熱によるゲル化させることにより行う。これにより、セラミックスによる封孔が実現され、バリア効果を向上させることができる。この場合の封孔処理は、周期律表第３ａ族に属する元素から選択されたものを用いることが好ましい。その中でも、耐食性の高いＹ２Ｏ３が好ましい。 The sealing treatment can be performed by a sol-gel method. The sealing treatment by the sol-gel method is performed by sealing with a sol (colloid solution) in which ceramics is dispersed in an organic solvent and then gelling by heating. Thereby, sealing with ceramics is realized, and the barrier effect can be improved. In this case, it is preferable to use a material selected from elements belonging to Group 3a of the periodic table for the sealing treatment. Among them, Y 2 O 3 having high corrosion resistance is preferable.
また、バリアコート層７４の他の材質としては、エンジニアリングプラスチックを好適に用いることができる。具体的には、ＰＴＦＥ、ＰＩ、ＰＡＩ、ＰＥＩ、ＰＢＩ、ＰＦＡ、ＰＰＳ、ＰＯＭの群から選択された樹脂であることが好ましく、たとえばデュポン株式会社製の「テフロン（登録商標）」（ＰＴＦＥ）などを適用することができる。これらの樹脂は、密着性に優れるうえ、耐薬品性に優れ、クリーニング時の洗浄液にも充分に耐え得る。
Further, as another material of the
なお、ＰＴＦＥはポリテトラフルオロエチレン、ＰＩはポリイミド、ＰＡＩはポリアミドイミド、ＰＥＩはポリエーテルイミド、ＰＢＩはポリベンゾイミダゾール、ＰＦＡはパーフルオロアルコキシアルカン、ＰＰＳはポリフェニレンサルファイド、ＰＯＭはポリアセタールを意味する。 In addition, PTFE means polytetrafluoroethylene, PI means polyimide, PAI means polyamideimide, PEI means polyetherimide, PBI means polybenzimidazole, PFA means perfluoroalkoxyalkane, PPS means polyphenylene sulfide, and POM means polyacetal.
さらに、基材７１とバリアコート層７４との間に図３に示すように陽極酸化被膜７５を形成するようにしてもよい。この場合において、蓚酸、クロム酸、リン酸、硝酸、ギ酸、またはスルホン酸などの有機酸による陽極酸化被膜を形成することによって、硫酸による陽極酸化処理の場合と比べ耐腐食性に優れる酸化被膜を形成して、プロセスガスや洗浄液による腐食をより一層抑制することができ、好ましい。陽極酸化被膜７５の膜厚は、１０〜２００μｍであることが好ましい。
Further, an
このように、基材７１とバリアコート層７４との間に陽極酸化被膜７５を形成する場合、陽極酸化被膜７５の微細孔を封孔することによって、耐食性を格段に向上させることができる。この場合に、Ｎｉなどの金属塩を含む熱水に材料を浸漬し、酸化被膜の微細孔において、金属塩水溶液が加水分解して、水酸化物が沈殿することによって封孔する、金属塩封孔などを適用することができる。
As described above, when the
また、陽極酸化被膜７５の微細孔を樹脂により封孔処理しても同様の効果を期待することができる。この場合の樹脂としては、上述したＳＩ、ＰＴＦＥ、ＰＩ、ＰＡＩ、ＰＥＩ、ＰＢＩ、ＰＦＡの群から選択されたものが好ましい。
Similar effects can be expected even if the micropores of the
また、基材７１の表面に形成する陽極酸化被膜７５として、多孔質セラミックス層を有する陽極酸化被膜（ＫＥＰＬＡ−ＣＯＡＴ：登録商標）を用いてもよい。
Further, as the
なお、この陽極酸化被膜（ＫＥＰＬＡ−ＣＯＡＴ）は、陽極として基材をアルカリ系有機電解液に浸漬し、酸素プラズマをこのアルカリ系有機電解液の中で放電することにより形成するものである。 The anodic oxide film (KEPLA-COAT) is formed by immersing the base material as an anode in an alkaline organic electrolyte and discharging oxygen plasma in the alkaline organic electrolyte.
