JP2003126673A - 超・亜臨界流体処理システム及び装置 - Google Patents
超・亜臨界流体処理システム及び装置Info
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- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 特段の圧縮装置を用いることなく、超臨界あ
るいは亜臨界流体などの高圧流体利用プロセスに効率良
く高圧場を形成できる超・亜臨界流体処理システムを提
供すること。 【解決手段】 この超・亜臨界流体処理システムは、流
路内に形成された少なくとも１個の処理容器１内を超ま
たは亜臨界状態の高圧場とするためのシステムであり、
プロセス流体に熱操作を施し、流体に熱膨張を与えて前
記処理容器１と外部との間に圧力差を生じせしめること
により、前記処理容器１内において超または亜臨界流体
の処理に適した所望の温度と高圧場とを得られることに
なる。
るいは亜臨界流体などの高圧流体利用プロセスに効率良
く高圧場を形成できる超・亜臨界流体処理システムを提
供すること。 【解決手段】 この超・亜臨界流体処理システムは、流
路内に形成された少なくとも１個の処理容器１内を超ま
たは亜臨界状態の高圧場とするためのシステムであり、
プロセス流体に熱操作を施し、流体に熱膨張を与えて前
記処理容器１と外部との間に圧力差を生じせしめること
により、前記処理容器１内において超または亜臨界流体
の処理に適した所望の温度と高圧場とを得られることに
なる。
Description
【０００１】本発明は、超臨界あるいは亜臨界流体を用
いて抽出分離、反応合成、晶析などを進行させるにあた
り、高圧ポンプや圧縮機等の可動機械を不要とする各種
高圧流体利用プロセスに高圧場を提供する超・亜臨界流
体処理システム及び装置に関する。
いて抽出分離、反応合成、晶析などを進行させるにあた
り、高圧ポンプや圧縮機等の可動機械を不要とする各種
高圧流体利用プロセスに高圧場を提供する超・亜臨界流
体処理システム及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】超臨界あるいは亜臨界流体を利用する抽
出プロセスおよび反応などのプロセスにおいて、流体を
超臨界あるいは亜臨界状態の高圧場とするためにポン
プ、コンプレッサーなどの各種高圧発生機械が使用され
る。このような高圧機械の使用に際しては、高圧流体の
漏れ、可動部分からの塵埃の発生、騒音等の問題を有す
る。特に高圧機械類のメンテナンスは高度な専門知識を
必要とすることから、高圧プロセスの種々の操作への利
用の障害となっている。
出プロセスおよび反応などのプロセスにおいて、流体を
超臨界あるいは亜臨界状態の高圧場とするためにポン
プ、コンプレッサーなどの各種高圧発生機械が使用され
る。このような高圧機械の使用に際しては、高圧流体の
漏れ、可動部分からの塵埃の発生、騒音等の問題を有す
る。特に高圧機械類のメンテナンスは高度な専門知識を
必要とすることから、高圧プロセスの種々の操作への利
用の障害となっている。
【０００３】二酸化炭素や水は流体としては極めて安全
な物で、環境適合物質として、抽出や洗浄、廃棄物処理
等の汎用的な操作の応用が期待されているが、高圧発生
機械類の使用がそれら超臨界流体プロセスの普及の大き
な障害となっている。さらには、超臨界流体中での種々
の反応の有効性が見出されつつあるが、実験室的にも、
これら高圧発生機械の使用が障害となり、研究分野の広
がりを阻害している。
な物で、環境適合物質として、抽出や洗浄、廃棄物処理
等の汎用的な操作の応用が期待されているが、高圧発生
機械類の使用がそれら超臨界流体プロセスの普及の大き
な障害となっている。さらには、超臨界流体中での種々
の反応の有効性が見出されつつあるが、実験室的にも、
これら高圧発生機械の使用が障害となり、研究分野の広
がりを阻害している。
【０００４】さらには、操作や実験の圧力条件が高圧発
生機械の仕様により、制限され、最適な条件選定を多く
の面で困難としている。例えば、超臨界二酸化炭素抽出
においては、その操作条件は高圧化が進行しており、現
在では500気圧での抽出操作が主流となりつつあるが、
実験室的には殆どこの圧力よりも低い装置が用いられて
いる。しかも、この圧力はさらに高圧化が望まれてお
り、700気圧、1,000気圧での操作も要求されつつある。
生機械の仕様により、制限され、最適な条件選定を多く
の面で困難としている。例えば、超臨界二酸化炭素抽出
においては、その操作条件は高圧化が進行しており、現
在では500気圧での抽出操作が主流となりつつあるが、
実験室的には殆どこの圧力よりも低い装置が用いられて
いる。しかも、この圧力はさらに高圧化が望まれてお
り、700気圧、1,000気圧での操作も要求されつつある。
【０００５】高圧操作に供する圧縮機の選定において、
操作圧力範囲、流体流量などによって圧縮機の型式など
が決められるのが一般的である。しかしながら、超臨界
または亜臨界流体プロセスにおいては通常の化学プロセ
スとは流体の種類、流量、圧力などが異なることが多
く、そのため圧縮機の選定は容易ではない。また、前述
のようにさらなる高圧化が進む超臨界利用プロセスにお
いては、圧縮機自体も特殊なものとなることがあり、そ
の選定は経済性検討において大きな要因の一つとなる。
操作圧力範囲、流体流量などによって圧縮機の型式など
が決められるのが一般的である。しかしながら、超臨界
または亜臨界流体プロセスにおいては通常の化学プロセ
スとは流体の種類、流量、圧力などが異なることが多
く、そのため圧縮機の選定は容易ではない。また、前述
のようにさらなる高圧化が進む超臨界利用プロセスにお
いては、圧縮機自体も特殊なものとなることがあり、そ
の選定は経済性検討において大きな要因の一つとなる。
【０００６】一方、上記、超臨界あるいは亜臨界流体を
利用する抽出プロセスおよび他プロセスにおいてポンプ
を用いない方法が提案されている（特許3079157：超臨
界流体を溶媒とする抽出および洗浄システム）。しかし
ながら、この方法は流体輸送の駆動を密度差に求めるも
のであり、流体輸送に際しての差圧の付与に限界が生じ
る。例えば、凝縮器、蒸発器を設置し、気液の密度差を
利用して差圧を発生させる場合、凝縮器と蒸発器の高低
差でヘッドを付与するため、相当な高低差を取らなけれ
ばならず、設置場所が制限される。しかも輸送のための
配管の径やバルブ等のフィッテング類も圧力損失を考慮
して決定しなければならず、大流量処理にはそれ相当の
工夫を要する。
利用する抽出プロセスおよび他プロセスにおいてポンプ
を用いない方法が提案されている（特許3079157：超臨
界流体を溶媒とする抽出および洗浄システム）。しかし
ながら、この方法は流体輸送の駆動を密度差に求めるも
のであり、流体輸送に際しての差圧の付与に限界が生じ
る。例えば、凝縮器、蒸発器を設置し、気液の密度差を
利用して差圧を発生させる場合、凝縮器と蒸発器の高低
差でヘッドを付与するため、相当な高低差を取らなけれ
ばならず、設置場所が制限される。しかも輸送のための
配管の径やバルブ等のフィッテング類も圧力損失を考慮
して決定しなければならず、大流量処理にはそれ相当の
工夫を要する。
【０００７】さらに、最近、超臨界水中での瞬間反応に
よりカプロラクタムなど各種化学物質合成などの開発も
進められている。しかしながら、反応器内滞在時間が数
秒以下であること、反応終了後、瞬時に100℃程度に冷
却することなどが要求されており、これを実現させるた
