JP2003160781A - 磁気ディスク用基板の研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法 - Google Patents
磁気ディスク用基板の研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法Info
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Abstract
ダレ等の発生を抑制することが可能な研磨用組成物、及
びそれを用いた研磨方法を提供する。 【解決手段】 リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、ク
エン酸、マレイン酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二
酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、クロトン酸、ニ
コチン酸、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム及び硝
酸鉄(III)から選択される少なくとも一種の化合物
よりなる加工促進剤と、ポリビニルピロリドン、ポリオ
キシエチレンソルビタン脂肪酸エステル及びポリオキシ
エチレンソルビット脂肪酸エステルから選択される少な
くとも一種の化合物よりなる面ダレ抑制剤と、酸化アル
ミニウム、二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ジルコニ
ウム、酸化チタン、窒化ケイ素及び炭化ケイ素から選択
される少なくとも一種の研磨材と、水、とを含有する磁
気ディスク用基板の研磨用組成物、並びにそれを用いた
研磨方法。
Description
記憶装置として使用される磁気ディスクの製造において
用いられる磁気ディスク用基板の研磨用組成物及びそれ
を用いた研磨方法に関するものである。
いるメモリーハードディスク等の磁気ディスクは、年々
小型化、高容量化、低価格化の一途をたどっている。現
在、この磁気ディスクを製作するときに使用される磁気
ディスク用基板(以下、サブストレートという)は、ア
ルミニウム等の金属材料により製作された基板(ブラン
ク材)に無電解Ni−Pメッキ等のメッキを成膜するこ
とにより製作されている。この場合、ブランク材を形成
するときに生じたうねりやスクラッチ等のブランク材表
面の凹凸に沿ってメッキが成膜されるために、サブスト
レート表面には、うねりや凹凸が残る場合がある。この
うねりや凹凸を除去してサブストレート表面を平滑にす
るために、磁気ディスク用基板の研磨用組成物(以下、
単に研磨用組成物ともいう)を用いてサブストレートの
研磨加工が行われている。
研磨加工後のサブストレート表面に求められる表面品質
もますます厳しくなっており、表面粗さについては磁気
ディスクのグレードにより異なるものの、現在では、触
針式表面粗さ計であるAFM(デジタル インストゥル
メンツ社(米国)製)で測定される表面粗さでRa=1
0Å以下にまで及んでいる。このため、研磨加工後のサ
ブストレート表面に求められる精度は極めて厳しいもの
となっており、より平滑な研磨面が得られるような研磨
用組成物が求められている。
ウムまたはその他の各種研磨材、水、及び各種の研磨促
進剤を含む研磨用組成物を用いて研磨されていた。例え
ば、特開昭61−278587号公報及び特開昭62−
25187号公報には、水と水酸化アルミニウムに、研
磨促進剤として硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、また
は硫酸ニッケルなどを添加し、混合してスラリー状とし
たメモリーハードディスクの研磨用組成物が開示されて
いる。
水とアルミナ研磨材微粉に、研磨促進剤としてグルコン
酸または乳酸と、表面改質剤としてコロイダルアルミナ
とからなる酸性のアルミニウム磁気ディスクの研磨用組
成物が、特開平7−133477には、アルミナ研磨
材、コロイダルアルミナ、及び亜硫酸アルカリ塩を含む
水系研磨用組成物が、また特開平9−316430で
は、水、αアルミナ及び研磨促進剤を含んでなる組成物
であって、該研磨促進剤がシュウ酸アルミニウムからな
ることを特徴とする磁気ディスク基板研磨用組成物が開
示されている。
特開2000−1665号公報に示すような構成のもの
も知られている。この前者の研磨用組成物は、水と、ア
ルミナ質研磨材と、モリブデン酸塩及び有機酸とからな
る加工促進剤とを含有している。一方、後者の研磨用組
成物は、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、酸化セリウ
ム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、窒化ケイ素及び二
酸化マンガンから選択される少なくとも一種の研磨材と
水とを含有し、さらにこの組成物中に溶存しているコハ
ク酸又はその塩を含有している。これら従来構成の研磨
用組成物はいずれも研磨速度が大きく、各研磨用組成物
を用いてサブストレートの研磨加工を行うことによっ
て、サブストレート表面の微小突起及び微細なピット等
の表面欠陥の発生を抑制することができるようになって
いる。
に対応するため、研磨面の一層の平滑化とともにメモリ
ーハードディスクの外周部(エッヂ部)を有効に利用し
て記憶面積をより拡大し、記憶容量を増加させることも
求められている。
成の研磨用組成物においては、各研磨用組成物を用いて