溶射被膜である主層７３は、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むことが好ましく、具体的には、Ｂ４Ｃ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＣａＦ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＦ３、ＺｒＯ２、ＴａＯ２、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、ＣｅＦ３およびＮｄ２Ｏ３から選択された少なくとも１種のセラミックスが好適である。この場合において、主層７３の膜厚は、１０μｍ〜５００μｍであることが好ましい。
The
このような構造のプラズマ処理容器内部材を製造するに際しては、まず、基材７１の表面に、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣまたは砂等の粒子を吹き付けるブラスト処理を施し、微視的に表面が凹凸形状となるようにして、その上に形成するバリアコート層７４や陽極酸化被膜７５との密着性を高めるのがよい。また、表面を凹凸にする手法として、上記のブラスト処理に限定されず、たとえば、所定の薬液に浸すことによって表面をエッチングするようにしてもよい。
When manufacturing the inner member of the plasma processing container having such a structure, first, the surface of the
次に、基材７１に直接または陽極酸化被膜７５を介して、上述のバリアコート層７４を、溶射法等、上記適宜の方法で形成する。必要に応じて上述したような封孔処理を行う。封孔処理に際しては、上記の樹脂やセラミックスのゾルをバリアコート層７４の表面に塗布するか、あるいは、バリアコート層７４をともなった基材７１を樹脂封孔剤またはセラミックスのゾル中に浸漬させる。セラミックスのゾルで封孔した場合には、その後加熱してゲル化させる。
Next, the above-described
バリアコート層７４を形成した後、引き続き、その上に、Ｂ４Ｃ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＣａＦ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＦ３、ＺｒＯ２、ＴａＯ２、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、ＣｅＦ３およびＮｄ２Ｏ３からなる群から選択された少なくとも１種のセラミックスからなる溶射被膜である主層７３を形成する。また、バリアコート層７４は密着性に優れるものが選択されるが、主層７３との密着性をより一層良くするため、バリアコート層７４の表面にブラスト処理などを施すようにしてもよい。
After forming the
以上のように、この例では、ハロゲン元素を含むプロセスガスまたは洗浄液に対して耐腐食性に優れる材料からなるバリアコート層７４を、溶射被膜である主層７３と基材７１との間に形成し、基材７１の表面が、プロセスガス（ハロゲン元素）または洗浄液に曝されないように構成したので、基材７１の表面に腐食生成物が発生することによって、基材７１上の溶射被膜７２が剥がれるといった問題を解消することができる。
As described above, in this example, the
次に、第２の例について説明する。
第２の例では、図４の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すように、基材７１の表面に、セラミックスの溶射により被膜７６を形成し、被膜７６の少なくとも一部分に封孔処理部７６ａを形成するようにしている。図４の（ａ）の例では、被膜７６の基材７１側に封孔処理部７６ａを形成しており、図４の（ｂ）の例では、被膜７６の表面側に封孔処理部７６ａを形成しており、図４（ｃ）の例では、被膜７６の全体を封孔処理部７６ａとしている。
Next, a second example will be described.
In the second example, as shown in FIGS. 4A, 4B, and 4C, a
被膜７６は、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むものであり、具体的には、Ｂ４Ｃ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＣａＦ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＦ３、ＺｒＯ２、ＴａＯ２、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、ＣｅＦ３およびＮｄ２Ｏ３からなる群から選択された少なくとも１種のセラミックスが好適である。この場合において、被膜７６の膜厚は、５０〜３００μｍであることが好ましい。なお、基材７１としては、第１の例と全く同じものを使用することができる。
封孔処理部７６ａは、上述した第１の例のバリア層７４に施したものと全く同様の樹脂封孔またはゾルゲル法による封孔により形成することができる。このように、封孔処理部７６ａを設けることにより、溶射被膜である被膜７６の微細孔を通って侵入するガスまたは洗浄液を有効に阻止することができ、基材７１を十分に保護することができる。この封孔処理部７６ａは、このように基材７１へのガスまたは洗浄液の到達を阻止するためのものであるから、上記図４の（ａ）〜（ｃ）のいずれでもその効果を発揮することができる。ただし、図４の（ａ）に示すように、被膜７６の基材７１側に封孔処理部７６ａを形成するのが望ましい。すなわち、溶射被膜に封孔処理を施した処理容器内部材を、高真空領域（例えば、１３．３Ｐａ）で高周波電力を印加してなるプラズマ雰囲気で用いると、封孔剤中の希釈有機溶媒（例えば、酢酸エチル）が蒸発したり、プラズマやプロセスガスなどによって封孔剤が腐食するなどして、溶射被膜中に再び気孔（微細孔）が形成されることがある。この気孔によって、処理容器内部剤の表面状態（温度や生成物の付着状態など）が経時的に変化して、処理容器内のプロセスに悪影響を及ぼす可能性がある。したがって、図４の（ａ）のように、被膜７６の表面側に封孔処理を施さないようにすれば、被膜７６の表面改質を抑制してプロセスを安定的に実施することができる。なお、封孔処理部７６ａは、上記図４の（ａ）〜（ｃ）に示した位置に限らず、例えば、被膜７６の中間位置に形成してもよい。封孔処理部７６ａの厚さは、５０〜１００μｍであることが好ましい。
The sealing
この例においても、図５に示すように、基材７１と被膜７６との間に、上述した第１の例と全く同様の陽極酸化被膜７５を形成するようにしてもよい。また、この場合にも、この陽極酸化被膜７５を封孔処理することが好ましく、この封孔処理としては上述したのと同様の金属塩封孔などを適用することができる。
Also in this example, as shown in FIG. 5, an
次に、第３の例について説明する。
第３の例では、図６の（ａ）、（ｂ）に示すように、基材７１の表面に、セラミックスの溶射により被膜７７を形成し、被膜７７を、第１のセラミックス層７８と第２のセラミックス層７９の２層構造とし、その少なくとも一方の少なくとも一部分に封孔処理部を形成するようにしている。図６の（ａ）の例では、表面側の第１のセラミックス層７８に封孔処理部７８ａを形成しており、図６の（ｂ）では、基材７１側の第２のセラミックス層７９に封孔処理部７９ａを形成している。
Next, a third example will be described.
