JP2003512192A - ナノ構造体、その応用、およびその製造方法 - Google Patents

ナノ構造体、その応用、およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、ガスの集中レーザボンバードが施される、六方晶系結晶形状を有する化合物から出発して、管理雰囲気下でナノ構造体を製造する方法に関する。本発明は、圧縮化合物試料を使用し、１Ｐａと３．１０4Ｐａの間の残留ガス圧のもとで処理を行うことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、六方晶系の結晶形を有する化合物から出発するナノ構造体の製造方
法に関する。
【０００２】 本発明は、特にナノビーム、ナノフィラメント、ナノチューブ、ナノチューブ
のバンドル、ツイスト、ナノリボン、オニオン、中空球、クラスタ、純粋の窒化
ホウ素化合物または特定の要素を添加した窒化ホウ素化合物を製造する方法に関
する。
【０００３】 本発明は、前記方法によって得られるナノ構造体にも関する。
【０００４】 フラーレン形の構造体およびナノ構造体、ナノ中空球、あるいは炭素のナノチ
ューブ、またはコードもしくはバンドルと呼ばれるこれらナノチューブの集積体
が知られている。これらのカーボンナノ構造体は、実際は、グラファイトから出
発して製造される異方性構造である。カーボンナノチューブは、実際は丸く巻か
れた１つ以上のグラフェンシートで、ある程度の螺旋度を有する（螺旋度がゼロ
の場合もありうる）ことが再認識される。
【０００５】 特に電気アークの使用、気体、例えば炭化水素の接触分解、レーザアブレーシ
ョン、または気体のレーザボンバードのような、カーボンナノ構造体を製造する
ための多くの方法が開発されてきた。その効率性、およびグラファイト固有の特
性（特に良好な導電性）という観点から最も広く利用されている方法は電気アー
ク法である。概して、その後に精製または濾過の処理を行って単一タイプのナノ
チューブを得る。
【０００６】 窒化ホウ素は、グラファイトに類似した結晶構造を有するため、この化合物か
らナノ構造体を得ることが試みられてきた。明らかに、窒化ホウ素の物理的かつ
化学的特性は、炭素とは全く異なるものである。特に、窒化ホウ素の融点は炭素
の融点を約１０００℃も下回ることに留意すべきである。さらに、電気的にはは
るかに絶縁性が強く、化学的には炭素よりイオン性が強く、特定数の元素との反
応性が低い。これら２つの物質の物理化学的特性に関するこれらの相違点によっ
て、例えば電気アーク法において電極として二硼化ハフニウムを使用するような
従来技術から知られるテクニックがむしろ非効率的なものになっている。
【０００７】 よって、本発明は、従来技術の既知の方法の短所を克服することを目的とし、
大量、かつ必要な場合は高純度のナノ構造体を製造する方法を提案する。
【０００８】 ガスレーザボンバードが施される六方晶系結晶形状を有する化合物から出発し
て、制御雰囲気下でナノ構造体を製造する本発明による方法は、化合物の圧縮試
料を使用し、約５．１０３Ｐａと８．１０４Ｐａの間の残留ガス圧のもとで操作
を行うことを特徴とする。真空は動的であっても、そうでなくてもよい。
【０００９】 本発明の他の特徴および利点は、その応用例を例示した添付の図面（これらは
制限的な意味をもつものでないが）を参照しながら、以下の説明を読めば明らか
になるであろう。
【００１０】 本発明の方法の一実施形態によれば、この方法は、圧縮試料として調整される
、六方晶系の結晶構造を有する、例えば亜鉛、ジルコニウム、チタン、マグネシ
ウム、カドミウム、ベリリウムまたは窒化ホウ素の化合物をチャンバ内に配置す
ることからなる。変形形態として、任意に触媒の存在下で他の物質を得るために
この方法を使用することも可能である。これらの物質としては、例えば鉄、ニッ
ケルおよびコバルトのような遷移金属、二成分化合物（ＷＳ２、ＭｏＳ２など）
、および層状化合物を挙げることができる。
【００１１】 使用する試料に対して、例えばチャンバ内で予備的なアニール処理を施す。
【００１２】 なお、既知の方法で前記チャンバの気密性を高め、動的または非動的に、チャ
ンバを排気し、次いで管理大気で満たす。
【００１３】 圧縮粉末化合物の試料を、有利には該試料と類似の素材から構成される支持体
にのせて前記チャンバ内に配置するのが好ましい。