めには予め反応温度以上に加熱された高圧水を大過剰に
反応器に供給し、しかもさらに大過剰の冷却水を反応後
期に供給するなど経済性をほとんど無視した操作がなさ
れており、これが工業化の弊害となっている。
よりカプロラクタムなど各種化学物質合成などの開発も
進められている。しかしながら、反応器内滞在時間が数
秒以下であること、反応終了後、瞬時に100℃程度に冷
却することなどが要求されており、これを実現させるた
めには予め反応温度以上に加熱された高圧水を大過剰に
反応器に供給し、しかもさらに大過剰の冷却水を反応後
期に供給するなど経済性をほとんど無視した操作がなさ
れており、これが工業化の弊害となっている。
【発明が解決しようとする課題】本発明は、熱エネルギ
ーのみの授受による流体の状態量変化で、実質的に圧力
差を付与させ、これによって特段の圧縮装置を用いるこ
となく、超臨界あるいは亜臨界流体などの高圧流体利用
プロセスに効率良く高圧場を形成できる超・亜臨界流体
処理システム及び装置を提供することを目的とする。
ーのみの授受による流体の状態量変化で、実質的に圧力
差を付与させ、これによって特段の圧縮装置を用いるこ
となく、超臨界あるいは亜臨界流体などの高圧流体利用
プロセスに効率良く高圧場を形成できる超・亜臨界流体
処理システム及び装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の超・亜臨界流体処理システムは、流路内に
形成された少なくとも１個の処理容器内を超または亜臨
界状態の高圧場とするためのシステムであり、プロセス
流体に熱操作を施し、流体に熱膨張を与えて前記処理容
器と外部との間に圧力差を生じせしめることにより、前
記処理容器内において超または亜臨界流体の処理に適し
た所望の温度と高圧場とを得るようにしたことを特徴と
する。この特徴によれば、熱エネルギーによる高圧流体
の温度・圧力・体積変化（PVT変化）を積極的に利用して
おり、実質的に流体の状態量の変化、すなわち熱エネル
ギーのみで圧力差を付与させ、これによって特段の圧縮
装置を用いることなく、超臨界あるいは亜臨界流体など
の高圧流体利用プロセスに効率良く高圧場を提供できる
ことになる。
に、本発明の超・亜臨界流体処理システムは、流路内に
形成された少なくとも１個の処理容器内を超または亜臨
界状態の高圧場とするためのシステムであり、プロセス
流体に熱操作を施し、流体に熱膨張を与えて前記処理容
器と外部との間に圧力差を生じせしめることにより、前
記処理容器内において超または亜臨界流体の処理に適し
た所望の温度と高圧場とを得るようにしたことを特徴と
する。この特徴によれば、熱エネルギーによる高圧流体
の温度・圧力・体積変化（PVT変化）を積極的に利用して
おり、実質的に流体の状態量の変化、すなわち熱エネル
ギーのみで圧力差を付与させ、これによって特段の圧縮
装置を用いることなく、超臨界あるいは亜臨界流体など
の高圧流体利用プロセスに効率良く高圧場を提供できる
ことになる。
【０００９】上記目的を達成するために、本発明の超・
亜臨界流体処理システムは、前記処理容器と流路で接続
された高圧器に充填された流体を加温せしめ、この高圧
器内に熱膨張を発生させ、熱膨張により生じた自己の圧
力を利用して所定の温度と圧力状態の流体が前記処理容
器内に送出されるようになっている。この特徴によれ
ば、熱膨張により生じた高圧器内の自己の圧力で、所定
の温度と圧力状態の流体を高圧器内から前記処理容器内
に送出されるようになるため、送り出しポンプ装置を備
える必要がない。
亜臨界流体処理システムは、前記処理容器と流路で接続
された高圧器に充填された流体を加温せしめ、この高圧
器内に熱膨張を発生させ、熱膨張により生じた自己の圧
力を利用して所定の温度と圧力状態の流体が前記処理容
器内に送出されるようになっている。この特徴によれ
ば、熱膨張により生じた高圧器内の自己の圧力で、所定
の温度と圧力状態の流体を高圧器内から前記処理容器内
に送出されるようになるため、送り出しポンプ装置を備
える必要がない。
【００１０】上記目的を達成するために、本発明の超・
亜臨界流体処理システムは、少なくとも２個以上の前記
高圧器が、前記処理容器と流路で接続され、少なくとも
１の高圧器が前記処理容器内に流体を供給時、他の高圧
器は高圧器内で熱膨張過程もしくは流体送出待機状態に
ある。この特徴によれば、複数の高圧器（シリンダー）
が順次処理容器内に連続・定常的に高圧流体を送出でき
るようになるため、処理容器内を所望の圧力、流量状態
に安定的に維持できることが可能となる。
亜臨界流体処理システムは、少なくとも２個以上の前記
高圧器が、前記処理容器と流路で接続され、少なくとも
１の高圧器が前記処理容器内に流体を供給時、他の高圧
器は高圧器内で熱膨張過程もしくは流体送出待機状態に
ある。この特徴によれば、複数の高圧器（シリンダー）
が順次処理容器内に連続・定常的に高圧流体を送出でき
るようになるため、処理容器内を所望の圧力、流量状態
に安定的に維持できることが可能となる。
【００１１】上記目的を達成するために、本発明の超・
亜臨界流体処理システムは、前記処理容器及び高圧器を
含む流路は基本的に循環流路を構成しており、少なくと
も前記処理容器及び高圧器を通過した流体は凝縮器に戻
され、再度高圧器内に再充填されるように流体が循環す
るようになっている。この特徴によれば、使用流体を再
利用できるため、省資源化が達成できると共に、エネル
ギーロスも少なくできる。
亜臨界流体処理システムは、前記処理容器及び高圧器を
含む流路は基本的に循環流路を構成しており、少なくと
も前記処理容器及び高圧器を通過した流体は凝縮器に戻
され、再度高圧器内に再充填されるように流体が循環す
るようになっている。この特徴によれば、使用流体を再
利用できるため、省資源化が達成できると共に、エネル
ギーロスも少なくできる。
【００１２】上記目的を達成するために、本発明の超・
亜臨界流体処理システムは、高圧器には、凝縮器から流
体を充填される流路と、処理容器に繋がる流路と、更に
凝縮器に繋がる流路とが設けられ、それぞれ制御用のバ
ルブ装置でその開閉タイミングがコントロールされてい
る。この特徴によれば、前記制御用の両バルブ装置を閉
塞状態にしておき、高圧器を加熱し、所望の圧力に達し
た段階で処理容器側のバルブ装置を解放するため、所定
の圧力まで十分に上昇した流体が処理容器内に送出され
ることになり、前記処理容器内を常に安定した圧力と温
度に維持できることになる。
亜臨界流体処理システムは、高圧器には、凝縮器から流
体を充填される流路と、処理容器に繋がる流路と、更に
凝縮器に繋がる流路とが設けられ、それぞれ制御用のバ
ルブ装置でその開閉タイミングがコントロールされてい
る。この特徴によれば、前記制御用の両バルブ装置を閉
塞状態にしておき、高圧器を加熱し、所望の圧力に達し
た段階で処理容器側のバルブ装置を解放するため、所定
の圧力まで十分に上昇した流体が処理容器内に送出され
ることになり、前記処理容器内を常に安定した圧力と温
度に維持できることになる。
【００１３】上記目的を達成するために、本発明の超・
亜臨界流体処理装置は、流路内に形成された少なくとも
１個の処理容器内を超または亜臨界状態の高圧場とする
ための装置であり、少なくとも２個以上の加熱可能な前
記高圧器が前記処理容器と流路で接続され、それぞれの
流路にはバルブ装置が設けられ、少なくとも１の高圧器
が前記処理容器内に流体を供給時、他の高圧器は高圧器
内で熱膨張過程もしくは流体送出待機状態になるよう
に、前記バルブ装置の開閉タイミングがコントロールさ