In the third example, as shown in FIGS. 6A and 6B, a
被膜７７を構成する第１のセラミックス層７８および第２のセラミックス層７９は、いずれもＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むものであり、具体的には、Ｂ４Ｃ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＣａＦ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＦ３、ＺｒＯ２、ＴａＯ２、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、ＣｅＦ３およびＮｄ２Ｏ３からなる群から選択された少なくとも１種のセラミックスが好適である。この場合において、被膜７７の膜厚は、５０〜３００μｍであることが好ましい。なお、基材７１としては、第１の例と全く同じものを使用することができる。
Each of the first
封孔処理部７８ａ，７９ａは、上述した第１の例のバリアコート層７４に施したものと全く同様の樹脂封孔またはゾルゲル法による封孔により形成することができる。このように、封孔処理部７８ａ，７９ａを設けることにより、溶射被膜である第１および第２のセラミックス層７８，７９の微細孔を通って侵入するガスまたは洗浄液を有効に阻止することができ、基材７１を十分に保護することができる。この封孔処理部７８ａ，７９ａは、このように基材７１へのガスまたは洗浄液の到達を阻止するためのものであるから、その機能を発揮できる限りこれら封孔処理部７８ａ、７９ａの位置は限定されず、また層全体を封孔処理部としてもよい。また、第１および第２のセラミックス層７８，７９の両方に封孔処理部を形成してもよい。封孔処理部７８ａ，７９ａの厚さは５０〜１００μｍであることが好ましい。
The sealing
このように、基材７１上に形成する被膜７７を２層構造にすることにより、要求される耐食性およびバリア性に応じて、これら２層の材料を適宜設定することができ、所望の位置に封孔処理を施すことにより、極めて自由度の高い適用が可能となる。例えば、表面側の第１のセラミックス層７８としてＹ２Ｏ３を用い、基材７１側の第２のセラミックス層７９としてＹＦ３またはＡｌ２Ｏ３を用い、第２のセラミックス層７９の少なくとも一部に封孔処理を施せば、耐食性およびバリア性を極めて高いものとすることができる。
Thus, by forming the
この例においても、図７に示すように、基材７１と被膜７７との間に、上述した第１の例と全く同様の陽極酸化被膜７５を形成するようにしてもよい。また、この場合にも、この陽極酸化被膜７５を封孔処理することが好ましく、この封孔処理としては上述したのと同様の金属塩封孔などを適用することができる。
Also in this example, as shown in FIG. 7, an
本実施形態の効果を確認するため、Ａｌ合金の基材上にＹ２Ｏ３の溶射被膜を形成した試料１と、Ａｌ合金の基材上に樹脂（ＰＴＦＥ）のバリアコート層を介してＹ２Ｏ３の溶射被膜を形成した試料２と、Ａｌ合金の基材上にＹ２Ｏ３の溶射被膜を形成してその一部分を樹脂により封孔処理した試料３とをそれぞれ準備し、これら試料１〜３の表面にフッ酸（ＨＦ）溶液を滴下して、プラズマ環境下に置いたときの溶射被膜の表面状態を比較した。より具体的に説明すると、各試料表面に、３８％濃度のフッ酸溶液を１０μＬ滴下し、５０℃で３時間加熱した後、試料をＣＦ系ガスのプラズマ雰囲気に３分間放置した。その結果、溶射被膜の剥がれ対策が施されていない試料１は、表面全体にクラックが発生したのに対し、基材と溶射被膜との間にバリアコート層を形成した試料２と、溶射被膜の一部分を樹脂により封孔処理した試料３は、いずれもクラックが発生しておらず、フッ酸溶液の侵入を防いで、基材表面が保護されていることがわかった。
In order to confirm the effect of the present embodiment, Sample 1 in which a thermal sprayed coating of Y 2 O 3 was formed on an Al alloy substrate, and Y on a Al alloy substrate via a resin (PTFE) barrier coat layer.
（２）第２の実施形態
プラズマ処理容器の壁材や他のプラズマ処理容器内部材にＡｌ２Ｏ３やＹ２Ｏ３を用いる場合には、空気中の水分との反応性が高いため、処理容器である真空チャンバを大気開放したときや真空チャンバをウェットクリーニングするときに水分を大量に取り込み、種々の問題を生じるが、本発明者らの検討結果によれば、Ｙ２Ｏ３等の周期律表第３ａ族に属する元素を含むセラミックスに水化処理を施すことにより、またはこれら元素を含む水酸化物を形成することにより、このような不都合が解消されることを知見した。
(2) Second Embodiment In the case where Al 2 O 3 or Y 2 O 3 is used for the wall material of the plasma processing container or other members inside the plasma processing container, the reactivity with the moisture in the air is high. When the vacuum chamber, which is a processing container, is opened to the atmosphere or when the vacuum chamber is wet-cleaned, a large amount of water is taken in, causing various problems. According to the results of studies by the present inventors, Y 2 O 3 It has been found that such inconvenience is solved by subjecting a ceramic containing an element belonging to Group 3a of the periodic table to hydration treatment or forming a hydroxide containing these elements.
このような知見に基づき、第２の実施形態では、図１におけるデポシールド２ａ、排気プレート４４、フォーカスリング４３、シャワーヘッド３、載置台４、静電チャック４２、さらには真空チャンバ２の内壁材などの真空チャンバ２内の部材すなわちプラズマ処理容器内部材において、周期律表第３ａ族に属する元素を含むセラミックスに水化処理を施した部分を形成する、あるいは、少なくともその一部分をその元素を含む水酸化物にするようにした。
Based on such knowledge, in the second embodiment, the
このようにすることにより、水分を吸着しにくく、脱離しにくい構造とすることができるので、プラズマ処理時における水分の離脱が生じ難いプラズマ処理容器内部材を得ることができる。 By doing so, it is possible to obtain a structure in which moisture is hardly adsorbed and hardly desorbed, so that it is possible to obtain a member in the plasma processing vessel in which water is hardly desorbed during the plasma processing.
