TWI650167B - 萃取方法及裝置 - Google Patents

Abstract

一種萃取方法包括：混合一溶媒流體及一物質，使該物質中之一萃取物溶解在該溶媒流體中，其中該溶媒流體為亞臨界流體或超臨界流體，且該溶媒流體為碳氫氟化物所構成；將溶解有該萃取物之該溶媒流體降壓且加熱氣化；分離該萃取物及該氣化後的溶媒流體；收集該萃取物；降溫液化該氣化後的溶媒流體，並利用該液化後的溶媒流體及該氣化後的溶媒流體之間的壓差進行該氣化後的溶媒流體之一部分的回收；以及加熱該氣化後的溶媒流體之剩餘部分，並利用溫度膨脹產生壓差進行該氣化後的溶媒流體之剩餘部分的回收。

Description

萃取方法及裝置

本發明有關於一種萃取方法及裝置，特別是關於一種萃取方法及裝置，其利用壓差及溫度膨脹進行溶媒流體的回收。

從天然物或中草藥提取活性成分的方法包括榨磨法、水蒸氣蒸餾法、有機溶劑浸提法和吸附法等。傳統上大多採用設備成本最低、操作最容易的水蒸氣蒸餾法來獲得。經查，水蒸氣蒸餾法溫度高又有水存在，容易導致熱敏性成分的受熱分解、水解和水溶作用等發生，降低產量和產物的品質。而揮發性溶劑浸提法雖可降低提取溫度，但卻有溶劑殘留以及低沸點成分逸失的缺點。因此，後來遂有接近室溫操作的超臨界流體萃取法取代傳統萃取方法成為理想替代方法。

請參考圖1，其顯示物質的三相圖。物質通常可依據溫度以及壓力條件的不同，而以氣相、液相及/或固相三個型式存在。圖1中的點A為物質的三相點，而點C為臨界點。點A的溫度為T1，壓力為P1，在點A的溫度及壓力條件下，物質的三個相可以同時存在。當壓力及溫度高於點C的壓力P2以及溫度T2時，物質將會進入超臨界狀態(supercritical state)，或稱為超臨界流體(supercritical fluid)。物質在超臨界狀態時，會同時具有氣體及液體的特性。

超臨界流體被使用在習知萃取裝置以及萃取方法中，但超臨界氣體必須***作在相對高的壓力條件下。舉例來說，二氧化碳的臨界壓力為7.3MPa，四氟乙烷 (tetrafluoroethane)的臨界壓力則約0.6MPa。因此，應用超臨界流體的萃取裝置，必須在壓力設備上投資較高的成本。

物質的亞臨界狀態是相對於臨界狀態和超臨界狀態的一種形態，當物質的溫度高於其沸點時以氣態存在，此時對其施以一定的壓力壓縮使其液化，此狀態即稱為物質的亞臨界狀態。

當物質以亞臨界流體狀態或超臨界狀態存在時，其分子的擴散性能增強傳質速度，加快對天然產物中弱極性及非極性物質的滲透性和溶解能力顯著提高。因此，習知萃取裝置會利用亞臨界流體或超臨界流體進行萃取操作。

請參考圖2，大陸專利公開號CN1994507A揭示一種習知萃取裝置。低壓超(亞)臨界四氟乙烷(R134a)萃取裝置9，以四氟乙烷(R134a)為萃取流體，包括萃取過程、分離過程、四氟乙烷(R134a)回收過程。萃取過程：液態的四氟乙烷(R134a)經柱塞泵加壓，由萃取釜92上部進入萃取釜92，加壓至設定壓力(0.8-8.0MPa)，經加熱器加熱至設定溫度(30-60℃)，達到超(亞)臨界狀態，與萃取釜92中的物料接觸，並將其中的有效成分溶解於四氟乙烷(R134a)中。分離過程：含有萃取產品的超(亞)臨界四氟乙烷(R134a)從萃取釜92底部卸壓，減壓至0.3-0.5MPa，並經加熱器加熱，萃取產品因在四氟乙烷(R134a)中的溶解度降低而析出，沉積於底部。四氟乙烷(R134a)從分離釜93頂部逸出，經壓縮機94壓縮，再經過冷凝器95液化，重新回到萃取釜92中，保持動態循環。回收過程：當萃取完成後，關閉萃取釜92進氣閥，通過壓縮機94回收四氟乙烷(R134a)。四氟乙烷(R134a)經冷凝器95液化後，進入四氟乙烷(R134a)氣瓶，完成回收過程。