れるようになっている。この特徴によれば、前記バルブ
装置の開閉タイミングをコントロールすることによっ
て、複数の高圧器（シリンダー）が順次処理容器内に連
続・定常的に高圧流体を送出できるようになるため、処
理容器内を所望の圧力、流量状態に安定的に維持できる
ことが可能となる。
亜臨界流体処理装置は、流路内に形成された少なくとも
１個の処理容器内を超または亜臨界状態の高圧場とする
ための装置であり、少なくとも２個以上の加熱可能な前
記高圧器が前記処理容器と流路で接続され、それぞれの
流路にはバルブ装置が設けられ、少なくとも１の高圧器
が前記処理容器内に流体を供給時、他の高圧器は高圧器
内で熱膨張過程もしくは流体送出待機状態になるよう
に、前記バルブ装置の開閉タイミングがコントロールさ
れるようになっている。この特徴によれば、前記バルブ
装置の開閉タイミングをコントロールすることによっ
て、複数の高圧器（シリンダー）が順次処理容器内に連
続・定常的に高圧流体を送出できるようになるため、処
理容器内を所望の圧力、流量状態に安定的に維持できる
ことが可能となる。
【００１４】上記目的を達成するために、本発明の超・
亜臨界流体処理装置は、少なくも高圧器の上流側には液
体貯留部がバルブ装置を介して接続され、かつ下流側に
はバルブ装置を介して処理容器が接続されており、前記
高圧器の加熱時に少なくとも一時的に両バルブ装置を閉
塞し、高圧器内の圧力を所定圧まで高められるようにな
っているこの特徴によれば、前記制御用の両バルブ装置
を閉塞状態にしておき、高圧器を加熱し、所望の圧力に
達した段階で処理容器側のバルブ装置を解放するため、
所定の圧力まで十分に上昇した流体が処理容器内に送出
されることになり、前記処理容器内を常に安定した圧力
と温度に維持できることになる。
亜臨界流体処理装置は、少なくも高圧器の上流側には液
体貯留部がバルブ装置を介して接続され、かつ下流側に
はバルブ装置を介して処理容器が接続されており、前記
高圧器の加熱時に少なくとも一時的に両バルブ装置を閉
塞し、高圧器内の圧力を所定圧まで高められるようにな
っているこの特徴によれば、前記制御用の両バルブ装置
を閉塞状態にしておき、高圧器を加熱し、所望の圧力に
達した段階で処理容器側のバルブ装置を解放するため、
所定の圧力まで十分に上昇した流体が処理容器内に送出
されることになり、前記処理容器内を常に安定した圧力
と温度に維持できることになる。
【００１５】上記目的を達成するために、本発明の超・
亜臨界流体処理装置は、処理容器が、抽出器、反応器、
洗浄器、染色機、晶析機などとして利用されるか、もし
くは前記処理容器に抽出器、反応器、洗浄器、染色機、
晶析機などを付帯させるようになっている。この特徴に
よれば、前記処理容器で得られる高圧場を、反応器、抽
出器、洗浄器等として利用するため、処理容器内におい
て流体の流動状態、温度分布を自由にコントロール可能
であり、その処理作業が迅速かつ効能率で可能となる。
亜臨界流体処理装置は、処理容器が、抽出器、反応器、
洗浄器、染色機、晶析機などとして利用されるか、もし
くは前記処理容器に抽出器、反応器、洗浄器、染色機、
晶析機などを付帯させるようになっている。この特徴に
よれば、前記処理容器で得られる高圧場を、反応器、抽
出器、洗浄器等として利用するため、処理容器内におい
て流体の流動状態、温度分布を自由にコントロール可能
であり、その処理作業が迅速かつ効能率で可能となる。
【００１６】上記目的を達成するために、本発明の超・
亜臨界流体処理装置は、前記処理容器及び高圧器を含む
流路が、蒸発器、凝縮器を含む循環流路として構成され
ており、少なくとも前記処理容器及び高圧器を通過した
流体が蒸発器および凝縮容器に戻され、再度高圧器内に
再充填されるように流体が循環するようになっている。
この特徴によれば、蒸発器、凝縮器等の組み合わせによ
り流体環流が発生し、ポンプを不要とし、使用流体の再
利用で省資源化が達成できると共に、エネルギーロスも
少なくできる。
亜臨界流体処理装置は、前記処理容器及び高圧器を含む
流路が、蒸発器、凝縮器を含む循環流路として構成され
ており、少なくとも前記処理容器及び高圧器を通過した
流体が蒸発器および凝縮容器に戻され、再度高圧器内に
再充填されるように流体が循環するようになっている。
この特徴によれば、蒸発器、凝縮器等の組み合わせによ
り流体環流が発生し、ポンプを不要とし、使用流体の再
利用で省資源化が達成できると共に、エネルギーロスも
少なくできる。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の実施例を図面に基づいて
説明すると、図１は循環型の超・亜臨界流体処理装置の
基本的例であり、図２ないし図７には一部抽象化した処
理工程（システムフロー）が示され、図８ないし図１３
にはワンウェイ型の超・亜臨界流体処理装置における一
部抽象化した処理工程（システムフロー）が示されてい
る。
説明すると、図１は循環型の超・亜臨界流体処理装置の
基本的例であり、図２ないし図７には一部抽象化した処
理工程（システムフロー）が示され、図８ないし図１３
にはワンウェイ型の超・亜臨界流体処理装置における一
部抽象化した処理工程（システムフロー）が示されてい
る。
【００１８】本例の超・亜臨界流体処理システムに使用
される流体、すなわち溶媒は、水、メタノール、エタノ
ール、プロパノールなどのアルコール類、パラフィン、
オレフィンなどの炭化水素類および二酸化炭素、アンモ
ニアなどの液化ガスおよびこれらの混合物である。
される流体、すなわち溶媒は、水、メタノール、エタノ
ール、プロパノールなどのアルコール類、パラフィン、
オレフィンなどの炭化水素類および二酸化炭素、アンモ
ニアなどの液化ガスおよびこれらの混合物である。
【００１９】図１の装置は、循環流路を構成する閉回路
になっており、プロセス場に寄与する抽出器、反応器、
洗浄器、染色機、晶析機などして機能する処理容器１、
及び高圧発生装置としての４気筒シリンダーのように機
能する高圧器３（３１，３２，３３，３４）、さらに蒸
発器５、凝縮器４、そして高圧器３と処理容器１間に配
置された予熱予冷器２を含む循環流路として構成され、
それぞれが閉流路で連絡されている。
になっており、プロセス場に寄与する抽出器、反応器、
洗浄器、染色機、晶析機などして機能する処理容器１、
及び高圧発生装置としての４気筒シリンダーのように機
能する高圧器３（３１，３２，３３，３４）、さらに蒸
発器５、凝縮器４、そして高圧器３と処理容器１間に配
置された予熱予冷器２を含む循環流路として構成され、
それぞれが閉流路で連絡されている。
【００２０】前記高圧器３（３１，３２，３３，３４）
および高圧流体利用処理を実施する処理容器１としての
抽出器、反応器、洗浄器、染色機、晶析機などの内部は
断熱処理されており、この断熱材には、ポリマー，セラ
ミックスなどが使用されている。
および高圧流体利用処理を実施する処理容器１としての
抽出器、反応器、洗浄器、染色機、晶析機などの内部は
断熱処理されており、この断熱材には、ポリマー，セラ
ミックスなどが使用されている。
【００２１】さらに高圧器３（３１，３２，３３，３
４）は、その内部に加熱部が設けられ、これら加熱源と
して電熱ヒーター、温水、スチーム、熱媒、高周波など
が使用される。少なくとも前記高圧器３及び処理容器１
を通過した流体が蒸発器５および凝縮器４に戻され、再
度高圧器３内に再充填されるように流体が循環するよう
になっており、高圧発生装置の熱エネルギーを有効利用
に加熱器で回収するため、図２に示されるように蒸発器