まず、第１の例では、図８に示すように基材８１の上に、周期律表第３ａ族に属する元素を含むセラミックスからなる被膜８２を形成し、例えば、少なくともその表面部分に水化処理部８２ａを形成する。
First, in the first example, as shown in FIG. 8, a
基材８１としては、上記基材７１と同様、ステンレス鋼（ＳＵＳ）を含む各種の鋼、ＡｌおよびＡｌ合金、ＷおよびＷ合金、ＴｉおよびＴｉ合金、ＭｏおよびＭｏ合金、炭素ならびに酸化物系、非酸化物系セラミックス焼結体、および炭素質材料などが好適に用いられる。
As the
被膜８２は、周期律表第３ａ族に属する元素を含むセラミックスで構成されていればよいが、周期律表第３ａ族に属する元素を含む酸化物であることが好ましい。また、これらの中ではＹ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３が好適であり、その中でも、従来から多用され、高い耐食性を有することから、Ｙ２Ｏ３が特に好ましい。
The
この被膜８２は、溶射法、ＰＶＤ法やＣＶＤ法等の薄膜形成技術によって好適に形成することができる。また、その他、浸漬法、あるいは塗布法などの方法で形成することもできる。
This
水化処理部８２ａは、例えば、被膜８２を水蒸気または高温の水と反応させることにより水化反応を生じさせることにより形成することができる。セラミックスとしてＹ２Ｏ３を用いた場合には以下の（１）式のような反応が生じる。
Ｙ２Ｏ３＋Ｈ２Ｏ→Ｙ２Ｏ３・（Ｈ２Ｏ）ｎ→２（ＹＯＯＨ）→Ｙ（ＯＨ）３…（１）
ただし、上記（１）式は価数を考慮していない。
この（１）式に示すように、水化処理により、最終的にＹの水酸化物が形成される。他の周期律表第３ａ族に属する元素の場合も、ほぼ同様な反応によってこのような水酸化物を形成する。このような水酸化物としてはＹ（ＯＨ）３、Ｃｅ（ＯＨ）３、Ｎｄ（ＯＨ）３が好ましい。
The
Y 2 O 3 + H 2 O → Y 2 O 3. (H 2 O) n → 2 (YOOH) → Y (OH) 3 (1)
However, the above equation (1) does not consider the valence.
As shown in the formula (1), the hydration treatment finally forms a hydroxide of Y. In the case of other elements belonging to Group 3a of the periodic table, such a hydroxide is formed by a substantially similar reaction. As such a hydroxide, Y (OH) 3 , Ce (OH) 3 , and Nd (OH) 3 are preferable.
このことを確認するために、基材上にＹ２Ｏ３の溶射被膜を形成した試料を準備し、８０℃の高温水に１５０時間浸漬して水化処理を行った後、室温にて乾燥したものと、このような処理を行わなかったものについてＸ線回折測定を行った。その結果、図９の（ａ），（ｂ）に示すように、水化処理を行った試料のみにＹ（ＯＨ）３が認められ、水化処理により水酸化物が形成されることが確認された。 In order to confirm this, a sample having a thermal spray coating of Y 2 O 3 formed on a base material was prepared, immersed in high-temperature water at 80 ° C. for 150 hours, hydrated, and then dried at room temperature. An X-ray diffraction measurement was performed on the sample that had been subjected to the above-mentioned treatment and the sample that had not been subjected to such treatment. As a result, as shown in FIGS. 9A and 9B, Y (OH) 3 was recognized only in the sample subjected to the hydration treatment, and it was confirmed that hydroxide was formed by the hydration treatment. Was done.
周期律表第３ａ族に属する元素の水酸化物は、極めて安定であり、化学的に吸着した水が脱離しにくく、かつ水を吸着し難いという特性を有しており、水化処理によりこのような水酸化物を形成することで、プロセス中における水分による不都合を回避することができる。 Hydroxides of elements belonging to Group 3a of the periodic table are extremely stable, and have characteristics that chemically adsorbed water is hardly desorbed and water is hardly adsorbed. By forming such a hydroxide, inconvenience due to moisture during the process can be avoided.
このような水化処理による効果を確認するために、基材の上にＹ２Ｏ３溶射被膜を２００μｍ程度形成し、沸騰水にて３時間処理した試料と処理しなかった試料とを準備し、この両者にＩＰＡを吹き付けた。なお、ＩＰＡは水よりも吸着性が高く、したがって、ＩＰＡ吹き付けは加速試験となる。この試験の結果、図１０に示すように水化処理していないものはＩＰＡが吸着したが、水化処理したものは全く吸着しなかった。このことから水化処理により吸水が極めて生じ難くなることが確認された。 In order to confirm the effect of such a hydration treatment, a Y 2 O 3 sprayed coating was formed on a substrate to a thickness of about 200 μm, and a sample treated with boiling water for 3 hours and a sample not treated were prepared. And IPA was sprayed on both. It should be noted that IPA has higher adsorptivity than water, and therefore, IPA spraying is an accelerated test. As a result of this test, as shown in FIG. 10, IPA was adsorbed on the sample not subjected to hydration treatment, but was not adsorbed on the sample subjected to hydration treatment. From this, it was confirmed that water absorption was extremely unlikely to occur due to the hydration treatment.