サブストレートの研磨加工を行うときには、サブストレ
ートのエッヂ部に面ダレが発生することがあり、このた
めメモリーハードディスクのエッヂ部を有効に利用でき
ないという問題があった。エッヂ部に面ダレが生じたサ
ブストレートでは、記憶情報の読み込み・書き込みを行
う磁気ヘッドが高速で回転するサブストレートとの間隔
(浮上高)を一定に維持することが困難になるため、そ
のエッヂ部におけるデータの記憶が不可能となり、その
ためデータの記憶領域が少なくなってしまうと言う問題
があった。
る問題点に着目してなされたものであり、その目的とす
るところは、研磨加工中にサブストレートのエッヂ部に
おける面ダレの発生を抑制することによって、メモリー
ハードディスクのエッヂ部を有効に利用してより広い記
憶領域を確保するとともに、大きな研磨速度でサブスト
レートを加工することができ、研磨加工後の磁気ディス
ク用基板における表面欠陥の発生を抑制することができ
る磁気ディスク用基板の研磨用組成物及びそれを用いた
研磨方法を提供することにある。
達成するためのものであって、1)(a)リンゴ酸、グ
リコール酸、コハク酸、クエン酸、マレイン酸、イタコ
ン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マ
ンデル酸、クロトン酸、ニコチン酸、硝酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム及び硝酸鉄(III)から選択さ
れる少なくとも一種の化合物よりなる加工促進剤と、
(b)ポリビニルピロリドン、ポリオキシエチレンソル
ビタン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレンソルビッ
ト脂肪酸エステルから選択される少なくとも一種の化合
物よりなる面ダレ抑制剤と、(c)酸化アルミニウム、
二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化
チタン、窒化ケイ素及び炭化ケイ素から選択される少な
くとも一種の研磨材と、(d)水、とを含有することを
特徴とする磁気ディスク用基板の研磨用組成物である。
おける、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル
及びポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステルは、
モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノパ
ルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステア
リン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノオレイン酸
ポリオキシエチレンソルビタン、トリオレイン酸ポリオ
キシエチレンソルビタン、モノカプリル酸ポリオキシエ
チレンソルビタン及びテトラオレイン酸ポリオキシエチ
レンソルビットから選択される少なくとも一種の化合物
であることを特徴とする磁気ディスク用基板の研磨用組
成物である。
る、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル及び
ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステルは、ソル
ビタン又はソルビット1分子に対するエチレンオキサイ
ドの付加割合が30以下であることを特徴とし、また
4)(b)における、ポリビニルピロリドンが、平均分
子量が2500〜2900000であることを特徴と
し、また、5)(b)の含有量が、研磨用組成物の全重
量に対して0.001〜2%であることを特徴とする磁
気ディスク用基板の研磨用組成物である。
含有量が、研磨用組成物の全重量に対して0.01〜2
5%であることを特徴とする磁気ディスク用基板の研磨
用組成物であり、7)上記1)乃至6)のいずれかに記
載の研磨用組成物を用いて磁気ディスク用基板を研磨す
ることを特徴とする磁気ディスク用基板の研磨方法であ
る。
説明する。前記のように、本発明の磁気ディスク用基板
の研磨用組成物には、(a)リンゴ酸、グリコール酸、
コハク酸、クエン酸、マレイン酸、イタコン酸、マロン
酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、ク
ロトン酸、ニコチン酸、硝酸アルミニウム、硫酸アルミ
ニウム及び硝酸鉄(III)から選択される少なくとも
一種の化合物よりなる加工促進剤と、(b)ポリビニル
ピロリドン、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エス
テル及びポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル
から選択される少なくとも一種の化合物よりなる面ダレ
抑制剤と、(c)酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、酸
化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、窒化ケイ
素及び炭化ケイ素から選択される少なくとも一種の研磨
材と、(d)水、とが含有されている。
よってサブストレート表面をエッチングすることによ
り、後述する成分(c)の研磨材の機械的作用によるサ
ブストレートの研磨加工を促進するための研磨加工促進
剤として含有される。成分(a)の加工促進剤の具体例