然而，習知萃取裝置均採用壓縮機作溶媒的回收，如此將增加壓縮機之設備、維護及電力成本。

有鑑於此，便有需要提供一種萃取方法及裝置，來解決前述的問題。

本發明的目的在於提供一種萃取方法及裝置，其利用壓差及溫度膨脹進行溶媒流體的回收。

為達成上述目的，本發明提供一種萃取方法，包括下列步驟：進行一混合步驟：混合一溶媒流體及一物質，使該物質中之一萃取物溶解在該溶媒流體中，其中該溶媒流體為亞臨界流體或超臨界流體，且該溶媒流體為碳氫氟化物所構成；進行一氣化步驟：將溶解有該萃取物之該溶媒流體降壓且加熱氣化；進行一分離步驟：分離該萃取物及該氣化後的溶媒流體；進行一收集步驟：收集該萃取物；進行一第一階段回收步驟：降溫液化該氣化後的溶媒流體，並利用該液化後的溶媒流體及該氣化後的溶媒流體之間的壓差進行該氣化後的溶媒流體之一部分的回收；以及進行一第二階段回收步驟：加熱該氣化後的溶媒流體之剩餘部分，並利用溫度膨脹產生壓差進行該氣化後的溶媒流體之剩餘部分的回收。

本發明更提供一種萃取裝置，包括：一萃取槽，用以容置並混合一溶媒流體以及一物質，使該物質中之一萃取物溶解在該溶媒流體中，該溶媒流體為亞臨界流體或超臨界流體，且該溶媒流體為碳氫氟化物所構成，其中該萃取槽之外部設有一第一加熱夾套，用以控制該萃取槽內之溫度；一壓力控制閥，其之一端連接於該萃取槽，用以將溶解有該萃取物之該溶媒流體進行降壓；一蒸發器，其之一端連接於該壓力控制閥之另一端，用以將溶解有該萃取物之該溶媒流體進行加熱氣化；一分離槽，連接於該蒸發器之另一端，用以分離該萃取物及該氣化後的溶媒流體，其中該分離 槽之外部設有一第二加熱夾套，用以當回收該氣化後的溶媒流體時，控制該分離槽內之溫度；一收集槽，連接該分離槽，用以收集該萃取物；以及一溶媒流體回收系統，包括一冷凝器，連接該分離槽，用以降溫液化該氣化後的溶媒流體；其中，利用該液化後的溶媒流體及該氣化後的溶媒流體之間的壓差進行該氣化後的溶媒流體之一部分的回收，以進行一第一階段回收；以及將該第一及第二加熱夾套分別加熱該萃取槽內及該分離槽內之該氣化後的溶媒流體之剩餘部分，並利用溫度膨脹產生壓差進行該氣化後的溶媒流體之剩餘部分的回收，以進行一第二階段回收。

本發明之萃取裝置在萃取完成後，第一階段回收利用壓差效應可回收約九成的溶媒流體，第二階段利用溫度膨脹效應可使溶媒流體回收達99%以上。本發明之優點為不需要壓縮機即可回收溶媒流體，具有可節省壓縮機之設備、維護及電力成本的優點。

為了讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯，下文將配合所附圖示，作詳細說明如下。

1‧‧‧萃取裝置

11‧‧‧萃取槽

110‧‧‧第一槽體

111‧‧‧流體進口

112‧‧‧流體出口

12‧‧‧壓力控制閥

13‧‧‧蒸發器

14‧‧‧分離槽

140‧‧‧第二槽體

141‧‧‧流體進口

142‧‧‧流體出口

143‧‧‧萃取物出口

15‧‧‧收集槽

150‧‧‧流量控制閥

151‧‧‧萃取物進口

154‧‧‧溶媒流體出口

16‧‧‧溶媒流體回收系統

161‧‧‧冷凝器

162‧‧‧逆止閥

17‧‧‧溶媒流體供應系統

171‧‧‧壓縮液化氣體槽

172‧‧‧增壓幫浦

173‧‧‧熱交換器

174‧‧‧流量控制閥

18‧‧‧第一加熱夾套

19‧‧‧第二加熱夾套

9‧‧‧萃取裝置

92‧‧‧萃取釜

93‧‧‧分離釜

94‧‧‧壓縮機

95‧‧‧冷凝器

A‧‧‧三相點

C‧‧‧臨界點

P1‧‧‧壓力

P2‧‧‧壓力

T1‧‧‧溫度

T2‧‧‧溫度

S100~S800‧‧‧步驟

圖1為習知物質之三相示意圖；圖2為習知萃取裝置之架構的方塊示意圖；圖3為本發明之一實施例之萃取裝置之架構的方塊示意圖；圖4為本發明之另一實施例之萃取裝置之架構的方塊示意圖；以及圖5為本發明之一實施例之萃取方法之流程圖。