次に、上と同様に基材の上にＹ２Ｏ３溶射被膜を２００μｍ程度形成し、沸騰水にて３時間処理した試料と処理しなかった試料とを準備し、これらの上に樹脂を塗布した後、切断して断面を確認した。その結果、図１１の（ａ），（ｂ）に示すように、表面状態は両者で差がないのにもかかわらず、「処理無し」の場合には被膜が全体的に透明であり全体に樹脂が浸透していたことが認められるのに対し、「処理有り」の場合には表層わずかな部分のみが透明であり、内部は白くなっており、樹脂がほとんど浸透していないことが確認された。すなわち、水化処理を行うことにより、疎水性となったことが判明した。また、図１１の（ｃ）に示すように水化処理後２０μｍ程度除去するとその部分は透明になっており、水化処理を行った表層の２０μｍ程度を除去することにより、疎水性が低下することが確認された。 Next, similarly to the above, a Y 2 O 3 thermal spray coating was formed on the base material to a thickness of about 200 μm, and a sample treated with boiling water for 3 hours and a sample not treated were prepared. After coating, the section was confirmed by cutting. As a result, as shown in FIGS. 11 (a) and 11 (b), although the surface state is not different between the two, the coating is entirely transparent and the whole is "no treatment" in the case of "no treatment". It is recognized that the resin had permeated, whereas in the case of "treated", only a small part of the surface layer was transparent, the inside was white, and it was confirmed that the resin had hardly penetrated. Was. That is, it was found that the hydration treatment resulted in hydrophobicity. Further, as shown in FIG. 11C, when about 20 μm is removed after the hydration treatment, the portion becomes transparent, and by removing about 20 μm of the hydrated surface layer, the hydrophobicity is reduced. It was confirmed that.
なお、Ｈ２ＯがＹ２Ｏ３表面に及ぼす影響については、Langmuir,Vol.16, No.17,2000の6937−6947頁に記載された黒田らの「Specific Adsorption Behavior of Water on a Y2O3 Surface」という論文に詳しい。
Incidentally,
以下、水化処理について具体的に説明する。
水化処理は、水蒸気が豊富な環境で熱処理を行うか、沸騰した水中で処理することにより行うことができる。これにより、例えばイットリア（Ｙ２Ｏ３）分子の周囲に数個の水分子を引きつけて結合し、安定した一つの分子集団にすることができる。このとき、水蒸気の分圧、熱処理温度、熱処理時間などがパラメーターとなる。例えば、相対湿度が９０％以上の環境で１００〜３００℃程度の炉の中で、２４時間程度、加熱処理を行うことにより安定した水酸化物を形成することができる。もし、相対湿度や熱処理温度が低い場合には、処理時間を長くすればよい。水化処理を効率的に行うためには、高温・高圧で処理することが好ましい。イットリア表面での水和反応は、基本的に室温程度でも長時間行えば十分に進行するので、上記条件以外でも、同じ最終状態を得ることができる。また、水化処理する際、純水を用いて水化処理するよりも、イオンを含む水（ｐＨ７より大きいアルカリ水）を用いて水化処理を施したほうが、疎水性がより優れたものとなる。
Hereinafter, the hydration treatment will be specifically described.
The hydration treatment can be performed by heat treatment in an environment rich in steam or by treatment in boiling water. As a result, for example, several water molecules can be attracted and bound around the yttria (Y 2 O 3 ) molecule to form one stable molecular population. At this time, the partial pressure of steam, heat treatment temperature, heat treatment time, and the like are parameters. For example, a stable hydroxide can be formed by performing heat treatment for about 24 hours in a furnace at about 100 to 300 ° C. in an environment where the relative humidity is 90% or more. If the relative humidity or the heat treatment temperature is low, the treatment time may be extended. In order to carry out the hydration treatment efficiently, it is preferable to carry out the treatment at high temperature and high pressure. The hydration reaction on the yttria surface basically proceeds sufficiently for a long time even at about room temperature, so that the same final state can be obtained under conditions other than the above. In addition, when the hydration treatment is performed, the hydration treatment using water containing ions (alkaline water having a pH of greater than 7) is more excellent in hydrophobicity than the hydration treatment using pure water. Become.
なお、水化処理に限らず、例えば原料段階で水酸化物にする等、最終的に水酸化物が形成されれば、他の方法を採用してもよい。被膜を溶射法で製造する場合には、原料が高温にさらされるため、原料段階で水酸化物にすると水酸化物が酸化物に変化することが懸念されるが、この場合でも、高湿度環境下で溶射することにより水酸化物膜を形成することができる。このように、水化処理部を形成する代わりに、他の方法によって直接水酸化物を形成してもよい。 The method is not limited to the hydration treatment, and other methods may be adopted as long as the hydroxide is finally formed, for example, a hydroxide at the raw material stage. When the coating is manufactured by the thermal spraying method, since the raw material is exposed to a high temperature, there is a concern that when the raw material is converted into a hydroxide at the raw material stage, the hydroxide is converted into an oxide. A hydroxide film can be formed by spraying underneath. Thus, instead of forming the hydration treatment section, a hydroxide may be directly formed by another method.
このような水化処理部ないしは水酸化物層は、被膜８２を、水分を吸着しにくく、脱離しにくい構造とするためには、被膜８２の表面部分に形成する必要がある。この場合の水化処理部ないしは水酸化物膜の厚さは１００μｍ以上が好ましく、使用する場所に応じて最適な厚みに設定するのが良い。
Such a hydrated portion or hydroxide layer needs to be formed on the surface of the
周期律表第３ａ族に属する元素を含むセラミックスを水化処理することにより緻密化も促進する。例えば、溶射により形成したＹ２Ｏ３膜について、水化処理前に図１２の（ａ）に示すようなポーラスな状態であったものが、水化処理することにより、図１２の（ｂ）に示すように緻密化される。このように緻密化されることにより、上記効果の他、第１の実施形態のようなバリア効果も得られる。 Densification is also promoted by hydrating ceramics containing elements belonging to Group 3a of the periodic table. For example, a Y 2 O 3 film formed by thermal spraying, which had a porous state as shown in FIG. It is densified as shown in FIG. With such a densification, a barrier effect as in the first embodiment can be obtained in addition to the above effects.