【００１４】 例えば、窒化ホウ素粉末の試料の場合は、支持体と前記試料の化学反応を避け
るために、やはり窒化ホウ素からなる棒状の支持体上にその試料を配置する。
【００１５】 化合物の試料が十分な純度を示さなかった場合は、基本的には試料の脱ガスを
行うことから成る精製工程を経なければならない。
【００１６】 このためには、試料をチャンバ内に配置し、次いでチャンバを密閉して外部環
境に対する気密性を高める。
【００１７】 次いで、チャンバを真空源に接続して、１０から５ｍｂａｒ程度（約１．１０
から３Ｐａ）、あるいは必要な場合はそれ以下の圧力にする。
【００１８】 次に、レーザビームによる連続的な非集中照射によって、溶融または圧縮化合
物の試料を加熱する。レーザ放射線の波長は、試料の種類に応じて選択され、実
際は試料が最もよく吸収する波長に対応する。したがって、窒化ホウ素の場合は
、波長が１０．６μｍ付近のＣＯ２レーザを使用することが可能である。
【００１９】 他の実施形態によれば、試料を加熱するのに必要とされるエネルギーを他のエ
ネルギー源（ジュール効果による加熱、誘導加熱、イオンボンバード等による加
熱など）から供給することが可能である。
【００２０】 化合物の試料がほぼ１００％の純度を有する場合は、脱ガス工程を用いる必要
はない。
【００２１】 次いで、化学的性質が同じ支持体に圧縮試料をのせてチャンバ内に配置する操
作をそのまま実施する。チャンバを排気し、低圧の気体を満たす。
【００２２】 加熱材料の表面特性は、得られる製品の収率に大きく影響することに留意すべ
きである。したがって、圧縮された粉末の形の材料では、ナノ構造体の量を増加
させるには、例えば１分間から数分間程度の予備加熱を利用するのが効果的であ
る。
【００２３】 チャンバ内の残留気体の圧力は０．５と８−１０４Ｐａの間の圧力で、あるい
は処理される材料によってはそれより高くなる。したがって、窒化ホウ素につい
ては、窒素圧を１．１０４Ｐａにすると良好な結果が得られ、圧力が上昇すると
、構造が多様化し、クラスタや、さらには木構造になる。
【００２４】 好ましい実施形態によれば、レーザビームが光学デバイス、特にレンズを通過
することにより、前記ビームがチャンバ内の正確な地点、そして特に試料の定め
られた領域に集中することが可能になる。
【００２５】 したがって、最適なエネルギー密度を確保するために、光学デバイスを利用し
て、出力が約５０から８０Ｗ程度、あるいは処理する材料によってはそれ以上の
出力のＣＯ２レーザによる照射線を当てる。出力密度がより高い条件では、非常
に異なる構造の化合物、特に窒化ホウ素の広範囲のウェハが生成されうる。出力
密度は、１００から２００μｍの径に対して６から８ＧＷ／ｍ２程度である。試
料の温度を前記試料の解離温度以上の表面温度まで上げるために、試料を連続的
にボンバードする。例えば、窒化ホウ素の場合は、この温度は２４００℃に極め
て近い。
【００２６】 変形形態として、試料またはレーザビームの相対的な移動によって処理する材
料の量を増加させることが可能である。
【００２７】 最初の数秒間の加熱において、とりわけ（特にホウ素の）溶融化合物で満たさ
れた孔が、解離の効果により試料の表面に形成する。
【００２８】 特に窒化ホウ素のナノ構造体の製作および製造方法では、レーザ支援化学気相
成長に類似した技術が使用される。この技術を使用して、試料を局部的に解離温
度以上の温度に加熱し、次いでチャンバ内に含まれる気体（窒素）により、核形
成および試料表面からの成長、解離、化合物（ホウ素）との結合が促進され、次
いで蓄積してターゲット表面にナノ構造体が形成され、成長する。
【００２９】 総体的な試料の減少速度は遅く、試料の温度勾配が構造体の成長を通じて安定
を維持するのに十分である。酸化を防ぐために、外部環境に対してチャンバを開
放する前に試料を冷却しておく。
【００３０】 光学顕微法、透過および／または走査電子顕微法（ＳＥＭ）の技術、ならびに
分析技術（電子エネルギー損失分光法、ＥＥＬＳ）によって得られた試料表面の
写真により、取得したさまざまな構造体を特徴づけることが可能になる。
【００３１】 このようにして、径が１ナノメートルから数１０ナノメートル程度で、長さが
マイクロメートル範囲（数１０マイクロメートル以内）の撚り状フィラメントか
ら構成された窒化ホウ素のナノ構造体（図２、３、４および５を参照）を得るこ
とが可能になる。図６はクラスタ状のナノリボンを示し、図７は木構造の構造体