請參考圖3，其顯示本發明之一實施例之萃取裝置1。該萃取裝置1包括：一萃取槽11、一壓力控制閥12、一蒸發器13、一分離槽14、一收集槽15及一溶媒流體回收系統16。該萃取槽11用以混合一溶媒流體以及一物質，使該物質中之一萃取物溶解在該溶媒流體中，該溶媒流體為亞臨界流體或超臨界流體。該萃取槽11之外部設有一第一加熱夾套18，用以控制該萃取槽11內之溫度。當該溶媒流體為亞臨界流體時，該萃取槽之操作溫度可為30~80℃，且該萃取槽11之操作壓力可為1MPa~9Mpa。例如，該萃取槽11具有一第一槽體110、至少一流體進口111及至少一流體出口112，該流體進口111及該流體出口112連通於該第一槽體110。該溶媒流體可為碳氫氟化物所構成，所述碳氫氟化物可為下列化合物擇一或組合：(1)四氟乙烷(HFC-R134a)、(2)2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、(3)三氟甲烷(HFC-23)、(4)二氟甲烷(HFC-32)、及(5)三氟乙烷(HFC143a)。

該壓力控制閥12之一端連接於該萃取槽11之流體出口112，用以將溶解有該萃取物之該溶媒流體進行降壓。該蒸發器13之一端連接於該壓力控制閥12之另一端，用以將溶解有該萃取物之該溶媒流體進行加熱氣化。

例如，該分離槽14具有一第二槽體140、一萃取物出口143、至少一流體進口141及至少一流體出口142，該萃取物出口143、該流體進口141及該流體出口142連通於該第二槽體140。該分離槽14之流體進口141連接於該蒸發器13之另一端，用以分離該萃取物及該氣化後的溶媒流體。該溶媒流體為亞臨界流體時，該分離槽14之壓力可為0.5MPa~0.8Mpa。該分離槽14之外部設有一第二加熱夾套19，用以當回收該氣化後的溶媒流體時，控制該分離槽14內之溫度。該第二加熱夾套19控制該分離槽14內之溫度在30~50℃。

該收集槽15包括一萃取物進口151，其連接該分離槽14之萃取物出口143，用以收集該萃取物。該收集槽15更包括一流量控制閥150(例如針閥)，其連接於該分離槽14之萃取物出口143與該收集槽15之萃取物進口151之間，用以調節該萃取物進入該收集槽15之流量或關閉該萃取物進入該收集槽15。

該溶媒流體回收系統16包括一冷凝器161，連接該分離槽14之流體出口142，用以降溫液化該氣化後的溶媒流體。利用該液化後的溶媒流體及該氣化後的溶媒流體之間的壓差進行該氣化後的溶媒流體之一部分的回收，以進行一第一階段回收。再者，利用該第一及第二加熱夾套18、19分別加熱該萃取槽11內及該分離槽14內之該氣化後的溶媒流體之剩餘部分，並利用溫度膨脹產生壓差進行該氣化後的溶媒流體之剩餘部分的回收，以進行一第二階段回收。該溶媒流體回收系統16更包括一逆止閥162，其連接於該冷凝器161與該分離槽14之間，用以避免該氣化後的溶媒流體由該冷凝器161回流至該分離槽14。

該萃取裝置1更包括：一溶媒流體供應系統17，包括依序連接之一壓縮液化氣體槽171、一增壓幫浦172及一熱交換器173。該壓縮液化氣體槽171連接於該冷凝器161，且該熱交換器173連接於該萃取槽11。該壓縮液化氣體槽171用以接收並儲存該液化後的溶媒流體，且該增壓幫浦172及該熱交換器173用以分別對該液化後的溶媒流體加壓並加熱，以成為亞臨界狀態或超臨界狀態之溶媒流體，並用以提供給該萃取槽11。該溶媒流體供應系統17更包括一流量控制閥174(例如針閥)，其連接於該萃取槽11與該熱交換器173之間，用以調節該溶媒流體進入該萃取槽11之流量或關閉該溶媒流體進入該萃取槽11。

請參考圖4，在另一實施例中，該收集槽15可 更包括一溶媒流體出口154，其連接到該流體回收系統16。可利用該液化後的溶媒流體及該氣化後的溶媒流體之間的壓差進行回收少許殘留在該收集槽15內之該氣化後的溶媒流體。