バリア効果のみを得る観点からは、水化処理により水酸化物とされた水化処理部８２ａは必ずしも表面にある必要はなく、被膜８２の任意の位置に形成されていればよい。他の方法で水酸化物にされた水酸化物層を形成する場合には、上述したような樹脂やゾルゲル法での封孔処理をすることが好ましい。この例においては、図１３に示すように、第１の実施形態と同様、基材８１と被膜８２との間に、第１の実施形態と全く同様の陽極酸化被膜８３を形成するようにしてもよい。また、第１の実施形態と同様、この陽極酸化被膜８３を封孔処理することが好ましく、この封孔処理としては上述したのと同様の金属塩封孔などを適用することができる。
From the viewpoint of obtaining only the barrier effect, the hydration-treated
次に、第２の例について説明する。
第２の例では、図１４の（ａ）、（ｂ）に示すように、基材８１の表面に、被膜８４を形成し、被膜８４を、第１のセラミックス層８５と第２のセラミックス層８６の２層構造とし、その少なくとも一方の少なくとも一部分に水化処理部を形成するようにしている。図１４の（ａ）の例では、表面側の第１のセラミックス層８５に水化処理部８５ａを形成しており、図１４の（ｂ）では、基材８１側の第２のセラミックス層８６に水化処理部８６ａを形成している。
Next, a second example will be described.
In the second example, as shown in FIGS. 14A and 14B, a
被膜８４を構成する第１のセラミックス層８５および第２のセラミックス層は、いずれも第１の例と同様、周期律表第３ａ族に属する元素を含むセラミックスで構成されており、周期律表第３ａ族に属する元素を含む酸化物であることが好ましく、これらの中ではＹ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３が好適であり、特に、Ｙ２Ｏ３が好ましい。なお、基材８１としては、第１の例と全く同じものを用いることができる。
Each of the first
これら第１および第２のセラミックス層８５，８６は、第１の例における被膜８２と同様、溶射法、ＰＶＤ法やＣＶＤ法等の薄膜形成技術によって好適に形成することができる。また、その他、浸漬法、あるいは塗布法などの方法で形成することもできる。
These first and second
水化処理部８５ａ，８６ａは、第１の例における水化処理部８２ａと全く同様に形成することができる。図１４の（ａ）に示すように、被膜８４の表面に水化処理部がある場合には、水分を吸着しにくく、脱離しにくい構造とすることができ、図１４の（ｂ）に示すように、被膜８４の内部に水化処理部がある場合には、バリア効果を有効に発揮させることができる。被膜８４内部の水化処理部８６ａを形成するためには、基材８１上に第２のセラミックス層８６を製造した後、水化処理を行い、さらに第１のセラミックス層８５を形成すればよい。水化処理部８５ａ，８６ａの厚さは１００μｍ以上とすることが好ましい。
The
このように、基材８１上に形成する被膜８４を２層構造にすることにより、要求される特性に応じて、これら２層の材料および水化処理の位置を適宜設定することができ、極めて自由度の高い適用が可能となる。
In this way, by forming the
この例においても、図１５に示すように、基材８１と被膜８４との間に、第１の例と全く同様の陽極酸化被膜８３を形成するようにしてもよい。
Also in this example, as shown in FIG. 15, an
次に、第３の例について説明する。
第３の例では、図１６に示すように、基材８１の表面に、被膜８７を形成し、被膜８７を、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第１セラミックス層８８と、セラミックスの溶射で形成された第２のセラミックス層８９とを有し、第１セラミックス層８８の表面部分に水化処理部８８ａが形成されている。
Next, a third example will be described.