としては前記の化合物が挙げられるが、これらの中で
も、大きな研磨速度を得ることができるとともに、ピッ
トや微少突起などの表面欠陥の発生を抑制できることか
ら、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸及びクエン酸か
ら選ばれる少なくとも一種の化合物が好ましく、更にコ
ハク酸であることが最も好ましい。
てもよいし、2種以上を組み合わせて含有してもよい。
また、成分(a)の加工促進剤の研磨用
組成物の全重量に対する含有量は、好ましくは0.01
〜25%、更に好ましくは0.1〜20%、最も好まし
くは0.2〜10%である。この含有量が0.01%未
満であると、研磨用組成物の研磨速度が低下し易くな
り、また、含有量が25%を超えて含有されても、それ
以上の研磨速度の向上は期待できず、そのため研磨加工
コストが増加することにもなる。
は、前記加工促進剤の化学的作用と後述する成分(c)
の研磨材の機械的研磨作用を低下させないで、研磨パッ
ドとサブストレートの摩擦を適度に緩和し、サブストレ
ートのエッヂ部が局所的に加工されてしまうのを防止す
るための面ダレ抑制剤として含有される。
は前記の化合物が挙げられるが、これらの中でも、サブ
ストレートの面ダレの発生をより効率的に抑制できると
いう観点から、ポリビニルピロリドンについては、分子
量が2500〜2900000であることが好ましく、
更に好ましくは6000〜450000、最も好ましく
は6000〜80000であることが望ましい。
酸エステル及びポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エ
ステルについては、モノラウリン酸ポリオキシエチレン
ソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソル
ビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタ
ン、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、ト
リオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノカプ
リル酸ポリオキシエチレンソルビタン及びテトラオレイ
ン酸ポリオキシエチレンソルビットから選択される少な
くとも一種の化合物であることが好ましく、またモノパ
ルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステア
リン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノオレイン酸
ポリオキシエチレンソルビタン及びテトラオレイン酸ポ
リオキシエチレンソルビットから選択される少なくとも
一種の化合物であることが更に好ましく、モノオレイン
酸ポリオキシエチレンソルビタンであることが最も好ま
しい。
酸エステル及びポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エ
ステルについては、ソルビタン又はソルビット1分子に
対するエチレンオキサイドの付加割合が30以下である
ことが好ましく、更に好ましくは該付加割合が20であ
ることが望ましい。成分(b)の面ダレ抑制剤は、単独
で含有してもよいし、二種以上を組み合わせて含有して
もよい。
る含有量は、それぞれ好ましくは0.001〜2%、更
に好ましくは0.005〜0.5%、最も好ましくは
0.01〜0.1%である。この含有量が0.001%
未満であると、面ダレが抑制されにくくなり、また、含
有量が2%を超えて含有されても、それ以上の面ダレ抑
制効果は得られず、かえって研磨速度が低下し易い。
酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チ
タン、窒化ケイ素及び炭化ケイ素から選択される少なく
とも一種の研磨材は、前記成分(a)の加工促進剤がエ
ッチングしたサブストレート表面を機械的作用により研
磨加工するために含有されるものである。
−アルミナ、θ−アルミナ、κ−アルミナ、及びその他
の形態的に異なるものがある。また製造法からフューム
ドアルミナと呼ばれるものもある。また、二酸化ケイ素
には、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、及びその
他の製造法や性状の異なるものが多種存在する。
と4価のもの、また結晶系から見て、六方晶系、等軸晶
系及び面心立方晶系のものがある。また、酸化ジルコニ
ウムは、結晶系から見て、単斜晶系、正方晶系、及び非
晶質のものがある。また、製造法からフュームドジルコ
ニアと呼ばれるものもある。
チタン、三酸化二チタン、二酸化チタン及びその他のも
のがある。また製造法からフュームドチタニアと呼ばれ
るものもある。また、窒化ケイ素は、α−窒化ケイ素、
β−窒化ケイ素、アモルファス窒化ケイ素、及びその他
の形態的に異なるものがある。
化ケイ素、アモルファス炭化ケイ素、及びその他の形態
的に異なるものがある。
のものを任意に、必要に応じて組み合わせて使用するこ
とができる。組み合わせる場合には、その組み合わせ方
法や使用する成分割合は特には限定されない。
作用により被研磨面を研磨するものである。砥粒の大き
さとしては、砥粒の種類によって、また被加工面の種類
や加工条件、さらにサブストレートに要求されるスペッ
クにより異なり、特に制限されるものではないが、二酸
化ケイ素の粒径は、BET法により測定した表面積から
求められる平均粒子径で、好ましくは0.005〜0.
