CN101665661A - 胺类化合物的应用以及一种化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种如式1所示的胺类化合物在制备用于抛光氧化物介电质的抛光液中的应用；其中R1、R2和R3分别为氢、(CH2)nCOOR4或(CH2)nCONH2，但不同时为氢；n为0或1；R4为氢、碱金属离子、铵离子或碳原子数1～4的烷基。本发明还提供了一种化学机械抛光液，其含有如式1所示的胺类化合物中的一种或多种、二氧化硅、表面活性剂和水。本发明的抛光液能够提升氧化物介电质的抛光速率，同时抛光液中磨粒含量较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的应用，尤其涉及一种胺类化合物的应用。本发明还涉及一种化学机械抛光液。
背景技术
在集成电路的制造过程中，硅晶圆基片上往往构建了成千上万的结构单元，这些结构单元通过多层金属互连进一步形成功能性电路和元器件。在多层金属互连结构中，金属导线之间填充二氧化硅或掺杂其他元素的二氧化硅作为层间介电质(ILD)。随着集成电路金属互连技术的发展和布线层数的增加，化学机械抛光(CMP)已经广泛应用于芯片制造过程中的表面平坦化。这些平坦化的芯片表面有助于多层集成电路的生产，且防止将电介层涂覆在不平表面上引起的畸变。
CMP工艺就是使用一种含磨料的混合物和抛光垫抛光集成电路表面。在典型的化学机械抛光方法中，将衬底直接与旋转抛光垫接触，用一载重物在衬底背面施加压力。在抛光期间，垫片和操作台旋转，同时在衬底背面保持向下的力，将磨料和化学活性溶液(通常称为抛光液或抛光浆料)涂于垫片上，该抛光液与正在抛光的薄膜发生化学反应开始进行抛光过程。
在铜互连工艺的抛光过程中，铜抛光液往往引入一些化学物质，这些化学物质中含有氮或氧原子，对金属离子有较强的络合或螯合作用，能够显著提升对金属铜的抛光速率。这类化学物质中大多含有羧基或胺基，最为常见的为甘氨酸、二乙胺四乙酸、柠檬酸、三乙醇胺等。
氨三乙酸和亚氨基乙酸为一种含有氨基的多元酸，目前主要用于金属抛光、磁盘抛光和表面清洗。如US 20070186484、US 20070224101、US20080057716揭示了氨三乙酸作为铜抛光液的络合剂。而USPatent 6527819和USPatent 7029373则对亚氨基二乙酸在金属抛光液的应用进行了说明。但氨三乙酸或亚氨基乙酸这类化合物在氧化物抛光液中的应用，很少有专利提及。
氧化物介电质包括薄膜热氧化二氧化硅(thin thermal oxide)、高密度等离子二氧化硅(high density plasma oxide)、硼磷化硅玻璃(borophosphosilicateglass)、四乙氧基二氧化硅(PETEOS)和掺碳二氧化硅(carbon doped oxide)等。
用于氧化物介电质抛光浆料的抛光磨料主要为气相二氧化硅、二氧化铈和溶胶型二氧化硅，但前两种磨料在抛光过程中容易划伤表面。与前两种磨料相比，溶胶型二氧化硅在抛光过程中产生的表面缺陷较少，但对氧化物介电质的去除速率较低，其抛光液中磨料的用量往往较高，磨料用量甚至高达30％以上。而且抛光液的pH值也较高，绝大部分抛光液的pH在10.5以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中用于抛光氧化物介电质的化学机械抛光液中抛光液磨料含量高、抛光表面缺陷高的缺陷，提供了一种胺类化合物在制备用于抛光氧化物介电质的抛光液中的应用，其能提高二氧化硅去除速率。本发明还提供了一种含有上述化合物的化学机械抛光液。
本发明提供了如式1所示的胺类化合物的新应用，其能用于制备用于抛光氧化物介电质的抛光液，达到提高氧化物介电质去除速率的效果。其中R1、R2和R3分别为氢、(CH2)nCOOR4或(CH2)nCONH2，但不同时为氢；n为0或1；R4为氢、碱金属离子、铵离子或碳原子数1～4的烷基。
当R1、R2和R3中只有任一基团为氢时，较佳地其他两个基团相同；当R1、R2和R3皆不为氢时，较佳地R1＝R2＝R3。R4中所述的碱金属离子较佳的为钾离子或钠离子。所述的胺类化合物较佳地选自氨三乙酸、氨三乙酸盐、氨三乙酸甲酯、氨三乙酸乙酯、氨三乙酸丙酯、氨三乙酸丁酯、亚氨基二乙酸、亚氨基二乙酸盐、亚氨基二乙酸甲酯、亚氨基二乙酸乙酯、亚氨基二乙酸丙酯、亚氨基二乙酸丁酯、氨基甲酰胺或亚氨基酸铵类；最佳的为氨三乙酸、亚氨基二乙酸或氨基甲酰胺。