を示す。品質的に、これらの窒化ホウ素ナノ構造体は純粋なものであってもよい
し、特に炭素のような不純物またはドーピング成分をさまざまな濃度で有してい
てもよく、前記不純物または前記ドーピング成分は触媒として作用してもしなく
てもよく、前記不純物または前記ドーピング成分は試料内、または管理大気内に
存在する。前記ドーピング成分は材料の導電性を変えることができる。
【００３２】 ナノチューブ管やナノビームの形状を有し、特に角形、ツイスト状または擬球
状の形態を有するフィラメント、コード、リボンおよび撚り状構造体を得ること
が可能である。
【００３３】 言うまでもなく、製造対象となるナノ構造体の化学的性質に応じて、本発明の
方法の動作条件（レーザの出力、加熱時間、チャンバ内の残留圧を形成する気体
の性質など）を調節する必要がある。
【００３４】 次に、本発明の方法を実施するための装置を説明する。特に、その装置（図１
を参照）は、密閉して外部環境に対する気密性を高めることが可能なチャンバ１
を備え、さらに前記チャンバ１は、排気源３に接続された第１の開口部２が一方
に設けられ、管理大気源５に接続された第２の開口部４が他方に設けられ、前記
チャンバ１は、前記チャンバ１内に配置された試料７にレーザビーム８を集中さ
せる、特にレンズ型の光学デバイス６がさらに設けられている。このレーザは、
ＣＯ２タイプの連続式レーザであるのが好ましい。
【００３５】 なお、場合によってスキャンニングのための移動性を与えられた、試料７に対
する支持体９が前記チャンバ１の内側に設けられる。
【００３６】 この方法は、特に本質的に絶縁体である窒化ホウ素ナノ構造体（よって、例え
ばステルス技術において重要なナノ構造体）を得るのに利用できるため、先述し
た本発明は多くの利点、より広くは導電性の調節という課題において多くの利点
を提供する。多様な形状（螺旋、ビーム、チューブ、リボンなど）をとりうるこ
れらのナノ構造体は、例えば機械強度が非常に強い複合体の製造に使用すること
が可能である。窒化ホウ素ナノ構造体は、高温でも化学的に極めて不活性である
ため、特に溶融金属に対する反応性が低く、非常に酸化しにくいことにも留意す
べきである。
【００３７】 本発明のナノ構造体は、導電性または半導電性化合物が上部に積層された場合
における電界放出にも使用できる。
【００３８】 他の用途では、捻れ形状のものは他の分子に対する支持体としての役割を果た
しうること、ならびにナノチューブは、微弱帯電を検出するためのナノコンデン
サとして使用できることを挙げることができる。
【００３９】 本発明により、材料、そして特に窒化ホウ素のナノ構造に対する電子顕微法に
よる観察時に電子ビームの影響によって残留する正電荷を一掃する手段の開発が
可能となった。
【００４０】 観察のために使用されるさらなる電子ビームの影響による二次的な電子放出、
あるいは観察される物体に極めて近い導電部品（グリッドまたは金属プレート）
に対する他の電子ビームの使用により、絶縁体に残る正電荷を一掃することが可
能になる。この場合、またはこれと類似した場合は、帯電効果を避けることがで
きる。
【００４１】 したがって、この方法は、透過または走査電子顕微法に利用されることになる
。
【００４２】 言うまでもなく、本発明は、説明および例示した応用例に限定されるものでは
なく、あらゆる変形形態を包含する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法の応用を可能にするさまざまなコンポーネントの概略図である。
【図２】〜
【図７】 走査法または透過電子顕微法によって得られた図で、ナノ構造体の幾何学構造
を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョフレイ、 ベルナール フランス国 エフ−75007 パリ ル ド マルティナク ５ (72)発明者 マルロー、 アラン フランス国 エフ−91140 ヴィルボン イヴェト レジダンス ド ヴィルボン ８ Ｆターム(参考） 4L037 CS10 CS31 CT06 FA01 FA05 FA20 PA01 PA17 UA04

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 集中ガスレーザボンバードが施される、六方晶系結晶形状を
    有する化合物から出発して、管理雰囲気下でナノ構造体を製造する方法であって