5μm、特に好ましくは0.01〜0.3μmである。
ム、酸化チタン、窒化ケイ素及び炭化ケイ素の粒径は、
レーザー回折式粒度測定機LS−230(Coulte
r社(米国)製)によって測定される平均粒子サイズ
(D50)で好ましくは0.01〜2μm、特に好まし
くは0.05〜1.5μmである。更に、酸化セリウム
の粒径は、走査型電子顕微鏡により観察される平均粒子
径で、好ましくは0.01〜0.5μm、特に好ましく
は0.05〜0.45μm、である。
した範囲を超えて大きいと、研磨された表面の表面粗さ
が大きかったり、スクラッチが発生したりするなどの問
題が生ずるおそれがあり、加工時には注意が必要であ
る。逆に、ここに示した範囲よりも小さいと、研磨速度
が極端に小さくなってしまい研磨用組成物としては実用
的でない。
重量に対して好ましくは0.1〜40%、更に好ましく
は1〜25%である。この含有量が0.1%未満では、
研磨用組成物の機械的加工作用が弱くなるために研磨速
度が小さくなり易い。一方、有量が40%を超えて含有
されると、研磨用組成物及び廃液の粘性が増大し易く、
このため、その取扱が困難になり易い。更に、研磨パッ
ドが目詰まりし易くなるとともに、研磨速度が低下し表
面欠陥が発生し易くなる。
剤及び成分(b)の面ダレ抑制剤の溶媒並びに成分
(c)の研磨材の分散媒として含有される。水は不純物
をできるだけ含まないものが好ましく、具体的にはイオ
ン交換水をフィルター濾過したもの、あるいは蒸留水が
好ましい。研磨用組成物のpHは好ましくは2〜7の範
囲である。pHが2未満であると研磨機等の研磨加工に
用いる機械が腐食しやすくなる。又、pHが7を超える
と、研磨用組成物の研磨速度が低下しやすくなるととも
に、研磨加工後のサブストレートの表面粗さが増大した
り、スクラッチが発生しやすくなることがある。従っ
て、研磨用組成物のpHが2未満又は7を超えるときに
は、研磨用組成物に酸やアルカリを添加することによっ
て、研磨用組成物のpHを上述の範囲内に調整すること
が好ましい。
て、セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロ
キシエチルセルロース等のセルロース類、エタノール、
プロパノール、エチレングリコール等の水溶性アルコー
ル類、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ、ナフタリン
スルホン酸のホルマリン縮合物等の界面活性剤、リグニ
ンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩等の有機ポリアニオ
ン系物質、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子(乳
化剤)類、ジメチルグリオキシム、ジチゾン、オキシ
ン、アセチルアセトン、グリシン、EDTA、NTA等
のキレート剤、アルギン酸ナトリウム、炭酸水素カリウ
ム等の殺菌剤を含有してもよい。これらその他の添加成
分の含有量は、研磨用組成物の常法に従って決定され
る。
合分散することにより調製される。混合分散の具体例と
しては、翼式攪拌機による撹拌、超音波分散、ホモミキ
サー等による剪断撹拌等が挙げられる。また、水以外の
各成分の混合順序については、全てを同時に混合しても
よいし、いずれかを後から混合してもよい。
ードディスクの製造方法及び研磨用組成物を用いた磁気
ディスク用基板の研磨方法について説明する。メモリー
ハードディスクを製造するときには、まずブランク材の
表面に無電解Ni−Pメッキ等のメッキの下地膜を形成
する。次に、研磨用組成物を用いてサブストレート表面
を研磨加工する。このときの研磨方法及び研磨条件につ
いては、サブストレートの研磨加工の常法に従う。さら
に、研磨加工に用いられる研磨機の具体例としては、片
面研磨機、両面研磨機等が挙げられ、研磨パッドの具体
例としては、スウェードタイプ、不織布タイプ、織布タ
イプ、植毛タイプ、起毛タイプ等が挙げられる。
体例としては、Ni−Pディスク、Ni−Feディス
ク、ボロンカーバイトディスク、カーボンディスク等が
挙げられる。これらの中でも、安価で入手が容易なこと
から、アルミニウム、アルミニウム合金等からなるブラ
ンク材表面にNi−Pの無電解メッキを成膜したNi−
Pディスクが特に好ましい。
と、加工促進剤と、水等を含有するテクスチャー加工用
組成物を用いて、サブストレート表面にメモリーハード
ディスクの回転方向に沿った同心円状の筋目を形成する
ことにより、テクスチャー加工する。こうして筋目の形
成されたサブストレート表面に磁性膜及び保護膜を形成
してメモリーハードディスクが製造される。
一層の高容量化の要求から、サブストレート表面を従来
にも増して平滑化することが求められている。このた
め、研磨加工も2段階に分けて行われることがあり、1
段目の研磨加工においては、サブストレートのうねりや
2段目の仕上げ研磨加工では除去できないようなサブス
トレート表面の大きなスクラッチや凹凸等の表面欠陥を
除去する目的で研磨加工が行われる。
の小さな表面粗さに調整し、かつ1段目の研磨加工で発
生した表面欠陥や、1段目の研磨加工で完全に除去でき
なかったような表面欠陥を除去する目的で、仕上げ研磨
加工が行われる。また、場合によっては、研磨加工を3
段以上の工程に細分化して行われることもある。
程のいずれにおいても用いることができる。例えば、1
段目の研磨加工において使用する場合には、比較的大き
な粒径の研磨材を用い機械的作用を高めるために、研磨
速度の大きな研磨用組成物を調製する。一方、2段目以
降の仕上げ研磨加工では、比較的小さな粒径の研磨材を
用い機械的作用を抑え化学的作用との調整を図るため
に、仕上げ研磨加工に適した研磨用組成物を調製する。
を達成する目的で、サブストレート表面に形成する筋目
をより薄くしたライトテクスチャー加工が行われたり、
更にはテクスチャー加工を行わずに筋目をつけないノン
テクスチャーのサブストレートを使用し、メモリーハー
ドディスクが製造されることもある。本発明の研磨用組
成物は、通常のテクスチャーもしくは上述のライトテク
スチャー加工が行われるサブストレートや、ノンテクス
チャー用のサブストレートのいずれを製造する場合にも
使用することができる。
用組成物について、まず研磨用組成物を比較的高濃度の
原液として調製し、その後研磨加工に用いるときに水で
希釈して使用するようにしてもよい。このように構成す