内に伝熱管１４１が設置されている。
４）は、その内部に加熱部が設けられ、これら加熱源と
して電熱ヒーター、温水、スチーム、熱媒、高周波など
が使用される。少なくとも前記高圧器３及び処理容器１
を通過した流体が蒸発器５および凝縮器４に戻され、再
度高圧器３内に再充填されるように流体が循環するよう
になっており、高圧発生装置の熱エネルギーを有効利用
に加熱器で回収するため、図２に示されるように蒸発器
内に伝熱管１４１が設置されている。
【００２２】より詳しく説明すると、蒸発器５から流路
１２で戻された流体を貯留しておく凝縮器４からは、管
路１３を介して本実施例では４個の高圧器（第１高圧器
３１、第２高圧器３２、第３高圧器３３、第４高圧器３
４）へ流路が形成され、それぞれバルブ１１１、１１
２、１１３、１１４が設けられている。なお凝縮器４に
は適宜冷却装置が設けられ、蒸発器５から環流される高
温の流体を所定の温度まで冷却するようにしても良い。
この蒸発器５と凝縮器４の相互機能によって流体が自動
環流され、ポンプなどの駆動装置を省略できることにな
る。
１２で戻された流体を貯留しておく凝縮器４からは、管
路１３を介して本実施例では４個の高圧器（第１高圧器
３１、第２高圧器３２、第３高圧器３３、第４高圧器３
４）へ流路が形成され、それぞれバルブ１１１、１１
２、１１３、１１４が設けられている。なお凝縮器４に
は適宜冷却装置が設けられ、蒸発器５から環流される高
温の流体を所定の温度まで冷却するようにしても良い。
この蒸発器５と凝縮器４の相互機能によって流体が自動
環流され、ポンプなどの駆動装置を省略できることにな
る。
【００２３】さらに、第１高圧器３１、第２高圧器３
２、第３高圧器３３、第４高圧器３４から処理容器１に
繋がる流路と、直接蒸発器に繋がる流路１４とがそれぞ
れ設けられ、処理容器１に繋がる流路には、圧力制御弁
９１、９２、９３、９４が、また直接蒸発器に繋がる流
路１４には、バルブ１０１、１０２、１０３、１０４が
設けられている。さらに圧力制御弁９１、９２、９３、
９４の下流には、圧力調整弁８を介して予熱予冷器２が
設けられ、この予熱予冷器２は圧力調整弁７を介して処
理容器１に繋がっている。前記処理容器１は圧力調整弁
６を介して前記蒸発器５に繋がっている。
２、第３高圧器３３、第４高圧器３４から処理容器１に
繋がる流路と、直接蒸発器に繋がる流路１４とがそれぞ
れ設けられ、処理容器１に繋がる流路には、圧力制御弁
９１、９２、９３、９４が、また直接蒸発器に繋がる流
路１４には、バルブ１０１、１０２、１０３、１０４が
設けられている。さらに圧力制御弁９１、９２、９３、
９４の下流には、圧力調整弁８を介して予熱予冷器２が
設けられ、この予熱予冷器２は圧力調整弁７を介して処
理容器１に繋がっている。前記処理容器１は圧力調整弁
６を介して前記蒸発器５に繋がっている。
【００２４】ここで図２から図７に基づいて、二酸化炭
素をプロセス溶媒として用いる超臨界二酸化炭素処理実
施例について説明する。ここで高温高圧場に供する反応
器等の後段容器に閉流路である高圧流体供給ラインのほ
かに少なくとも一つ以上の原料供給ラインなどが備えら
れている。
素をプロセス溶媒として用いる超臨界二酸化炭素処理実
施例について説明する。ここで高温高圧場に供する反応
器等の後段容器に閉流路である高圧流体供給ラインのほ
かに少なくとも一つ以上の原料供給ラインなどが備えら
れている。
【００２５】
【表１】
【００２６】操作例が表１に示され、まず、運転準備と
して全系に液化二酸化炭素を供給する（サイクル１）。
この時点で、図２に示されるように全バルブは開となっ
ており、全系は連通している。ここで本実施例では、バ
ルブ１０１、１０２、１０３、１０４さらにバルブ１１
１、１１２、１１３、１１４は全てコンピュータ制御さ
れており、開閉タイミングが制御されている。なお、一
部のバルブをマニュアル操作にしても良いことは明らか
である。この実施例では、圧力制御弁９１、９２、９
３、９４および圧力調整弁６は一次圧、すなわち上流側
の圧が設定圧に到達すると自動的に流体を二次側すなわ
ち下流側に解放する機能を有する自動圧力制御弁であ
る。図において、白抜きのバルブは開状態、塗りつぶし
で表現されているバルブは閉状態を表現することとす
る。
して全系に液化二酸化炭素を供給する（サイクル１）。
この時点で、図２に示されるように全バルブは開となっ
ており、全系は連通している。ここで本実施例では、バ
ルブ１０１、１０２、１０３、１０４さらにバルブ１１
１、１１２、１１３、１１４は全てコンピュータ制御さ
れており、開閉タイミングが制御されている。なお、一
部のバルブをマニュアル操作にしても良いことは明らか
である。この実施例では、圧力制御弁９１、９２、９
３、９４および圧力調整弁６は一次圧、すなわち上流側
の圧が設定圧に到達すると自動的に流体を二次側すなわ
ち下流側に解放する機能を有する自動圧力制御弁であ
る。図において、白抜きのバルブは開状態、塗りつぶし
で表現されているバルブは閉状態を表現することとす
る。
【００２７】この図２の状態で、各構成機器内の二酸化
炭素の温度、圧力はそれぞれ15℃、5.087MPaであった。
次いで、第１高圧器３１の加温を開始する（サイクル
2）。この場合、第１高圧器３１と凝縮器との間のバル
ブ１１１は閉とし、第２高圧器３２、第３高圧器３３お
よび第４高圧器３４と凝縮器４との間のバルブ１１２，
１１３，１１４は開である。また、圧力制御弁９１、９
２、９３、９４、バルブ１０１、１０２、１０３、１０
４も閉状態にしている。第１高圧器３１は断熱容器内加
温されるため瞬時に所定の圧力となる。この場合、圧力
制御弁９１によって設定した圧力（一次圧解放圧力）21
MPa到達までの加温は45℃であった。すなわち図４に示
されるように第１高圧器が21MPa到達すると、これに付
帯する圧力制御弁９１が作動し、第１高圧器３１内の二
酸化炭素（超臨界二酸化炭素）は40℃に温度設定がなさ
れている処理容器１である反応器に断熱的に供給される
（サイクル３）。また、このサイクル3段階で第１高圧
器３１は反応器１へ超臨界二酸化炭素供給のための吐出
状態にあり、第１高圧器３１の設定温度である150℃ま
で、その操作は続けられる。同時にこの工程においてバ
ルブ１１２が閉まり、第２高圧器３２が加温状態移行し
ている。
炭素の温度、圧力はそれぞれ15℃、5.087MPaであった。
次いで、第１高圧器３１の加温を開始する（サイクル
2）。この場合、第１高圧器３１と凝縮器との間のバル
ブ１１１は閉とし、第２高圧器３２、第３高圧器３３お
よび第４高圧器３４と凝縮器４との間のバルブ１１２，
１１３，１１４は開である。また、圧力制御弁９１、９
２、９３、９４、バルブ１０１、１０２、１０３、１０
４も閉状態にしている。第１高圧器３１は断熱容器内加
温されるため瞬時に所定の圧力となる。この場合、圧力
制御弁９１によって設定した圧力（一次圧解放圧力）21
MPa到達までの加温は45℃であった。すなわち図４に示
されるように第１高圧器が21MPa到達すると、これに付
帯する圧力制御弁９１が作動し、第１高圧器３１内の二
酸化炭素（超臨界二酸化炭素）は40℃に温度設定がなさ
れている処理容器１である反応器に断熱的に供給される
（サイクル３）。また、このサイクル3段階で第１高圧
器３１は反応器１へ超臨界二酸化炭素供給のための吐出
状態にあり、第１高圧器３１の設定温度である150℃ま
で、その操作は続けられる。同時にこの工程においてバ
ルブ１１２が閉まり、第２高圧器３２が加温状態移行し
ている。