In the third example, as shown in FIG. 16, a
第１のセラミックス層８８の周期律表第３ａ族に属する元素を含むセラミックスとしては、周期律表第３ａ族に属する元素を含む酸化物であることが好ましく、これらの中ではＹ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３が好適であり、特に、Ｙ２Ｏ３が好ましい。第１のセラミックス層８８の膜厚は、１００〜３００μｍであることが好ましい。第１のセラミックス層８８は、第１の例における被膜８２と同様、溶射法、ＰＶＤ法やＣＶＤ法等の薄膜形成技術によって好適に形成することができる。また、その他、浸漬法、あるいは塗布法などの方法で形成することもできる。
The ceramic containing an element belonging to Group 3a of the periodic table of the first
第２のセラミックス層８９としては、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むものが好適であり、具体的には、Ｂ４Ｃ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＣａＦ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＦ３、ＺｒＯ２、ＴａＯ２、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、ＣｅＦ３およびＮｄ２Ｏ３からなる群から選択された少なくとも１種のセラミックスが好適である。第２のセラミックス層８９の膜厚は、５０〜３００μｍであることが好ましい。なお、基材８１としては、第１の例と全く同じものを使用することができる。
As the second
水化処理部８８ａは、第１の例における水化処理部８２ａと全く同様に形成することができる。このように、被膜８７の表面に水化処理部が形成されているので、水分を吸着しにくく、脱離しにくい構造とすることができる。なお、水化処理部８８ａを第１のセラミックス層８８の内部に形成してバリア効果を発揮させることもできる。水化処理部８８ａの厚さは１００μｍ以上であることが好ましい。
The
図１７に示すように、第２のセラミック層８９に封孔処理部８９ａを形成することが好ましい。封孔処理部８９ａは、上述した第１の実施形態において説明したものと全く同様の樹脂封孔またはゾルゲル法による封孔により形成することができる。このように、封孔処理部８９ａを設けることにより、溶射被膜である第２のセラミックス層８９の微細孔を通って侵入するガスまたは洗浄液を有効に阻止することができ、基材８１を十分に保護することができる。なお、封孔処理部８９ａは第２のセラミックス層８９の任意の位置に形成することができる。
As shown in FIG. 17, it is preferable to form a sealing
図１６、図１７に示すような構造にすることにより、耐食性に優れるとともに、第１のセラミックス層８８の水化処理部８８ａによって、水分を吸着しにくく、脱離しにくい構造とすることができ、しかも第２のセラミックス層８９のバリア効果により、基材８１を有効に保護することができる。特に、図１７の構造では、封孔処理部８９ａの存在により、バリア効果を一層高めることができる。
With the structure as shown in FIGS. 16 and 17, it is possible to obtain a structure that is excellent in corrosion resistance and hardly adsorbs moisture and hardly desorbs by the
なお、図１８に示すように、第１のセラミックス層８８と第２のセラミックス層８９とを逆にしてもよい。この場合には、基材８１側の第１のセラミックス層８８の水化処理部８８ａにてバリア効果が有効に発揮されて基材８１の保護効果を高めることができる。
Note that, as shown in FIG. 18, the first
この例においても、図１９に示すように、基材８１と被膜８７との間に、第１の例と全く同様の陽極酸化被膜８３を形成するようにしてもよい。
Also in this example, as shown in FIG. 19, an
次に、第３の実施形態について説明する。
この実施形態に係るプラズマ処理容器内部材は、図２０に示すように、周期律表第３ａ族に属する元素を含むセラミックス焼結体９０の表面に、水化処理部９１が形成されている。水化処理部９１は、第２の実施形態と全く同様に形成することができ、水化処理によって周期律表第３ａ族に属する元素を含む水酸化物が形成される。
Next, a third embodiment will be described.
As shown in FIG. 20, in the plasma processing container inner member according to this embodiment, a
このように水化処理部９１が表面に形成されることにより、水分を吸着しにくく、脱離しにくい構造とすることができる。この場合の水化処理部９１ないしは水酸化物膜の厚さは１００μｍ以上が好ましい。
By forming the
本実施形態においても、第２の実施形態と同様、周期律表第３ａ族に属する元素を含むセラミックス、周期律表第３ａ族に属する元素を含む酸化物であることが好ましい。これらの中ではＹ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３が好適であり、特に、Ｙ２Ｏ３が好ましい。 Also in the present embodiment, as in the second embodiment, it is preferable to use a ceramic containing an element belonging to Group 3a of the periodic table and an oxide containing an element belonging to Group 3a of the periodic table. Among them, Y 2 O 3 , CeO 2 , Ce 2 O 3 , and Nd 2 O 3 are preferable, and Y 2 O 3 is particularly preferable.
なお、本発明は上記実施の形態に限定されることなく、種々変形可能である。例えば、上記実施の形態では、図１に示す、永久磁石を用いたマグネトロンタイプの平行平板型のプラズマエッチング装置のプラズマ処理容器内部材であるデポシールド２ａ、排気プレート４４、フォーカスリング４３、シャワーヘッド３、載置台４、静電チャック４２、さらには真空チャンバ２の内壁材に本発明を適用した場合を例に挙げて説明したが、本発明は、かかる構成の装置に限定されず、マグネトロンを用いない平行平板型のプラズマエッチング装置や、誘導結合型など他のプラズマエッチング処理装置、および、エッチング装置のみならず、アッシング処理や成膜処理などのエッチング以外の各種プラズマ処理を行う装置、さらには、半導体ウエハのみならずＬＣＤ用ガラス基板に処理を施すプラズマ処理装置に用いるプラズマ処理容器内部材全てに適用可能である。
The present invention is not limited to the above-described embodiment, but can be variously modified. For example, in the above-described embodiment, the
本発明に係るプラズマ処理容器内部材は、特に基材上に形成する被膜を耐食性が高いセラミックスで構成し、バリアとして機能する部分を設けたので、腐食性の高い雰囲気によるプラズマによる処理に好適である。また、周期律表第３ａ族に属する元素を含むセラミックスに水化処理を施して水に対して安定な構造とするので、水分が問題となるプラズマ処理容器内部材として好適である。 The inner member of the plasma processing container according to the present invention is particularly suitable for processing by plasma in a highly corrosive atmosphere because the coating formed on the substrate is made of a highly corrosion-resistant ceramic and a portion functioning as a barrier is provided. is there. In addition, since ceramics containing an element belonging to Group 3a of the periodic table are subjected to hydration treatment to obtain a structure that is stable against water, the ceramics are suitable as members in a plasma processing container in which moisture is a problem.