れば、貯蔵時及び輸送時の取扱性を向上させることがで
きる。
いう)を比較例と対比して具体的に説明する。 実施例及び比較例試料:表1は、実施例1〜28及び比
較例1〜9の各研磨用組成物の含有成分を示す表であ
る。各研磨用組成物は、表1に示す各加工促進剤、面ダ
レ抑制剤及び研磨材をイオン交換水に混合分散させて研
磨用組成物をそれぞれ調製した。なお、これらに用いた
研磨材としては、平均粒子径0.8μmの酸化アルミニ
ウムを20%含有し、各研磨用組成物は全量で100%
になるように調製した。表1の各研磨用組成物(実施例
1〜28及び比較例1〜9)について、pHを測定した
後に、下記項目に関し試験、評価を行った。その結果を
表2に示す。
トレートを用いて研磨試験を行った。研磨試験の条件は
以下の通りである。 研磨条件 被研磨物(サブストレート):φ3.5インチ無電解N
i−Pメッキディスク加工枚数 :15枚 研 磨 機 :両面研磨機(定盤径φ700mm) 研磨パッド :BELLATRIX N0048(カネ
ボウ株式会社製) 荷 重 :100g/cm2 上定盤回転数:24rpm 下定盤回転数:16rpm 組成物希釈率:1:3純水 研磨用組成物供給量:150cc/min サブストレート加工量:取り代にして3μm(両面) (予備テストを行い、表1の各行の研磨用組成物につい
て下記(2)の手法により予め研磨速度を求めておき、
取り代が一定となるよう研磨時間を設定した)
加工の前後でサブストレートの重量を測定し、その差
(重量減)と無電解Ni−Pメッキの比重及びサブスト
レートの面積、ならびに加工時間より研磨速度を測定し
た。研磨速度の判定基準については以下の通り。 ◎:0.70μm/min以上 ○:0.65μm/min以上0.70μm/min未
満 △:0.60μm/min以上0.65μm/min未
満 ×:0.60μm/min未満
製)を用いて、サブストレートのエッヂ部における端面
形状を示すRoll−Off及びDub−Offを図1
の位置で測定した。なお、図1はサブストレートのエッ
ヂ部断面を表し、水平方向(X軸)がサブストレートの
表面直径軸を、垂直方向がサブストレートの厚み方向
を、それぞれ表している。
に関する測定方法については、測定位置及び測定方法の
一般的な定義はなく、サブストレートの各製造業者等に
よる任意の規定によるものである。図1は、Roll−
Off及びDub−Offに関する測定位置を示す図で
ある。今回、発明者らは、図1の各ポイントにおいて測
定したRoll−Off及びDub−Offの値をもと
に、研磨加工の前後でそれらの値がどれだけ改善される
かを算出することで面ダレを評価した。この測定方法
は、サブストレートのエッヂ部における面ダレを評価に
おいて、適切であり、かつ通常用いられる方法である。
面ダレ(Roll−Off及びDub−Off)の試験
評価結果を示すものである。本発明の面ダレ抑制剤を含
まない研磨用組成物(比較例1)のRoll−Off及
びDub−OffをそれぞれHR0及びHD0とし、面
ダレ抑制剤を含む研磨用組成物のそれらをHR及びHD
とし、次式より研磨加工による面ダレの改善効果A
(%)を求めた。 A(%)=〔1−(HR、HD)/(HR0、HD
0)〕×100 なお、改善効果A(%)の判定基準は以下の通りであ
る。 ◎:改善効果Aが20%以上 ○:改善効果Aが10%以上20%未満 △:改善効果Aが10%未満 ×:改善効果なし
ては、Roll−Off及びDub−Offについて
は、いずれも優れた評価であった。一方、本発明の面ダ
レ抑制剤が含有されていない従来の研磨用組成物(比較
例1〜4)や、本発明の面ダレ抑制剤でない界面活性剤
を添加した研磨用組成物(比較例5〜9)においては、
Roll−Off及びDub−Offについて低い評価
となった。なお、表1の各行の研磨用組成物を用いて研
磨加工したサブストレートの表面を、微分干渉顕微鏡
(株式会社ニコン製、×50)を使用し各20点観察し
たが、いずれにおいてもピット、微少突起及びスクラッ
チ等の表面欠陥は観察されなかった。
態によれば、次のような効果が得られる。本発明の磁気
ディスク用基板の研磨用組成物は、前記の成分(b)の
面ダレ抑制剤が含有されているため、研磨加工中にサブ
ストレートのエッヂ部における面ダレの発生を抑制する
ことができ、これによりメモリーハードディスクのエッ
ヂ部を有効に利用して、より広い記憶領域を確保するこ
とができる。更にまた、成分(a)の加工促進剤が含有
されているため、大きな研磨速度でサブストレートを加
工することができ、研磨加工後の磁気ディスク用基板に
おける表面欠陥の発生を抑制することができる。
(a)リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、クエン酸、
マレイン酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グ
ルコン酸、乳酸、マンデル酸、クロトン酸、ニコチン
酸、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム及び硝酸鉄
(III)から選択される少なくとも一種の化合物より
なる加工促進剤と、(b)ポリビニルピロリドン、ポリ
オキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル及びポリオキ
シエチレンソルビット脂肪酸エステルから選択される少
なくとも一種の化合物よりなる面ダレ抑制剤と、(c)
酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化
ジルコニウム、酸化チタン、窒化ケイ素及び炭化ケイ素
から選択される少なくとも一種の研磨材と、(d)水と
を含有する磁気ディスク用基板の研磨用組成物により、
研磨加工後の磁気ディスク用基板における表面欠陥を発
生させることなく、研磨加工中にサブストレートのエッ
ヂ部における面ダレの発生を抑制することができる。
(b)における、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
エステル及びポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エス
テルを、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタ
ン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、
モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノ
オレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリオレイ
ン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノカプリル酸ポ
リオキシエチレンソルビタン及びテトラオレイン酸ポリ
オキシエチレンソルビットから選択される少なくとも一
種の化合物とすることにより、上記(1)の効果に加
え、サブストレートのエッヂ部における面ダレの発生を
一層抑制することができる。
(b)における、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
エステル及びポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エス
テルを、ソルビタン又はソルビット1分子に対するエチ
レンオキサイドの付加割合が30以下とすることによ
り、また、(4)請求項4に係る本発明は、前記(b)
における、ポリビニルピロリドンを、平均分子量が25
00〜2900000とすることによって、更にまた、
(5)請求項5に係る本発明は、成分(b)の含有量
を、研磨用組成物の全重量に対して0.001〜2%と
することにより上記(1)の効果に加えて、より確実に
サブストレートのエッヂ部における面ダレの発生を一層
抑制することができる。
記(a)の含有量を、研磨用組成物の全重量に対して
0.01〜25%とする磁気ディスク用基板の研磨用組
成物により、上記(1)に記載の効果に加え、研磨速度
を安定して、大きくすることができる。
乃至6のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて磁
気ディスク用基板を研磨する研磨方法により、研磨加工
後のサブストレートにおける表面欠陥を発生させること
なく、研磨加工中にサブストレートのエッヂ部における
面ダレの発生を抑制することにより、優れた磁気ディス
ク用基板を作製することができる。
ある。
Claims (7)
- 【請求項1】 磁気ディスク用基板の研磨加工で用いら
れる研磨用組成物であって、(a)リンゴ酸、グリコー
ル酸、コハク酸、クエン酸、マレイン酸、イタコン酸、
マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル
酸、クロトン酸、ニコチン酸、硝酸アルミニウム、硫酸
アルミニウム及び硝酸鉄(III)から選択される少な
くとも一種の化合物よりなる加工促進剤と、(b)ポリ
ビニルピロリドン、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪
酸エステル及びポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エ
ステルから選択される少なくとも一種の化合物よりなる
面ダレ抑制剤と、(c)酸化アルミニウム、二酸化ケイ
素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、窒
化ケイ素及び炭化ケイ素から選択される少なくとも一種
の研磨材と、(d)水、とを含有することを特徴とする
磁気ディスク用基板の研磨用組成物。 - 【請求項2】 前記(b)における、ポリオキシエチレ
ンソルビタン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレンソ
ルビット脂肪酸エステルは、モノラウリン酸ポリオキシ
エチレンソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチ
レンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレン
ソルビタン、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビ
タン、トリオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、
モノカプリル酸ポリオキシエチレンソルビタン及びテト
ラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビットから選択さ
れる少なくとも一種の化合物であることを特徴とする請
求項1に記載の磁気ディスク用基板の研磨用組成物。 - 【請求項3】 前記(b)における、ポリオキシエチレ
ンソルビタン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレンソ
ルビット脂肪酸エステルは、ソルビタン又はソルビット
1分子に対するエチレンオキサイドの付加割合が30以
下であることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディス
ク用基板の研磨用組成物。 - 【請求項4】 前記(b)における、ポリビニルピロリ
ドンは、平均分子量が2500〜2900000である
ことを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク用基板
の研磨用組成物。 - 【請求項5】 前記成分(b)の含有量は、研磨用組成
物の全重量に対して0.001〜2%であることを特徴
とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の磁気ディ
スク用基板の研磨用組成物。 - 【請求項6】 前記(a)の含有量は、研磨用組成物の
全重量に対して0.01〜25%であることを特徴とす
る請求項1乃至5のいずれか1項に記載の磁気ディスク
用基板の研磨用組成物。 - 【請求項7】 請求項1乃至6のいずれか1項に記載の
研磨用組成物を用いて磁気ディスク用基板を研磨するこ
とを特徴とする磁気ディスク用基板の研磨方法。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011000704A (ja) * | 2006-03-24 | 2011-01-06 | Hoya Corp | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法 |