【００２８】一方、第１高圧器３１の設定温度である15
0℃に到達後、バルブ１０１が解放され、図５に示され
るように第１高圧器３１内の流体を流路１４と蒸発器５
を介するように凝縮器４へ流れ、凝縮器４と同圧となる
ように降圧操作が実施される（サイクル4）。このサイ
クル 4段階終了時点において、第１高圧器３１内の二酸
化炭素の温度、圧力は31℃、5.087Mpaに戻る。このサイ
クル4段階において、圧力制御弁９２が開き反応器１へ
の二酸化炭素供給は、所定圧力に達した第２高圧器３２
へと切り替えられている。
0℃に到達後、バルブ１０１が解放され、図５に示され
るように第１高圧器３１内の流体を流路１４と蒸発器５
を介するように凝縮器４へ流れ、凝縮器４と同圧となる
ように降圧操作が実施される（サイクル4）。このサイ
クル 4段階終了時点において、第１高圧器３１内の二酸
化炭素の温度、圧力は31℃、5.087Mpaに戻る。このサイ
クル4段階において、圧力制御弁９２が開き反応器１へ
の二酸化炭素供給は、所定圧力に達した第２高圧器３２
へと切り替えられている。
【００２９】第１高圧器３１が凝縮器４と同圧となると
図６に示されるように、バルブ１１１が開放され、凝縮
器４と連結し、液化二酸化炭素が第１高圧器３１に供給
される（サイクル 5）。このサイクル 5段階において、
反応器１への二酸化炭素供給は第３高圧器３３へと切り
替えられており、第２高圧器３２は先の第１高圧器３１
同様、降圧操作へ移行している。
図６に示されるように、バルブ１１１が開放され、凝縮
器４と連結し、液化二酸化炭素が第１高圧器３１に供給
される（サイクル 5）。このサイクル 5段階において、
反応器１への二酸化炭素供給は第３高圧器３３へと切り
替えられており、第２高圧器３２は先の第１高圧器３１
同様、降圧操作へ移行している。
【００３０】第１高圧器３１はその後、図７に示される
ように再び加温操作（サイクル 6）に入り、第２高圧器
３２は凝縮器４との連結による液化二酸化炭素供給状
態、第３高圧器３３は降圧操作へと移行している。この
サイクル6段階において、反応器１への二酸化炭素供給
は第４高圧器３４へと切り替えられている。
ように再び加温操作（サイクル 6）に入り、第２高圧器
３２は凝縮器４との連結による液化二酸化炭素供給状
態、第３高圧器３３は降圧操作へと移行している。この
サイクル6段階において、反応器１への二酸化炭素供給
は第４高圧器３４へと切り替えられている。
【００３１】以降、上記操作が繰り替えされることで、
反応器１には連続的に超臨界二酸化炭素が供給された。
反応器１には連続的に超臨界二酸化炭素が供給された。
【００３２】次に、水をプロセス溶媒として用いる超臨
界水処理実施例について説明する。ここで高温高圧場に
供する反応器等の後段容器に閉流路である高圧流体供給
ラインのほかに少なくとも一つ以上の原料供給ラインな
どが備えられている。
界水処理実施例について説明する。ここで高温高圧場に
供する反応器等の後段容器に閉流路である高圧流体供給
ラインのほかに少なくとも一つ以上の原料供給ラインな
どが備えられている。
【００３３】このプロセスは前述の超臨界二酸化炭素実
施例と同様に高圧発生装置としての４気筒シリンダー
（高圧器）、プロセス場に寄与する反応器１および水の
循環使用に供する蒸発器５および凝縮器４によって構成
される。また、本実施例においても高圧発生装置の熱エ
ネルギーを有効利用に加熱器で回収すべく伝熱管１４１
を設置した。
施例と同様に高圧発生装置としての４気筒シリンダー
（高圧器）、プロセス場に寄与する反応器１および水の
循環使用に供する蒸発器５および凝縮器４によって構成
される。また、本実施例においても高圧発生装置の熱エ
ネルギーを有効利用に加熱器で回収すべく伝熱管１４１
を設置した。
【００３４】
【表２】
【００３５】操作例が表２に示され、まず、運転準備と
して全系にまず圧力1.555MPaにおける飽和水を供給する
（サイクル 1）。この時点で、全バルブは開となってお
り、全系は連通している。なお、この時、各構成機器内
の水の温度、圧力はそれぞれ200℃、1.555MPaであっ
た。次いで、第１高圧器３１の加温を開始する（サイク
ル 2）。この場合、第１高圧器３１と凝縮器との間のバ
ルブ１１１は閉とし、第２高圧器３２、第３高圧器３３
および第４高圧器３４と凝縮器４との間のバルブ１１
２，１１３，１１４は開である。また、圧力制御弁９
１、９２、９３、９４、バルブ１０１、１０２、１０
３、１０４も閉状態にしている。第１高圧器３１は断熱
容器内加温されるため瞬時に所定の圧力となる。この場
合、圧力制御弁９１によって設定した圧力（一次圧解放
圧力）３１MPa到達までの加温は４０２℃であった。す
なわち図４に示されるように第１高圧器が３１MPa到達
すると、これに付帯する圧力制御弁９１が作動し、第１
高圧器３１内の水（超臨界水）は４００℃に温度設定が
なされている処理容器１である反応器に断熱的に供給さ
れる（サイクル３）。また、このサイクル3段階で第１
高圧器３１は反応器１へ超臨界水供給のための吐出状態
にあり、第１高圧器３１の設定温度である５００℃ま
で、その操作は続けられる。同時にこの工程においてバ
ルブ１１２が閉まり、第２高圧器３２が加温状態移行し
ている。
して全系にまず圧力1.555MPaにおける飽和水を供給する
（サイクル 1）。この時点で、全バルブは開となってお
り、全系は連通している。なお、この時、各構成機器内
の水の温度、圧力はそれぞれ200℃、1.555MPaであっ
た。次いで、第１高圧器３１の加温を開始する（サイク
ル 2）。この場合、第１高圧器３１と凝縮器との間のバ
ルブ１１１は閉とし、第２高圧器３２、第３高圧器３３
および第４高圧器３４と凝縮器４との間のバルブ１１
２，１１３，１１４は開である。また、圧力制御弁９
１、９２、９３、９４、バルブ１０１、１０２、１０
３、１０４も閉状態にしている。第１高圧器３１は断熱
容器内加温されるため瞬時に所定の圧力となる。この場
合、圧力制御弁９１によって設定した圧力（一次圧解放
圧力）３１MPa到達までの加温は４０２℃であった。す
なわち図４に示されるように第１高圧器が３１MPa到達
すると、これに付帯する圧力制御弁９１が作動し、第１
高圧器３１内の水（超臨界水）は４００℃に温度設定が
なされている処理容器１である反応器に断熱的に供給さ
れる（サイクル３）。また、このサイクル3段階で第１
高圧器３１は反応器１へ超臨界水供給のための吐出状態
にあり、第１高圧器３１の設定温度である５００℃ま
で、その操作は続けられる。同時にこの工程においてバ
ルブ１１２が閉まり、第２高圧器３２が加温状態移行し
ている。
【００３６】一方、第１高圧器３１の設定温度である５
００℃に到達後、バルブ１０１が解放され、図５に示さ
れるように第１高圧器３１内の流体を流路１４と蒸発器
５を介するように凝縮器４へ流れ、凝縮器４と同圧とな
るように降圧操作が実施される（サイクル4）。このサ
イクル 4段階終了時点において、第１高圧器３１内の水
の温度、圧力は２０３℃、１．６５５Mpaに戻る。この
サイクル4段階において、圧力制御弁９２が開き反応器
１への水供給は、所定圧力に達した第２高圧器３２へと
切り替えられている。
００℃に到達後、バルブ１０１が解放され、図５に示さ
れるように第１高圧器３１内の流体を流路１４と蒸発器
５を介するように凝縮器４へ流れ、凝縮器４と同圧とな
るように降圧操作が実施される（サイクル4）。このサ
イクル 4段階終了時点において、第１高圧器３１内の水
の温度、圧力は２０３℃、１．６５５Mpaに戻る。この