本发明还提供了一种含有上述化合物的化学机械抛光液。所述的化学机械抛光液含有二氧化硅、胺类化合物中的一种或多种、表面活性剂和水，其中胺类化合物的分子结构式见式1。
所述的胺类化合物的用量较佳的为0.1～3％，更佳的为0.1％～1％。百分比为质量百分比。
所述的二氧化硅较佳的为溶胶型二氧化硅，其为单分散的二氧化硅胶体颗粒的水溶液体系，其中二氧化硅胶体颗粒的浓度较佳的为20～50％，更佳的为30％。所述的二氧化硅的粒径较佳的为30～120nm。二氧化硅的用量较佳的为10～30％，更佳的用量为10～20％。百分比为质量百分比。
所述的表面活性剂较佳的为非离子型和/或两性型表面活性剂，更佳的为月桂酰基丙基氧化胺、十二烷基二甲基氧化胺(OA-12)、椰油酰胺基丙基甜菜碱(CAB-30)、吐温20(Tween 20)、十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)和椰油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)中的一种或多种。所述的表面活性剂用量较佳的为小于或等于0.2％，但不包括0％，更佳的为0.005～0.05％；百分比为质量百分比。
使用非离子型或两性型表面活性剂时，通过调整表面活性剂的种类，能够得到不同的多晶硅去除速率，从而实现调节多晶硅去除速率的目的。如，十二烷基二甲基甜菜碱对多晶硅的去除速率很大，而椰油酰胺丙基甜菜碱的多晶硅去除速率低，同时使用这两种表面活性剂，得到的多晶硅去除速率介于单独使用时的去除速率之间。
水较佳的为去离子水，用水补足质量百分比100％。
根据工艺实际需要，可向本发明的抛光液中添加本领域常规添加的辅助性试剂，如粘度调节剂、醇类或醚类试剂、溶胶型二氧化硅稳定剂、杀菌剂等。
本发明所述的抛光液的pH值较佳的为9～12，更佳的为10～12。
本发明的抛光液由上述成分简单均匀混合，之后采用pH调节剂调节至合适pH值即可制得。pH调节剂可选用本领域常规pH调节剂，如氢氧化钾和氨水等。
本发明所有试剂均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：(1)本发明提供了一种胺类化合物在抛光氧化物中的应用；(2)本发明所述的胺类化合物能够提升氧化物介电质的抛光速率；(3)含有本发明所述的胺类化合物的化学机械抛光液，具有较低的磨料含量、较高的二氧化硅去除速率；(4)本发明优选的实施例中使用了非离子型和/或两性型表面活性剂，能够得到不同的多晶硅去除速率，从而实现调节多晶硅去除速率的目的。
附图说明
图1为不同胺类化合物的TEOS去除速率图。
图2为不同用量的胺类化合物的TEOS去除速率图。
图3为不同pH值的抛光液的去除速率图。
图4为不同粒径的二氧化硅的TEOS和Ploy去除速率图。
图5为不同用量的二氧化硅的TEOS去除速率图。
图6为不同表面活性剂的TEOS、Si3N4和Poly的去除速率图。
图7为不同用量的表面活性剂的TEOS和Poly的去除速率图。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。
下述各实施例中的百分比皆为质量百分比。
百杀得上海三博生化有限公司
月桂酰基丙基氧化胺江苏飞翔化工有限公司
CAB-30上海圣轩生物化工有限公司
CAB-35上海圣轩生物化工有限公司
Tween 20江苏江阴华元化工有限公司
BS-12江苏江阴华元化工有限公司
6501上海圣轩生物化工有限公司
OA-12江苏飞翔化工有限公司
实施例1胺类化合物对TEOS抛光速率的影响
用抛光液1～4和对比抛光液1抛光二氧化硅(TEOS)，测定二氧化硅的去除速率，如图1。由图可见，与没有添加化合物的对比1相比，含有化合物A的抛光液对TEOS的抛光速率明显增加。
抛光液配方见表1，将各组分按表1所列含量简单均匀混合，用KOH调节pH，去离子水补足余量。抛光条件为：下压力4.0psi，抛光垫IC1000，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。
表1
实施例2胺类化合物的用量对TEOS去除速率的影响
用抛光液3、5～8和对比抛光液2抛光二氧化硅，测定二氧化硅的去除速率，如图2。由图可见，抛光液抛光速率随增助剂用量的增加而增加。抛光液配方见表2，将各组分按表2所列含量简单均匀混合，用KOH调节pH，去离子水补足余量。