US8012224B2 (en) | 2006-09-08 | 2011-09-06 | Kao Corporation | Polishing composition |
US9856401B2 (en) | 2014-03-28 | 2018-01-02 | Yamaguchi Seiken Kogyo Co., Ltd. | Polishing composition and method for polishing magnetic disk substrate |
US10577445B2 (en) | 2017-10-24 | 2020-03-03 | Yamaguchi Seiken Kogyo Co., Ltd. | Polishing composition for magnetic disk substrate |
US10822525B2 (en) | 2015-09-25 | 2020-11-03 | Yamaguchi Seiken Kogyo Co., Ltd. | Polishing composition and method for polishing magnetic disk substrate |
Families Citing this family (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4068499B2 (ja) * | 2003-05-09 | 2008-03-26 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
JP2005138197A (ja) * | 2003-11-04 | 2005-06-02 | Fujimi Inc | 研磨用組成物及び研磨方法 |
US20050194562A1 (en) * | 2004-02-23 | 2005-09-08 | Lavoie Raymond L.Jr. | Polishing compositions for controlling metal interconnect removal rate in semiconductor wafers |
JP2006077127A (ja) * | 2004-09-09 | 2006-03-23 | Fujimi Inc | 研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法 |
US7497913B2 (en) * | 2005-04-28 | 2009-03-03 | Sematech Inc. | Method and apparatus for colloidal particle cleaning |
US20060280860A1 (en) * | 2005-06-09 | 2006-12-14 | Enthone Inc. | Cobalt electroless plating in microelectronic devices |
JP4481898B2 (ja) * | 2005-07-25 | 2010-06-16 | ユシロ化学工業株式会社 | 水性砥粒分散媒組成物 |
TWI385226B (zh) * | 2005-09-08 | 2013-02-11 | 羅門哈斯電子材料Cmp控股公司 | 用於移除聚合物阻障之研磨漿液 |
US7435162B2 (en) * | 2005-10-24 | 2008-10-14 | 3M Innovative Properties Company | Polishing fluids and methods for CMP |
JP2007214205A (ja) | 2006-02-07 | 2007-08-23 | Fujimi Inc | 研磨用組成物 |
EP2535400A2 (en) * | 2006-07-11 | 2012-12-19 | Rhodia, Inc. | Aqueous dispersions of hybrid coacervates delivering specific properties onto solid surfaces and comprising inorganic solid particles and a copolymer |
JP5204960B2 (ja) | 2006-08-24 | 2013-06-05 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物及び研磨方法 |
CN101153206A (zh) * | 2006-09-29 | 2008-04-02 | 安集微电子(上海)有限公司 | 用于抛光多晶硅的化学机械抛光液 |
CA2700413A1 (en) * | 2007-10-05 | 2009-04-09 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Polishing of sapphire with composite slurries |
KR101323577B1 (ko) * | 2007-10-05 | 2013-10-30 | 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 | 개선된 탄화규소 입자, 그 제조방법 및 그의 이용 방법 |
CN101451044B (zh) * | 2007-11-30 | 2013-10-02 | 安集微电子(上海)有限公司 | 一种化学机械抛光液 |
KR101564676B1 (ko) * | 2008-02-01 | 2015-11-02 | 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 | 연마용 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 |
JP5643188B2 (ja) * | 2008-05-09 | 2014-12-17 | ロディア オペレーションズRhodia Operations | ハイブリッドナノスケール粒子 |
CN101665661A (zh) * | 2008-09-05 | 2010-03-10 | 安集微电子科技(上海)有限公司 | 胺类化合物的应用以及一种化学机械抛光液 |