本說明書所提及之“元件與元件間的連接”是指經由管路的方式將該些元件連接在一起。

舉例，在實施例1：將450g檜木屑置入2L萃取槽內，由萃取槽下方導入溶媒流體(例如亞臨界流體之液態四氟乙烷)，該萃取槽之操作壓力為3~8MPa，該萃取槽之操作溫度為40~60℃，液態四氟乙烷持續動態流經萃取槽。萃取物由萃取槽上方被液態四氟乙烷攜出，經減壓後流經蒸發器氣化再進入分離槽(壓力為0.5~0.8MPa)。分離槽使氣態四氟乙烷與萃取物分離，並於收集槽內收集萃取物。在萃取操作時，氣態四氟乙烷利用壓差經冷凝器液化後回收至壓縮液化氣體槽；在結束萃取後，利用溫度膨脹效應可回收殘留於萃取槽及分離槽之氣態四氟乙烷，經冷凝器液化回收至壓縮液化氣體槽。在萃取1.5小時後可獲得14.9g的萃取物，萃取率3.32%。

再舉例，在實施例2：將657g新鮮蓮花花瓣與花蕊部分置入2L萃取槽。由萃取槽下方導入(例如亞臨界流體之液態四氟乙烷)，該萃取槽之操作壓力為3~8MPa，該萃取槽之操作溫度為40~60℃，液態四氟乙烷持續動態流經萃取槽。萃取物由萃取槽上方被液態四氟乙烷攜出，經減壓後流經蒸發器氣化再進入分離槽(壓力為0.5~0.8MPa)。分離槽使氣態四氟乙烷與萃取物分離，並於收集槽內收集萃取物。在萃取操作時，氣態四氟乙烷利用壓差經冷凝器液化後回收至壓縮液化氣體槽；在結束萃取後，利用溫度膨脹效應回收殘留於萃取槽及分離槽之氣態四氟乙烷，經冷凝器液化回收至壓縮液化氣體槽。在萃取1小時後可獲得0.66g的萃取物， 萃取率0.1%。

本發明之萃取裝置在萃取完成後，第一階段回收利用壓差效應可回收約九成的溶媒流體，第二階段利用溫度膨脹效應可使溶媒流體回收達99%以上。本發明之優點為不需要壓縮機、即可回收溶媒流體，具有可節省壓縮機之設備、維護及電力成本的優點。

請參考圖5，其顯示本發明之一實施例之利用萃取裝置的萃取方法。該萃取方法包括下列步驟：進行一提供步驟S100：利用該壓縮液化氣體槽、該增壓幫浦及該熱交換器，提供亞臨界狀態或超臨界狀態之溶媒流體給一萃取槽。進行一混合步驟S200：利用該萃取槽，混合一溶媒流體及一物質，使該物質中之一萃取物溶解在該溶媒流體中，其中該溶媒流體為亞臨界流體或超臨界流體，例如當該溶媒流體為亞臨界流體時，該萃取槽之操作溫度為30~80℃，且該萃取槽之操作壓力為1MPa~9Mpa。進行一氣化步驟S300：利用該壓力控制閥及蒸發器，將溶解有該萃取物之該溶媒流體降壓且加熱氣化。進行一分離步驟S400：利用該分離槽，分離該萃取物及該氣化後的溶媒流體，例如該分離槽之壓力為0.5MPa~0.8Mpa。進行一收集步驟S500：利用該收集槽，收集該萃取物。進行一第一階段回收步驟S600：降溫液化該氣化後的溶媒流體，並利用該液化後的溶媒流體及該氣化後的溶媒流體之間的壓差進行該氣化後的溶媒流體之一部分的回收。進行一第二階段回收步驟S700：加熱該氣化後的溶媒流體之剩餘部分，並利用溫度膨脹產生壓差進行該氣化後的溶媒流體之剩餘部分的回收。進行一儲存步驟S800：利用該壓縮液化氣體槽，儲存該液化後的溶媒流體。

綜上所述，乃僅記載本發明為呈現解決問題所採用的技術手段之實施方式或實施例而已，並非用來限定本 發明專利實施之範圍。即凡與本發明專利申請範圍文義相符，或依本發明專利範圍所做的均等變化與修飾，皆為本發明專利範圍所涵蓋。

Claims (10)