抛光条件为：下压力4.0psi，抛光垫IC1000，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。
表2
实施例3抛光液的pH值对抛光速率的影响
用抛光液9～12抛光二氧化硅和多晶硅(Poly)，测定其对二氧化硅和Poly的去除速率，如图3。由图可见，高pH值有利于得到高的二氧化硅抛光速率，但在pH＝10后变化不大，较佳的为10～12。
抛光液配方见表3，将各组分按表3所列含量简单均匀混合，用KOH调节pH，去离子水补足余量。抛光条件为：下压力4.0psi，抛光垫IC1000，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。
表3
实施例4二氧化硅粒径对TEOS去除速率的影响
用抛光液13～15抛光二氧化硅，测定其对二氧化硅的去除速率，如图4。由图可见，二氧化硅粒径对抛光速率没有太大影响，可以选择较宽的二氧化硅粒径范围。
抛光液配方见表4，将各组分按表4所列含量简单均匀混合，用KOH调节pH，去离子水补足余量。抛光条件为：下压力4.0psi，抛光垫IC1000，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。
表4
实施例5二氧化硅用量对TEOS去除速率的影响
用抛光液16～19抛光二氧化硅，测定二氧化硅的去除速率，如图5。由图可见，去除速率随二氧化硅用量的增加而增加。
抛光液配方见表5，将各组分按表5所列含量简单均匀混合，用KOH调节pH，去离子水补足余量。抛光条件为：下压力4.0psi，抛光垫IC1000，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。
表5
实施例6表面活性剂种类对TEOS、Si3N4和Poly去除速率的影响
用抛光液20～26抛光二氧化硅、Si3N4和Poly，测定其对二氧化硅、Si3N4和Poly的去除速率，如图6。由图可见，与没有添加表面活性剂的抛光液20相比，引入非离子和两性离子表面活性剂后，TEOS和Si3N4的去除速率变化不大，但poly的抛光速率显著降低。
抛光液配方见表6，将各组分按表6所列含量简单均匀混合，用KOH调节pH，去离子水补足余量。抛光条件为：下压力4.0psi，抛光垫IC1000，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。
表6
实施例7表面活性剂用量对TEOS和Poly去除速率的影响
用抛光液3、27～30抛光二氧化硅和Poly，测定其对二氧化硅和Poly的去除速率，如图7。由图可见，引入表面活性剂后，TEOS去除速率略有降低，但poly的去除速率显著降低，但当用量高于500ppm后，去除速率无明显变化。
抛光液配方见表7，将各组分按表7所列含量简单均匀混合，用KOH调节pH，去离子水补足余量。抛光条件为：下压力4.0psi，抛光垫IC1000，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。
表7
实施例8
用抛光液31抛光二氧化硅，测定其对二氧化硅的去除速率。抛光液配方和去除速率见表8。将各组分按表8所列含量简单均匀混合，用KOH调节pH，去离子水补足余量。抛光条件为：下压力4.0psi，抛光垫IC1000，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。
表8
| 抛光液31 | 种类 | 用量(％) | 粒径(nm) |
| 二氧化硅 | / | 30 | 120 |
| 胺类化合物 | 亚氨基二乙酸钠 | 3 | / |
| 表面活性剂 | Tween20 | 0.02 | / |
| 杀菌剂 | 百杀得 | 0.002 | / |
| pH | 11 | / | / |
| 去除速率(A/min) | 3700 | / | / |
Claims (18)
1、一种如式1所示的胺类化合物在制备用于抛光氧化物介电质的抛光液中的应用；
其中，R1、R2和R3分别为氢、(CH2)nCOOR4或(CH2)nCONH2，但不同时为氢；n为0或1；R4为氢、碱金属离子、铵离子或碳原子数1～4的烷基。