US20130260027A1 (en) * | 2010-12-29 | 2013-10-03 | Hoya Corporation | Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk, and method for manufacturing magnetic disk |
KR101257336B1 (ko) * | 2012-04-13 | 2013-04-23 | 유비머트리얼즈주식회사 | 연마용 슬러리 및 이를 이용한 기판 연마 방법 |
CN105131391A (zh) * | 2012-12-13 | 2015-12-09 | 苏州亨利通信材料有限公司 | 用于光电缆的聚乙烯材料 |
CN103035331B (zh) * | 2012-12-13 | 2015-08-26 | 苏州亨利通信材料有限公司 | 抗水汽填充绳及其制造工艺 |
SG11201509225VA (en) * | 2013-05-15 | 2015-12-30 | Basf Se | Chemical-mechanical polishing compositions comprising one or more polymers selected from the group consisting of n-vinyl-homopolymers and n-vinyl copolymers |
CN103937414B (zh) * | 2014-04-29 | 2018-03-02 | 杰明纳微电子股份有限公司 | 一种计算机硬盘盘基片的精抛光液 |
US10144850B2 (en) * | 2015-09-25 | 2018-12-04 | Versum Materials Us, Llc | Stop-on silicon containing layer additive |
CN105647391B (zh) * | 2016-01-13 | 2017-12-15 | 上海欧柏森环境工程管理有限公司 | 一种石材抛光粉 |
US10479911B1 (en) | 2018-06-05 | 2019-11-19 | Cabot Microelectronics Corporation | Composition and method for polishing memory hard disks exhibiting reduced edge roll off |
JP2022553346A (ja) * | 2019-10-22 | 2022-12-22 | シーエムシー マテリアルズ,インコーポレイティド | 酸化ケイ素及び炭素ドープ酸化ケイ素cmpのための組成物並びに方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5352277A (en) * | 1988-12-12 | 1994-10-04 | E. I. Du Pont De Nemours & Company | Final polishing composition |
JP2002517593A (ja) * | 1998-06-10 | 2002-06-18 | ロデール ホールディングス インコーポレイテッド | 金属cmpにおける研磨用組成物および研磨方法 |
JP3998813B2 (ja) | 1998-06-15 | 2007-10-31 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
SG78405A1 (en) | 1998-11-17 | 2001-02-20 | Fujimi Inc | Polishing composition and rinsing composition |
JP4273475B2 (ja) | 1999-09-21 | 2009-06-03 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
US6258140B1 (en) * | 1999-09-27 | 2001-07-10 | Fujimi America Inc. | Polishing composition |
JP3490038B2 (ja) * | 1999-12-28 | 2004-01-26 | Necエレクトロニクス株式会社 | 金属配線形成方法 |
US6299795B1 (en) * | 2000-01-18 | 2001-10-09 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Polishing slurry |
TWI268286B (en) | 2000-04-28 | 2006-12-11 | Kao Corp | Roll-off reducing agent |
JP3768401B2 (ja) * | 2000-11-24 | 2006-04-19 | Necエレクトロニクス株式会社 | 化学的機械的研磨用スラリー |
-
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011000704A (ja) * | 2006-03-24 | 2011-01-06 | Hoya Corp | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法 |
US8763428B2 (en) | 2006-03-24 | 2014-07-01 | Hoya Corporation | Method for producing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk |
US9038417B2 (en) | 2006-03-24 | 2015-05-26 | Hoya Corporation | Method for producing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk |
US8012224B2 (en) | 2006-09-08 | 2011-09-06 | Kao Corporation | Polishing composition |
US8110013B2 (en) | 2006-09-08 | 2012-02-07 | Kao Corporation | Polishing composition |
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