サイクル4段階において、圧力制御弁９２が開き反応器
１への水供給は、所定圧力に達した第２高圧器３２へと
切り替えられている。
【００３７】第１高圧器３１が凝縮器４と同圧となると
図６に示されるように、バルブ１１１が開放され、凝縮
器４と連結し、水が第１高圧器３１に供給される（サイ
クル5）。このサイクル 5段階において、反応器１への
水供給は第３高圧器３３へと切り替えられており、第２
高圧器３２は先の第１高圧器３１同様、降圧操作へ移行
している。
図６に示されるように、バルブ１１１が開放され、凝縮
器４と連結し、水が第１高圧器３１に供給される（サイ
クル5）。このサイクル 5段階において、反応器１への
水供給は第３高圧器３３へと切り替えられており、第２
高圧器３２は先の第１高圧器３１同様、降圧操作へ移行
している。
【００３８】第１高圧器３１はその後、図７に示される
ように再び加温操作（サイクル 6）に入り、第２高圧器
３２は凝縮器４との連結による飽和水供給状態、第３高
圧器３３は降圧操作へと移行している。このサイクル6
段階において、反応器１への水供給は第４高圧器３４へ
と切り替えられている。
ように再び加温操作（サイクル 6）に入り、第２高圧器
３２は凝縮器４との連結による飽和水供給状態、第３高
圧器３３は降圧操作へと移行している。このサイクル6
段階において、反応器１への水供給は第４高圧器３４へ
と切り替えられている。
【００３９】以降、上記操作が繰り替えされることで、
反応器１には連続的に超臨界水が供給された。
反応器１には連続的に超臨界水が供給された。
【００４０】次に、水をプロセス溶媒として用い、かつ
0.1ccのマイクロリアクターに超臨界水を供給する超臨
界水マイクロリアクター実施例について図８ないし図１
３に基づいて説明する。プロセスは前述の実施例と同様
に高圧発生装置としての４気筒シリンダー（高圧器）の
ほか、処理容器としての反応管１、受液槽１６および予
熱管２によって構成される。また、本実施例において
は、循環系の構造は採らず、水の流れをはワンスルーと
した構造になっている。
0.1ccのマイクロリアクターに超臨界水を供給する超臨
界水マイクロリアクター実施例について図８ないし図１
３に基づいて説明する。プロセスは前述の実施例と同様
に高圧発生装置としての４気筒シリンダー（高圧器）の
ほか、処理容器としての反応管１、受液槽１６および予
熱管２によって構成される。また、本実施例において
は、循環系の構造は採らず、水の流れをはワンスルーと
した構造になっている。
【００４１】
【表３】
【００４２】操作例が表３に示され、まず、図８に示さ
れるように、運転準備として全系に温度20℃の水を供給
する（サイクル 1）。この時点で、全バルブは開となっ
ており、全系は連通している。次いで、図９に示される
ように第１高圧器３１の加温を開始する（サイクル
2）。この場合、第１高圧器３１と反応水貯槽１５との
間のバルブ１０１，１１１は閉とし、第２高圧器３２、
第３高圧器３３および第４高圧器３４と反応水貯槽と１
５の間のバルブ１０２，１１２，１０３，１１３，１０
４，１１４は開である。
れるように、運転準備として全系に温度20℃の水を供給
する（サイクル 1）。この時点で、全バルブは開となっ
ており、全系は連通している。次いで、図９に示される
ように第１高圧器３１の加温を開始する（サイクル
2）。この場合、第１高圧器３１と反応水貯槽１５との
間のバルブ１０１，１１１は閉とし、第２高圧器３２、
第３高圧器３３および第４高圧器３４と反応水貯槽と１
５の間のバルブ１０２，１１２，１０３，１１３，１０
４，１１４は開である。
【００４３】第１高圧器３１は断熱容器内加温のため瞬
時に所定の圧力となる。この場合、圧力制御弁９１によ
って設定した31MPa到達までの加温は56℃であった。第
１高圧器３１が31MPa到達すると、図１０に示されるよ
うに、これに付帯する圧力制御弁９１が作動し、第１高
圧器３１内の水（超臨界水）は400℃に温度設定がなさ
れている予熱管２および反応管１に断熱的に供給される
（サイクル 3）。また、このサイクル3段階で第１高圧
器３１は予熱管２および反応管１へ高圧水供給のための
吐出状態にあり、第１高圧器３１の設定温度である500
℃まで、その操作は続けられる。同時にこの工程におい
て第２高圧器３２が加温状態となる。
時に所定の圧力となる。この場合、圧力制御弁９１によ
って設定した31MPa到達までの加温は56℃であった。第
１高圧器３１が31MPa到達すると、図１０に示されるよ
うに、これに付帯する圧力制御弁９１が作動し、第１高
圧器３１内の水（超臨界水）は400℃に温度設定がなさ
れている予熱管２および反応管１に断熱的に供給される
（サイクル 3）。また、このサイクル3段階で第１高圧
器３１は予熱管２および反応管１へ高圧水供給のための
吐出状態にあり、第１高圧器３１の設定温度である500
℃まで、その操作は続けられる。同時にこの工程におい
て第２高圧器３２が加温状態となる。
【００４４】第１高圧器３１が、その設定温度である50
0℃に到達すると、図１１に示されるように、バルブ１
０１が開放され降圧操作が開始される（サイクル 4）。
このサイクル 4段階において、予熱管２および反応管１
への水供給は第２高圧器３２へと切り替えられている。
0℃に到達すると、図１１に示されるように、バルブ１
０１が開放され降圧操作が開始される（サイクル 4）。
このサイクル 4段階において、予熱管２および反応管１
への水供給は第２高圧器３２へと切り替えられている。
【００４５】第１高圧器３１が反応水貯槽１５と同圧と
なったのち、図１２に示されるように20℃の水が反応水
貯槽１５から第１高圧器３１に供給される（サイクル
5）。このサイクル 5段階において、予熱管２および反
応管１への水供給は第３高圧器３３へと切り替えられて
おり、第２高圧器３２はバルブ１０２が開放され、降圧
操作へ移行している。
なったのち、図１２に示されるように20℃の水が反応水
貯槽１５から第１高圧器３１に供給される（サイクル
5）。このサイクル 5段階において、予熱管２および反
応管１への水供給は第３高圧器３３へと切り替えられて
おり、第２高圧器３２はバルブ１０２が開放され、降圧
操作へ移行している。
【００４６】図１３に示されるように、第１高圧器３１
はその後、再び加温操作（サイクル6）に入り、第２高
圧器３２は反応水貯槽１５との連結による水供給状態、
第３高圧器３３は降圧操作へと移行している。このサイ
クル6段階において、予熱管２および反応管１への水供
給は第４高圧器３４へと切り替えられている。
はその後、再び加温操作（サイクル6）に入り、第２高
圧器３２は反応水貯槽１５との連結による水供給状態、
第３高圧器３３は降圧操作へと移行している。このサイ
クル6段階において、予熱管２および反応管１への水供
給は第４高圧器３４へと切り替えられている。
【００４７】以降、上記操作が繰り替えされることで、
予熱管２および反応管１には連続的に超臨界水が供給さ
れた。また、反応器出口の減圧後の水は約100℃であっ
た。
予熱管２および反応管１には連続的に超臨界水が供給さ
れた。また、反応器出口の減圧後の水は約100℃であっ
た。
【００４８】本発明は以上のように構成されており、超
臨界あるいは亜臨界流体を各種プロセス溶媒として使用
するにおいて、ポンプなどの従来の圧縮機を使用するこ
となく、しかも極めて効率的に処理が実施できるように
なった。このような発明は今後、環境問題などから期待
されている超臨界流体利用プロセスの工業化において、