2、如权利要求1所述的应用，其特征在于：当所述的R1、R2和R3中只有任一基团为氢时，其他两个基团相同；当R1、R2和R3皆不为氢时，R1＝R2＝R3。
3、如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述的碱金属离子为钾离子或钠离子。
4、如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述的胺类化合物为氨三乙酸、氨三乙酸盐、氨三乙酸甲酯、氨三乙酸乙酯、氨三乙酸丙酯、氨三乙酸丁酯、亚氨基二乙酸、亚氨基二乙酸盐、亚氨基二乙酸甲酯、亚氨基二乙酸乙酯、亚氨基二乙酸丙酯、亚氨基二乙酸丁酯、氨基甲酰胺或亚氨基酸铵类。
5、一种化学机械抛光液，其特征在于：其含有如式1所示的胺类化合物中的一种或多种、二氧化硅、表面活性剂和水；
其中，R1、R2和R3分别为氢、(CH2)nCOOR4或(CH2)nCONH2，但不同时为氢；n为0或1；R4为氢、碱金属离子、铵离子或碳原子数1～4的烷基。
6、如权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的胺类化合物中，当所述的R1、R2和R3中只有任一基团为氢时，其他两个基团相同；当R1、R2和R3皆不为氢时，R1＝R2＝R3。
7、如权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的胺类化合物中，所述的碱金属离子为钾离子或钠离子。
8、如权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的胺类化合物为氨三乙酸、氨三乙酸盐、氨三乙酸甲酯、氨三乙酸乙酯、氨三乙酸丙酯、氨三乙酸丁酯、亚氨基二乙酸、亚氨基二乙酸盐、亚氨基二乙酸甲酯、亚氨基二乙酸乙酯、亚氨基二乙酸丙酯、亚氨基二乙酸丁酯、氨基甲酰胺或亚氨基酸铵类。
9、如权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的胺类化合物的含量为质量百分比0.1～3％。
10、如权利要求9所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的胺类化合物的含量为质量百分比0.1％～1％。
11、如权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的二氧化硅的含量为质量百分比10～30％。
12、如权利要求11所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的二氧化硅的含量为质量百分比10～20％。
13、如权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的二氧化硅的粒径为30～120nm。
14、如权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的二氧化硅为溶胶型二氧化硅；所述的溶胶型二氧化硅中二氧化硅胶体颗粒的浓度为质量百分比20～50％。
15、如权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的表面活性剂的用量为小于或等于0.2％，但不包括0％；百分比为质量百分比。
16、如权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的表面活性剂为非离子型和/或两性型表面活性剂。
17、如权利要求16所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的表面活性剂为月桂酰基丙基氧化胺、十二烷基二甲基氧化胺、椰油酰胺基丙基甜菜碱、吐温20、十二烷基二甲基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱和椰油脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或多种。
18、如权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的化学机械抛光液的pH值为9～12。
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