1. 一種萃取方法，包括下列步驟：進行一混合步驟：混合一溶媒流體及一物質，使該物質中之一萃取物溶解在該溶媒流體中，其中該溶媒流體為亞臨界流體或超臨界流體，且該溶媒流體為碳氫氟化物所構成；進行一氣化步驟：將溶解有該萃取物之該溶媒流體降壓且加熱氣化；進行一分離步驟：分離該萃取物及該氣化後的溶媒流體；進行一收集步驟：收集該萃取物；進行一第一階段回收步驟：降溫液化該氣化後的溶媒流體，並利用該液化後的溶媒流體及該氣化後的溶媒流體之間的壓差進行該氣化後的溶媒流體之一部分的回收；以及進行一第二階段回收步驟：加熱該氣化後的溶媒流體之剩餘部分，並利用溫度膨脹產生壓差進行該氣化後的溶媒流體之剩餘部分的回收。
2. 如申請專利範圍第1項所述之萃取方法，其中：在該混合步驟之前，該萃取方法更包括：進行一提供步驟，提供亞臨界狀態或超臨界狀態之溶媒流體；以及在該第二階段回收步驟之後，該萃取方法更包括：進行一儲存步驟，儲存該液化後的溶媒流體。
3. 如申請專利範圍第1項所述之萃取方法，其中所述碳氫氟化物為下列化合物擇一或組合：四氟乙烷(HFC-R134a)、2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、三氟甲烷(HFC-23)、二氟甲烷(HFC-32)、及三氟乙烷(HFC143a)。
4. 如申請專利範圍第1項所述之萃取方法，其中在該混合步驟中，利用一萃取槽混合該溶媒流體及該物質，當該溶媒 流體為亞臨界流體時，該萃取槽之操作溫度為30~80℃，且該萃取槽之操作壓力為1MPa~9Mpa。
5. 如申請專利範圍第1項所述之萃取方法，其中在該分離步驟中，利用一分離槽分離該萃取物及該氣化後的溶媒流體，該分離槽之壓力為0.5MPa~0.8Mpa。
6. 一種萃取裝置，包括：一萃取槽，用以容置並混合一溶媒流體以及一物質，使該物質中之一萃取物溶解在該溶媒流體中，該溶媒流體為亞臨界流體或超臨界流體，且該溶媒流體為碳氫氟化物所構成，其中該萃取槽之外部設有一第一加熱夾套，用以控制該萃取槽內之溫度；一壓力控制閥，其之一端連接於該萃取槽，用以將溶解有該萃取物之該溶媒流體進行降壓；一蒸發器，其之一端連接於該壓力控制閥之另一端，用以將溶解有該萃取物之該溶媒流體進行加熱氣化；一分離槽，連接於該蒸發器之另一端，用以分離該萃取物及該氣化後的溶媒流體，其中該分離槽之外部設有一第二加熱夾套，用以當回收該氣化後的溶媒流體時，控制該分離槽內之溫度；一收集槽，連接該分離槽，用以收集該萃取物；以及一溶媒流體回收系統，包括一冷凝器，連接該分離槽，用以降溫液化該氣化後的溶媒流體；其中，利用該液化後的溶媒流體及該氣化後的溶媒流體之間的壓差進行該氣化後的溶媒流體之一部分的回收，以進行一第一階段回收；以及將該第一及第二加熱夾套分別加熱該萃取槽內及該分離槽內之該氣化後的溶媒流體之剩餘部分，並利用溫度膨脹產生壓差進行該氣化後的溶媒流體之剩餘部分的回收，以進行一第二階段回收。
7. 如申請專利範圍第6項所述之萃取裝置，更包括：一溶媒流體供應系統，包括依序連接之一壓縮液化氣體槽、一增壓幫浦及一熱交換器；其中，該壓縮液化氣體槽連接於該冷凝器，且該增壓幫浦連接於該萃取槽；以及該壓縮液化氣體槽用以儲存該液化後的溶媒流體，且該增壓幫浦及該熱交換器用以分別對該液化後的溶媒流體加壓並加熱，以成為亞臨界狀態或超臨界狀態之溶媒流體，並用以提供給該萃取槽。
8. 如申請專利範圍第6項所述之萃取裝置，其中該收集槽包括一溶媒流體出口，其連接到該流體回收系統。
9. 如申請專利範圍第6項所述之萃取裝置，其中該第二加熱夾套控制該分離槽內之溫度在30~50℃。
10. 如申請專利範圍第6項所述之萃取裝置，其中所述碳氫氟化物為下列化合物擇一或組合：四氟乙烷(HFC-R134a)、2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、三氟甲烷(HFC-23)、二氟甲烷(HFC-32)、及三氟乙烷(HFC143a)。