プロセスの効率化およびこれに伴う装置コストの低減な
どを可能とし、またこれまで各種法規的な制約から製作
困難であった特殊高圧装置の製作も可能とする。さら
に、マイクロリアクター利用の各種合成プロセスの開発
を具体化させる有効な手段にもなりうる。
臨界あるいは亜臨界流体を各種プロセス溶媒として使用
するにおいて、ポンプなどの従来の圧縮機を使用するこ
となく、しかも極めて効率的に処理が実施できるように
なった。このような発明は今後、環境問題などから期待
されている超臨界流体利用プロセスの工業化において、
プロセスの効率化およびこれに伴う装置コストの低減な
どを可能とし、またこれまで各種法規的な制約から製作
困難であった特殊高圧装置の製作も可能とする。さら
に、マイクロリアクター利用の各種合成プロセスの開発
を具体化させる有効な手段にもなりうる。
【発明の効果】本発明は次の効果を奏する
【００４９】請求項１の発明によれば、熱エネルギーに
よる高圧流体の温度・圧力・体積変化（PVT変化）を積極
的に利用しており、実質的に流体の状態量の変化、すな
わち熱エネルギーのみで圧力差を付与させ、これによっ
て特段の圧縮装置を用いることなく、超臨界あるいは亜
臨界流体などの高圧流体利用プロセスに効率良く高圧場
を提供できることになる。
よる高圧流体の温度・圧力・体積変化（PVT変化）を積極
的に利用しており、実質的に流体の状態量の変化、すな
わち熱エネルギーのみで圧力差を付与させ、これによっ
て特段の圧縮装置を用いることなく、超臨界あるいは亜
臨界流体などの高圧流体利用プロセスに効率良く高圧場
を提供できることになる。
【００５０】請求項２の発明によれば、熱膨張により生
じた高圧器内の自己の圧力で、所定の温度と圧力状態の
流体を高圧器内から前記処理容器内に送出されるように
なるため、送り出しポンプ装置を備える必要がない。
じた高圧器内の自己の圧力で、所定の温度と圧力状態の
流体を高圧器内から前記処理容器内に送出されるように
なるため、送り出しポンプ装置を備える必要がない。
【００５１】請求項３の発明によれば、複数の高圧器
（シリンダー）が順次処理容器内に連続・定常的に高圧
流体を送出できるようになるため、処理容器内を所望の
圧力、流量状態に安定的に維持できることが可能とな
る。
（シリンダー）が順次処理容器内に連続・定常的に高圧
流体を送出できるようになるため、処理容器内を所望の
圧力、流量状態に安定的に維持できることが可能とな
る。
【００５２】請求項４の発明によれば、使用流体を再利
用できるため、省資源化が達成できると共に、エネルギ
ーロスも少なくできる。
用できるため、省資源化が達成できると共に、エネルギ
ーロスも少なくできる。
【００５３】請求項５の発明によれば、前記制御用の両
バルブ装置を閉塞状態にしておき、高圧器を加熱し、所
望の圧力に達した段階で処理容器側のバルブ装置を解放
するため、所定の圧力まで十分に上昇した流体が処理容
器内に送出されることになり、前記処理容器内を常に安
定した圧力と温度に維持できることになる。
バルブ装置を閉塞状態にしておき、高圧器を加熱し、所
望の圧力に達した段階で処理容器側のバルブ装置を解放
するため、所定の圧力まで十分に上昇した流体が処理容
器内に送出されることになり、前記処理容器内を常に安
定した圧力と温度に維持できることになる。
【００５４】請求項７の発明によれば、前記バルブ装置
の開閉タイミングをコントロールすることによって、複
数の高圧器（シリンダー）が順次処理容器内に連続・定
常的に高圧流体を送出できるようになるため、処理容器
内を所望の圧力、流量状態に安定的に維持できることが
可能となる。
の開閉タイミングをコントロールすることによって、複
数の高圧器（シリンダー）が順次処理容器内に連続・定
常的に高圧流体を送出できるようになるため、処理容器
内を所望の圧力、流量状態に安定的に維持できることが
可能となる。
【００５５】請求項８の発明によれば、前記制御用の両
バルブ装置を閉塞状態にしておき、高圧器を加熱し、所
望の圧力に達した段階で処理容器側のバルブ装置を解放
するため、所定の圧力まで十分に上昇した流体が処理容
器内に送出されることになり、前記処理容器内を常に安
定した圧力と温度に維持できることになる。
バルブ装置を閉塞状態にしておき、高圧器を加熱し、所
望の圧力に達した段階で処理容器側のバルブ装置を解放
するため、所定の圧力まで十分に上昇した流体が処理容
器内に送出されることになり、前記処理容器内を常に安
定した圧力と温度に維持できることになる。
【００５６】請求項９の発明によれば、前記処理容器で
得られる高圧場を、反応器、抽出器、洗浄器等として利
用するため、処理容器内において流体の流動状態、温度
分布を自由にコントロール可能であり、その処理作業が
迅速かつ効能率で可能となる。
得られる高圧場を、反応器、抽出器、洗浄器等として利
用するため、処理容器内において流体の流動状態、温度
分布を自由にコントロール可能であり、その処理作業が
迅速かつ効能率で可能となる。
【００５７】請求項１０の発明によれば、蒸発器、凝縮
器等の組み合わせにより流体環流が発生し、ポンプを不
要とし、使用流体の再利用で省資源化が達成できると共
に、エネルギーロスも少なくできる。
器等の組み合わせにより流体環流が発生し、ポンプを不
要とし、使用流体の再利用で省資源化が達成できると共
に、エネルギーロスも少なくできる。
【図１】循環型の超・亜臨界流体処理装置の基本的例を
示すブロック図である。
示すブロック図である。
【図２】図１の超・亜臨界流体処理装置における処理工
程図（システムフロー）である。
程図（システムフロー）である。
【図３】図１の超・亜臨界流体処理装置における処理工
程図（システムフロー）である。
程図（システムフロー）である。
【図４】図１の超・亜臨界流体処理装置における処理工
程図（システムフロー）である。
程図（システムフロー）である。
【図５】図１の超・亜臨界流体処理装置における処理工
程図（システムフロー）である。
程図（システムフロー）である。
【図６】図１の超・亜臨界流体処理装置における処理工
程図（システムフロー）である。
程図（システムフロー）である。
【図７】図１の超・亜臨界流体処理装置における処理工
程図（システムフロー）である。
程図（システムフロー）である。
【図８】ワンウェイ型の超・亜臨界流体処理装置におけ
る処理工程図（システムフロー）である。
る処理工程図（システムフロー）である。
【図９】ワンウェイ型の超・亜臨界流体処理装置におけ
る処理工程図（システムフロー）である。
る処理工程図（システムフロー）である。
【図１０】ワンウェイ型の超・亜臨界流体処理装置にお
ける処理工程図（システムフロー）である。
ける処理工程図（システムフロー）である。
【図１１】ワンウェイ型の超・亜臨界流体処理装置にお
ける処理工程図（システムフロー）である。
ける処理工程図（システムフロー）である。
【図１２】ワンウェイ型の超・亜臨界流体処理装置にお
ける処理工程図（システムフロー）である。
ける処理工程図（システムフロー）である。
【図１３】ワンウェイ型の超・亜臨界流体処理装置にお
ける処理工程図（システムフロー）である。
ける処理工程図（システムフロー）である。
１ 反応器、反応管（処
理容器） ２ 予熱予冷器、予熱管 ３ 高圧器 ３１ 第１高圧器 ３２ 第２高圧器 ３３ 第３高圧器 ３４ 第４高圧器 ４ 凝縮器 ５ 蒸発器 ６、７，８ 圧力調整弁 ９１、９２，９３，９４ 圧力調整弁 １０１，１０２，１０３，１０４ バルブ １１１，１１２，１１３，１１４ バルブ １２、１３、 １４ 流路 １５ 反応水貯槽 １６ 圧力調整弁