    、化合物の圧縮試料を使用し、約５．１０３Ｐａと８．１０４Ｐａの間の残留ガ
    ス圧において操作を行うことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 レーザビームの出力が、約５０から８０Ｗであることを特徴
    とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 該試料をあらかじめアニール処理することを特徴とする請求
    項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 化合物の試料が不純物を含む場合は、気密密閉され、排気さ
    れたチャンバ内にまず試料を配置し、非集中的レーザビームボンバードによって
    、該化合物の試料に対する予備的な脱ガス処理を行うことを特徴とする請求項１
    から３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 該化合物の試料を、該化合物の試料と同じ化学的性質を有す
    る支持体上に配置することを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の
    方法。
  6. 【請求項６】 支持体の移動により、レーザビームに相対的な該試料の走査
    移動を確保することを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 レーザの移動により、レーザビームに相対的な該試料の走査
    移動を確保することを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 該試料に連続ＣＯ２レーザビームの作用を受けさせることを
    特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 窒化ホウ素の化合物に応用されることを特徴とする請求項１
    から８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 特に亜鉛、ジルコニウム、チタン、マグネシウム、カドミ
    ウム、ベリリウム、コバルト、二成分化合物および層状化合物から選択される化
    合物に応用されることを特徴とする請求項１から９のいずれか一項に記載の方法
    。
  11. 【請求項１１】 試料の局部的融合が、試料の温度勾配が安定化するために
    十分であることを特徴とする請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法を実施する
    ための装置であって、密閉して外部環境に対する気密性を高めることが可能なチ
    ャンバ（１）を備え、さらに前記チャンバ（１）は、真空源（３）に接続された
    第１の開口部（２）が一方に設けられ、管理大気源（５）に接続された第２の開
    口部（４）が他方に設けられ、前記チャンバ（１）は、前記チャンバ（１）内に
    配置された試料（７）にレーザビーム（８）を集中させる、特にレンズ型の光学
    デバイス（６）がさらに装備されていることを特徴とする装置。
  13. 【請求項１３】 ナノフィラメントの形をとることを特徴とする請求項１か
    ら１１のいずれか一項に記載の方法の適用によって得られるナノ構造体。
  14. 【請求項１４】 ナノチューブまたはナノチューブのバンドル、またはツイ
    ストの形をとることを特徴とする請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法
    の適用によって得られるナノ構造体。
  15. 【請求項１５】 ナノリボンの形をとることを特徴とする請求項１から１１
    のいずれか一項に記載の方法の適用によって得られるナノ構造体。
  16. 【請求項１６】 触媒として作用しうる不純物またはドーピング成分をさま
    ざまな濃度で含有することを特徴とする請求項１から１１のいずれか一項に記載
    の方法の適用によって得られるナノ構造体。
  17. 【請求項１７】 絶縁体としての、または材料を補強するための請求項１３
    から１６のいずれか一項に記載のナノ構造体の応用。
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