２；真空チャンバ
２ａ；デポシールド
３；ガスシャワーヘッド
４；載置台
４２；静電チャック
４３；フォーカスリング
４４；排気プレート
７１，８１；基材
７２，７６，７７，８２，８４，８７；被膜
７４；バリアコート層
７５，８３；陽極酸化被膜
７６ａ，７８ａ，７９ａ；封孔処理部
８２ａ，８６ａ，８８ａ，９１；水化処理部
2,
Claims (35)
前記被膜を構成するセラミックスは、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含み、その少なくとも一部分が樹脂によって封孔処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材。 A member in a plasma processing vessel having a base material and a coating formed on the surface by spraying ceramics,
The ceramic constituting the coating contains at least one element selected from the group consisting of B, Mg, Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, Ta, Ce, and Nd, at least a portion of which is made of resin. An inner member of a plasma processing container, which is subjected to a sealing process.
前記被膜は、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第１セラミックス層と、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第２セラミックス層とを有し、前記第１および第２のセラミックス層の少なくとも一方の少なくとも一部分が樹脂によって封孔処理されていることを特徴とするプラズマ処理容器内部材。 A member in a plasma processing vessel having a base material and a coating formed on the surface by spraying ceramics,
A first ceramic layer made of a ceramic containing at least one element selected from the group consisting of B, Mg, Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, Ta, Ce and Nd; A second ceramic layer made of a ceramic containing at least one element selected from the group consisting of Mg, Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, Ta, Ce, and Nd; 2. An inner member of a plasma processing container, wherein at least a part of at least one of the ceramic layers is sealed with a resin.
前記被膜を構成するセラミックスは、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含み、その少なくとも一部分がゾルゲル法によって封孔処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材。 A member in a plasma processing vessel having a base material and a coating formed on the surface by spraying ceramics,
The ceramic constituting the coating contains at least one element selected from the group consisting of B, Mg, Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, Ta, Ce and Nd, at least a part of which is a sol-gel method. An inner member of a plasma processing container, wherein the inner member has been subjected to a sealing process.
前記被膜は、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第１セラミックス層と、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第２セラミックス層とを有し、前記第１および第２のセラミックス層の少なくとも一方の少なくとも一部分がゾルゲル法によって封孔処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材。 A member in a plasma processing vessel having a base material and a coating formed on the surface by spraying ceramics,
A first ceramic layer made of a ceramic containing at least one element selected from the group consisting of B, Mg, Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, Ta, Ce and Nd; A second ceramic layer made of a ceramic containing at least one element selected from the group consisting of Mg, Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, Ta, Ce, and Nd; 2. An inner member for a plasma processing container, wherein at least a part of at least one of the ceramic layers is subjected to a sealing treatment by a sol-gel method.
前記被膜は、セラミックスの溶射によって形成された主層と、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｔａ、ＣｅおよびＮｄからなる群から選択された元素を含むセラミックスからなるバリアコート層とを有することを特徴とする、プラズマ処理容器内部材。 A substrate, a member inside the plasma processing container having a coating formed on the surface thereof,
The coating comprises a main layer formed by spraying ceramics, and a barrier made of ceramics containing an element selected from the group consisting of B, Mg, Al, Si, Ca, Cr, Y, Zr, Ta, Ce and Nd. A member in a plasma processing container, comprising: a coating layer.
前記被膜は、セラミックスの溶射によって形成された主層と、前記基材と前記主層との間に形成されたエンジニアリングプラスチックからなるバリアコート層とを有することを特徴とする、プラズマ処理容器内部材。 A substrate, a member inside the plasma processing container having a coating formed on the surface thereof,
The member in the plasma processing container, wherein the coating has a main layer formed by spraying ceramics, and a barrier coat layer made of engineering plastic formed between the base material and the main layer. .
前記被膜は、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなり、前記被膜の少なくとも一部分が蒸気または高温水によって水化処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材。 A substrate, a member inside the plasma processing container having a coating formed on the surface thereof,
The inside of the plasma processing vessel, wherein the coating is made of a ceramic containing at least one element belonging to Group 3a of the periodic table, and at least a part of the coating is hydrated with steam or high-temperature water. Wood.
前記被膜は、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第１セラミックス層と、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第２セラミックス層とを有し、前記第１および第２のセラミックス層の少なくとも一方の少なくとも一部分が蒸気または高温水によって水化処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材。 A substrate, a member inside the plasma processing container having a coating formed on the surface thereof,
The coating is a first ceramic layer made of a ceramic containing at least one element belonging to Group 3a of the periodic table, and a second ceramic layer made of a ceramic containing at least one element belonging to Group 3a of the periodic table. Wherein at least a part of at least one of the first and second ceramic layers has been hydrated with steam or high-temperature water.
前記被膜は、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含むセラミックスからなる第１セラミックス層と、セラミックスの溶射で形成された第２セラミックス層とを有し、前記第１セラミックス層の少なくとも一部分が蒸気または高温水によって水化処理されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材。 A substrate, a member inside the plasma processing container having a coating formed on the surface thereof,
The coating has a first ceramics layer made of ceramics containing at least one element belonging to Group 3a of the periodic table, and a second ceramics layer formed by spraying ceramics. An inner member of a plasma processing container, wherein at least a part thereof is hydrated by steam or high-temperature water.
前記被膜は、周期律表第３ａ族に属する少なくとも１種の元素を含む水酸化物からなる水酸化物層を有することを特徴とする、プラズマ処理容器内部材。 A substrate, a member inside the plasma processing container having a coating formed on the surface thereof,
The member in a plasma processing container, wherein the coating has a hydroxide layer made of a hydroxide containing at least one element belonging to Group 3a of the periodic table.
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