理容器） ２ 予熱予冷器、予熱管 ３ 高圧器 ３１ 第１高圧器 ３２ 第２高圧器 ３３ 第３高圧器 ３４ 第４高圧器 ４ 凝縮器 ５ 蒸発器 ６、７，８ 圧力調整弁 ９１、９２，９３，９４ 圧力調整弁 １０１，１０２，１０３，１０４ バルブ １１１，１１２，１１３，１１４ バルブ １２、１３、 １４ 流路 １５ 反応水貯槽 １６ 圧力調整弁
─────────────────────────────────────────────────────
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(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｂ０１Ｄ 11/00 Ｂ０１Ｄ 11/00
Ｂ０１Ｊ 3/02 Ｂ０１Ｊ 3/02 Ａ
１０１ １０１Ａ
3/04 3/04 Ｃ
19/24 19/24 Ｚ
Ｆターム(参考） 4D056 AC02 AC06 AC21 AC22 BA16
CA22 CA37 CA40
4G075 AA37 AA39 AA61 AA62 BB03
BB10 CA02 CA03 CA05 CA65
EA05 EB12
Claims (10)
- 【請求項１】 流路内に形成された少なくとも１個の処
理容器内を超または亜臨界状態の高圧場とするためのシ
ステムであり、プロセス流体に熱操作を施し、流体に熱
膨張を与えて前記処理容器と外部との間に圧力差を生じ
せしめることにより、前記処理容器内において超または
亜臨界流体の処理に適した所望の温度と高圧場とを得る
ようにしたことを特徴とする超・亜臨界流体処理システ
ム。 - 【請求項２】 前記処理容器と流路で接続された高圧器
に充填された流体を加温せしめ、この高圧器内に熱膨張
を発生させ、熱膨張により生じた自己の圧力を利用して
所定の温度と圧力状態の流体が前記処理容器内に送出さ
れるようになっている請求項１に記載の超・亜臨界流体
処理システム。 - 【請求項３】 少なくとも２個以上の前記高圧器が、前
記処理容器と流路で接続され、少なくとも１の高圧器が
前記処理容器内に流体を供給時、他の高圧器は高圧器内
で熱膨張過程もしくは流体送出待機状態にある請求項２
に記載の超・亜臨界流体処理システム。 - 【請求項４】 前記処理容器及び高圧器を含む流路は基
本的に循環流路を構成しており、少なくとも前記処理容
器及び高圧器を通過した流体は凝縮器に戻され、再度高
圧器内に再充填されるように流体が循環するようになっ
ている請求項１または２に記載の超・亜臨界流体処理シ
ステム。 - 【請求項５】 高圧器には、凝縮器から流体を充填され
る流路と、処理容器に繋がる流路と、更に凝縮器に繋が
る流路とが設けられ、それぞれ制御用のバルブ装置でそ
の開閉タイミングがコントロールされている請求項４に
記載の超・亜臨界流体処理システム。 - 【請求項６】 流体が、水、およびメタノール、エタノ
ール、プロパノールなどのアルコール類、パラフィン、
オレフィンなどの炭化水素類および二酸化炭素、アンモ
ニアなどの液化ガスおよびこれらの混合物である請求項
１ないし５のいずれかに記載の超・亜臨界流体処理シス
テム。 - 【請求項７】 流路内に形成された少なくとも１個の処
理容器内を超または亜臨界状態の高圧場とするための装
置であり、少なくとも２個以上の加熱可能な前記高圧器
が前記処理容器と流路で接続され、それぞれの流路には
バルブ装置が設けられ、少なくとも１の圧力器が前記処
理容器内に流体を供給時、他の圧力器は高圧器内で熱膨
張過程もしくは流体送出待機状態になるように、前記バ
ルブ装置の開閉タイミングがコントロールされるように
なっていることを特徴とする超・亜臨界流体処理装置。 - 【請求項８】 少なくとも高圧器の上流側には液体貯留
部がバルブ装置を介して接続され、かつ下流側にはバル
ブ装置を介して処理容器が接続されており、前記高圧器
の加熱時に少なくとも一時的に両バルブ装置を閉塞し、
高圧器内の圧力を所定圧まで高められるようになってい
る請求項７に記載の超・亜臨界流体処理装置。 - 【請求項９】 処理容器が、抽出器、反応器、洗浄器、
染色機、晶析機などとして利用されるか、もしくは前記
処理容器に抽出器、反応器、洗浄器、染色機、晶析機な
どを付帯させるようにした請求項７または８に記載の超
・亜臨界流体処理装置。 - 【請求項１０】 前記処理容器及び高圧器を含む流路
が、蒸発器、凝縮器を含む循環流路として構成されてお
り、少なくとも前記処理容器及び高圧器を通過した流体
が蒸発器および凝縮器に戻され、再度高圧器内に再充填
されるように流体が循環するようになっている請求項７
ないし９のいずれかに記載の超・亜臨界流体処理装置。
Priority Applications (4)
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| JP2001329638A JP3557588B2 (ja) | 2001-10-26 | 2001-10-26 | 超・亜臨界流体処理システム及び装置 |
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| JP2012232310A (ja) * | 2012-08-22 | 2012-11-29 | Dai-Dan Co Ltd | 成分抽出システム |
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| ES2339321B1 (es) * | 2008-11-17 | 2011-03-31 | Ingelia, S.L. | Sistema de control de la presion y temperatura de un reactor o conjunto de reactores quimicos. |
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| TWI650167B (zh) * | 2017-11-30 | 2019-02-11 | 財團法人金屬工業研究發展中心 | 萃取方法及裝置 |
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| DE102020104937B4 (de) | 2020-02-25 | 2023-09-28 | Lufthansa Technik Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Bauteilen |
| CN111944605A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-11-17 | 华陆工程科技有限责任公司 | 超临界萃取植物油生产中控制萃取程序的*** |
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-
2001
- 2001-10-26 JP JP2001329638A patent/JP3557588B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2002
- 2002-10-09 WO PCT/JP2002/010509 patent/WO2003035240A1/ja active Application Filing
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